动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的改进

硅酸盐岩石分析一．实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。

2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。

二．实验原理：1.SiO 2的测定—盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950—1000℃灼烧后称量，即得SiO 2质量，试样也可用Na 2CO 3熔融，但要使用铂金坩埚。

动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。

++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。

两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。

动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上，温度在70℃左右，动物胶用量在25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。

主要反应为：↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液，加入过量EDTA ，加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量。

主要反应为：+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三．主要实验仪器及试剂试剂：（1）NaOH ：固体 AR（2）动物胶溶液：1%，将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中（用时配制），煮沸至清亮为止。

二氧化硅的测定B⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B⒈⒈１方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。

B⒈⒈２分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g／L〕，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g／L 硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。

摇匀。

以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900～950℃的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。

如此反复灼烧、冷却、直到恒重。

B⒈⒈３结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(B1)计算:m1 –m2X SiO2 ＝————×100 .............(B1)m式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;m1 —坩埚及沉淀物的质量，g；m2 —空坩埚的质量，g；m—试料的质量，g。

二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法（1）试剂无水碳酸钠（固体）盐酸（比重1.19）1％动物胶水溶液取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）。

热盐酸洗液（5：95％）（2）操作步骤精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中，称取无水碳酸钠约6-8倍试样重，将2/3加坩埚和试样搅拌均匀，留下的无水碳酸钠铺于混合物表面，盖上坩埚盖，开始用小火烘烧10-25分钟，然后用大火灼烧30分钟。

待其冷却后，用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内，铂坩埚用1：1稀盐酸洗净，洗液并入烧杯，盖好表面皿，徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升，将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状，再加入10毫升浓盐酸，放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。

将烧杯置于60-70℃水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟，再在水浴中保温10分钟。

然后将烧杯取出，待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5：95热盐酸洗涤烧杯4-5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。

然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，将橡皮头上所沾的沉淀用5：95热盐酸洗入滤纸上，沉淀继续用5：95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色），最后用热水洗涤3-4次。

将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀，以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色，然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右（或放入高温电炉中，逐渐升温至900-950℃保温30分钟）。

取出稍冷后，移入干燥器内，冷却至室温后称重，再灼烧至恒重。

二氧化硅的含量按下式计算：式中 G1一一沉淀及坩埚的重量，克；G2一一空坩埚重量，克；G一一称取试样重量，克2、重量法与比色法联用（1）试剂盐酸（比重1.19）硫酸（比重1.84）硝酸（比重1.42）氢氟酸（40％）10％氢氧化钠溶液取氢氧化钠10克溶于水中，冷却后稀释至100毫升，混匀，移入塑料瓶中贮存。

二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。

实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。

2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。

5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。

6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。

7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。

动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量一、实验原理在强酸性溶液中，硅酸较易变成胶凝体。

为使硅酸完全析出，可用蒸发和在105～110°烘干脱水或用动物胶凝聚的办法。

由于动物胶凝聚方法比较简单、快速，应用较为普遍。

但结果稍偏低（硅酸在溶液中可达0.2%或更高些）。

二、分析方法称取1克试样，置于干燥的镍坩埚（或银坩埚）中，以数滴乙醇润湿，加4～6克氢氧化钠及1克试样，搅匀，再覆盖0.5克过氧化钠。

先低温加热使氢氧化钠熔融后放入高温炉中，在650～700°熔融8～10分钟。

取出冷却，将坩锅放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加热水50～60毫升浸出熔融物，洗净坩埚。

