动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅

硅酸盐岩石分析一．实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。

2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。

二．实验原理：1.SiO 2的测定—盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950—1000℃灼烧后称量，即得SiO 2质量，试样也可用Na 2CO 3熔融，但要使用铂金坩埚。

动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。

++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。

两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。

动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上，温度在70℃左右，动物胶用量在25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。

主要反应为：↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液，加入过量EDTA ，加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量。

主要反应为：+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三．主要实验仪器及试剂试剂：（1）NaOH ：固体 AR（2）动物胶溶液：1%，将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中（用时配制），煮沸至清亮为止。

二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法（1）试剂无水碳酸钠（固体）盐酸（比重1.19）1％动物胶水溶液取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）。

热盐酸洗液（5：95％）（2）操作步骤精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中，称取无水碳酸钠约6-8倍试样重，将2/3加坩埚和试样搅拌均匀，留下的无水碳酸钠铺于混合物表面，盖上坩埚盖，开始用小火烘烧10-25分钟，然后用大火灼烧30分钟。

待其冷却后，用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内，铂坩埚用1：1稀盐酸洗净，洗液并入烧杯，盖好表面皿，徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升，将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状，再加入10毫升浓盐酸，放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。

将烧杯置于60-70℃水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟，再在水浴中保温10分钟。

然后将烧杯取出，待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5：95热盐酸洗涤烧杯4-5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。

然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，将橡皮头上所沾的沉淀用5：95热盐酸洗入滤纸上，沉淀继续用5：95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色），最后用热水洗涤3-4次。

将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀，以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色，然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右（或放入高温电炉中，逐渐升温至900-950℃保温30分钟）。

取出稍冷后，移入干燥器内，冷却至室温后称重，再灼烧至恒重。

二氧化硅的含量按下式计算：式中 G1一一沉淀及坩埚的重量，克；G2一一空坩埚重量，克；G一一称取试样重量，克2、重量法与比色法联用（1）试剂盐酸（比重1.19）硫酸（比重1.84）硝酸（比重1.42）氢氟酸（40％）10％氢氧化钠溶液取氢氧化钠10克溶于水中，冷却后稀释至100毫升，混匀，移入塑料瓶中贮存。

硅藻土精细产品中二氧化硅含量的测定方法（一）动物胶凝聚重量法该方法做为原材料或产品的仲裁检验方法1 方法提要试样经碱熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、称量、氢氟酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，由差减法得到二氧化硅的含量。

2 试剂1）盐酸（密度为1.19g/mL）；2）盐酸（1+5；5+95）；3）无水乙醇；4）氢氟酸（40%）；5）氢氧化钠：粒状；6）动物胶溶液（10g/L）：将1g动物胶溶于100mL约70℃的水中（用时现配）；7）硝酸银溶液（10g/L）：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸（1+1），用水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中；8）硫酸（1+1）；9）焦硫酸钾。

3 分析步骤称取0.5g（精确至0.0002g）试样于银坩埚中，加3～4滴无水乙醇，4～5g氢氧化钠，置于高温炉中，逐渐升温至600～650℃熔融10～15min后，取出冷却。

将坩埚放入盛有约100mL沸水的烧杯中，待试样溶解后，用热水洗出坩埚，加入盐酸20mL，于电炉上低温蒸至湿盐状，取下稍冷。

再加入盐酸20mL，放在温度为70～80℃的水浴中，加入动物胶溶液10mL，充分搅拌后保温15min，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，沉淀及烧杯用温热的盐酸（1+5）洗涤3～4次，然后用温热的盐酸（5+95）洗至无黄色，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检验]。

滤液及洗液盛接于250mL容量瓶中。

将滤纸和沉淀一起移入铂坩埚中，加热待灰化后，置于高温炉内，从低温升起，在950～1000℃下灼烧1h，取出坩埚，在干燥器中冷却，称量，如此反复操作（每次灼烧30min），直至恒量。

向坩埚中滴加硫酸湿润沉淀，加氢氟酸约10mL，于电炉上低温加热至逸出三氧化硫白烟时将坩埚取下。

置于高温炉中，在950～1000℃下灼烧20min，取出冷却，称量，如此反复操作，直至恒量。

加2～3g焦硫酸钾于坩埚中，盖上盖，于电炉上先低温加热，逐渐升温，待反应结束后，再高温熔融3～5min，冷却。

二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。

实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。

2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。

5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。

6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。

7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。

水泥厂化验室水泥生料的化学分析B１二氧化硅的测定B⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B⒈⒈１方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。

B⒈⒈２分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g／L〕，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g／L 硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。

