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岛津光谱培训资料

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岛津光谱分析仪培训手册

岛津光谱分析仪培训手册

光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。

二、 培训范围：品证保证中心相关人员。

三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。

第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。

对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。

1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。

1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。

1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。

1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。

1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。

1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。

1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。

二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。

（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。

1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。

岛津光谱培训资料57页PPT

岛津光谱培训资料57页PPT

41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有Hale Waihona Puke 人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
岛津光谱培训资料
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联

XRF仪器分析培训(岛津波谱仪)讲课文档

XRF仪器分析培训(岛津波谱仪)讲课文档

初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景
–改善荧光
样品 初级滤光片
检测器
X射线源
第四十六页，共79页。
次级滤光片（检测器滤光片）
.滤去无用的线
样品 X射线源
次级滤光片
检测器
第四十七页，共79页。
滤光片的原理与使用
Cu的X射线光谱在通过Ni滤片之前(a) 和通过滤片之后(b)的比较 （虚线为Ni的质量吸收系数曲线）
• 当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达到恒 定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类似的情 况，我们称其为粒度效应和表面效应
第五十四页，共79页。
试样的组成及元素间的影响
• 试样表面的处理 • 颗粒度的影响 • 成分波动的影响 • 重叠影响 • 高含量元素峰影响
第五页，共79页。
仪仪器器分分析析法法
非非光光分分析析法法
光光分分析析法法
电电分分析析法法 分分离离分分析析法法 非非光光谱谱分分析析法法 光光谱谱分分析析法法
电电 色 电 质 导位 谱 泳 谱 法法 法 法 法
第六页，共79页。
旋 光 法
干 涉 法
折 射 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
X射线荧光光谱仪
X-ray fluorescence spectrometer
波长色散型：晶体分光 能量色散型：高分辨半导体探测器分光
波长色散型X射线荧光光谱仪
四部分：X光源；分光晶体；
检测器；记录显示；
按Bragg方程进行色散； 测量第一级光谱n=1； 检测器角度 2；
分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
X 射 线 荧 光 光 谱

岛津气相色谱培训资料

岛津气相色谱培训资料

岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。

进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。

进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。

岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。

色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。

岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。

检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。

数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。

二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。

预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。

2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。

3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。

4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。

5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。

6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。

三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。

岛津ICP-AES培训

岛津ICP-AES培训

微波消解法
・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解，无挥发 ・ 减少来自环境的污染 ・ P/C控制 可控制在同一 条件下进行日常分析
适用于微量元素、样品量少的分析
器皿的洗涤
• 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 • 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 • 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。
气动雾化器(同心型)
雾
室
• 单管雾室 • 双管雾室 • 旋流雾室
双筒雾室
旋流雾室
ICP-AES
ＩＣＰ
样品导入部
高频线圈
将样品溶液雾化连续导入ICP中
等离子炬管
冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar)
雾室
雾化器
样品溶液
• 冷却气
等离子气(9L/min-15L/min)
• 等离子气 辅助气(0.2L/min-1.2L/min)
磁力线
等离子体
• 元素被激发（发光源） →ICP发射光谱分析
高频耦合线圈
样品粒子
•ICP-AES(OES)
ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法
• 元素分析
• 溶液进样
离子・发射光谱的产生
器Hale Waihona Puke 的存放• 置于无灰尘处自然凉干。（可盖保鲜膜等） • 容量瓶可装满高纯水存放
注意事项
• • • • • 进样前进样系统的检查。 测定后进样系统的检查和清洗。 废液桶中的废液要经常清理。 炬管，雾化器，雾室的清洗。 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。
应用领域

岛津直读光谱仪培训讲义100

岛津直读光谱仪培训讲义100
? 通过判断元素特征谱线的存在，对元 素定性分析，通过比较特征谱线的强 度大小，对元素定量分析。
4
1.2 特征光谱的产生
? 通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
? 用100％修正制作的工作曲线，横轴为化学分析值和内标元素 含量的比值。
12
1.10 控样校正
? 由于共存元素的原因，化学分析值和分析结果产生偏差，控 样校正就是为修正此影响，测定与分析样品组成相似的控制 样品（已知精确化学分析值的样品），得到分析结果和化学 分析值的关系，以分析未知样品的含量。
共存元素修正 100%修正 控样校正
特殊公式计算 结果输出
15
1.13 样品分析流程
16
1.14 分析流程
标准化分析
控样校正
确认分析 OK
样品分析
X ? Xt ? 3?
X ? Xt ? 3?
确认分析
NO
OK
样品分析
17
第2章 岛津光电发射光谱简介
2.1 PDA-7000型光电发射光谱分析仪
? 采用时间分解 PDA（Pulse Distribution Analysis Method， 脉冲分布分析法）测光法。
? 用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的 一个标准样品标准化称为一点标准化。
? 当条件或环境发生较大变化时，应进行标准化。另外，经过规定的时间或 分析了规定数量的样品后，应进行标准化。
? 标准化修正公式：