立即加入盐酸20～25毫升使溶液酸化，置电热板上低温蒸至湿盐状（勿蒸干涸）。

加浓盐酸15毫升，搅拌均匀。

置水浴中，控制70°左右，加1%动物胶溶液10毫升，搅拌1～2分钟，再保温10分钟，取下，加热水40～50毫升，搅拌使盐类溶解，稍冷。

用中密定量滤纸过滤，2%盐酸洗涤沉淀4～5次，仔细擦净烧杯，再用热水洗沉淀8～10次。

滤液装入250ml容量瓶进行定容，以备其他实验用途。

将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，低温灰化。

放入高温炉中于1000°灼烧1小时，取出冷却，称重。

重复灼烧至恒重。

于沉淀中加1∶1硫酸10滴、氢氟酸8～10毫升，在铺有耐火板的电炉上低温蒸干，并冒尽白烟。

再放入高温炉中于1000°灼烧30分钟，取出冷却，称重，并灼烧至恒重。

按两次重量之差计算二氧化硅含量。

三、计算SiO2% = (G1 - G2)/G×100式中：G1——坩埚加沉淀重（克）G2——空坩埚重（克）G ——试样重（克）由上式可以计算出SiO2百分含量：SiO2% = (29.2143 – 28.5592)/0.5020×100% =130.50%(?)四、结果分析实验数据得到反常的超过100%的结果，分析可能是测定空坩埚质量时，学生所测得的G2未包含坩埚盖的质量，如果假定坩埚盖的质量为0.40g，带入计算后得到：G2=28.5592+0.40=28.9592g，则SiO2%=50.82%，比较合理。

焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进作者：欧阳添资来源：《企业技术开发·中旬刊》2015年第09期摘要：不同浓度的粉尘中含有不同浓度的二氧化硅，它对人体的伤害极大，在我国制定的卫生标准中，就有对二氧化硅的含量的检测制度及相关规定，而如今，焦磷酸重量法是测定粉尘中游离二氧化硅的主要方法，但是在测定过程中还会存在一系列问题，所以，这要求工作人员对该测定方法进行改进，及时为卫生监测提供可靠的信息和大量有效的数据。

关键词：焦磷酸重量法；游离二氧化硅；粉尘中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0167-02如今我们使用最广的磷酸重量法测游离二氧化硅的方法操作复杂，会耗费大量的时间，所以相关的工作人员必须熟练的掌握其测定方法，及时改进，提高检测结果的准确度和检测效率，减少误差，最大限度地减少或避免因判断及操作失误影响测验的结果，从而影响人们对其检测结果的判断。

1 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法存在的问题1.1 样品采集过程的问题按照国家职业卫生标准的相关规定，相关工作人员在采集粉尘中的二氧化硅时，应该采用滤膜采集大流量的空气中含有的粉尘，也可以采用新鲜的沉降粉尘，工作人员采集到的样品要带回去进行化验研究，以得到准确的详细的检测数据，但是在样品的采集过程中，这些并没有得到工作人员的足够重视，采集样品很随意，并没有达到国家卫生标准规定的样品采集质量，这在一定程度上影响了结果的准确性，使检测结果丧失了原本的意义，不具备代表性。

1.2 在实验过程中存在过滤慢的问题1.2.1 温度因素最佳的焦磷酸的加热温度是在250 ℃之内，超过这个温度就容易产生胶质的沉淀物，从而影响其过滤的速度，工作人员在加热时一般都将其加热到没有气泡产生为止，但此时的温度会上升至300 ℃，有时甚至会超过这个温度。

1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物在使用焦磷酸之前，没有将不熔融物提前进行处理，破坏了组织，在用焦磷酸过滤时，其不熔融物就会堵住滤纸网，延缓了其过滤的速度，甚至将孔完全堵住，使其不能过滤。

技能认证煤质化验工考试(习题卷15)第1部分：单项选择题，共39题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。

1.[单选题]黄砂适用于一切不能用水扑灭的燃烧，特别是（ ）的燃烧。

A)无机物质B)有机物质C)盐类答案:B解析:2.[单选题]已知某煤样粘结指数＜18，则试验煤样与无烟煤的比例为（ ）。

A)1:5B)5:1C)3:3答案:C解析:3.[单选题]发热量测定中，氧气的纯度应当达到（ ）％。

A)90B)95C)99.5答案:C解析:4.[单选题]煤中挥发分产率测定所得焦渣，用手指轻压即碎成小块，则该焦渣属于（ ）特征A)粉状B)粘着C)弱粘结D)不熔融粘结答案:C解析:5.[单选题]根据《煤炭灰分分级》的规定，灰分为16%的动力煤属（）。

