下载文档原格式
灼烧减量、二氧化硅含量的测定
一、原理
试样经煅烧、称重，可以计算处规定温度下的灼烧减量。
继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅的含量。
反应式：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
二、试剂与仪器
高纯水、硫酸（1+1）、氢氟酸
铂坩埚、马弗炉、电加热板、干燥器
三、分析步骤
1、称量灼烧至恒重的坩埚（m0），精确至0.1mg，称得m0=29.8598g。
2、取1g试样加到铂坩埚中并准确称量（m1），精确至0.1mg。
试样为白色粉末，称得m1=30.8592g。
3、将盛有试样的铂坩埚放入马弗炉中于900℃灼烧至恒重（大约需要
2h）。
取出，并放到干燥器中冷却至室温，称量为m2，精确至0.1mg。
灼烧后试样为白色粉末，称得m2=30.0945g。
4、用（2~3）mL水湿润铂坩埚中样品，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，试样呈澄清透明液体，白色粉末消失。
放在电加热板上加热，温度设为160℃，加热过程中小心溅失。
溶液不断被蒸发至蒸干。
冷却并用少量水冲洗皿壁，再加入10mL 氢氟酸蒸发至干。
加热残留物直至不再有白烟生成，放入马弗炉中，在900℃下灼烧30min。
取出并在干燥器中冷却，称重（m3），精确至0.1mg。
四、结果计算
二氧化硅含量w用质量分数计，数值以百分数表示代入实验数据得w（SiO2）=98.85%。
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
二氧化硅测定方法国标二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于自然界中的物质，也是一种重要的材料。
在许多工业领域中，有时需要对二氧化硅的含量进行测定。
为了保证测定结果的准确性和可比性，国家制定了相应的二氧化硅测定方法国标。
根据国标，测定二氧化硅的方法可以分为物理测定方法和化学测定方法两类。
物理测定方法主要是通过测量样品中二氧化硅的质量或体积来确定其含量。
常见的物理测定方法包括重量法、体积法和光学法。
重量法是最常用的物理测定方法之一。
它基于样品中二氧化硅的质量与含量之间的线性关系。
通过称量样品前后的质量差异，可以计算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量较高的样品。
体积法是另一种常用的物理测定方法。
它基于样品中二氧化硅的体积与含量之间的线性关系。
通过测量样品溶液中二氧化硅溶解所释放的体积变化，可以计算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量较低的样品。
光学法则是近年来发展起来的一种新兴的物理测定方法。
它利用二氧化硅对特定波长的光的吸收特性来测定其含量。
这种方法具有非破坏性、快速、准确的特点，适用于各种含量的样品。
化学测定方法主要是通过反应二氧化硅与其他物质之间的化学反应来确定其含量。
常见的化学测定方法包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法。
滴定法是一种经典的化学测定方法，它通过加入一定量的标准溶液，使二氧化硅与该溶液中的试剂发生反应，从而确定其含量。
这种方法适用于含量较高的样品。
分光光度法则是一种基于二氧化硅与特定试剂之间的可见光吸收特性的化学测定方法。
通过测量二氧化硅与试剂反应后溶液的吸光度，可以计算出其含量。
这种方法适用于含量较低的样品。
原子吸收光谱法是一种高灵敏度的化学测定方法，它基于二氧化硅与特定元素之间的原子吸收光谱特性。
通过测量样品溶液中特定元素的吸光度，可以推算出二氧化硅的含量。
这种方法适用于含量非常低的样品。
总之，二氧化硅测定方法国标为各种工业领域提供了准确可靠的测定方法，以保证生产过程的质量控制和产品的合规性。
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法，每种方法都有其各自的局限性，应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签：二氧化硅；重量法；挥散法；比色法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体，主要存在于石英矿中，而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质，因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析，通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明，这4种方法各有利弊。
1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品，如萤石氟化钙，由于含有较大量的氟，会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时，生成其他沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下，不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下，此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下，不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时，不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要能够熟练掌握操作方法，其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间1.2.1 重量法：需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧，过程极其复杂，分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重，整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后，才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下，测定时间较快。
