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全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
一、选择题（共 40 题，每题 1.0 分）：【1】热力发电是将（）转变为机械能进行发电的。
A．化学能B．电能C．热能D．风能【2】数字式精密酸度计的测量精度是（）。
A．0.1B．0.001C．0.01D．0.5【3】一级复床+混床出水电导率值的标准应为（）μS/cm。
A．≤0.3B．≤0.1C．≤0.5D．≤0.2【4】鼓风式除碳器一般可将水中的游离CO2含量降至（）mg/L以下。
A．50B．5C．10D．15【5】阴离子交换树脂受有机物污染后，常用（）进行复苏，效果较好。
A．盐酸B．食盐溶液C．氢氧化钠溶液D．食盐溶液和氢氧化钠溶液【6】阳床失效后，最先穿透树脂层的阳离子是（）。
A．Fe3+B．Ca2+C．Na+D．Mg2+【7】交流电是指电路中电压和电流的（）随时间按一定的规律变化的。
A．周期B．频率C．方向和大小D．大小【8】除盐系统排放的再生废液允许排放的pH值为（）。
A．<6B．6.0~9.0C．9~10D．大于10【9】发电机内冷水一般用（）方法来除去水中金属腐蚀产物。
A．加氮B．降低水温C．离子交换混床D．加氢【10】逆流再生离子交换器与顺流再生离子交换器比较，在结构上的主要区别是（）。
A．有压脂层B．有中间排液装置C．有压缩空气顶压D．有水顶压【11】电渗析启动顺序为（）。
A．水冲洗后，投入硅整流，投入淡水加酸B．水冲洗后，投入淡水加酸，投入硅整流C．水冲洗后，投入硅整流,根据需要投入浓水加酸D．水冲洗后，投入浓水加酸，投入极水加酸，然后投入桂整流【12】各种蒸汽管道和用汽设备中的（）,称为疏水。
A．除盐水B．凝结水C．软化水D．澄清水【13】真空除氧是使给水在真空状态下达到（）的温度。
A．过热蒸汽B．低压蒸汽C．高压蒸汽D．饱和蒸汽【14】在露天装卸凝聚剂、漂白粉等药品时，装卸人员应站在（）的位置上。
A．下风B．上风C．不靠近药品D．任意【15】阴离子交换树脂受污染后，出现_些特征，下面叙述错误的是（）。
水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。
一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。
因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。
加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。
每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。
铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。
故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。
4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。
5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。
三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。
第一篇重量法测定全硅含量1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。
测定最低含量约为5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。
4试剂4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液(1+49)。
4.35%(m/V)硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级)。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器5.1水浴锅(控温范围：40～100℃，精度：±1℃)。
5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.3高温炉(最高工作温度：1200℃以上)。
6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。
6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。
把烧杯连同蒸发残留物一同移入150～155℃的烘箱中烘2h。
6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。
加热至70～80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3～5次，滤纸呈白色后改用70～80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000±30℃下灼烧2h。
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
重量法测水中悬浮物的注意事项摘要：重量法是指水中悬浮物是指通过0.45微孔滤膜时，截留在滤膜上并经过103℃-105℃烘干至恒重的固体物质。
水中悬浮物过高，会引起水体浑浊，影响水生生物呼吸和代谢，破坏水体生态环境，甚至造成河道堵塞，因此，环境监测中悬浮物列为水质监测的一项重要指标，测定水中悬浮物的方法通常是重量法。
重量法测定水中悬浮物实际上是一种条件试验，对条件的要求非常严格。
本文将从水样的采集，取样，空百试样，过滤后的冲洗，烘干，冷却，称量，实验环镜对温湿度的要求等过程进行逐步分析。
关键词：悬浮物空白误差平行稳定一、采样悬浮物通常不是均匀分布在水中，为了使采集到的水样具有代表性，必须合理的设计采样的位置和深度。
针对不同的水样选取不同的采集方式，水样必须是新鲜的水样，避免沉积和凝聚，样品一旦沉积就难以恢复原状，样品必须经充分的振动，摇匀后再迅速倒入样品容器中，且悬浮物水样要单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装采样和采混合样，采样容器最好用具塞量筒或比色管。
采样后尽快完成分析测试，避免时间过长，贮存水样时不能加任何保护剂，以防止破坏物质在固液相之间的分配平衡二、取样确保所取水样中悬浮物的最小含量不小于5.0毫克为宜，否则会使称量误差偏大，所取样品中悬浮物最佳含量为10-50毫克，对粘度较高，颗粒细的废水（如造纸，酿造）应少于80毫克。
在倒入废水时，应先取上清液，然后，再倒入悬浮物较多的部分。
以免影响过滤速度，悬浮物烘干后的质量在2.5毫克以上，为了减少误差，尽可能多的取水样，但，要使悬浮物的量不超过滤膜的二分之一为宜。