A)特低灰煤B)低灰煤C)中灰煤D)高灰煤答案:B解析:6.[单选题]GB211煤中全水分测定方法中，方法C的煤样采用最大粒度为不超过（ ）mm。

A)3B)6C)0.27.[单选题]0.1000g 有（ ）位有效数字。

A)5B)4C)2D)1答案:B解析:8.[单选题]下列碳含量最高的是（ ）A)褐煤B)烟煤C)无烟煤D)焦煤答案:C解析:9.[单选题]送化验室做灰分快速测定的分析煤样，其质量应大于（）克。

A)30B)50C)100D)10答案:A解析:10.[单选题]煤中硫含量低于1%时，往往以（ ）为主。

A)有机硫B)无机硫C)元素硫D)硫酸盐硫答案:A解析:11.[单选题]煤的挥发分（ ），锅炉则易灭火。

A)过大B)过小C)30%-40%D)>35%答案:B解析:12.[单选题]中煤是指（ ）。

A)灰分中等的煤B)硫分中等的煤C)粒度中等的煤D)品质介于精煤和矸石之间的产品答案:D解析:C)2.6-3.0D)3.0-3.2答案:B解析:14.[单选题]在煤质分析中通常用（ ）百分数来表示被测灰分的含量。

A)质量B)体积C)重量D)比重答案:A解析:15.[单选题]碳氢测定中，氧气的流量为（ ）mL/minA)80B)100C)120D)115答案:C解析:16.[单选题]煤中可燃硫是指（ ）。

