示差折光检测器使用说明(原理)

传统的2室型流动池
Sucrose (20ng)
Fructose (20ng)
示差折光检测器
Shodex RI-100系列
仪 器
Shodex RI-100系列产品包括通用型和高灵敏度型RI检测器。 产品配有彩色液晶显示器，具有自动启动功能和强大的校验功能，适用于各种HPLC系统。
特点
• 配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。
F4010104 RI -104 半微量
0.25~512µRIU 0.2µRIU/h ≥ 600µRIU ≤ 5nRIU
DC 0~1V (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
F4010102 RI -102 制备
2.5~5120µRIU 2µRIU/h ≥ 6000µRIU ≤ 25nRIU
DC 0~1V (0.2mV/µRIU, 0.8mV/µRIU)
≤ 1nRIU
≤ 2.5nRIU
0.1, 0.25, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 6sec
全自动归零
全范围
5µRIU
10µRIU
25µRIU
50µRIU
DC 0~1V
DC 0~1V
(4mV/µRIU, 16mV/µRIU) (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
8µL 0.2~3.0mL/min 10mL/min(溶剂 ；纯水) 50kPa
外部输出
READY（准备就绪）（自动启动） LEA（K 泄露） ERROR(OVER-HEAT/ LOW INTENSITY/ NULL GLASS HOME-POSITION/ LOST PARAMETER/OPTICAL-BALANCE) （错误）（过热／亮度低／无效原位／参数丢失／光学平衡）（接触电容最大值 ：DC24V 0.1A）

连接管，将连接管的另一端插入废液瓶内，不要加背压。
【警惕】 当与其它检测器并联时应把该检测器放在最后
【警惕】 如果检测器内的流动相冻结就可能会损坏仪器，如果在放置或储藏的
过程中有可能会导致流动相的冻结，则应把检测器流路中的流动相放
干。
【警惕】 当流动相中含有高浓度的盐时用完后一定要用水彻底的冲洗，否则将
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4. 检测原理
4-1 光学系统
如图4.1所示，对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池 时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏 元件上的位移测得，显示了折光率的不同。
图 4.1 偏转式示差折光检测器的检测原理
1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. ns nr 时的光束 5. ns=nr 时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns:样品腔中液体的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
【注意】 除了仪器所附的信号线不要在信号输出终端连接任何ห้องสมุดไป่ตู้他的线。
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【注意】 【注意】
【注意】
使用完全彻底冲洗的流动相推荐使用Shodex DEGAS在线冲洗机它具 有操作简便可连续冲洗的优点。 如果替换的流动相与原流动相不互溶，在排出旧的流动相后用与此两 个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。例如用氯仿 来替换水时，则先用丙酮清洗流路再充入氯仿。 当用含有机溶剂的流动相来替换含盐的流动相时，在充入含有机溶剂 的流动相之前，先用纯水再用丙酮冲洗流路。反之，当用含盐的流动 相来替换含有机溶剂的流动相时，在充入含盐流动相前应先用丙酮再 用纯水冲洗。
保证条件：
除了Showa Denko K.K.公司正式授权的代理所签署的和专门发布的书面保证书，对 于Shodex RI-101示差折光检测器的质量，性能，工艺，系统适用性，及其销路不提 供任何明示或暗示的、书面或口头的、成文或其他的担保。

其中k和b为与蒸发室(漂移管)温度、雾化气体压力及流动相性质等 实验条件有关的常数。
能会掩盖前期脱洗的色谱峰
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注意事项: a: 洗脱液的组成一定要恒定，不能使用梯度洗脱。 b: 不能使检测池带压工作，在与其它检测器串联使用时应放在最
后。 c: 流速要恒定，泵的流速波动要小于0.5％，使用往复泵时要用阻
尼装置。 d: 温度要恒定，恒温控制要达±10-4℃,在使用时预热时间要充足
，否则基线漂移十分严重 。
通用型检测器 约有80％的分析样品具有紫外吸收,可以使用这种检测器检测。
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优点: a: 灵敏度高，检测下限约为 10-6 g／ml b: 线性范围广 C: 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱
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限制: a: 没有紫外吸收的物质不能检测 b: 应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相 (限制了一些 一些截止波长在200~300nm之间的良好溶剂的使用 )
阵列的每一单元有一只光敏二极管和一只与之并联的电容器． 光电二极管紫外检测器n个单元同时检测，从而使采样时间减 少到普通的１／Ｎ．使用２１１个二极管的阵列元件，最快时，每 １０ms可完成一次测量．每秒中可以收集２００００～１００００ ０个数据．
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与普通UV-VIS检测器不同之处:
a: 普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入 流动池。 而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然 后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检测.
率乘以各自的摩尔浓度之和． 溶有样品的流动相与流动相本身之间折射率之差就表示样品
在流动相中的浓度．原则上，凡是与流动相折射指数有差别的样品 都可以测定它的浓度．
通用型检测器 (浓度检测器 ) 检测限可达１０－６ ～１０－７g/ml

示差折光检测器的使用注意事项
1.正确放置溶剂瓶和废液瓶
2.循环使用流动相 3. 示差折光检测器不能用做梯度洗脱 4.保证检测器的温度恒定 5.不可让流通池承受过大的压力（反压很小，约为5bar） 6. 注意某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 7. 避免流动相和特定的色谱柱反应
示差折光检测器RID示意图
1.流路入口 2.加热器 3.热交换器 4.样品池 5.冲洗阀(Purge Valve) 6.循环阀(Recycle Valve) 7.废液桶 8.参考池 9.溶剂瓶
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1.正确放置溶剂瓶和废液瓶 要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和溶剂泵还要高的位置，这样可以使得使样品池有一定 压力，有助于优化检测器的性能。 2.循环使用流动相 建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可连续运行 不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定地运 行，随时进行样品分析。 3.RID不能用做梯度洗脱 由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗 脱。 4.保证检测器的温度恒定 光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范 围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高， 因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。 5.不可让流通池承受过大的压力 示差折光检测器流通池的反压约为5bar，如果还要在系统里连接其他检测器或馏分收集器，必须将 它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时 损坏RID的流通池。 6.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会 增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。 7.避免流动相和特定的色谱柱反应 某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在 一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛 细管（G1362-87301）代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

