最新岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912
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颁发部门质量保证部编号标题原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程起草部门:起草人: 起草日期部门审核:审核日期:QA审核:审核日期:批准人: 批准日期:生效日期:回顾日期:分发部门:质量保证部、质量控制部、办公室第1页共12页1 主题内容与适用范围本SOP规定了原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程。
本SOP适用于原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养。
2 引用标准原子吸收分光光度计说明书3 职责3.1 操作人员负责原子吸收分光光度计的使用与日常校准维护。
3.2 设备部负责对原子吸收分光光度计的使用与维护情况进行监督检查,负责联系原子吸收分光光度计的外部校验。
4 操作内容4.1 开机打开主机电源开关,预热30min后开始使用。
开启计算机电源开关,用鼠标双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。
4.2 编辑分析方法用鼠标点击“操作”,在下拉菜单中选择“编辑分析方法”,在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目,用用鼠标点击“继续”,选择分析元素,然后确定,进入分析条件选择。
4.2.1 仪器条件选择在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等,然后确定。
4.2.2 测量条件选择在“测量条件”选项卡中选择适当的分析信号(时间平均)、测量方式、读数延时、文件编号:生效日期:读数时间、阻尼常数(通常为2S),然后确定。
4.2.3 工作曲线的建立在“工作曲线”选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数,然后确定。
4.2.4 火焰条件的设置在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度,然后确定。
返回“操作说明”对话框点击“完成”,表示方法编辑完毕。
4.3 选择分析方法在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”,在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法,点击确定,进入分析任务设计。
原子吸收分光光度计操作规程一、开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二、仪器联机初始化1、在计算机桌面上双击软件图标,出现窗口,选择联机方式,点击“确定”,出现仪器初始化界面。
等待3-5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出“选择元素灯和预热灯窗口”。
2、依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。
点击“下一步”,出现“设置元素测量参数”窗口。
3、可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般工作灯电流、预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改)。
设置完成后点击“下一步”,出现“设置波长”窗口。
4、不要更改默认的波长值,直接点击“寻峰”,将弹出“寻峰”窗口(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要的时间不同,一般在1-3分钟),等寻峰过程完成后,点击“关闭”。
点击“下一步”,点击“完成”。
三:设置样品点击“样品”图标,弹出“样品设置向导窗口”:1、选择校正方法、曲线方程和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击“下一步”。
2、输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击“下一步”。
3、可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击“下一步”。
4、输入待测样品数量、名称、起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击“完成”。
四、设置参数点击“参数”,弹出测量参数窗口。
1、常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)。
2、显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)。
3、信号处理:设置计算方式(峰高),以及滤波系数0.1。
点击确定,退出参数窗口。
五、石墨炉测量过程1、打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.6。
2、光路调整:手动调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。
3、点击“测量”,使用微量进样器进样。
点击“校零”,“开始”,进行测量。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
2. 范围:适用于AA6880型原子吸收分光光度计的操作。
3. 责任:质量部长、QC主管、QC检验员对本SOP的实施负责。
4. 程序:4.1开机步骤4.1.1分别打开AA-6880主机,GFA-6880,ASC-6880的电源。
4.1.2分别打开空压机电源(压力0.35MPa),冷水机电源。
4.1.3分别打开乙炔气、氩气的主阀。
(乙炔设置为0.09MPa,氩气设置为0.35Mpa,由于管道内憋着气体,刚开机时管道压力表值大于设定压力属于正常)。
4.1.4 打开电脑上的WizAArd软件。
点击【操作】-【测量】,弹出登录窗口,输入登录ID为:admin,点击【确定】。
弹出向导选择窗口,点击【取消】。