共凝聚法制备二氧化硅补强丁苯橡胶李㊀亮㊀编译㊀㊀近年来,无论是科学研究还是实际应用,对丁苯橡胶(S B R)与二氧化硅(S i O２)纳米复合材料的研究都有极大的兴趣,因为两者能够作为绿色轮胎的胎面胶使用.目前,S B R与S i O２复合材料可以通过多种途径制备.在这方面,制备高性能S B R与S i O２复合材料的关键技术是如何使得S i O２在S B R中较好地分散.S i O２补强S B R主要通过如下方法制备:机械混炼㊁溶胶Ｇ凝胶法㊁共凝聚法.以上方法中,溶胶Ｇ凝胶法较昂贵,且生产过程复杂.共凝聚法粉尘污染较少,混炼能耗较低.就我们所知,共凝聚法包括溶液共凝聚法和乳液共凝聚法.大多数橡胶可以购到乳液材料,这是一种环保的方法.乳液共凝聚法是通过均匀搅拌将纳米粒子加入S B R基体中,然后经过破乳㊁沉淀㊁清洗和干燥制备S B RＧS i O２复合材料.C h a k r a b o r t y等人通过乳液共凝聚法制备了膨润土/S B R纳米复合材料.M a r i a n o等人通过乳液共凝聚天然胶乳的方法制备了天然橡胶(N R)复合材料.W u等人通过乳液共凝聚N B R 胶乳与粘土的方法研究了丁腈橡胶(N B R)与粘土纳米复合材料的性能.W a n g等人用相同的方法制备了S B R/粘土复合材料.所有以上研究的重点都是研究所制备橡胶复合材料的性能.然而,影响橡胶复合材料性能的共凝聚因素却鲜有报道.本研究工作的主要目标是研究对共凝聚法制备S B R/S i O２复合材料性能和加工性能的影响因素.１㊀试验１．１㊀材料S B R胶乳(S B R L１５０２,固含量２２％,p H值８．０~９．０,M W＝(１．５~４)ˑ１０５),兰州石化有限公司产品.S i O２是河南中亚精细化学工程有限公司产品.S i O２比表面积为２００m２/g.NＧ辛基ＧNＧ苯基Ｇ对苯二胺,２,２,４Ｇ三甲基Ｇ１,２Ｇ二氢喹啉(８P P D)凝聚剂㊁甲基三烷基氯化铵(AMＧ２)与双氰铵和甲醛(T X D)缩聚物是兰州石化有限公司产品.Z n O㊁硬脂酸㊁硫黄㊁NＧ环己基苯并噻唑次磺酰胺(C B S)和NＧ１,３Ｇ二甲基丁基ＧNＧ苯基对苯基二胺(D P G)均为市售产品.１．２㊀S i O２/S B R纳米复合材料的制备S i O２在搅拌条件下分散在去离子水中,制成S i O２水悬浮液,然后将S i O２水悬浮液㊁S B R胶乳㊁AMＧ２和８P P D混合,强力搅拌一段时间.混合物首先在T X D中共凝聚,然后水洗数次,直到p H值为７,最终在６０ħ下干燥２４h,获得S i O２/ S B R复合材料.表１列出了S i O２/S B R复合材料的制备条件.表２所示硫化剂及其他助剂与S i O２/S B R复合材料混炼,然后在标准模具中于１６０ħ下硫化最佳硫化时间(t９０).表１㊀S i O２/S B R复合材料制备条件试样胶乳S i O２水混合时间p H(S i O２悬浮液)１２００１５７０３２２００２５１３０３３２００３５１９０３４２００４５２５０３５２００５５３１０３６２００６５３７０３７２００５５３１０３８２００５５３１０４９２００５５３１０６１０２００５５３１０９１１２００５５３１０６６．５７１２２００５５３１０６１０１３２００５５３１０６１２１４２００５５３１０６１３．５８表２㊀各种制备方法中使用的橡胶配方凝聚S B R１００(不含S i O２)Z n O３硬脂酸１C B S a１．５D P G b２硫黄２．２a NＧ１,３Ｇ二甲基丁基ＧNＧ苯基对苯二胺;b NＧ环己基Ｇ苯并噻唑次磺酰胺１．３㊀形态和机械性能测试硫化特性:使用J CＧ２０００E(江都精诚试验设备公司)硫化仪测试胶料的硫化特性,试验温度１６０ħ,执行标准为A S T M D２０８４Ｇ９５.物理机械性能:根据A S T M D４１２和A S T M D６２４标准使用直角试样采用电子万能试验机S A N SＧC MT５１０５(深圳新三思公司)测试.扫描电子显微镜:试样表面形态使用J S MＧ６７００F扫描电子显微镜(J E O L日本)进行研究,扫描电子显微镜加速电压力２０k V.橡胶试样在７８ħ下破坏.在测试前镀金.２㊀结果与讨论２．１㊀S i O２用量的影响图１示出了S i O２用量对S i O２/S B R复合材料中S i O２含量的影响.在S i O２添加量不大于５０g时,复合材料中S i O２的量随着S i O２的添加量增加而增加.当S i O２的添加量达到５０g时,共聚物中S i O２的量为２７．３９％.随着S i O２添加量的继续增加,S i O２含量减少.这是由于S i O２在胶乳中的强聚集作用.这一解释与图１所示S i O２的利用率是一致的.S i O２的利用率随着S i O２添加量的增大而降低.硫化特性:图２所示为S i O２用量对S i O２/ S B R复合材料最小扭矩(M L)与最大扭矩(MH)的影响.S i O２/S B R复合材料最小扭矩(M L)与最大扭矩(MH)先随着S i O２用量增加而增大,而随着S i O２用量继续增加而逐渐降低.这是由于在S B R中的密集S i O２聚集体减少了S B R分子链之间的相互作用.图３所示为S i O２用量对S i O２/S B R复合材料硫化时间(焦烧时间与正硫化时间)的影响.正硫化时间(t９０)随着S i O２含量的增加而变短.研究发现,这是由于在制备S i O２/S B R复合材料时使用了水,S i O２分子表面的硅醇基官能团会吸水,从而阻止了对硫化剂的吸附.