岛津GCMS培训教材

岛津GCMS培训教材
@ 25°C/min. 然后 275°C @ 4°C/min.
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性

岛津操作培训_定量基础知识

岛津操作培训_定量基础知识

17 17
17
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
积分参数
200 S p e c tr u m M a x P l o t p n a _ 6 (1 :4 ) P N A_ L e v e l _ 3 _ p a c . d a t 200
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
Drift值的设定(自动校正)
谷宽<半峰高宽度 T2<T1
谷宽>半峰高宽度 T2>T1
22 22
22
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定量分析的基本要求
需要有纯物质作标准 被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 符合定性参数要求 选择合适的定量方法
3
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗,时间带)
外标法
浓度 C1 A2 C2 面积 A1 A4 A3 A2 A1 A4 C4 C1 C2 C3 浓度 C4
9
9
峰面积
标准曲线
A3 C3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
外标法特点
是实验室最常用的定量方法,定量结果准确
特点: 1)不需所有峰都流出或被检测到,只对目标组分作校正 2)需要标准样品 3)进样量必须准确 4)仪器必须有良好的稳定性

岛津红外光谱培训

岛津红外光谱培训

Intensity Medium to strong
Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong Strong, broad Strong Strong Medium Medium Strong Strong, very broad Medium
2021/4/1
• 对于迈克尔逊干涉仪： 动镜动力-电磁驱动，干燥空气或氮气驱动； 定镜-动态调整，步进扫描，有规律地移动；
• 对于角镜干涉仪：有利于保持红外光平行, 减少发散。
2021/4/1
Solutions for Science Since 1875
32
3. 常用红外检测器
• 热电检测器：广泛应用于中红外区，入射 辐射加热DTGS 材料时引起表面电荷变化； 热电效应与入射辐射的功率有关；
• 光谱分辨率：与动镜移动距离成正比，业内最 佳分辨率可达0.0026cm-1 ，通常用4 cm-1 ；
光谱分辨 瑞利判据
2021/4/1
Solutions for Science Since 1875
36
FT-IR光谱仪性能
• 信噪比S/N：测定方法，测100%基线，Y轴展开。 通常以峰峰值(P-P)表示，均方根值(RMS), PP:RMS=1:5。同时，与扫描时间t1/2（次数）成正 比, 扫描时间（次数）不要太长（多）；
18
傅立叶变换红外光谱仪
2021/4/1
Solutions for Science Since 1875
19
红外光谱仪器
• 色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer） --用棱镜或衍射光栅(Diffraction grating)进 行分光；

岛津原子吸收光谱仪基础知识培训

岛津原子吸收光谱仪基础知识培训
原子吸收光谱仪原理
原子吸收光谱仪的原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。当光源发射出某 一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射光被吸收，通过测定特征光被减弱的程度，从而得出试样中待测元素 的含量。
岛津原子吸收光谱仪特点与优势
宽测量范围
该仪器具有较宽的测量范围，可 满足不同浓度样品的测量需求。
04
应用领域及发展前景
应用领域
岛津原子吸收光谱仪广泛应用于环保、冶金、地质、化工、食品、医药等领域 中的痕量金属元素分析。
发展前景
随着科技的进步和环保意识的提高，对痕量金属元素的分析需求将不断增加。 因此，原子吸收光谱仪的发展前景广阔，未来将更加注重仪器的灵敏度、稳定 性、自动化程度以及多元素同时分析等方面的提升。
02
岛津原子吸收光谱仪结构组成
光源系统
空心阴极灯
提供特定波长的锐线光源，是原子吸收光谱 仪的核心部件之一。
光源电源
为空心阴极灯提供稳定的电流和电压，确保 其正常工作。
光源调制器
通过调制光源的发射强度，提高信噪比和检 测灵敏度。
原子化系统
01
02
03
雾化器
将样品溶液雾化成细小的 气溶胶，以便后续原子化 。
检测系统
检测器
将单色光转换为电信号，以供后续数 据处理和分析使用。
信号放大器
数据采集与处理系统
对放大后的电信号进行采集、转换和 处理，最终得到样品的定量分析结果 。
放大检测器输出的微弱电信号，以便 于后续的数据采集和处理。
03
岛津原子吸收光谱仪操作指南
开机与初始化设置
开机步骤
接通电源，打开仪器开关，启动 操作系统。
燃烧器

