示差折光检测器使用说明书
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示差折光检测器使用说明书示差折光检测器ShodexR1-102•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
12图二 光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
示差折光检测器使用注意事项
示差折光检测器是一种常用的检测器,在科研及生产领域得到了广泛应用。
下面是一
些使用注意事项:
1. 示差折光检测器对环境温度变化敏感,使用前应保证环境温度稳定且符合检测器
规定的工作温度范围。
2. 在使用前,应检查示差折光检测器的工作状态是否正常,如有异常应及时处理,
确保设备正常工作。
3. 示差折光检测器需要与光源配合使用,应确保光源的光束是稳定的,不会出现明
暗变化和抖动等情况,否则会影响检测的准确性。
4. 在进行检测时,应将待测物放置在检测器的工作台上,并尽量保证待测物与检测
器光束的垂直方向。
此外,在放置待测物的过程中,应注意不要弄伤待测物,避免影响检
测结果。
5. 示差折光检测器的工作原理是通过测量物体产生的光学相位差来实现测量,因此
在检测过程中,应注意避免将待测物体放置在强烈的磁场、电场等干扰场所,以免造成误差。
6. 在进行多次测量的过程中,应注意不要超出检测器的最大测量范围,否则会对测
量结果产生很大的影响。
同时,为了保证精度和准确性,应尽量在同样的条件下重复测量,避免不同条件下的误差。
7. 示差折光检测器具有较高的灵敏度和分辨率,但也需要进行定期的校准与维护。
在日常使用中,应注意保持检测器的清洁和干燥,及时更换损坏的部件。
8. 最后,示差折光检测器是一种非常精密的检测器,使用时应格外小心,避免受力
撞击、受潮污染等情况。
如需长时间存储,应注意放置在干燥、防尘、防震、防压和防静
电场所。
1、目的规范示差折光检测系统的使用操作程序。
2、适用范围本规程适用于示差折光检测系统的使用。
3、职责质量控制科检验人员:严格执行本规程。
质量控制科负责人:指导、监督检验人员按照本规程进行操作。
4、定义无5、正文本系统由P200II型高压恒流泵、shodexRI-71示差折光检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、ZW型色谱柱恒温箱、EC2000色谱工作站、计算机以及打印机组成。
5.1 准备5.1.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(色谱纯、流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、配置样品和标准品(必须用0.45μm滤膜过滤)、选择合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。
5.1.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2 平衡系统5.2.1 在正常情况下,将柱温箱开关打开,调至检测所需温度。
5.2.2 将检测器、泵、工作站的开关依次打开。
调节泵前面的控制面板使限制压力为10Mp,流量为0.2mol/l,打开泵上的放空阀,按住运行键直至流出液体为连续即可,关闭放空阀。
5.2.3 逐渐缓慢的上升流量至0.5mol/l,并同时观察管路是否漏液以及压力是否正常。
5.2.4 如果光学平衡指示灯中的黄灯亮,则用附件中的螺丝刀调节光学平衡调节点,转动螺丝。
当光学零点设置合适时,光学平衡指示中间的绿灯亮。
5.2.5 若用记录仪,按键调节输出衰减。
5.2.6 按回零键,自动调节零点。
5.2.7 按灵敏度调节键将基线调到理想位置。
5.2.8 基线稳定后,开始进行分析。
5.3 进样5.3.1 进样前,进样阀处于INJECT位置,将EC2000窗口处于数据采集等待状态,按启动数据采集图标(下数第一个快捷键)。
5.3.2 用试样溶液清洗注射器3次以上,抽取适量并排除气泡。
本系统使用定量环定容进样,因此进样量应不小于定量环体积的5倍(5~10倍准确性更佳)。
WatersHPLC SystemBasic Teaching MaterialFor 2414 Refractive Index Detector 沃特斯高效能液相層析系統-2414折射率偵測器基礎操作指引Content一、儀器介紹與功能說明 (3)1. 儀器外觀 (3)2. 螢幕說明 (3)二、開機方法 (4)三、操作畫面說明 (4)四、溫度設定 (6)五、IEEE 位址( IEEE Address ) 設定 (7)六、液晶螢幕明暗度設定 (8)七、關機方法: (8)一、儀器介紹與功能說明1.儀器外觀2.螢幕說明a.RIU Modeb.410 Mode液晶顯示幕操作面板二、開機方法a.將2414 RI Detector的電源開關打開至ON(1)的位置,機器開始作自我檢查。
