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光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。
二、 培训范围：品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。
1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。
（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范1.软件安装（仪器管理员操作）1）软盘中双击setup，选择安装地址安装操作软件；2）安装时与工程师联系，很多参数需要设置。
2. UVProbe2.33操作软件介绍“窗口”选项不动（设定软件显示窗口）；“仪器”→“配制”→“维护”不动，“电灯时间”有效2000h，不要调节；“图像”→“选图”右侧显示，“自定义”可选图线颜色；“操作”→“处理”图像；例：类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等；“视图”操作软件显示；“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。
3.仪器准备1）仪器单机测试（紫外可见近红外分光计，不加积分球），取下光导出器（带把手）（开关主机暗室时，上侧暗室门要注意太高后再拉开，避免顶片划坏），安装测样架（方向有箭头，从右向左），样品放到主机暗室中的样品架上；2）如果积分球测试，则取下测样架，安装上光导出器，样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上；3）仪器电源打开后（右侧电源开关），仪器一声报警为开机，二声报警为可测定实验（PbSO4降温到0℃）。
4.测试1）打开计算机，找到UVProbe2.33操作软件双击打开；2）在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项，点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”，以后测定时都应保持在快速初始化状态，在实验前检查一次即可，以后会自动默认为“快速初始化”；3）在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机；连机并开始初始化，初始化大约需要1分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定（系统初始化→仪器元件（电池与马达）→显示“正常”→点击“确定”）；4）数据测定①光谱测定（仪器最大测定范围A.首先是仪器的基线校正：一般情况下，主机应该烘干1-2h后再进行基线校正（单机校正基线时，样品架上没有参比物和样品）；，然后点击调零。
即基线校正完毕。
B.光谱测定点击面，调节其中参数；设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数；；之后点击仪器参数中的“详细”选项，调“光源转换波长”；“S/R；“检测器单元”→“检数据生成后，点击确定，然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”；“图片”点击右键，选择自动放大，可调节纵坐标到合适高度；“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范1.软件安装（仪器管理员操作）1）软盘中双击setup，选择安装地址安装操作软件；2）安装时与工程师联系，很多参数需要设置。
2. UVProbe2.33操作软件介绍“窗口”选项不动（设定软件显示窗口）；“仪器”→“配制”→“维护”不动，“电灯时间”有效2000h，不要调节；“图像”→“选图”右侧显示，“自定义”可选图线颜色；“操作”→“处理”图像；例：类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等；“视图”操作软件显示；“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。
3.仪器准备1）仪器单机测试（紫外可见近红外分光计，不加积分球），取下光导出器（带把手）（开关主机暗室时，上侧暗室门要注意太高后再拉开，避免顶片划坏），安装测样架（方向有箭头，从右向左），样品放到主机暗室中的样品架上；2）如果积分球测试，则取下测样架，安装上光导出器，样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上；3）仪器电源打开后（右侧电源开关），仪器一声报警为开机，二声报警为可测定实验（PbSO4降温到0℃）。
4.测试1）打开计算机，找到UVProbe2.33操作软件双击打开；2）在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项，点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”，以后测定时都应保持在快速初始化状态，在实验前检查一次即可，以后会自动默认为“快速初始化”；3）在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机；连机并开始初始化，初始化大约需要1分钟左右，进行一系列的检查和初置，如一切顺利通过就可以开始测定（系统初始化→仪器元件（电池与马达）→显示“正常”→点击“确定”）；4）数据测定①光谱测定（仪器最大测定范围A.首先是仪器的基线校正：一般情况下，主机应该烘干1-2h后再进行基线校正（单机校正基线时，样品架上没有参比物和样品）；，然后点击调零。
即基线校正完毕。
B.光谱测定点击面，调节其中参数；设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数；；之后点击仪器参数中的“详细”选项，调“光源转换波长”；“S/R；“检测器单元”→“检数据生成后，点击确定，然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”；“图片”点击右键，选择自动放大，可调节纵坐标到合适高度；“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。
岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心日常维护目的：维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作：•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等）•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定，垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤器堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：单向阀故障处理故障1：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。