4.1.5联机:点击菜单【仪器】【连接】,仪器开始初始化检查。
4.1.6 自动初始化选项无需操作。
【关闭】。
4.1.8 手动初始化检查项目:完整初始化检查(每月做一次):是—(提盖子)确定---(放盖子)确定----确定---否---确定----检测---确定—-确定。
简易初始化检查(每次开机都做):否—确定---否---确定----检测----确定----确定。
4.1.9火焰日常检查项目项逐项打钩,并确定。
仪器进入8分钟漏气检查阶段,在此期间,仪器不能点火。
4.1.11 8分钟后,弹出【未检测到漏气】窗口,点击【确定】。
4.2 关机步骤4.2.1(如果乙炔管道没有余气,直接执行步骤6;)如果乙炔管有余气,首先在火焰状态下,同时按下两个点火键(PURGE 和IGNITE),点燃Air-C2H2火焰。
4.2.2 选择菜单栏的【仪器】-【余气燃烧】。
4.2.3 如果显示“请参照说明书,安全的执行余气燃烧”信息,确认后单击【确定】。
4.2.4 如果显示“停止乙炔燃气供应”信息,关闭乙炔气体的主阀,然后单击 【确定】。
充分排放出乙炔气体后,火焰熄灭。
4.2.5 观察乙炔压力表到零,按下仪器上的熄火 (EXTINGUISH) 键。
岛津原子吸收分光光度计操作流程AA-6300操作说明一、开始1、开启计算机,打开AA-6300主机的电源,如果使用自动进样器,打开自动进样器的电源,如果使用石墨炉,打开石墨炉的电源。
2、打开乙炔气瓶的主阀门,启动空气压缩机。
3、如果只使用火焰法,就不用开启氩气瓶主阀门,如果同时使用火焰法和石墨炉法,则需要开启氩气瓶主阀门,打开冷却水系统(自来水或恒温水域)。
如果只使用石墨炉,第二步可以忽略。
4、双击操作屏幕上的原子吸收系统图标,屏幕显示下面的图例1-1,作功能,进入系统登录画面1-2图1-1 图1-25、在Login ID项输入“ADMIN”,Password项空着,按ok按钮,进入系统,显示图1-3,选择,进入选择元素的画面,开始进行具体的元素测定的画面。
图1-3二、石墨炉及火焰的参数设置1、选择待侧元素:选择图2-1中的,显示图2-2,可以通过直接输入元素符号,也可以通过元素周期表进行元素的选择。
选择好元素以后,同时设置好测定元素的测试方式,选择元素灯的类型,是否使用自动进样器等。
可以同时选择多个测量元素,并通过画面左边的按钮对已经选择的元素进行添加和删除管理。
然后按确定按钮,显示图2-3图2-1图2-2元素周期表输入待测元连续火焰法微量进样法石墨炉法普通灯自吸收灯测试参数2、管理已经选择好的待测元素,确定当前待测元素,此时可以联机,也可以在后面必要的时候再进行联机操作,按下一步进行进一步的操作。
图2-33、在图2-4中对测试样品进行工作曲线的设置和未知样品的设置图2-4图2-5当前待测元素联机工作曲线的设置5、在图2-6中选择测试重复次数,对空白、标样、样品、和斜率校正进行设置图2-66、在图2-7中对未知样品进行群组编辑图2-7图2-8最少测试次数最多测试次数相对标准偏差标准偏差群组编辑固体样品重量固体定容体积稀释倍数校正因子浓度单位待测未知样品数量未知样品识别名开始编号自动进样器上的开始的位置编号7、图2-5、2-6、2-7、2-8中进行设置以后,在图2-4中按下一步按钮,系统显示图2-9,按联机按钮进行联机或按下一步按钮系统自动要求联机操作。
准备工作1.1拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面。
打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定”按钮。
1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯”下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮。
2检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰”对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0.3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成”按钮,进入主界面。
2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2.5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭”按钮。
2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行”按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大。
单击“确定”按钮,对话框消失。
2.7单击主菜单“仪器”,选择“扣背景方式”,即可打开扣背景方式选择对话框,选择“氘灯”扣背景,单击“确定”按钮,系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。
陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的:本标准规定了原子吸收分光光度法测定法的测定方法和操作要求。
2.范围:本公司检品的原子吸收分光光度法测定法的测定。
3.责任人:QC检验员、QC主任。
4. 引用标准:《中华人民共和国药典》2010版一部附录VD5内容:5.1 简述原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
5.2对仪器的要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统,自动进样系统。
5.2.1 光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
5.2.2 原子化器主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸汽发生原子化器。
5.2.2.1火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔-空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