2. RI100 示差折光检测器的基本结构与参数
2.1 RI100 示差折光检测器基本指标 ··········································· 2-1 2.····························· 2-1
使用说明书
RI100 示差折光检测器
上海伍丰科学仪器有限公司
前言
前言
衷心感谢您购买 RI100 示差折光检测器。在使用仪器之前，请认真阅读本使用说明书，按照 说明书正确使用仪器。
付印声明 说明书之内容，修改时不再通告。 本公司对本说明书中所列材料用于其他方面的适用性不作任何保证。对此由于用户在其他方
RI100
目录
3.3 测量模式 ································································ 3-2 3.4 温度设定 ································································ 3-3 3.5 设定过滤信号 ····························································· 3-4 3.6 设定扩展信号记录范围 ····················································· 3-5 3.7 设定记录信号偏移量和记录范围 ············································· 3-5
2.2.1 显示屏 ···························································· 2-1 2.2.2 自动归零按键 ······················································ 2-2 2.2.3 冲洗按键 ·························································· 2-2 2.2.4 电极按键 ·························································· 2-2 2.2.5 左右（◄，►方向键 ················································ 2-2 2.2.6 上下（▲，▼）方向键 ·············································· 2-3 2.2.7 菜单键 ···························································· 2-3 2.2.8 确认键 ···························································· 2-3 2.2.9 输入口 ···························································· 2-3 2.2.10 输出口 ··························································· 2-3 2.3 后置面板 ······························································· 2-3 2.3.1 输出连接接口 ······················································ 2-4

可以连接
GPIB 电缆到检测器上或
把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。ppt课件
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图：检测器的后视图
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示差检测器安装
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RID
注意
的一 示
上个 差
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避。 流
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测 器 ，
则
。 因 此
RI
必 须 安 装 在 示 差 折 光 检 测 7器
8 建立流路，观察是否有渗漏。 9 重新装上前盖。
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8
准备和清洗系统
当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 （例如，过夜），氧气将重新扩散 到溶剂瓶、真空脱气机 （如果系统用到的话）和泵之间的溶剂通道中。溶剂中含有 的挥发性成分将略微丢失。因此，在开始应用前需要将溶剂重新充入泵系统。
不同用途所使用的填充溶剂
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色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用， 可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C 之间的范内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。 洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF （关闭）位置时，洗脱液 会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE （关闭 / 废液）位置，则洗脱液将通过废液口 流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE （打开 / 溶剂瓶）位置，则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循 环阀可以手动设为 ON （打开）或 OFF （关闭）位置，或者可以启用 “Automatic recycling after analysis （分析后自动循环） ” 模式。在此模式中，每次分析完成后，再循环阀会自动切换到 ON （打开）位置，并在下一次分析开始前返回 OFF （关闭）位置。使用此模式的好处是可以实现溶 剂连续流过检测器，不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫 阀处于打开位置，但洗脱液无法立即进入再循环阀，便会转而通过第二个换热器流到参比池，然 后进入再循环阀 。当只有流动相流过时，定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽 可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置，保持定义的一段时间，或者可以启用 “Automatic purge （自动清洗） ” 模式。在此模式中，每次分析开始前，吹扫阀会自动切换到 ON （打开）位置，保持定义的一段 “purgetime （清洗时间） ”。如果设了 “purge time （清洗 时间） ”，则也必须设置 “waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳 定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。

局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。
（2）光电二极管阵列检测器（photodiode array detector， PDAD）
也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。
荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。 近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。
4. 电化学检测器（electrochemical detector， ED）
电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器，属选择性检测器，可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中，电导检测器在离子色谱中应用最多。
单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号用电子学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。

时间） ”，则也必须设置 “waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳
定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。
1.流入 2.加热器 3.换热器 4.样品池 5. 吹扫阀 6. 再循环阀 7. 废液瓶8 参比池9. 溶剂瓶
不同用途所使用的填充溶剂
装后 异丙醇 在反相和正相之间切换 （包括从正相切换到 反相和从反相切换到正相） 异丙醇 安装后 乙醇或甲醇
排除系统中空气的最好溶剂
排除系统中空气的最好溶剂 如果没有异丙醇，可用其替代 （第二种选择） 使用缓冲液清洗系统时 二次蒸馏水 再溶解缓冲液结晶的最好溶剂 更换溶剂后 二次蒸馏水 再溶解缓冲液结晶的最好溶剂 正相密封垫安装后（ P/N 0905-1420）己烷 +5 % 异丙醇 润湿效果好
1.把检测器放在叠放系统中或水平放置在工 6.连接图表记录仪、积分仪或其他数据收集 作台上。 设备的模拟信号电缆 （可选）。 2. 确保检测器的电源开关关闭。 7.对非 Agilent 1200 系列的仪器，可连接 3. 把电源线连接到检测器后面的电源接头上。 APG 遥控电缆 （可选）。 4. 把 CAN 电缆连接到其他 Agilent 1200 系列 8.按检测器左下侧的按纽打开电源。状态 模块上。 LED 应呈现绿色 5. 如果使用 Agilent 化学工作站作为控制器， 可以连接 GPIB 电缆到检测器上或 把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。
Agilent 1200 系列 示差折光检测器
使用方法
Agilent Technologies