岛津原子吸收光谱仪基础知识培训

光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。

二、 培训范围：品证保证中心相关人员。

三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。

第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。

对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。

1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。

1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。

1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。

1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。

1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。

1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。

1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。

二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。

（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。

1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。

岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。

进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。

进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。

岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。

色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。

岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。

检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。

数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。

二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。

预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。

2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。

3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。

4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。

5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。

6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。

三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。

岛津AA—6300原子吸收分光光度计操作规程及注意事项摘要总结了岛津AA-6300操作规程，包括开机、仪器初始化、基础参数设置、制备参数设置及样品测试、关机等内容，并分析了在操作过程中的注意事项，以供参考。

关键词岛津AA-6300原子吸收分光光度计；操作规程；注意事项原子吸收分光光度计实现世界最高水平的高灵敏度微量元素测定仪器，火焰石墨炉切换灵活，简单快速，具备燃烧头高度自动控制机构[1-4]。

它能检测出动物性食品与植物性食品以及土壤中的重金属。

现将岛津AA-6300原子吸收分光光度计操作规程及注意事项总结如下。

1 操作规程1.1 开机根据将要检测的元素来安装对应的空心阴极灯，并记住阴极灯的位置。

打开燃气（乙炔）总阀门，然后打开分压阀门，使分压表压力达到0.09 MPa时，打开空气压缩机电源开关，使助燃气压力为0.35 MPa。

打开岛津AA-6300原子吸收分光光度机主机电源，开始系统初始化，打开计算机电源，双击[WizAArd]快捷图标，在窗口中选择操作，然后点击AA的主机图片，输入用户名与密码，点击[确定]即进入主界面。

1.2 仪器初始化单击[仪器]—[联机]打开排风系统，按屏幕提示的各项安全检查项目进行检查，检查完毕后仪器开始初始化。

仪器连接后自动弹出自检画面，进行自检，自检过程中黄心方块醒目表示正在招待检测项目，绿色实心圆表示自检成功项，红色实心菱形表示检测失败或未打开。

因此，只使用火焰方式测定时，ASC与GFA 均可以处于断开的状态，允许ASC和GFA显示红色不通过，其余各项均应正常自检完成。

出现点火前火焰分析的仪器检查项目，点击检查后均打勾，设定分析条件和确定灯位。

单击[仪器]—[灯位设置]，显示灯位置屏幕，将灯的位置与类型输入。

单击[文件]—[新建]或单击左下角图标，或单击[参数]—元素选择导向里选择元素或点[周期表]按钮选择需要的元素符号后，点击[确定]，选择[火焰]普通灯项，点击[确定]进行元素测定。

原子吸收分光光度计基本原理知识培训1 原子吸收分光光度计的特点1.1 选择性好，干扰少；1.2 灵敏度高；用火焰原子吸收分光光度法可测到10-9g/mL 数量级。

用石墨炉原子吸收分光光度法可测到10-13g/mL 数量级。

1.3 测定的范围广；可测70 多种元素。

1.4 操作简便，分析速度快；1.5 用途广泛。

2 测定原理原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸汽时，通过测定辐射光强度检测的程度，求出供试品中待测元素的含量。

单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律表示A= -lg I/I 0= -lgT = KCL式中 A 为吸光度；I 为透射光强度；I0 为发射光强度；T 为透射比；L 为光通过原子化器光程（长度），每台仪器的L 值是固定的； C 是被测样品浓度；所以A=KC 。