岛津UV-3600培训班培训讲义模板

岛津UV-3600培训班培训讲义模板
样品的厚度 样品较厚时（3mm以上），由于空气和样品的折射率不同，与 基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不
能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗 式光电倍增管进行全光线透射测定。
注意事项（三）
积分球种类
积分球的大小不同。一般常用60mmφ的积分球，也有150mmφ的 积分球。 样品设置场所的尺寸不同。积分球附件不能设置太大的测定样品， 但多用途大型样品室可设置较大样品。 与有开口部（孔）数不同的透射测定用积分球。此透射型积分球适 于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样
4.2.1
不含镜面反射的漫反射测定
不含镜面反射的漫反射测定是测定以与入射光角度不同的 角度反射的漫反射光的方法，使用反射基准进行测定。
镜面反射光 （正反射光） 入射光 漫反射光
θ
θ
不含镜面反射的漫反射光
注意事项（一）
不含镜面反射的漫反射测定的注意事项
反射基准（标准白板）
不含镜面反射的漫反射测定基准根据JIS规格等规定，使用硫酸 钡、氧化镁、氧化铝。另外，有时使用上述基准以外的氟树脂 材料。不使用镜面反射镜。 在近红外区域硫酸钡有水分吸收，因此测定样品的水分少时， 水的吸收通常显示为倒峰。
注意事项（三）
C. 积分球的开口率 开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口（开口 部）面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。开口率越小
积分球效果越大（接近理想的积分球），但另一方面，到达检测器的 光量减少，所以，噪声増加。为减小开口率，积分球直径加大。
大小积分球比较

品。
注意事项（四）
全光线透射的比较
散射透射光多的样品时，使用以同一个积分球测定的数据进行 全光线透射率比较。使用不同的积分球时，有时不能比较数据 。这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位 置不同。入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板 ，但在样品测定时照射到积分球的整个内面。由此造成数据差 。

岛津直读光谱仪培训讲义

岛津直读光谱仪培训讲义

α ,β k IDC I
—两点标准化系数 —一点标准化系数 —修正后强度 — 修正前强度
9
1.7 标准化系数α和β或k计算
1. 两点标准化系数 由：HT = αHI + β 得：α = (HT - LT) / (HI - LI)
HT —上限标准化样品的标准强度值 HI —上限标准化样品的测定强度值 LT —下限标准化样品的标准强度值 LI —下限标准化样品的测定强度值
11
1.9 控样校正系数AC和MC计算
Ct
D1 D1
D1 —下限管理值
D2 —上限管理值
D2
D2
计算修正系数AC，MC：
Ct —控制样品目标含量值 C0 —控制样品由工作曲线测定的分析值 d —工作曲线表达式中的常数项
当|Ct-C0|≤D1时，AC=0，MC=1。 当D1<|Ct-C0|≤D2时，AC=Ct-C0，MC=Ct/C0或MC=(Ct-d)/(C0-d)。 当|Ct-C0|>D2时，不计算系数，此时AC，MC仍然应用原来的数值 。
lg R = b lg c + A
R c b、A
— 分析线与内标线的相对强度比 — 分析元素的含量 — 常数
7
1.5 工作曲线
光谱仪根据特征谱线的强度与含量的关系，通过激发试样， 测定未知样品的含量。
已知元素种类和含量的样品称为标准样品。首先，测定标准 样品，确定测定强度与含量的关系公式（即工作曲线，又称 检量线）。系统通过工作曲线用未知样品的测定强度计算其 含量。
通过判断元素特征谱线的存在，对元 素定性分析，通过比较特征谱线的强 度大小，对元素定量分析。
4
1.2 特征光谱的产生
通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出 去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。