三、冲洗样品过滤结束后用于过滤的水量，次数在满足要求的前提下，应与空白用水量一致，防止有些可溶性物质溶解带来误差。
冲洗沉淀用水5-10毫升，洗涤2-3次为宜，冲洗沉淀为了最大限度地减少滤膜上吸附的盐分，以免影响分析结果。
如果样品中含有油脂，可用10毫升石油醚两次淋洗残留物。
四、空白校正滤膜的恒重及空白对悬浮物的正确性相当重要，滤膜是有机材料构成，其中残留部分有机溶剂彻底将其挥发掉，滤膜表面在生产过程中产生的滑粉状物质以及滤膜碎片，随着烘干次数增多，这些物质在滤膜恒重过程中慢慢挥发掉。
硅元素检测方法
宝子，今天咱们来唠唠硅元素的检测方法呀。
咱先说化学分析法里的重量法。
这就像是一场硅元素的称重比赛呢。
把含有硅的样品经过一系列化学处理，让硅变成一种可以称重的形式，就像把一个调皮的小孩规规矩矩地放在秤上称体重一样。
不过这个过程可有点复杂，要加各种试剂，让硅元素乖乖听话，从样品里分离出来，最后称出它的重量，就能算出硅元素在样品里的含量啦。
还有容量法呢。
这就像是给硅元素量身高似的。
通过化学反应，用标准溶液去滴定含有硅元素的溶液，根据消耗的标准溶液的量来计算硅元素的含量。
就好比你有一杯硅元素的“果汁”，你用特定的“量杯”（标准溶液）去倒，看倒了多少就能知道硅元素有多少啦。
光谱分析法也超酷的。
就像给硅元素拍X光片似的。
原子发射光谱法呢，把样品变成原子蒸汽，这些原子在能量的激发下会发射出特定波长的光，硅元素发射的光就像它独特的签名一样。
通过检测这个光的波长和强度，就能知道硅元素的存在和含量啦。
原子吸收光谱法呢，是让硅原子去吸收特定波长的光，根据吸收光的量来判断硅元素的多少。
这就像硅原子是个小贪吃鬼，吃了多少光就代表它有多少啦。
还有X射线荧光光谱分析法。
这个就像是用一种超级透视眼去看硅元素。
X射线打到样品上，硅元素会发出自己独特的荧光，检测这个荧光的能量和强度，就能知道硅元素的含量。
感觉就像在一堆宝藏里，一眼就找到闪闪发光的硅元素宝藏一样。
一、选择题（共 40 题，每题 1.0 分）：【1】回收率是反渗透系统设计与运行的重要参数，回收率増加，反渗透的浓水含盐量（）。
A．增加B．减少C．不变化D．不稳定【2】一般情况下，电渗析膜极化沉淀大多发生在（）。
A．淡水室的阴膜B．浓水室的阳膜C．浓水室的阴膜D．淡水室的阳膜【3】石灰处理效果常以处理水中的（）作为评价标准。
A．残留硬度B．残留碱度C．石灰残留量D．残留硅酸盐【4】火力发电厂的主要生产系统为水、汽系统，电气系统和（）。
A．锅炉系统B．燃烧系统C．排污系统D．输煤系统【5】冷却水防垢处理通常采用（）。
A．除盐处理B．水质稳定处理C．除浊处理D．化学清洗【6】关于逆流式固定床离子交换树脂，下列说法中不正确的是（）。
A．先低流速，后逐渐增大流速，最大不超过15m/hB．大修完后，应先进行反洗后再再生C．每个工作周期结束后，都应进行大反洗D．反洗效果取决于反洗水分布均匀性和树脂膨胀率【7】混床的中间配水装置位于（）。
A．混床罐体的中间B．分层后的阳离子交换树脂侧C．分层后的阴离子交换树脂侧D．分层后的阴阳离子交换树脂交界处【8】电动机着火时，应首先切断电源，然后用（）灭火。
A．水B．砂土C．泡沫灭火器D．干粉灭火器【9】浮动床水垫层过高可导致床层在成床或落床时发生（）现象。
A．压实B．乱层C．过快D．过慢【10】氯气瓶应涂有暗（）色，并写有"液氯"字样的明显标记。
A．绿B．红C．黄D．蓝【11】不准放在化验室架子上的药品是（）。
A．氯化钠B．乙醚C．酚酞指示剂D．盐酸【12】双流式过滤器中间排水装置采用鱼刺形支管开孔时，支管孔眼的位置应是（）。
A．斜向下方两侧B．斜向上方两侧C．垂直下方单侧D．朝向圆周的各个方向【13】在露天装卸凝聚剂、漂白粉等药品时，装卸人员应站在（）的位置上。
A．下风B．上风C．不靠近药品D．任意【14】凝结水除盐混合床必须采用（）的再生方式。
水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。
一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。
因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。
加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。
每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。
铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。
故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。
4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。
5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。
三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。
电厂水处理值班员职业技能鉴定题库（高级工）第046套一、选择题【1】用盐酸再生的离子交换器，对上部进水装置（或出水装置）的支管所采用的滤网，最好选用（ A ）。
A．涤纶丝网B．尼龙丝网C．塑料窗纱D．锦纶丝网【2】提高交换器中全部离子交换剂交换能力可通过（ D ）来实现。
A．提高树脂层高度B．提高水流速C．增大交换剂粒度D．提高水流温度【3】在E=E0±spx中，为消除温度对s的影响因素，在仪表中是通过（ B ）来实现的。
A．定位调节B．温度补偿C．等电势调节D．调零【4】反渗透装置停用一周时，应采用（ A ）保护反渗透膜。
A．水冲洗B．次氯酸钠C．福尔马林D．放水排空【5】锅炉水冷壁管结垢后可造成（ D ）。
A．传热増强，管壁温度升高B．传热增强，管壁温度降低C．传热减弱，管壁温度降低D．传热减弱，管壁温度升高【6】选用联氨或氨液保护停（备）用锅炉，启动时蒸汽中氨含量少于（ A ）mg/L时，方可以并气。
A．2.0B．4.0C．6.0D．8.0【7】提高再生液温度能増加再生程度，主要是因为加快了（ B ）的速度。
A．离子反应B．内扩散和膜扩散C．再生液流动D．反离子的溶解【8】恒温箱在水质分析中是用来（ D ）的。
A．加热B．蒸发C．焚烧D．恒重【9】使红色石蕊试纸变蓝、使酚酞指示剂变为红色的溶液是（ B ）。
A．盐酸B．氢氧化钠C．硫酸D．氯化钠【10】热力机械工作票中的工作许可人一般由（ C ）担任。
A．运行副主任B．运行专职工程师C．运行正、副班长D．检修正、副班长【11】汽轮机循环冷却水pH值为6.9时，反映碱度的离子主要是（ A ）。
A．HCO3^_B．C〇3²-C．HCO3^-，CO3²-D．OH^-【12】离子交换器出水穹形孔板开孔面积宜为出水管面积的（ D ）倍。
A．1~2B．2~3C．1D．4~6【13】联氨管道系统应有（ D ）的标志。
A．严禁明火B．严禁动火C．严禁靠近D．剧毒危险【14】已知介质的压力p和温度Tb，在该压力下，当T<Tb时，介质所处的状态是（ B ）。
硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分含量。
Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁100克（此试样须经60目孔筛筛过（大于60目孔及小于60目孔的都不要），置于100毫升之干燥细口容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用蒸馏水体积。
计算：
100克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
Ⅲ.讨论：
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。
2蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水中会产生气体，使液面升高，影响体积。
3根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。
水质全分析试验方法水质全分析时，应做好分析前的准备工作。
根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备分析用的仪器和试剂，然后再分析测定。
测定时应注意下列事项：1．开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度和沉淀的数量及其它特征。
2．透明的水样在开瓶后应先辩别气味，并且立即测定温度、PH、氨、化学耗氧量、碱度、电导率和钠等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。
3．浑浊的水样应取其中经澄清的一瓶，并立即测定PH、氨、温度、酚酞碱度等易变项目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。
将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。
4．水质全分析结果，必须进行审核，当时对误差超过《SQ方法》中的相应规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。
全固体的测定1．概要1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。
1.2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。
2．仪器2.1水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。
2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。
3．试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。
3.2 0.1硫酸标准溶液。
4．测定方法4.1第一法的测定步骤：a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃的烘箱中烘2小时。
c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。
d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。
全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算：QG =（G1-G2）/V×1000 （1）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mgG2-蒸发皿的重量，mgV-水样的体积， ml4.2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。
实验四
实验名称： 全硅的测定（重量法）
实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。
重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。
实验仪器：
2.1 实验试剂： 浓盐酸。
2.2 盐酸溶液（1+49）。
2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。
实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。
3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。
3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。
3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。
滤液留作测定铁铝氧化物用。
3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。
3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。
3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。
全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算：
G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000
V
式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
G2——坩埚的重量，mg。
V——水样的体积，ml。
[注释]
（1）在设备条件可能时，最好在1000-1200℃灼烧。
（2）若为精密分析，应使用铂坩埚。
如灼烧后沉淀物颜色不纯白，表示其中含有其他杂质，可于沉淀物中加入硫酸溶液（1+1）数滴和5-10ml30%的氢氟酸，在通风柜内用微火处理至无白色浓烟为止，然后依入高温炉中，同上灼烧称量直至恒重。
在此情况下，硅含量应按失去重量计算。
铂坩埚中的残渣用盐酸溶液（1+1）溶解，并入前滤液，留作测定铁铝氧化物
用。
（3）脱水后的二氧化硅在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。
（4）经测定标准二氧化硅溶液，证明在105-110℃下脱水不完全，回收率较低，改为150-155℃脱水，回收率接近100%。
（5）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出，稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可以参照如下方法进行，即从高温炉中取出，放置3min，移入干燥器内，放置15-20min后进行称量。
计算过程：
实验小结：。