摇匀。

以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900～950℃的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。

如此反复灼烧、冷却、直到恒重。

B⒈⒈３结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(B1)计算:m1 –m2X SiO2 ＝————×100 .............(B1)m式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;m1 —坩埚及沉淀物的质量，g；m2 —空坩埚的质量，g；m—试料的质量，g。

动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量一、实验原理在强酸性溶液中，硅酸较易变成胶凝体。

为使硅酸完全析出，可用蒸发和在105～110°烘干脱水或用动物胶凝聚的办法。

由于动物胶凝聚方法比较简单、快速，应用较为普遍。

但结果稍偏低（硅酸在溶液中可达0.2%或更高些）。

二、分析方法称取1克试样，置于干燥的镍坩埚（或银坩埚）中，以数滴乙醇润湿，加4～6克氢氧化钠及1克试样，搅匀，再覆盖0.5克过氧化钠。

先低温加热使氢氧化钠熔融后放入高温炉中，在650～700°熔融8～10分钟。

取出冷却，将坩锅放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加热水50～60毫升浸出熔融物，洗净坩埚。

立即加入盐酸20～25毫升使溶液酸化，置电热板上低温蒸至湿盐状（勿蒸干涸）。

加浓盐酸15毫升，搅拌均匀。

置水浴中，控制70°左右，加1%动物胶溶液10毫升，搅拌1～2分钟，再保温10分钟，取下，加热水40～50毫升，搅拌使盐类溶解，稍冷。

用中密定量滤纸过滤，2%盐酸洗涤沉淀4～5次，仔细擦净烧杯，再用热水洗沉淀8～10次。

滤液装入250ml容量瓶进行定容，以备其他实验用途。

将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，低温灰化。

放入高温炉中于1000°灼烧1小时，取出冷却，称重。

重复灼烧至恒重。

于沉淀中加1∶1硫酸10滴、氢氟酸8～10毫升，在铺有耐火板的电炉上低温蒸干，并冒尽白烟。

再放入高温炉中于1000°灼烧30分钟，取出冷却，称重，并灼烧至恒重。

按两次重量之差计算二氧化硅含量。

三、计算SiO2% = (G1 - G2)/G×100式中：G1——坩埚加沉淀重（克）G2——空坩埚重（克）G ——试样重（克）由上式可以计算出SiO2百分含量：SiO2% = (29.2143 – 28.5592)/0.5020×100% =130.50%(?)四、结果分析实验数据得到反常的超过100%的结果，分析可能是测定空坩埚质量时，学生所测得的G2未包含坩埚盖的质量，如果假定坩埚盖的质量为0.40g，带入计算后得到：G2=28.5592+0.40=28.9592g，则SiO2%=50.82%，比较合理。

YD 1动物胶凝聚重量法和溶液B的制备一、方法提要试样经碱熔分解，用HCI酸化后，蒸发至干，加入HCI，用动物胶凝聚后过滤，沉淀灼烧并称量，即得二氧化硅的含量。

本法适用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿、锰矿及有色金属矿石等中ω(SiO2）/10-2＞1的测定。

二、试剂配制l0g/L动物胶溶液：称取1g动物胶置于100mL 60~70℃热水中，搅拌至溶解。

现用现配。

三、分析步骤称取0. 5~1. 0g（精确至0.000lg）试样于镍坩埚中，用数滴乙醇润湿，加4~7g KOH,低温电炉上加热除去水分，然后放入550~600℃高温炉中熔融20~30min，取出冷却。

将坩埚放入250mL烧杯中，加入50mL沸水，浸取熔融物，然后用少量HCI(1+1)和热水洗净坩埚。

立即加入25mL HCl于烧杯中，置于低温电热板或水浴上蒸至近干，加入25mL HCI，置于沸水浴上加热l0min（或放置过夜）。

在60~70℃水浴上保持l0min，加入l0mL l0g/L动物胶溶液，充分搅拌lmin，于60~70℃水浴上保温l0min，加入40mL 70℃左右的HCI (5+95)，搅拌使盐类溶解。

用中速定量滤纸过滤，用热的HCl (2+98)洗涤烧杯和沉淀数次，用橡皮头擦棒或一小块定量滤纸擦净烧杯，然后用热的HCl(2+98)充分洗涤（约12次）。

滤液和洗液收集于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此为溶液B,备作Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO、MgO、MnO和P2O5的测定用。