岛津紫外培训总结

岛津紫外培训总结

岛津紫外分光光度计培训一 .岛津公司介绍以及岛津相关紫外仪器的种类介绍（UVmini1240 UV1750 UV1800 UV2600 UV2700 UV3600等）二 .分光光度计理论介绍1.原子光谱主要是分析元素的含量2.分子光谱主要是分析整体的含量2.紫外可见分光光度法的用途1.通过物质对特征性的波长进行选择性的吸收来做物质的定性2.通过相同浓度的物质的峰高的不同来定量3.通过色彩软件利用光谱图数据处理可以量化的鉴别颜色3.吸收光谱的测量（朗伯比尔定律）1.吸光度及浓度的曲线2.影响曲线的一些因素（直线→曲线）（样品方面的影响包括：透明的均质浓度要吸不产生光化学的损失）（仪器方面的影响包括：光源的稳定性以及入射光的非单色性因为不同的光所产生的吸收而导致的偏差杂散光包括单色器及光路）三 .紫外可见光度计的结构组成1.光源要求足够光强，稳定，连续辐射且强度随波长变化小分氘灯（160-400）紫外区钨灯（300-3300）可见及近红外区2.分光单元分为（1.入射狭缝2.准直单元3.单色器4.聚焦单元5.出射狭缝也就是杂散光）3.样品室不同光程不同规格石英比色皿（190-2500nm）玻璃比色皿（320-2500nm）还有些一次性的有机玻璃材料（不同材料可测的光谱范围不同主要是用于一些难清洗的材料或者生物方面的分析）4.检测器硅光电池硅光电池是一种直接把光能转换成电能的半导体器件。

四 .未知样品的分析1.待测样的提取分离，选择合适的溶剂2.选择无干扰的最大吸收波长为做测量波长（注意组分干扰及次灵敏吸收）3.选择参比液通常使用溶剂作为参比液参比液的选择要保证测试结果只留下显色反应产物的吸收信号，而屏蔽掉其他物质产生吸收的信号.4.做定量分析时所选用的波长应大于所选用的溶剂的截止波长，否则会带来吸光度的干扰.5.干扰条件的控制主要包括酸度温度显色时间以及做标准曲线时样品的纯度等五 .常见的错误理解1.工作站中前处理所涉及到的公式（即方程式的建立）不能处理标准曲线，只适用于样品表2.狭缝宽度是指的仪器加工时的物理尺寸而不是该狭缝能产生的光谱带宽3.光谱带宽指的是光学波长范围六 .介绍其他配件有的仪器通过配置一些配件测试反射，折射，漫反射，浊度等。