图１㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料中S i O２含量的影响图２㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料扭矩的影响图３㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料硫化时间的影响如图３所示,焦烧时间(t s２)亦随着S i O２含量的增加而变短.S i O２分子表面吸湿可能会缩短胶料的焦烧时间.这一结果表明,共凝聚法制备的S i O ２/S B R 复合材料能够缩短常规混炼胶产品的硫化时间,即使配方中不含S i ６９也是如此.物理机械性能:图４所示为S i O ２用量对S i O ２/S B R 复合材料物理机械性能的影响.S i O ２/S B R 复合材料的拉伸强度和拉断伸长率随着S i O ２用量的增加而增大,一直到S i O ２用量达到５５g ;之后随着S i O ２用量进一步增加而降低.在S i O ２用量为５５g 时达到最大值;相应S i O ２/S B R 复合材料的拉伸强度为２０．３１M P a ,拉断伸长率为５２２．３８％.图４㊀S i O ２用量对S i O ２/S B R 复合材料物理机械性能的影响２．２㊀混合时间的影响S i O ２的含量与利用率:图５所示为混合时间对S i O ２含量与利用率的影响.S i O ２的含量与利用率在６h 内呈增加趋势,随着时间的进一步延长,S i O ２含量与利用率呈下降趋势.S i O ２含量与利用率在混合时间为６h 时达到最大值.造成S i O ２的含量与利用率减少的原因是因为S i O ２的亲水性使得S i O ２在胶乳中含量减少.图５㊀搅拌时间对S i O ２含量及利用率的影响硫化性能与物理机械性能:图６所示为混合时间对S i O ２/S B R 复合材料硫化时间的影响.在３h 内,焦烧时间与正硫化时间随着混合时间的增加而增加,然后趋于稳定.由于随着搅拌时间的增加使得S i O ２的含量增加,S i O ２表面的硅醇官能团吸附了交联剂,使得硫化时间延长.图６㊀搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料硫化时间的影响图７所示为搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料扭矩的影响.S i O ２/S B R 复合材料的最大与最小扭矩随着搅拌时间的增加而增加,然后略有下降,此结果与图８一致.拉伸强度下降的原因是由于S B R 中的S i O ２含量的减少.图７㊀搅拌时间对S i O ２/S B R复合材料扭矩的影响图８㊀搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响２．３㊀p H 值的影响S i O ２的含量及利用率:图９所示为p H 值对S i O ２/S B R 复合材料中S i O ２含量及利用率的影响.S i O ２含量及利用率在１２以下增加,但是随着p H 值的进一步增加而降低.当p H 值为１２时,S i O ２的含量及利用率达到最大值,这是由于S B R 胶乳呈碱性,在酸性条件下S B R 胶乳凝聚.因此,在碱性条件下非常有助于S i O ２在SB R 中的分散.S i O ２的自聚集结构导致在S B R 中分散不良.图９㊀p H 值对S i O ２含量和利用率的影响物理机械性能:图１０所示为p H 值对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响.如图１０所示,拉伸强度随着p H 值的增大而降低.可能是由于在S i O ２悬浮液碱性条件下,S i O ２之间的相互作用比S i O ２与橡胶之间的相互作用强.图１０㊀p H 值对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响２．４㊀S E M 分析图１１所示为S B R 和S i O ２/S B R 复合材料的扫描电子显微镜(S E M )照片.与本体S B R 相比(图１１a ),较硬的S i O ２相比较明亮,而S B R 相在图１１(b )中比较暗.可看出,S i O ２被SB R 包埋,在S B R 中均匀分布,因为对S i O ２的吸湿处理提高了S B R 与S i O ２的相容性.图１１㊀共聚物表面结构的S E M 显微镜照片:(a )S B R ;(b )S i O ２/S B R (５５g Si O ２)３㊀结论当S i O ２的质量分数为２１．５％㊁搅拌时间为６h ,p H 值为６．５７时,S i O ２的利用率㊁拉伸强度和拉断伸长率均最佳.S i O ２的利用率随着S i O ２用量增加而降低,但随着搅拌时间增加而增大.正硫化时间随S i O ２用量增加而减少.随着p H 值的增加,拉伸强度和拉断伸长率均降低.S E M 扫描电子显微镜照片显示,S i O ２纳米粒子在S B R 中均匀分散.参考文献:１㊀J i e l i a n g W a n g 等,J o u r n a l o f El a s t o m e r s&P l a s t i c s ,V o l ．４６,N o ．２(２０１４),１４４~１５４。