滤纸连同沉淀放入已知质量的瓷坩埚中，低温灰化，于950~1000℃灼烧1h，取出，放入干燥器中冷却20~30min，称量，再灼烧至恒量。

四、分析结果的计算按(1)式计算试样中SiO2的含量。

（1）式中ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；m s——称取试样的质量，gm x——称量物的质量，g;F——称量物换算成待测元素(组成)的换算因数(如称量物即为被测组分时，F=1)；五、注意事项(1)镍坩埚熔样最好控制炉温<600℃，以减少碱对坩埚腐蚀和避免大量镍进入溶液中，新的镍坩埚使用前，应在800℃高温炉中灼烧5~l0min。

二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法一、方法提要试样用碳酸钠等混合熔剂半熔后，盐酸溶解，蒸发至湿盐状，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，即得二氧化硅量。

二、试剂1、混合熔剂：无水碳酸钠10g，草酸4g，硝酸钾0.75g混合，研磨备用。

2、盐酸洗液:5％。

3、动物胶溶液1％：配制时温度不应超过70℃。

三、分析步骤称取试样0.5000克与混合熔剂（约0.5克）在定量滤纸（∮9厘米）上仔细混匀，包好，置于镍坩埚中，加盖。

移到马弗炉中，在820度下灼烧8分钟（时间随情况而定），取出，去盖，低温炭化。

冷却后，将熔块压碎倒入150毫升烧杯中，以少许水湿润，加浓盐酸20毫升，加热溶解，待完全溶解后，低温蒸至湿盐状，趁热在60-70度下，加动物胶10毫升，充分搅拌，保温10分钟，用热盐酸洗液（5％）洗涤表面皿及杯壁，用快速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无铁离子后，再用热水洗涤沉淀3次。

将洗净的沉淀置于瓷坩埚中，灰化，于900度灼烧20分钟，取出，冷却，将二氧化硅扫出，称重。

四、分析结果的计算m1-m2SiO2(%)=--------×100m式中：m1—二氧化硅的质量，g；m2—试样空白的质量，g；（约0.0003克）m—试样量，g。

五、注意事项1、灼烧温度不能过高，时间不能过长，所得熔块应该是不松散、不沾底、不融化的疏松状。

硅高的试样，适当多加些熔剂，含硫高的试样，则应减短灼烧时间。

2、对于低硅试样，溶液在蒸发时，宜蒸得干一点，再补加8-10毫升浓盐酸，再加入动物胶为好。

3、动物胶高于70度时，易被破坏，故样品加入动物胶后保温应低于70度。

5、含硫酸钡样品（或不纯二氧化硅），应加氢氟酸处理：将铂坩埚内二氧化硅加二滴水润湿，加氢氟酸5毫升、硫酸（1+1）2滴，在电炉上蒸发至干，继续加热至硫酸冒尽白烟。

取下，稍冷，再加入3亳升氢氟酸，2滴硫酸（1+1），于电炉上蒸发至干，硫酸冒尽白烟，将铂坩埚送入马弗炉中于900度灼烧20分钟，取出，冷却，称重。

动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅平行样1：1、将镍、瓷坩埚洗干净，在电炉上加热干燥后，再在马弗炉中灼烧至恒重。

用分析天平称量瓷坩埚的重量为31.7075g。

2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.9262g试样（去皮），再称取5.1523g氢氧化钠于坩埚中，将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。

3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧，于650°C熔融30min。

液体无溢出。

4、取出冷却，坩埚中固体显灰绿色，用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中，溶液呈土黄色。

5、在烧杯中加入15.1ml浓盐酸，溶液呈淡黄色其中还含有少量黑色杂质。

6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热（水浴槽温度调节到90度），至烧杯中溶液呈现湿盐状。

7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸，溶液呈黄色，再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。

8、取下，稍冷后放入水浴槽中，70度水浴加热，至溶液温度达到水浴温度。

再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml，并用玻璃棒剧烈搅拌5分钟，再在水浴中保温12min。

9、取出烧杯，冷却后，用玻璃漏斗过滤，滤完后滤液呈黄色，沉淀呈黄色。

用5:95的热盐酸洗涤沉淀，洗涤10次后沉淀呈白色（沉淀中含有少量灰色杂质）。

10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中，并将其放在电炉上灼烧，至滤纸完全炭化。

11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。

取出冷却，坩埚中固体呈现白色（其中含少量黑色固体），称量沉淀及坩埚的重量（为32.4835g）。

平行样2：1、将镍、瓷坩埚洗干净，在电炉上加热干燥后，再在马弗炉中灼烧至恒重。

用分析天平称量瓷坩埚的重量为32.7232g。

2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.8929g试样（去皮），再称取5.1555g氢氧化钠于坩埚中，将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。

3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧，于650°C熔融30min。

液体无溢出。