荧光和示差检测器
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不同液相检测器的区别公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]高效液相色谱仪的常用检测器有哪几种,有什么区别高效液相色谱仪常用检测器种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。
1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet_visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。
其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。
紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。
(1)紫外吸收检测器紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm-800nm)。
它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。
当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。
局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。
(2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。
它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。
示差检测器检定规程-概述说明以及解释1.引言1.1 概述示差检测器作为一种重要的测量仪器,在工业生产和科学研究领域中具有广泛的应用。
它能够精确地测量两个物体之间的微小位移差,因此在机械制造、材料测试、精密仪器以及航空航天等领域中起着至关重要的作用。
本文旨在介绍示差检测器的检定规程,通过对示差检测器的原理、应用以及检定方法进行详细的阐述和讨论,旨在帮助读者深入了解示差检测器的工作原理和检定过程,从而有效地应用和维护示差检测器。
通过本文的学习,读者将能够全面地了解示差检测器的重要性和使用方法,为相关领域的科研和生产提供可靠的技术支持。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:本文主要分为三个部分:引言、正文和结论。
引言部分将介绍本文写作的背景和目的,以及示差检测器检定规程的重要性。
正文部分将详细介绍示差检测器的原理、应用和检定方法。
结论部分将对本文进行总结,并展望示差检测器检定规程的未来应用前景。
容1.3 目的示差检测器是一种重要的测量设备,其准确性和稳定性直接影响到工业生产和科学研究的质量和效率。
因此,制定示差检测器检定规程的目的在于确保示差检测器的准确性和可靠性,为用户提供可信赖的测量数据。
同时,规范化的检定程序也有利于促进示差检测技术的发展和推广,推动相关领域的科学研究和工程应用。
通过本规程的制定和执行,旨在提高示差检测器的应用水平,推动相关行业的科学技术进步,为社会经济发展做出积极贡献。
2.正文2.1 示差检测器的原理示差检测器是一种用于测量两个物理量之间差异的仪器。
其原理基于能够检测两个互相作用的信号之间的差异,通常用于测量温度、压力、流量等物理量的差异。
在示差检测器中,常用的原理包括电气原理和机械原理。
在电气原理中,示差检测器利用电路中的差分放大器来检测输入信号与参考信号之间的差异,并输出相应的电压信号。
而在机械原理中,示差检测器则通过机械传感器或测量装置来测量物理量的差异,并将结果转换为电信号进行显示或记录。
.一、分别原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分别方法。
利用被测物质各组分在不一样两相间分派系数(溶解度)的渺小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行频频多次的分派,使本来只有渺小的性质差异产生很大的成效,而使不一样组分获取分别。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达′107Pa);色谱柱是以特别的方法用小粒径的填料填补而成,进而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高敏捷度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:1.气相:气相色谱法拥有分别能力好,敏捷度高,剖析速度快,操作方便等优点,可是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳固性差的物质都难于应用气相色谱法进行剖析。
一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采纳衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只需求试样能制成溶液,而不需要气化,所以不受试样挥发性的限制。
关于高沸点、热稳固性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎据有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分别、剖析。
据统计,在已知化合物中,能用气相色谱剖析的约占20%,而能用液相色谱剖析的约占70~80%。
三、仪器结构:1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据办理系统构成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过频频多次分派后获取分别,进而达到剖析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。
因为色谱柱的两头分别连结进样器和检测器,所以进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。
柱箱能够安装各样填补柱和毛细管柱,并且操作方便。
色谱柱(样品)需要在必定的温度条件下工作,所以采纳微机对柱箱进行温度控制。
并且因为设计合理,柱箱内的梯度很小。
关于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。
设备的配置及规格要求一、凝胶液相色谱仪:1.配置要求:1.1 四元梯度泵系统带脱气机 1套1.2 示差检测器 1套1.3 二极管阵列检测器 1套1.4 荧光检测器 1套1.5 液体自动进样器 1套1.6 柱温箱 1套1.7 液相色谱柱 1支1.8 中英文色谱操作控制软件 1套1.9 原装品牌电脑及打印机 1套注:以上1.1-1.8项应为同一品牌2.技术规格:2.1 四元梯度泵2.1.1串联式双柱塞往复泵,20-100 uL自动连续可变冲程;用户自主溶剂压缩因子设置,保证在不同流速及不同流动相组成的最佳流速稳定性。
自动柱塞清洗装置,有效防止高盐浓度流动相对柱塞的磨损,实时维护泵的使用性能。
通过高速比例阀控制形成四元梯度混合。