b.待儀器自我測試完畢後,即出現以下畫面,此乃表示開機測試正常。
三、操作畫面說明液晶顯示幕四、溫度設定a.按溫度設定鍵。
液晶顯示幕b.進入溫度設定畫面。
c.按<▲>/<▼>至Detector(Det)或Column(Col) 溫度設定位置(Set)。
d.輸入預設定之溫度大小。
e.按<HOME>鍵回復至初始畫面。
五、IEEE 位址( IEEE ADDRESS ) 設定a.按<HOME>鍵回復至初始畫面。
液晶顯示b.按<Shift>及<CONFIGURE>鍵,至系統設定功能。
c.將游標移動至IEEE位址設定位置,輸入適當之位址編號。
( 位址編號不能與其他儀器/設備相同)d.設定完畢後,按<HOME>鍵回復至初始畫面。
六、液晶螢幕明暗度設定a.按<HOME>鍵回復至初始畫面。
液晶顯示b.按<Shift>及<Contrast>鍵,至螢幕明按度設定功能。
c.按<▲>/<▼>調整螢幕適合之明暗度。
2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数包括以下几个方面:
1. 光源:该检测器使用发光二极管作为光源。
2. 折光指数(RI)范围:该检测器的RI范围为 RIU。
3. 测量范围:该检测器的测量范围为5x10-4 RIU~7x10-9 RIU。
4. 流速:该检测器支持的流速为/min。
5. 噪声:在RIU模式下,该检测器的噪声为± RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h);在410模式下,该检测器的噪声为±3x10-9 RIU(1ml/min水,23-25℃,±2℃/h)。
6. 漂移:该检测器的漂移为1x10-7 RIU/hr。
7. 响应时间:该检测器的响应时间为、1、3、10秒。
8. 温度控制:该检测器具有内部温箱,温度控制在30~55℃±℃;同时,
它还具有外部柱加热器,温度可达室温上150℃。
9. 流通池:该检测器的流通池体积为10uL,耐压为100psi。
10. 操作面板:该检测器具有操作面板,可以独立设定工作参数和显示运行
状态。
此外,该检测器还具有可实现内外控温、可与waters色谱泵连用等特点,
以实现凝胶色谱分析测定分子量分布。
以上参数仅供参考,如需更准确的信息,建议咨询专业人士。
折光仪使用指导书一、介绍折光仪是一种用于测量物质折射率的仪器。
它可以通过测量光线经过物质时的折射角来确定物质的折射率。
折光仪广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。
本指导书将详细介绍折光仪的结构和使用方法。
二、折光仪结构折光仪一般由以下部分组成:1. 光源:提供光线用于测量。
2. 入射系统:将光线引导到样品中。
3. 样品室:放置待测物质的容器,在此处进行测量。
4. 探测系统:测量光线经过样品后的折射角。
5. 显示和记录系统:显示折射角的数值,并将数据记录下来。
三、使用步骤1. 准备工作a. 将折光仪放置在稳定的平台上。
b. 打开仪器电源,确保光源正常工作。
c. 清洁和校准折光仪,以确保准确度和重复性。
2. 设定参数a. 选择适当的波长,根据待测物质的特性选择合适的波长。
b. 设定初始折射角为零,确保系统处于基准状态。
3. 放置样品a. 打开样品室,将待测物质放入样品室。
b. 关闭样品室,确保周围环境对测量结果没有影响。
4. 进行测量a. 点击开始测量按钮,折光仪会自动测量样品的折射角。
b. 测量完成后,仪器会显示测量结果。
5. 数据处理a. 将测量结果记录下来,包括样品的折射角等相关参数。
b. 根据需要,可以对测量结果进行分析和处理。
四、注意事项1. 避免样品与仪器接触,确保准确测量。
2. 在测量过程中保持环境稳定,避免振动和温度变化对测量结果的影响。
3. 定期检查和校准仪器,以确保准确度和重复性。
4. 操作前请仔细阅读折光仪的使用说明书,并遵循相关安全规定。
五、总结本指导书介绍了折光仪的结构和使用方法,通过准备工作、设定参数、放置样品、进行测量和数据处理等步骤,可以正确使用折光仪进行物质折射率的测量。
使用折光仪时应注意避免样品与仪器接触、保持环境稳定以及定期检查和校准仪器,以确保测量结果的准确性和重复性。
