水泥化学分析-二氧化硅的测定.

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。

2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。

5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。

6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。

7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。

8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。

10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。

二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法）1 适用范围本方法规定了水泥化学分析方法。

水泥化学分析方法分为基准法和代用法。

本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。

2 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 12573 水泥取样方法；GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。

3 方法提要在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。

然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。

4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用；4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L；4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀；4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中；4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中；4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内；4.7浓硝酸；4.8 热盐酸（1+5）5 仪器5.1 分析天平；5.2 银坩埚；5.3 表面皿；5.4 电炉；5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。

应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃；5.6 塑料烧杯300ml；5.7 塑料棒；5.8 计时器；5.9 容量瓶250ml；5.10移液管。

水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。

水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等，因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。

一、氧化钙的分析方法。

氧化钙是水泥中的主要成分之一，其含量的测定通常采用滴定法。

首先将水泥样品溶解在盐酸中，然后用酚酞指示剂进行滴定，当溶液由红色变为无色时，记录所耗的盐酸体积，通过计算可以得到氧化钙的含量。

二、二氧化硅的分析方法。

二氧化硅是水泥中另一个重要的成分，其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。

在重量法中，首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合，然后加热至干燥，最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。

而在光谱法中，则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。

三、氧化铝和氧化铁的分析方法。

氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。

在滴定法中，将水泥样品溶解后，用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定，通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。

而在分光光度法中，则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。

四、其他成分的分析方法。

除了上述主要成分外，水泥中还包含其他一些微量元素，如钛、镁、锰等，其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。

这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。

综上所述，水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。

通过这些方法的应用，可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量，为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。

一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。

本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。

1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。

2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。

四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。

（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。

（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。

（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。

2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。

（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。

（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。

（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。

3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。

二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。

1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。

具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近千时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。

将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。

如此反复灼烧，直至恒重。

SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量，g ;若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。

这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。

2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。

对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。

在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。

冷却，称重，即得至I」SiO2的含量。

重量法的准确度较高。

但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。

还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。

所以这些特殊样品不能用重量法来测定。

这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

3容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。

加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。

水泥熟料中SiO2的测定水泥熟料中SiO 2的测定一、实验目的1、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的原理2、掌握氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中SiO 2的测定条件及测定方法二、实验原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子反应生成氟硅酸根离子SiF 2-6，进而和钾离子反应生成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀。

该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可用酚酞做指示剂，用NaOH 标准滴定溶液来测定，当溶液由无色变为浅红色时，即为滴定终点。

其反应方程式如下：SiO 2-3+6F-+6H+===SiF2-6+3H2O SiF 2-6+2K+===K2SiF 6 ↓ K 2SiF6+3H2O===2KF+H2siO 3+4KF4KF+NaOH===NaF+H2O此方法使用范围广，可测溶液中低至4mg 、高达100mg 左右的SiO 2。

三、实验药品及仪器1、固体：NaOH 、KCL （分析纯）2、浓酸：HCL 、HNO 3(分析纯）3、HCL （1+5）：将一体积浓盐酸与五体积蒸馏水混合4、KF 溶液（150g/L）：称取150g 二水合氟化钾于塑料烧杯中，加蒸馏水稀释至1000ml ，储存于塑料瓶5、KCL 溶液（50g/L）：将50g 氟化钾溶于1L 水中6、KCL-乙醇溶液（50g/L):将50G 氯化钾溶于500ml 水中，加入95％的乙醇稀释至1L7、酚酞指示剂（10g/L）：将1g 酚酞溶于100ml 95％的乙醇中 8、NaOH 标准滴定溶液（C=0.15mol/L)四、实验步骤称取水泥熟料0.5g （精确至0.0001g ）于400ml 塑料烧杯中，加少量水湿润，将10-15ml 的浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/L的KF 溶液10ml ，搅拌，然后加入固体KCL 并仔细搅拌，直至有晶体颗粒析出为止。

静置15min ，用中速定量滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L的KCL 溶液洗涤三次，将定量滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的KCL-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示剂，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌定量滤纸及沉淀，直至出现红色为止。