1.3 分析过程影响因素1.3.1 重量法。
过程中的影响因素不是很多，但是整个过程相当耗时，操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。
二氧化硅检测参照标准二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于建筑材料、玻璃制造、电子产品等领域。
在工业生产和产品质量控制过程中，对二氧化硅含量进行准确的检测十分重要。
为了确保检测结果的准确性和可比性，制定了一系列的二氧化硅检测参照标准，本文将对这些标准进行介绍和分析。
首先，国际上广泛应用的二氧化硅检测参照标准包括ISO 3262:1998《颗粒填料-二氧化硅的分类和化学成分》、ISO 3262-18:2000《颗粒填料-二氧化硅的技术条件和试验方法》等。
这些标准主要从颗粒填料的分类、化学成分、技术条件和试验方法等方面对二氧化硅进行了详细规定，确保了检测过程的科学性和准确性。
其次，国内相关的二氧化硅检测参照标准主要包括GB/T 20020-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅量的测定钨酸钠分光光度法》、GB/T 20020.2-2005《工业用硅石化学分析方法二氧化硅含量的测定钨酸钠分光光度法》等。
这些标准是根据国内二氧化硅生产和使用的实际情况制定的，具有较强的针对性和可操作性。
在实际的二氧化硅检测过程中，我们需要严格按照上述标准的要求进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
首先，要选择合适的样品采集方法，保证样品的代表性和一致性。
其次，要严格控制实验条件，避免外界因素对检测结果的影响。
最后，要使用准确可靠的检测设备和方法，确保检测过程的科学性和准确性。
总的来说，二氧化硅检测参照标准的制定和执行，对于保障产品质量、促进产业发展具有重要意义。
只有严格按照标准要求进行操作，才能得到准确可靠的检测结果，为生产和质量控制提供有力的支持。
希望通过本文的介绍，能够加深大家对二氧化硅检测参照标准的认识，促进相关工作的开展和落实。
烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
（2）仪器设备：①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。
式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差含量范围允许差（%）≤1.00 0.051.01~5.00 0.10>5.00 0.15（6）讨论：①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。
将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。
本法测定结果约较标准法高0.2%左右。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。
（3）步骤：准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。
盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
四川广元高力水泥实业有限公司二氧化硅的测定检验规程目的：规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。
2、方法提要：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
3、分析步骤：3．1胶凝性二氧化硅的测定：称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚1上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿，加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量（m）。
2向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近千时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量，g ;若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
烧失量的测定(1) 原理：试样在1025 ± 25C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
(2) 仪器设备：①马弗炉。
②瓷坩埚。
(3) 步骤：称取试样1g,精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025± 25C,灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min ,称量，反复操作直至恒重。
(4) 结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。
XIo0%式中ωLol 烧失量的质量分数，％；m样- 试样的质量，g;m——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
(5) 允许差(6) 讨论:①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差;②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定(1)原理：硅的测定可利用重量法。