岛津FTIR培训讲义

岛津FTIR培训讲义

岛津FTIR-8400S/IRPrestige-21培训岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心岛津FTIR光谱仪系列™ FTIR-8400S™ IRPrestige-21™ 红外显微镜AIM-88002Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited内容一、红外吸收的基本原理 二、红外光谱仪 三、制样技术 四、常用红外分析 五、维护与保养3Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited一、红外吸收的基本原理™ 1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 ™ 1.2 红外吸收产生原因 ™ 1.3 红外光谱分区4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.1.1 什么是红外辐射?™ 1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳 光可见区内外温度，发现红色光以外 部分温度比可见光高 ™ 电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm红外辐射5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited电磁波谱波长 (cm) 能量 紫外 UV 10-5 波长 (μm) 波数 (cm-1) 可见 VIS 近红 外 NIR 中红外 Mid-IR 10-3 2.5 25 400 远红外 Far-IR 10-2 1000 10 微波 Microwave 10-110-5 10-4 0.7812,800 40006Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.1.2 红外光谱法特点™ 通过谱图解析可以获取分子结构的信 息；谱带的吸收程度可以进行定量分 析 ™ 特征性强，测定快，试样用量少，不 需要破坏试样 ™ 分析范围广 ™ 气态、液态、固态样品均可进行红外 光谱测定7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.2.1 能级跃迁示意图™电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁：™电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 ™振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 ™转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱能级 v2 v1 转动能级跃迁 5 4 3 2 1 0 v0 v2 v1 振动能级跃迁 v0 E1 电子能级跃迁E0E = hν 其中 h 为普朗克常数 (6.626 × 10-34 焦耳· 秒） ν 为频率8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited红外光谱的基本原理™ 红外光谱起源于分子化学键的振动， 属于分子光谱中的振动光谱™红外吸收谱带的位置(波数cm-1 )对应分 子振动能级跃迁的能级差 ™红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.3.1 红外光谱的分区Wavenumber (cm-1)4000 100 2500 2000 1500 625Transmittance (%)N-H O-H C-HC=N C=CC=O C=N C=C Fingerprint region0 2.5 4 5 7 16Wavelength (µm)10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1.3.2 红外光谱的基团频率Functional groups Band position (cm-1) IntensityC - H (alkyl group) 2850 - 2960 Medium to strong= C - H (alkene) C= C 3020 - 31001650 - 1670MediumMedium≡ C - H C ≡ C33002100 - 2260StrongMediumC - Cl C - Br C - I 600 - 800500 - 600500StrongStrongStrongO - H C - O 3400 - 36401050 - 1150Strong, broadStrongAromatic ring 1600, 1500 StrongN - H C - N 3310 - 35001030,1230MediumMediumC = O 1670 - 1780 StrongO - H (Carboxylic acid) 2500 - 3100 Strong, very broad C ≡ N 2210 - 2260 Medium二、红外光谱仪2.1 红外光谱仪的分类2.2 傅立叶变换红外谱仪的结构 2.3 傅立叶变换分光的原理2.1.1 红外光谱仪的类型色散型红外光谱仪(Dispersive Infrared Spectrometer）：用棱镜或衍射光栅分光1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform IR Spectrometer）：用干涉仪代替色散装置70年代傅立叶变换光谱仪傅立叶变换红外光谱仪的优点：高光通量-光源利用率高高信噪比-光谱元作需时间为△T＝T/N,相同时间内光谱元更多，S/N提高√N倍波数精度高-用He-Ne激光控制取样，精度达到±0.01cm-1杂散光低-某一波长光的强度通过杂散光方式叠加到另一波长光的强度的可能性很小目前所使用的基本为傅立叶变换红外光谱仪2.2.1 傅立叶变换红外谱仪的结构He-Ne准直激光检测器光源干涉仪样品室2.2.2 红外光源 红外光源通常为惰性固体物质，电热可达1500 ~ 2000K陶瓷光源：中、远红外区 卤钨灯：近红外区高压汞弧灯：远红外区隔离器光源光出口传统光源新型陶瓷光源陶瓷材料反射罩5000小时1500小时2.2.3 干涉仪（核心部件） 迈克尔逊干涉仪法布里-伯洛干涉仪同光路塞格耐克干涉仪迈克尔逊干涉仪由两个互成角度的平面镜与分束器构成一部分红外入射光经分束器透射到动镜，其余的则反射至固定镜分束器补偿板固定镜动镜(恒定速度)来自光源至检测器岛津活动连接点支架(FJS)设计薄膜铰链接(4个位置）Hinges using film示意图连接处动镜固定顶点Top plate (fixed)岛津专利S h i ma d z uP a t e n t !!ADA 动态准直Processing circuit He-Ne 激光极化光分束器Polarized beam splitter压电微调器固定镜移动镜确定干涉条件的采样回路传感器B传感器A光源至样品室FJS system处理回路防潮措施密封干涉仪2.2.4 检测器热电检测器入射辐射加热材料时引起表面电荷变化：中红外区钽酸锂(LiTaO3)氘代硫酸三甘肽( DTGS, deuterated triglycinesulfate detector )高灵敏度的氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽( DLATGS,deuterated L-alanine triglycine sulfate ) ：中、远红外区光电导检测器吸收辐射材料电阻降低碲镉汞化物(MCT, Mercury Cadmium Telluride)，高灵敏、快速响应：中红外InGaAs，PbS，InSb：近红外2.2.5 