示差折光检测器使用说明(原理)
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2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数包括以下几个方面:
1. 光源:该检测器使用发光二极管作为光源。
2. 折光指数(RI)范围:该检测器的RI范围为 RIU。
3. 测量范围:该检测器的测量范围为5x10-4 RIU~7x10-9 RIU。
4. 流速:该检测器支持的流速为/min。
5. 噪声:在RIU模式下,该检测器的噪声为± RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h);在410模式下,该检测器的噪声为±3x10-9 RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h)。
6. 漂移:该检测器的漂移为1x10-7 RIU/hr。
7. 响应时间:该检测器的响应时间为、1、3、10秒。
8. 温度控制:该检测器具有内部温箱,温度控制在30~55℃±℃;同时,
它还具有外部柱加热器,温度可达室温上150℃。
9. 流通池:该检测器的流通池体积为10uL,耐压为100psi。
10. 操作面板:该检测器具有操作面板,可以独立设定工作参数和显示运行
状态。
此外,该检测器还具有可实现内外控温、可与waters色谱泵连用等特点,
以实现凝胶色谱分析测定分子量分布。
以上参数仅供参考,如需更准确的信息,建议咨询专业人士。
示差检测器特点
第一、示差折光检测器属于总体性能检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。
第二、该检测器属于浓度敏感型检测器,其响应信号与溶质的浓度成正比,具有浓度型检测器的特点。
第三、该检测器属于中等灵敏度的检测器,在优选的操作条件、样品及溶剂选择下,检出限可达10-6g/m L~10-7g/Ml。
与紫外可见检测器相比,示差折光检测器的灵敏度较低,一般不用于痕量分析。
第四、示差折光检测器对压力和温度的变化很敏感。
折光物质由于温度变化引起该物质密度变化,进而导致折射率的改变。
第五、示差折光检测器最常用的溶剂是水,但所有的透明溶剂原则上都可以使用,流动相的强度与溶剂的折射率无关。
选择合适的溶剂,检测器的响应可以加强。
示差检测器的最大优点是其通用性,但这同时也是它的缺点。
示差检测器一般不用于梯度洗脱。
第六、流动相流速的变化因示差折光检测器对温度和压力的敏感性而对检测器也有一定的影响。
该影响受多种因素的制约:流动相的几何形状、流通池的大小及材料、检测器的光路系统等。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像2.使用步骤1.打开色谱仪的电源及电脑,进入borwin 软件。
2.点击control-Acquisition setup 加入RI项3.基线平后,按RI检测器面板purge-on,选择OPT-zero调零4.初始化完成后,上样,此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束,拆下色谱柱,冲洗管路。
3.注意事项1.不要在可能存在的易燃气体,火源或火花的地方使用该仪器。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
液相色谱仪示差折光率检测器的检定何海红;何雅娟;王卫华【摘要】A detailed interpretation about the verification of RID–10A type differential refractive index detector produced by SHIMADZU in liquid chromatographs as an example, the process was introduced to verify the differential refractive index detector of HPLC by the new verification regulation of liquid chromatographs JJG 705–2014. The reason of changes of the verification method was given and the advantages were introduced.A summary of the matters need to be attention for verification officers was made.%以配置日本岛津制作所生产的RID–10A示差折光率检测器的液相色谱系统的检定为例,介绍了按照新版液相色谱仪检定规程JJG 705–2014的要求对液相色谱仪示差折光率检测器进行检定的过程。
说明了检定方法更改的原因、新方法的优点及所解决的问题,总结了检定过程中的注意事项。
【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P95-97)【关键词】液相色谱仪;检定规程;示差折光率检测器【作者】何海红;何雅娟;王卫华【作者单位】中国计量科学研究院化学与分析研究所,北京 100029;中国计量科学研究院化学与分析研究所,北京 100029;中国计量科学研究院化学与分析研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.7示差折光率检测器(RID)是通用型检测器[1],常用于检测没有紫外吸收或无发色基团的物质,如醇类[2-5]、糖类与防腐剂[6]、聚合物[7]等,其原理是通过连续测定参比池和测量池中溶液的折光率之差(样品流路和参比流路之间折光率的变化)来测定样品的含量,只要样品组分与流动相的折光率不同就可以被检测,二者折光率相差越大,检测器对该样品灵敏度越高[8]。
-紫外检测器与示差检测器原理,用途,优缺点详细比较①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。
因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。
示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。
目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd 很普遍)。
紫外:只要具有光吸收的都可以.示差:存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。
折射率的大小表明了截至光学密度的高低。
介质的折射率随温度升高而降低。
一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。
示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。
检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。
紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。
光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。
双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。
当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。
RID色谱分析名词解释
液相色谱仪示差折光指数检测器(RID)为通用型检测器,是除紫外检测器外应用多的检测器。
一、工作原理:
RID是基于样品流路与参比流路在折光指数上的差别进行检测的。
当折光指数差别大时,灵敏度大。
并不检测的折光指数,而是检测折光指数的差别。
二、优点:
1、通用性强。
任何一对液体都会有约0.07的折光率差异,除非被分析样品与溶液的折光指数完全相同,都会被检测到。
2、操作简便,比较耐用,维护成本低。
三、缺点:
1、灵敏度低。
2、选择性差。
3、受环境温度、流量和流动相组成等波动的影响大,不能用于梯度洗脱。
4、色谱峰可能是正的,也可能是负的。
四、应用:
1、适用于分析没有紫外吸收和荧光的化合物,如碳水化合物、聚合物、脂肪酸和油脂类等。
2、凝胶色谱中必备的检测器。
3、制备色谱中经常使用。
1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1.光束
2.样品腔
3.参比腔
4. nr ﹥ ns时的光束
5. nr = ns时的光束
6.位移
7.光敏接收元件
ns:样品腔中样品的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源
2.聚光透镜
3.狭缝1
4.准直透镜
5.狭缝2
6.流通池
7.零位玻璃
8.光敏接收
元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,
如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异 b:折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A
2.光敏接收元件B
3.影像
2.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及电脑,进入borwin 软件。
2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项
3.基线平后,按RI检测器面板purge-on,选择OPT-zero调零
4.初始化完成后,上样,此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束,拆下色谱柱,冲洗管路。
3.注意事项
1.不要在可能存在的易燃气体,火源或火花的地方使用该仪器。
2.连接前,确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
3.当观察到任何不正常现象时,如液体泄漏等,应立即关掉电源。
4.不要在检测器盖打开时,使用检测器。
在打开检测器盖前,拔掉检测器的插头。
5.由于该检测器易受环境温度的影响,请在弱风,温差小的地方放置仪器。
不要在震源或有电干扰处,或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
6.当与其他检测器并联时,应把检测器放在最后。
7.如果检测器内的流动相冻结,就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结,则把检测器流路中的流动相放干。
8.当流动相中含有高浓度的盐时,用完后,一定要用水彻底冲洗。
否则,将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
9.如果仪器仅使用了一周,储存前,用纯水和丙酮冲洗,然后通入氮气吹干流路。
10.不要用包含硫酸的流动相,它能腐蚀所接触到得的物质,如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂,如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口,应用特氟隆与废液瓶相连接。
11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶,在排出旧的流动相后,用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗,然后再充入新的流动相。