将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950 C灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。
本法测定结果约较标准法高0.2%左右。
若改用铂坩埚在1100C灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
(2)仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳；NH4CI (固)，HCI (浓，6 mol ∙dm-3,-3 -32 mol ∙dπi ), HN03(浓)，AgN03(0.1 mol ∙dπi )。
(3)步骤：、. 3 . .准确称取0.4g试样，置于50cm烧杯中，加入2.5~3g固体NH4CI,用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约需2cm3),并滴加浓HNO32~3滴，搅匀。
盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min ,加热水约40cπf ,搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。
(用AgN03检验)，弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000C灼烧30 min取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。
再灼烧，直至恒重。
计算试样中SiO2的含量。
(4)结果表述：二氧化硅含量(% =(m2-m1)∕m式中：m1 ------ 恒重坩埚质量，g;m2 ――灼烧后坩埚与试样质量，g;m 试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
(5（6）讨论：灰化时需从低温开始，并逐渐升温至沉淀变白，然后于950~1000 C高温炉中灼烧。
如开始时骤加高温，灰化不易完全，这时可能会生成黑色碳化硅。
即使在高温下长时间灼烧，也难使沉淀变白而完全转化为二氧化硅，常使分析结果偏低。
溶样准确称取约2g水泥样品于250cm3烧杯中，加入8g NH4CI ,搅拌20min混匀。
加入浓HCl 12 cm3,使试样全部润湿，再滴加浓HNO34~8商，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30min ,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
取下烧杯，稍冷后加热水4Ocπf,搅拌使盐类溶解。
冷却后，连同沉淀一起转移到500cm3容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后放置1~2h ,让其澄清。
然后，用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400Cm烧杯中保存，作为测Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。
氧化镁、氧化钙的测定（1）准备工作：1 甲基橙指示剂溶液（0.1%）:称取甲基橙0.1g溶于100ml水中。
2三乙醇胺溶液（1+2）:取三乙酸铵（密度1.12g∕cm3 ）1体积与水2体积混匀。
4.43 氢氧化钾溶液（4 mol/L ）:称取氢氧化钾224g ,溶于1L水中。
3盐酸（1+1）:取盐酸（密度1.19g∕cm3 ）1体积与水1体积混匀。
4 氨-氯化氨缓冲溶液（pH≈10）:称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL, 保存于塑料瓶中。
5 氨水（1+1）:取氨水（密度0.90g∕cm3 ）1体积与水1体积混匀。
6 甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g ,加硝酸钾20g,研细。
7钙指示剂：0.5%水溶液。
8铬黑T：称取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研细。
9氟化钾：2%（2）原理：氧化钙和氧化镁的测定，采用EDTA络合滴定法以氟化钾消除硅酸对钙的干扰，在三乙醇胺存在下，于pH>13时，钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；用氟化钾抑制硅酸钙的形成并掩蔽锆、铝、钛，用三乙醇胺掩蔽铁，在氨性溶液中，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量。
（3）仪器试剂：加热器，烧杯（250mL , 1L）,容量瓶（1L 2L）,玻璃棒，锥形瓶（250mL）,酸式滴定管，碱式滴定管，移液管（5,1 0,2 5,5 0 ）,量筒（5 0 0,5 0,1 0,）碳酸钙，甲基橙指示剂溶液（0.1%）,三乙醇胺溶液（1+2）,氢氧化钾溶液（4mol∕L ）,乙(17)胺四乙酸钠，（1+2）三乙醇溶液，钙指标剂，铬黑T , （1 + 1）盐酸，氨-氯化铵缓冲溶液（pH ≈ 10）,氨水（1 + 1），甲基百里酚蓝指示剂 （4）步骤： 1氧化钙标准溶液（1mg∕mL 的配制：称取经110C 烘2h 的碳酸钙1.7848g ,置于250mL 烧杯中，滴加（1 + 1）盐酸溶解，煮沸片刻，冷却至室温，移入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此液每毫升含氧化钙1mg 2EDTA 标准溶液（0.01mol∕L ）的配制：称取7.4g 乙二胺四乙酸钠，置于 1L 烧杯中，加水约 500mL , 搅拌至完全溶解后，移入 2L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：吸取氧化钙标准溶液（4.58 ） 5mL 置于250mL 烧杯中，加（1+2）三乙醇溶液5mL ,氢氧化钾溶 液（4mol∕L ） 5mL ,补水至20OmL 加入钙指标剂 50mg,用EDTA 标准溶液（0.01mol∕L ）滴定至荧光绿 消失，突变成玫瑰红色即为终点。