红外窗片材料氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、碘化铯(CsI)氟化钙(CaF2)、氟化钡(BaF2)氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)硫化锌(ZnS, 商品名IrTran-2)硒化锌(ZnSe, 商品名IrTran-4)溴化铊-碘化铊混晶(KRS-5)锗Ge等：中红外聚乙烯片：远红外石英片：近红外一些窗片材料的红外透光特性100806040200%4000 cm-1 3000 2000 15001000 500 200Quartz 1 mmSapphire 2 mmCaF 25 mmBaF 23 mm NaCl10 mm KBr 10 mm CsI 3 mm2.2.6 光源/分束器/检测器的搭配光源 分束器 检测器13,000 770nm 2μm25μm50μm200cm-1400 1,000cm-110μm10,000cm -11μm5,000cm -1Tungsten LumpCeramic (7800 – 240cm -1)CaF 2 KBr (7,800 – 350cm -1)CsI 5,000 – 240cm -1)InGaAs DLA TGS (7,800 – 240cm -1) (12,500 – 3,800cm -1) (12,500 – 3,800cm -1)(12,500 – 3,800cm -1)FIRMIRNIR MCT (5,000 – 650cm -1)中红外7,800-350cm-1陶瓷光源/KBr-分束器/DLATGS （标准）或MCT （选配） 远红外（选配）5,000-240cm-1陶瓷光源/CsI-分束器/DLATGS 近红外（选配）12,500-3,800cm-1钨灯（卤素灯）/CaF 2-分束器/InGaAsIRPrestige-21 扩展配置分束器近红外CaF2中红外KBr 远红外CsI 检测器近红外InGaAs中、远红外DLATGS光源中、远红外陶瓷光源近红外卤钨灯2.3.1 光的干涉原理傅立叶变换红外光谱仪基于光的干涉，分别来自动镜与定镜的红外光由于光程差发生干涉λλ/2x=n λn=0,1,2…x = n/2λn =1,3,5...亮Bright暗Dark不同的干涉效果来自固定镜的光来自移动镜的光x = 2(l 1-l 2) = 0来自移动镜的光x = 2 (l 1-l 2) = λ/22.3.2 干涉图和红外光谱的关系I(x)=∫B(ν)e-i2πνx dν干涉图强度I与距离x关系B(ν)=∫I(x)e-i2πνx dx光谱图强度B与频率ν(波数)关系检测器检测到的干涉图v1 v2 v3A’(v2)A(v1) A(v2) A(v3)强度红外光谱A(v1)A’(v2) A(v2) A(v3)傅立叶变换 （由计算机完成） v1 -x0v2v3+x光程差31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1 E 0.750.5→ 傅立叶变换120 %T 100 800.250-0.25-0.5-0.75-1-0.015-0.01-0.005→00.0050.010.015600.02 cm402004500 FTIR Measurement4000350030002500200015001000500 1/cm32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited三、制样技术™ 3.1 常规制样 ™ 3.2 衰减全反射( Attenuated Total Reflection, ATR) ™ 3.3 漫反射（Diffuse Reflectance Spectroscopy, DRS）33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.1.1 固体样品制样™ 压片法：样品和KBr取量（最常用） ™ 研糊法：固体样品与稀释剂(石蜡油、氟油) 研磨调糊 ™ 成膜法：高分子样品等可用热压膜机制膜； 某些固体样品溶解在溶剂中，溶剂蒸发成膜 ™ 溶液法:将样品悬浮于易挥发溶剂中，滴于 KBr上，溶剂挥发会形成均匀得粉末薄层34Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited小型手动压片机 及压片模具35可抽真空KBr压 片模具Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.1.2 液体样品制样™ 液膜法：液体池 ™ 涂膜法： ™ 成膜法：36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液体池37Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited气体样品制样™ 气体样品的测定：气体池38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.2.1 ATR原理ATR晶体 样品 红外入射光ATR晶体 穿透深度 样品39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.2.2 ATR适用的样品™ 样品有光滑平整表面 ™ 样品折射率小于晶体 ™ ATR光谱测定深度为几个微米，一定 程度上反映了被测物的表面信息 ™ 常测定的样品：薄膜、织物、涂层等 ™ 测量要点：固体样品需紧贴晶体表面 ；液体样品可直接滴在晶体表面上40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.3 ATR装置及附件41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited常用ATR晶体材料的特性表晶体 材料KRS-5 Ge ZnSe波数范围 (cm-1)20,000 - 290 5,000 - 700 20,000 - 650水中溶 折射率2.4 4.0 2.4解性不可溶 不可溶 不可溶特征橘红色, 有毒 黑色, 不透明, 易碎 黄色, 硬根据样品的状况，选择相应的ATR晶体材料 ----样品的折射率应小于晶体的折射率42Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.4 ATR穿透深度的影响因素5.0穿透深度 (μm)4.0 3.0 2.0 1.0 0.0(A) KRS-5 晶体, θ = 45o (B) Ge 晶体, θ = 30o (C) KRS-5 晶体, θ = 60o (D) Ge 晶体, θ = 45o (E) Ge 晶体, θ = 60o(A)(B) (C) (D) (E)4000300020001000波数 (cm-1)43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited™ 入射角愈大，穿透样品深度越浅 ™ 同一晶体，样品折射率越大穿透深度越深 同一样品，晶体折射率越大穿透深度越浅 ™ 红外光线波数越高，穿透深度越浅，高波 数段光谱谱带偏低； ATR校正——校正光谱中各谱带的相对强 度，以消除由于不同波数红外光穿透深度 不同而引起的对ATR光谱的影响44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedATR 校正ATR 光谱 (未校正)ATR 光谱 (已校正)透射光谱30001500100040045Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.1 DRS原理红外光照在样品上,少 部分产生镜反射，其余 漫反射光 镜反射光 部分进入样品后，经过 多次反射、折射、散射、 衍射，再由样品表面向 各个方向辐射出来，称 为漫反射光，它带有样 • 镜反射光(Specular Reflectant 品的信息。