3 电子跃迁原子吸收分光光度法主要是通过测定元素受光辐射产生电子跃迁过程中的能量损失大小来计算出待测元素含量的一种分析方法。

3.1 概念电子跃迁本质上是组成物质的粒子（原子、离子或分子）中电子的一种能量变化。

根据能量守恒原理，粒子的外层电子从低能级转移到高能级的过程中会吸收能量；从高能级转移到低能级则会释放能量（如下图1）。

能量为两个轨道能量之差的绝对值。

图1原子能量的吸收和发射3.2电子跃迁的分类电子跃迁过程中吸收、释放能量的形式是多样的。

与辐射无关的称为无辐射跃迁，与辐射（光）相关的称为辐射跃迁。

3.2.1无辐射跃迁参与无辐射跃迁的能量有多种形式，有热能、电能等等。

最常见的形式是热能。

如电子从高能级向低能级跃迁时，即有可能释放出热量。

322辐射跃迁辐射跃迁分为受激吸收、自发辐射和受激辐射三类。

1•受激吸收：辐射（光）入射入物质，电子吸收光子能量，从低能级转移到高能级称为受激吸收。

岛津FTIR-8400S/IRPrestige-21培训岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心岛津FTIR光谱仪系列™ FTIR-8400S™ IRPrestige-21™ 红外显微镜AIM-88002Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited内容一、红外吸收的基本原理 二、红外光谱仪 三、制样技术 四、常用红外分析 五、维护与保养3Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited一、红外吸收的基本原理™ 1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 ™ 1.2 红外吸收产生原因 ™ 1.3 红外光谱分区4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.1.1 什么是红外辐射?™ 1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳 光可见区内外温度，发现红色光以外 部分温度比可见光高 ™ 电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm红外辐射5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited电磁波谱波长 (cm) 能量 紫外 UV 10-5 波长 (μm) 波数 (cm-1) 可见 VIS 近红 外 NIR 中红外 Mid-IR 10-3 2.5 25 400 远红外 Far-IR 10-2 1000 10 微波 Microwave 10-110-5 10-4 0.7812,800 40006Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.1.2 红外光谱法特点™ 通过谱图解析可以获取分子结构的信 息；谱带的吸收程度可以进行定量分 析 ™ 特征性强，测定快，试样用量少，不 需要破坏试样 ™ 分析范围广 ™ 气态、液态、固态样品均可进行红外 光谱测定7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.2.1 能级跃迁示意图™电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁：™电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 ™振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 ™转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱能级 v2 v1 转动能级跃迁 5 4 3 2 1 0 v0 v2 v1 振动能级跃迁 v0 E1 电子能级跃迁E0E = hν 其中 h 为普朗克常数 (6.626 × 10-34 焦耳· 秒） ν 为频率8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited红外光谱的基本原理™ 红外光谱起源于分子化学键的振动， 属于分子光谱中的振动光谱™红外吸收谱带的位置(波数cm-1 )对应分 子振动能级跃迁的能级差 ™红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.3.1 红外光谱的分区Wavenumber (cm-1)4000 100 2500 2000 1500 625Transmittance (%)N-H O-H C-HC=N C=CC=O C=N C=C Fingerprint region0 2.5 4 5 7 16Wavelength (µm)10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.3.2 红外光谱的基团频率Functional groups Band position (cm-1) IntensityC - H (alkyl group) 2850 - 2960 Medium to strong= C - H (alkene) C= C 3020 - 31001650 - 1670MediumMedium≡ C - H C ≡ C33002100 - 2260StrongMediumC - Cl C - Br C - I 600 - 800500 - 600500StrongStrongStrongO - H C - O 3400 - 36401050 - 1150Strong, broadStrongAromatic ring 1600, 1500 StrongN - H C - N 3310 - 35001030,1230MediumMediumC = O 1670 - 1780 StrongO - H (Carboxylic acid) 2500 - 3100 Strong, very broad C ≡ N 2210 - 2260 Medium二、红外光谱仪2.1 红外光谱仪的分类2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构 2.3 傅立叶变换分光的原理2.1.1 红外光谱仪的类型色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用棱镜或衍射光栅分光1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer）：用干涉仪代替色散装置70年代傅立叶变换光谱仪傅立叶变换红外光谱仪的优点：高光通量-光源利用率高高信噪比-光谱元作需时间为△T＝T/N,相同时间内光谱元更多，S/N提高√N倍波数精度高-用He-Ne激光控制取样，精度达到±0.01cm-1杂散光低-某一波长光的强度通过杂散光方式叠加到另一波长光的强度的可能性很小目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结构He-Ne准直激光检测器光源干涉仪样品室2.2.2 红外光源 红外光源通常为惰性固体物质，电热可达1500 ~ 2000K陶瓷光源：中、远红外区 卤钨灯：近红外区高压汞弧灯：远红外区隔离器光源光出口传统光源新型陶瓷光源陶瓷材料反射罩5000小时1500小时2.2.3 干涉仪（核心部件） 迈克尔逊干涉仪法布里-伯洛干涉仪同光路塞格耐克干涉仪迈克尔逊干涉仪由两个互成角度的平面镜与分束器构成一部分红外入射光经分束器透射到动镜，其余的则反射至固定镜分束器补偿板固定镜动镜(恒定速度)来自光源至检测器岛津活动连接点支架(FJS)设计薄膜铰链接(4个位置）Hinges using film示意图连接处动镜固定顶点Top plate (fixed)岛津专利S h i ma d z uP a t e n t !!ADA 动态准直Processing circuit He-Ne 激光极化光分束器Polarized beam splitter压电微调器固定镜移动镜确定干涉条件的采样回路传感器B传感器A光源至样品室FJS system处理回路防潮措施密封干涉仪2.2.4 检测器热电检测器入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区钽酸锂(LiTaO3)氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycinesulfate detector )高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS,deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区光电导检测器吸收辐射材料电阻降低碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，高灵敏、快速响应：中红外InGaAs，PbS，InSb：近红外2.2.5 红外窗片材料氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、碘化铯(CsI)氟化钙(CaF2)、氟化钡(BaF2)氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)硫化锌(ZnS, 商品名IrTran-2)硒化锌(ZnSe, 商品名IrTran-4)溴化铊-碘化铊混晶(KRS-5)锗Ge等：中红外聚乙烯片：远红外石英片：近红外一些窗片材料的红外透光特性100806040200%4000 cm-1 3000 2000 15001000 500 200Quartz 1 mmSapphire 2 mmCaF 25 mmBaF 23 mm NaCl10 mm KBr 10 mm CsI 3 mm2.2.6 光源/分束器/检测器的搭配光源 分束器 检测器13,000 770nm 2μm25μm50μm200cm-1400 1,000cm-110μm10,000cm -11μm5,000cm -1Tungsten LumpCeramic (7800 – 240cm -1)CaF 2 KBr (7,800 – 350cm -1)CsI 5,000 – 240cm -1)InGaAs DLA TGS (7,800 – 240cm -1) (12,500 – 3,800cm -1) (12,500 – 3,800cm -1)(12,500 – 3,800cm -1)FIRMIRNIR MCT (5,000 – 650cm -1)中红外7,800-350cm-1陶瓷光源/KBr-分束器/DLATGS （标准）或MCT （选配） 远红外（选配）5,000-240cm-1陶瓷光源/CsI-分束器/DLATGS 近红外（选配）12,500-3,800cm-1钨灯（卤素灯）/CaF 2-分束器/InGaAsIRPrestige-21 扩展配置分束器近红外CaF2中红外KBr 远红外CsI 检测器近红外InGaAs中、远红外DLATGS光源中、远红外陶瓷光源近红外卤钨灯2.3.1 光的干涉原理傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉λλ/2x=n λn=0,1,2…x = n/2λn =1,3,5...亮Bright暗Dark不同的干涉效果来自固定镜的光来自移动镜的光x = 2(l 1-l 2) = 0来自移动镜的光x = 2 (l 1-l 2) = λ/22.3.2 干涉图和红外光谱的关系I(x)=∫B(ν)e-i2πνx dν干涉图强度I与距离x关系B(ν)=∫I(x)e-i2πνx dx光谱图强度B与频率ν(波数)关系检测器检测到的干涉图v1 v2 v3A’(v2)A(v1) A(v2) A(v3)强度红外光谱A(v1)A’(v2) A(v2) A(v3)傅立叶变换 （由计算机完成） v1 -x0v2v3+x光程差31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1 E 0.750.5→ 傅立叶变换120 %T 100 800.250-0.25-0.5-0.75-1-0.015-0.01-0.005→00.0050.010.015600.02 cm402004500 FTIR Measurement4000350030002500200015001000500 1/cm32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited三、制样技术™ 3.1 常规制样 ™ 3.2 衰减全反射( Attenuated Total Reflection, ATR) ™ 3.3 漫反射（Diffuse Reflectance Spectroscopy, DRS）33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.1.1 固体样品制样™ 压片法：样品和KBr取量（最常用） ™ 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油) 研磨调糊 ™ 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜； 某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜 ™ 溶液法:将样品悬浮于易挥发溶剂中，滴于 KBr上，溶剂挥发会形成均匀得粉末薄层34Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited小型手动压片机 及压片模具35可抽真空KBr压 片模具Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.1.2 液体样品制样™ 液膜法：液体池 ™ 涂膜法： ™ 成膜法：36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液体池37Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited气体样品制样™ 气体样品的测定：气体池38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.2.1 ATR原理ATR晶体 样品 红外入射光ATR晶体 穿透深度 样品39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.2.2 ATR适用的样品™ 样品有光滑平整表面 ™ 样品折射率小于晶体 ™ ATR光谱测定深度为几个微米，一定 程度上反映了被测物的表面信息 ™ 常测定的样品：薄膜、织物、涂层等 ™ 测量要点：固体样品需紧贴晶体表面 ；液体样品可直接滴在晶体表面上40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.3 ATR装置及附件41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited常用ATR晶体材料的特性表晶体 材料KRS-5 Ge ZnSe波数范围 (cm-1)20,000 - 290 5,000 - 700 20,000 - 650水中溶 折射率2.4 4.0 2.4解性不可溶 不可溶 不可溶特征橘红色, 有毒 黑色, 不透明, 易碎 黄色, 硬根据样品的状况，选择相应的ATR晶体材料 ----样品的折射率应小于晶体的折射率42Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.4 ATR穿透深度的影响因素5.0穿透深度 (μm)4.0 3.0 2.0 1.0 0.0(A) KRS-5 晶体, θ = 45o (B) Ge 晶体, θ = 30o (C) KRS-5 晶体, θ = 60o (D) Ge 晶体, θ = 45o (E) Ge 晶体, θ = 60o(A)(B) (C) (D) (E)4000300020001000波数 (cm-1)43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited™ 入射角愈大，穿透样品深度越浅 ™ 同一晶体，样品折射率越大穿透深度越深 同一样品，晶体折射率越大穿透深度越浅 ™ 红外光线波数越高，穿透深度越浅，高波 数段光谱谱带偏低； ATR校正——校正光谱中各谱带的相对强 度，以消除由于不同波数红外光穿透深度 不同而引起的对ATR光谱的影响44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedATR 校正ATR 光谱 (未校正)ATR 光谱 (已校正)透射光谱30001500100040045Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.1 DRS原理红外光照在样品上,少 部分产生镜反射，其余 漫反射光 镜反射光 部分进入样品后，经过 多次反射、折射、散射、 衍射，再由样品表面向 各个方向辐射出来，称 为漫反射光，它带有样 • 镜反射光(Specular Reflectant 品的信息。