2.1.2流量范围:0~10ml/min,递增率0.001ml/min2.1.3流量精度:<0.07%RSD2.1.4流速准确度:±1%2.1.5梯度精度:< 0.2 % RSD2.1.6操作压力:400bar2.1.7集成真空脱气机:四路独立脱气操作,每一通路最大流速:10mL/min。
每个通道内部体积:1.5 mL2.2示差检测器2.2.1短期噪音:±2.5×10-9RIU2.2.2漂移:<200×10-9RIU/h2.2.3示差折光范围:1.00-1.75,已校正2.2.4温度控制:室温以上5℃~55℃2.3二极管阵列检测器2.3.1检测器类型:≥1024 个二极管元件2.3.2光源:氘灯和钨灯2.3.3信号数量:82.3.4短期噪声:波长254/4 nm 处,< ± 0.6 x 10-5 AU2.3.5漂移:在254 nm 处,< 0.9 x 10-3AU/小时2.3.6线性:在265 nm 处,> 2.0 AU (5 %)2.3.7波长范围:190 – 950 nm2.3.8波长准确度:± 1 nm, 氘线灯的自动校准,用氧化钬滤光片验证2.3.9狭缝宽度可编程:1, 2, 4, 8, 16 nm2.3.10二极管宽度< 1 nm2.3.11采样频率:120Hz2.3.12按时间编程:波长、极性、峰宽、灯频带宽度、自动平衡、波长范围、阈值、光谱存储模式2.4荧光检测器2.4.1检测器类型:多信号荧光检测器,具有快速在线扫描能力和光谱数据分析功能性能O) > 3000 (在dark value 处测量的噪声参比)Ex 350 nm, Em2.4.2灵敏度Raman (H2397 nm, dark value 450 nm, 标准流通池2.4.3光源:氙闪灯,寿命长达4000 小时2.4.4波长重现性:± 0.2 nm2.4.5波长准确度:± 3 nm2.5液体自动进样器2.5.1进样范围:0.1 ~100 μL,增量为0.1 μL2.5.2进样精度:< 0.25 % RSD(进样体积5~100μL)2.5.3样品容量:1 个样品盘上100 x 2 ml 样品瓶2.5.4交叉污染:带外部针头清洗时< 0.05 %2.5.5操作压力范围:400bar2.5.6进样位数≥132位2.6柱温箱2.6.1柱温范围:从低于室温10至80˚C2.6.2温度稳定性:± 0.15˚C,温度准确度:≤± 0.5 °C。
第一课色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。
在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。
固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。
前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。
根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。
色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。
1905年,他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。
这就是最初的色谱法。
后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。
1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。
1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。
同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。
50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。
则年代,由于检测技术的提高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。
目前,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。
在这里主要介绍气相色谱分析法。
同时也适当介绍液相色谱法。
气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。
其不同之处在液相色谱法中介绍。
第二课气相色谱仪典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出,经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。
色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统(包括气源和流量的调节与测量元件等)进样系统(包括进样装置和汽化室两部分)分离系统(主要是色谱柱)检测、记录系统(包括检测器和记录器)辅助系统(包括温控系统、数据处理系统等)第三课气相色谱仪-载气系统载气通常为氮、氢和氢气,由高压气瓶供给。
色谱组题库一名词解释1.基线:在正常操作条件下,仅有载体通过检测器系统时所产生的响应信号曲线。
2.色谱峰:当样品随载气进入检测器时,检测器的输出信号随样品的浓度而改变,此时得到的信号――时间曲线称为色谱峰。
3.峰高:色谱峰最大值至峰底的垂直距离。
4.峰宽:色谱峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。
5.半峰宽:又叫半高峰宽,即通过峰高的中点作平行峰底的直线,此直线与峰两侧的交点之间的距离。
6.峰面积:峰与峰底之间所包围底面积,用A表示。
7.死时间:不被固定相吸附或溶解的惰性气体(空气)进入色谱柱,载柱后出项浓度极大点的时间称为死时间,用t表示。
m8.死体积:指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间,色谱仪中管路和连结头间的空间。
以及检测器空间的总和,用VM9.保留时间:进样后,组分流入检测器达到最大值的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需要的时间,称为该组分的保留时间(Rt)。
表示10.调整保留时间:某组分的保留时间扣除死时间后,称该组分的调整保留时间。
用tR11.顶空分析法:是利用在一定温度下,在密闭的容器中,溶液中的挥发性溶质在气、液两相中的分配比例是一定的,当分配达到平衡时,通过测定气相中的浓度,即可得知溶液中原来的浓度。
12.重复性:同一分析人员在同一实验室,在较短的时间内,对同一样品,用同一方法所得一系列分析结果的离散程度。
13.再现性:不同实验室,不同分析人员用同一分析方法对同一样品所得一系列分析结果的离散程度。
14.灵敏度:一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的相应量变化程度。
15.检出限:指对某一特定的分析方法,在给出的可靠程度内,可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检测,即断定样品中确实存有浓度高于空白的待测物质。
16.流动相:在气相色谱法中的流动相是在色谱柱中用以携带样品和洗脱其组分的气体。
常用的有氮气、氦气、氢气等,要求为高纯气体,一般达到99.999%。