希望本指导书能对折光仪的使用者提供帮助,并为相关科研和实验工作提供基础支持。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索
1.仪器搭建:
首先,搭建聚乙二醇示差折光检测器系统。
该系统通常由光源、检测器、折射率温度控制器、流动池和数据采集系统等部分组成。
2.校准和标准曲线绘制:
a.使用纯净水进行初始校准,确保系统的准确性和稳定性。
b.准备一系列不同浓度的聚乙二醇溶液。
可以通过在纯聚乙二醇中稀
释来得到这些溶液。
c.测量每个浓度下的折射率,并将结果记录下来。
d.绘制聚乙二醇浓度与折射率差之间的标准曲线。
可以使用线性回归
等方法拟合曲线,以便根据给定的折射率差估算聚乙二醇的浓度。
3.采集样品数据:
a.准备待测样品的聚乙二醇溶液。
b.启动流动池和折射率温度控制器,确保流量和温度稳定。
c.将待测样品加入流动池中,并更改检测器的路径以使光线通过样品。
d.通过检测器读取样品的折射率。
e.使用标准曲线将折射率转换为聚乙二醇的浓度。
4.数据分析:
根据实验需求,对所获得的数据进行进一步分析,如绘制浓度随时间
的变化曲线、计算各个时间点的聚乙二醇浓度平均值等。
5.定期维护:
定期检查和维护聚乙二醇示差折光检测器的性能,包括清洁光学元件、校准折射率温度控制器等。
需要注意的是,以上提及的方法只是一种摸索,根据具体实验需求和
仪器配置的不同,还可以针对性地进行改进和调整。
此外,聚乙二醇示差
折光检测器方法可以与其他分析技术(如色谱法、质谱法等)结合使用,
以提高对聚合物溶液中聚合物浓度的准确度和可靠性。
示差折光检测器Shodex R1-102•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异b:折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
Waters 2414视差折光检测器操作员指南715022414MD/修订版B版权所有© Waters Corporation 2009保留所有权利ii版权声明© 2009 WATERS CORPORATION 。
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示差折光检测器1. 什么是示差折光检测器?示差折光检测器又称阳极漂移检测器,通常用于气相色谱仪中。
它是一种基于折射率差异原理的检测器,能够检测气相色谱柱中的化合物并测定其浓度。
示差折光检测器的原理是通过两种不同极性物质所引起的两个不同的折射率。
在极性物质通过分离柱并达到检测器时,这两个物质的折射率差异会引起一个相位变化。
检测器测量这个相位移动,并将其转化为一个电流信号。
2. 示差折光检测器的构造和工作原理下面我们来看一下示差折光检测器的具体构造和工作原理。
2.1 构造示差折光检测器主要由下列五个部分组成:•光源•检测模块•捕捉器•放大器•计算机接口其中,光源是由一个白炽灯泡、一个强有力的灯丝,和一个镏金反射镜组成,主要用于发射光信号。
检测模块由一个半球形的玻璃片和两个光电二极管组成,它们固定在一起并与气相柱的出口相连。
捕捉器是将检测模块所产生的信号转化为一个电信号,一般是由一个有机玻璃材料制成的。
2.2 工作原理在工作时,检测模块的两个光电二极管接收到光源发射出的光线,由于它们所接收到的来自样品的光线强度是不一样的,因此对应每个光电二极管产生的电流也不同。
这两个电流之间的差异最后被放大器所扩大,并且转化为一个数字信号,然后传送给计算机进行处理。
3. 示差折光检测器的优缺点在使用示差折光检测器进行气相色谱分析时,有许多的优点和缺点。
3.1 优点•示差折光检测器具有灵敏度高、线性范围广、选择性强等特点,能够对组分进行定性和定量分析。
•示差折光检测器能够对很多种有机化合物进行检测,例如苯、酚和甲醇。
•示差折光检测器操作简单,维护方便,运行成本低。
3.2 缺点•示差折光检测器灵敏度要比其他检测器低,这意味着它对于低浓度的化合物检测可能无法达到理想的效果。
•示差折光检测器不能够用于测定不带极性基团的化合物。
这是由于这些化合物无法引起像极性化合物一样的相位变化。
4. 总结示差折光检测器是一种常用的气相色谱检测器,无论是在科研、药品制造和环保行业中都有广泛的应用。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器,该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例,以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质,能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时,由于介质中存在不均匀性而产生的光路差,引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物,具有一定的分子量和浓度,可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