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第二篇
岛津 UV的历史与地位
年
1952 1959 1964 1966 1970 1974 1981 1983 1984 1987 1989
产品
年
产品
QB-50; DF-1 1990 UV-2201 QV-50; RS-27 世界第一台光 1990 UV-1200 电倍增管紫外 MPS-50 1995
电磁波的区分
UV/VIS/NIR 光照射到物质上
透射光 I1
入射光 I0
自光源
检测器
光程长 透射率 T =
I0 I1
LAMBERT-BEER定律
吸收 A = log 1 T = eCl
此处 T
e
l C
: 透射率 : 摩尔消光系数 : 光程长 : 浓度
紫外-可见分光光度计的结构
紫外-可见分光光度计的基本结构是由五 个部分组成： •光源 •单色器 •吸收池 •检测器 •数据系统。
分光系统 单光束 测试波长 190～1100nm 范围 谱带宽度 5nm. 0.0 5%以下（220.0 nm NaI，340.0 nm NaNO2或UV39） 硅光电二极管 标准： 专用机，LCD显示
杂散光
检测器
数据处理
双光束 190~900nm （ 特 殊 检 190~900nm 190～1100nm 测器时达1100nm） 0.1/ 0.2/ 0.5/ 1/ 2/ 5nm 0.1/ 0.2/ 0.5/ 1/ 2/ 5nm 1nm. 6段转换 6段转换 0.015% 以下 0.0003% 以下 (220nm,Nal 10g/L 溶 (220nm,Nal 10g/L 溶 0.0 4% 以 下 （ 220.0 液) 0.015% 以下 液) 0.0003% 以下 nm，340.0 nm） (340nm, UV-39 滤光 (340nm, UV-39 滤光 片) 片) 硅光电二极管 光电倍增管 光电倍增管 标准： 专用机，LCD显示 ； PC机控制，含 PC机控制，含 可扩展为PC机控制 Uvprobe（需另购PC Uvprobe（需另购PC （需另购Uvprobe和 机和打印机) 机和打印机) PC机、打印机)
光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的，它可用于紫 外、可见及红外光域，而且在整个波长区具有良好的、 几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分 辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点 是各级光谱会重叠而产生干扰。 入射、出射狭缝，透镜及准光镜等光学元件中狭缝在 决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单 色光纯度，但过小的狭缝又会减弱光强。
推荐紫外可 见分光光度 计几大因素
带宽和光的能量
分光光度计使用卤素灯和氘灯作为光源。因为这些灯能发发射 出连续光谱，从单色器中得到500nm的单色光并不是说只得到 500nm处的光，而是某一波长范围内有一定宽度的光。
光的能量
1/2
带宽
被取出的波长宽度
带宽 面积 光能总量
1 1 1
1/2 1/4 1/4
• 英文软件 • 价格高
• 软件功能一般 • 期货时间长
岛津光谱仪器历史
• 50多年以前就开始生 产紫外分光光度计 • 光谱仪器关键部件： 光栅为岛津自主产品 • 可提供原子吸收、红 外、荧光等系列产品
岛津光栅产品
AFM显微镜下 的光栅图像
世界顶级光栅 用在ICPS-8100
刻痕数：4960/mm
（三）吸收池 吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料 两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池 只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面 必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中（紫 外区尤其重要），吸收池要挑选配对。因为吸收池材料 的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析 结果都有影响。
Biospec-1600 BioSpec-mini 最新产品：UV-3600
UV-1240(单光束）
UV-1700
UV1700光学系统
满足欧美日的药典要求
•1nm通带
•波长准确度、分辨率、光度值准确度等满足国 际标准
•支持IQ和OQ Install qualification 和 operation qualification •硬件的有效性试验（9项）标准装备 •噪声：P-P 0.002 Abs.
1/4 1/16 1/16
杂散光的意义！
杂散光（Stray Light）：指的是检测器在给定波长所 接收的光线中杂有不属于入射光束或通带外部的光线。
Stray light Stray light
0.3% ΔA 0.000336 0.001291 0.0028 0.011536 0.038061 0.112642 0.600759 Δ A/A 0.34% 0.43% 0.56% 1.15% 2.54% 5.63% 20.03%
相比国内产品
• 性能高 • 价格略高 • 软件功能多，支持 GMP/GLP • 售后服务好 • 完善的附件支持 • 品牌 • 性能差，工艺水平低 • 价格略低 • 软件功能少，不支持 GMP/GLP • 售后服务差 • 附件少，需定做
相比其它国外产品
• 中文化软件 • 价格低
• 软件功能多 • 货期短
UV-2450/2550
UV-2450的光学系统