EDTA 标准溶液的摩尔浓度 M 及对氧化钙、氧化镁的滴定度 TCaO TMgO 由式（3）、（ 4）、（ 5）表示： M=w∕（56.8v ） .............................................................. （ 3） TCaO=56.08M ............................................................... （ 4） TMgO=40.30M ............................................................... （ 5）式中：M —— EDTA 标准溶液的摩尔浓度， mol/L ; W --- 吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量， mgV ――消耗EDTA 标准溶液的体积，mL 56.08 ――氧化钙的摩尔质量，g/mol ; 40.30 ------- 氧化镁的摩尔质量，g/mol ;TCaO ―― EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度， mg/mL ; TMgO ―― EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度， mg/mL ; 3氧化钙的测定：分取试液 25.00mL 于250mL 烧杯中，加7 —10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后， 放置5-10分钟，加甲基橙指示剂溶液 （0.1%） 1滴，三乙醇胺溶液（1+2） 5ml ,滴加氢氧化钾溶液（4mol∕L ） 至黄色，再加过量10mL ,补水至200mL ,加入钙指标剂少许，用 EDTA 标准溶液（0.01mol∕L ）滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。
同时做一空白试验。
4氧化镁的测定：分取 25.0mL 于250mL 烧杯中，加7—10毫升2%氟化钾溶液，搅拌均匀后，放置5-10 分钟，加三乙醇胺溶液（1+2） 5mL ,氨-氯化铵缓冲溶液（pH ≈ 10） 25mL 氨水（1+1） 25mL ,补水至 200mL ,加铬黑T 少许，用EDTA 标准溶液（0.01mol∕L ）滴定至由紫红色变为蓝绿色即为终点。
同时做 一空白试验。
5 结果表述氧化钙、氧化镁的百分含量分别由式（17）、（ 18）计算：CaO(⅜)式中：V1 ――滴定试液时消耗的 EDTA 标准溶液的体积，mL V2 ――空白试验消耗的 EDTA 标准溶液的体积， mL ;X 100m 试料质量，g;a ――分取试液体积与总体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
MgO(%) = X IOO ............................... ( 18)式中：V 3 ――测定钙镁合量时，试液消耗EDTA标准的体积，mLV4 ――测定钙镁合量时，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mLVI、V2 ――与式(17)中相同；TMgO―― EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLm 试料质量，g;a ――分取试液体积与总体积之比。
所得结果应表示至二位小数。
6允许差三氧化二铝含量测定(1)原理三氧化二铝的测定，采用氟化物取代，EDTA络合滴定法。
(2)仪器药品1. EDTA标准溶液(0.02mol∕L )配制：称取37.5g乙二胺四乙酸二钠，先用少量水溶解，再用水稀释至标定：5000mL≈铝丝标定2. 甲基橙指示剂溶液(0.1%)3 .氨水（1+9）4 •乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5 ）5.二甲酚橙指示剂溶液6 .乙酸锌标准溶液（0.02mol∕L ）7. 氟化钠8. 盐酸（1 + 19（3）步骤测定：分取试液B25.0mL,置于500mL三角瓶中，加入EDTA标准溶液（0.02mol∕L）30mL（AI2O3含量较高时，可适当增加EDTA标准溶液的毫升数），加热使溶液保持50C左右，加入甲基橙指示剂溶液（0.1%）1滴，用氨水（1+9）调至溶液变成橙色，再加盐酸（ 1 + 19）调成微红色，再过量2滴，此时溶液的PH 约为3.8~4。
微沸3~5min ,流水冷却至室温，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5 ）10mL,二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）5滴，用乙酸锌标准溶液（0.02mol∕L ）滴定至由黄色突变为微红色。
加入2g氟化钠（加入氟化钠后试液的颜色如不是黄色，可滴加盐酸（1+19）使其变为黄色），加热煮沸5min ,流水冷却至室温，补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.5 ）5mL,再补加二甲酚橙指示剂溶液（0.2%）1滴，继续用酸锌标准溶液（0.02mol∕L ）滴定至溶液由黄色变为微红色。
（4）计算公式VK7∖∣oΛ∣A（⅜> =砂X 新X 100 一Tiq（%） X 0> 638 ............................ （ 13 ）--- 第二次消耗的乙酸锌标准溶液的体积，mL;T ―― EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;K ―― 1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液毫升数（即对滴时的体积比）；m 试料质量，g;a ――分取试液的体积与总体积之比；0.638 ——二氧化钛换算三氧化二铝的系数。