(1)准备样品和实验所需设备,包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
(2)设置实验条件,包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
(3)将聚乙二醇溶液注入测量池中,并将测量池放置在光路中的适当位置。
(4)调整示差折光检测器的参数,如增益、灵敏度和时间常数等,以获得最佳的检测结果。
(5)记录聚乙二醇溶液的示差折光信号,并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例,以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化,可以建立浓度与示差折光信号之间的关系,从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号,可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
示差折光检测器
Shodex R1-102
•配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口,可使系统实现高度自动化。
1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1.光束
2.样品腔
3.参比腔
4. nr ﹥ ns时的光束
5. nr = ns时的光束
6.位移
7.光敏接收元件
ns:样品腔中样品的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源
2.聚光透镜
3.狭缝1
4.准直透镜
5.狭缝2
6.流通池
7.零位玻璃
8.光敏接收元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如
下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a:折射率无差异 b:折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A
2.光敏接收元件B
3.影像
1.2流路
如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
1. 热转换部件
2. 检测池
3. 样品池
4. 参比池
5. 热转换部件
6. 接点
7. 三通电磁阀
图四流路
当冲洗键(电磁阀)处于ON位置时,NC打开而NO关闭,因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。
当冲洗键(电磁阀)处于OFF位置时,NC关闭而NO打开,因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。
1.3电路
电路系统包括各种电路,比如信号处理电路,光控电路,温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输,也负责控制温度及光照强度。
图五即为电路系统的示意图。
图五电路系统示意图
1.光源
2. I/V转换器
3. 键盘
4. 显示器
5. 信号处理电路
6. 光控电路
7. 温控电路
8. 温度传感器
9.保险丝10. 加热器11. 电磁阀12. 光学空玻璃驱动电机13. 输出至积分仪14. 输出至记录仪15. RS232C接口16. 信号输入(事件标记)17. 信号输入(自动调零)18. 信号输入(冲洗开关) 19. 信号输出(准备)20. 信号输出(泄露) 21. 信号输出(错误)
2.性能指标
3.界面与功能3.1 前面板
图六 R1-102的前面板
初始化按键:按下此键后将出现对话框询问是否启动初始化程序,确认后将执行初始化的步骤。
冲洗按键:此键用于控制电磁阀,以开关通向参比池的溶剂管路。
在初始化程序工作时,此按键无效,电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭。
调零按键:按下此键将调零。
在初始化程序工作时,此按键无效,程序将自动调零。