UV-2550的光学系统
UV-2450/2550的特点
• 6 挡狭缝可选 • PC 控制存储、调用方便
• 可采用复制、拷贝方法在电子表格和字处理软 件中处理数据和打印报告
• 可加载膜厚、动力学、多波长、色彩分析等软 件 • DDM（双闪耀波长双单色器）降低杂散光，提 高长波长区的能量响应（UV-2550）
岛津紫外、可见、近红外 分光光度计
新人培训资料
岛津国际贸易（上海）有限公司
小型分析仪器部 市场部
目录
第一篇 紫外、可见、近红外分光光 度计的原理及应用领域 第二篇 岛津 UV 的历史与地位 第三篇 岛津 UV 光学系统的特点 第四篇 岛津 UV 操作软件的特点
第一篇
紫外、可见、近红外分光光度计 的原理及应用领域
一束通过参比池，一束通过样品池。光度计能自动比较 两束光的强度，此比值即为试样的透射比，经对数变换 将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。 双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。 由于两束光同时分别通过参比池和样品池，还能自动消 除光源强度变化所引起的误差。 3，比例双光束分光光度计 由同一单色器发出的光被分成两束，一束直接到达 检测器，另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪 器的优点是可以监测光源变化带来的误差，但是并不能 消除参比造成的影响
（四）检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过 溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但 由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光 光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件， 它的灵敏度比一般的光电池要高200倍，因此可 使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构 有较好的分辨能力。
Stray light来自0.015% ΔA 1.69E-05 6.48E-05 0.000141 0.000586 0.00199 0.006401 0.060633 0.397875 1.204055 Δ A/A 0.02% 0.02% 0.03% 0.06% 0.13% 0.32% 2.02% 9.95% 24.08%
岛津紫外可见分 光光度计的选型
机型
技术规格
UV-1240
UV-1700
双光束
UV-2450
双光束
UV-2550
Made in Japan: US$6040.00; Made in Japan: US$9500.00; Made in Japan: US$16500.00; Made in Japan: US$19500.00; Made in China: RMB28000.00 Made in China: RMB58000.00 Made in China: RMB85000.00 Made in China: RMB95000.00
（五）数据系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或 记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计 算机控制和主机单片机控制两种类型，功能基本 类似
紫外-可见分光光度计的类型
紫外-可见分光光度计的类型很多，但可归纳为三种 类型，即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例 双光束分光光度计。 1，单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液 和样品溶液，以进行吸光度的测定。这种简易型分光光 度计结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。 2，双光束分光光度计 经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光，
第三篇
岛津 UV光学系统的特点
小光斑的光学系统
小光斑的光学系 统更适合微量样 品的测定
岛津UV-VIS系列产品
UV mini 1240, UV-1650, UV-1700 • 高档： UV-2450／2550
• 普及型：
(日本和苏州均生产）
• 物理测试用途：UV-3600/SolidSpec-3700 • 特殊用途：MPS-2400、MULTI-1500、
紫外-可见分光光度计
（二）单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色 光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的 波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹 面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦 元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色 散元件，起分光的作用。单色器的性能直接影响 入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、 选择性及校准曲线的线性关系等。
120; 1998 1999 世界第一台 扫描型紫外 2000 2001 2003