标记按键:按下此键将添加一个事件标记信号(满刻度的10%)到记录输出信号中。
3.2 后面板
图七 R1-102的后面板
3.3主界面
图八 R1-102的主界面
3.4 参数界面
3.4.1 操作参数设定界面
图九 R1-102的操作参数设定界面
3.4.2初始化参数设定界面
图十 R1-102的初始化参数设定界面
3.5
确认界面
图十一 R1-102的确认界面
编号名称功能
a 温度显示的是实际温度与设定温度的差值。
差值大于1时,背景变成黄色。
b 灯电压灯的电压。
电子线路会根据光感应器自动调节灯的电压,电压超过4.5V时,应考虑清洗流通池,
c 灯使用时间灯已经使用时间。
超过20000小时后,建议更换。
d 跨度按确定键将进入跨度确认界面。
e 漂移和噪音除显示漂移和噪音值外,按确定键可进行初始化程序重新确认漂移和噪音。
f 帮助
图十二 R1-102的跨度确认界面
跨度确认请按以下程序进行:
1)制备标准蔗糖溶液:称取3.5g新鲜蔗糖并置于100mL容量瓶中,用去离子、已过滤、已
脱气的水溶解并定容。
2)用同一种去离子水平衡仪器的参比池和样品池,设定泵流速1mL/min,并进行初始化。
3)确认基线平稳并且漂移小于或等于5000nRIU/h。
4)按调零键进行自动调零。
5)将光标移动到上面界面的BaseLine按钮上并按确定键来存储初始基线(0μRIU)。
存储结
束后光标将自动移动到SpanLine按钮上。
6)拨掉检测器入口的连接管。
7)确认通向参比池的电磁阀是关闭状态。
8)将标准蔗糖溶液吸入注射器并谨慎注入检测器入口。
9)基线平稳后,按确定键进行测量。
10)测量结果将出现在监测屏幕。
11)结果应该位于4870到5370之间(5120μRIU±5%)。
4.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及控制软件,平衡仪器管路。
2.安装上色谱柱,以洗脱剂平衡色谱柱。
3.检测器进行初始化,可以自动初始化或手动初始化。
4.初始化完成后,上样,运行梯度,此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束,拆下色谱柱,重新连接上管路,冲洗管路。
图十二台阶梯度实验显示图:
实验条件:
1.以纯水为溶剂A,50mmol/L的蔗糖水(蔗糖8.55克(25mmol),溶于500
mL纯水)溶液为溶剂B,不安装色谱柱。
2.准备好示差折光检测器,包括冲洗管道,运行初始化程序等。
3.以18mL/min的流速走梯度。
0%,1min;100%,1min;0%,1min;50%
,1min;0%,1min;10%,1min;20%,1min;30%,1min;50%,1min;10 0%,1min;0%,1min;100%,1min;50%,1min;30%,1min;20%,1min ;10%,1min;0%,4min,共计20min。
5.注意事项
不要在可能存在的易燃气体,火源或火花的地方使用该仪器。
连接前,确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
当观察到任何不正常现象时,如液体泄漏等,应立即关掉电源。
不要在检测器盖打开时,使用检测器。
在打开检测器盖前,拔掉检测器的插头。
由于该检测器易受环境温度的影响,请在弱风,温差小的地方放置仪器。
不要再震源或有电干扰处,或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
当与其他检测器并联时,应把检测器放在最后。
如果检测器内的流动相冻结,就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结,则把检测器流路中的流动相放干。
当流动相中含有高浓度的盐时,用完后,一定要用水彻底冲洗。
否则,将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
如果仪器仅使用了一周,储存前,用纯水和丙酮冲洗,然后通入氮气吹干流路。
不要用包含硫酸的流动相,它能腐蚀所接触到得的物质,如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂,如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口,应用特氟隆与废液瓶相连接。
如果替换的流动相与原流动相不相混溶,在排出旧的流动相后,用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗,然后再充入新的流动相。