5.2.2.2 石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源组成,其功能是将供试品溶液干燥、灰化、再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子,一般以石墨炉为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气。
5.2.2.3 氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、硒、铅、铜、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。
AA-6880原子吸收光谱仪操作及维护规程1操作步骤1.1火焰法1.1.1检查气路确保完全不泄漏,乙炔钢瓶压力应大于0.5 Mpa;1.1.2依次开启光谱仪、计算机和打印机电源,进入SOLAAR软件,点击动作通讯连接;1.1.3打开空心阴极灯仓门,装被测元素灯;1.1.4点击系统操作软件中方法按钮,弹出方法对话框,分别在概述、序列、光谱仪、火焰、校正及QC页面编辑方法;1.1.5点击灯图标,进入灯配置和状态对话框,点击元素行选择元素,型号中国产灯填非编码,最大电流填工作电流,状态点开;1.1.6点击调整光路图标,完成灯准直,预热15-20分钟;1.1.7开通风系统,开空气压缩机,设压力为0.2Mpa,压力达到后,开启乙炔气,压力为0.05-0.07Mpa,仪器点火开关闪烁时按下直至点燃;1.1.8准直仪器点击系统操作软件执行调整光路,准直燃烧头:打开光谱仪状态显示窗口,喷空白溶液点击自动调零,确保吸光值0.000±0.002,喷一标液点击燃烧头向上或向下调节燃烧头的高度使获得最大吸光度。
雾化器撞击球调节:打开光谱仪状态显示窗口,喷空白溶液点击自动调零,确保吸光值0.000±0.002,喷一标液轻轻调节撞击球使获得最大吸光度。
(调好后不必每次都调节)1.1.9分析点击文件选新建结果,输入要存储结果文件名保存。
点击分析图标,按软件提示逐个喷标液和样品溶液进行测定(系统按照先前已编好的方法进行提示);1.1.10结果输出选择分析结果:双击放大软件中的结果图标,显示结果窗口。
单击右键点选项,出现结果显示选项对话框。
可根据你的需要进行选择。
打印结果:点击文件菜单,可选择输出结果的格式、打印的选项并可预览。
1.1.11分析结束首先关闭乙炔气,待火熄灭后再关空气压缩机并将其水放出,关闭仪器及计算机等电源。
1.2石墨炉法1.2.1检查气路确保完全不泄漏,打开氩气,压力稳定在1.1±0.1 bar;1.2.2开循环冷却水,最小流量为0.7L/min,同时开起通风系统;1.2.3打开光谱仪、计算机和石墨炉电源;1.2.4打开空心阴极灯仓门,装被测元素灯;1.2.5点击系统操作软件中方法按钮,编辑方法(石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致);1.2.6灯及光路调整同火焰法,完成灯准直,预热15-20分钟;1.2.7松开石墨炉底座的扳手,打开石墨炉体,用镊子镊取新石墨管进样孔朝上(以石墨管准直工具调准进样孔)塞入炉头内,小心地关上右半炉头;1.2.8点击动作菜单,点击石墨管寿命,将石墨管使用记数复位到零(换新石墨管时);1.2.9将洗液瓶充满去离子水,按软件中ASLG提示将主标液、稀释液、空白和样品正确摆放到自动进样器上;1.2.10进样针调节点击系统操作软件中准直进样针图标,小心调节制动进样器本体的进样针位置调节旋钮;用进样臂上的丝杆调节进样针的进样深度,一般位于石墨管的月2/3深处较合适(可用牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察,调好后一般不必每次都调节)。
AA—6800 原子吸收分光光度计火焰法操作步骤简要一、接通总电源,打开主机电源开关,此时主机会发出一声鸣响,按主机右侧黄色的“BUZZREOFF”键,使声音停止。
两分钟后,主机会“嘀嘀嘀”连响三次,表示可以联机二、打开空气压缩机电源开关,打开乙炔气,使乙炔气次级压力为0.11Mpa,空气压缩机出口压力(助燃气)为0.35Mpa。
三、电脑操作1、打开计算机,双击“Wizard”l图标,进入“Wizard selection”窗口,此时窗口出现“选择元素”窗口,按“确定”键确认。
2、进入“选择元素”窗口,按“选择元素”键,进入“装载参数”窗口,在此窗口可以选择所要测定的元素。
选择元素有两种方法,一是直接按“周期表”健,将出现元素周期律周期表,选定所需元素即可。
另一种方法是在下拉式窗口中选择,既用鼠标点击“▼”,再在下拉窗口中选择所需元素。
选择好元素后,再选择检测方法和空心阴极灯类型,即“Flame”(火焰法)和“标准灯”。
然后按“确定”键再回到“元素选择”窗口。
3、联机:按“元素选择”窗口中“连接”键(此时应在主机连续响三声后),计算机会自动联机,并开始漏气检查。
联机完成后,按“确定”键,回到“元素选择”窗口。
4、按“编辑参数”健,进入“光学参数”窗口,在此窗口中先设定分析波长、狭缝宽度、灯电流、背景校正等,再点燃空心阴极灯,然后按“谱线搜索”键,开始自动寻找最合适的分析线波长和进行光束平衡,待“谱线搜索”和“光束平衡表”都为完成状态时,按“确定”键关闭此窗口,在软件“重复测量条件”设置窗口,设定空白、标液、样品的重复测量次数,并按“确定”键确认返回“元素选择”窗口。
5、按“下一步”键,进入“曲线参数”窗口,按“编辑”键,进入“编辑曲线参数”窗口,在此窗口中:a、在“定制”框内可选择所用曲线为一次或二次或三次线性回归。
选择一次线性回归,即“1st”。
b、在“零截矩”选择框内确定所使用曲线是否通过原点。
原⼦吸收分光光度计快速操作指南原⼦吸收分光光度计操作规程1.安全提⽰1.1.PerkinElmer公司的AA900系列原⼦吸收分光光度计是专业的精密分析仪器,不当的操作可能会对仪器造成损坏或对操作⼈员产⽣危险。
本⽂件仅⽤于提供⼀个简明的操作流程作为快速操作指引。
请您务必在使⽤仪器之前确认⾃⼰参加过系统的使⽤培训,或是全⾯阅读了详细的操作⼿册。
2.开机顺序2.1.开启实验室抽风系统;2.2.打开仪器所需的⽓体,检查管路⽓密性和⽓压;2.3.启动电脑;2.4.打开仪器电源开关;2.5.启动Syngistix for AA软件进⾏联机。
3.状态切换3.1.如果仪器需要由⽕焰切换为⽯墨炉状态,请进⾏以下操作:3.1.1.拆除⽕焰原⼦化器系统和⽕焰防护门;3.1.2.点击“Techniques(技术)”界⾯中的“Furnace(⽯墨炉)”快捷按钮,软件会退出⽕焰状态界⾯并进⼊⽯墨炉状态界⾯;3.1.3.将⽯墨炉⾃动进样器转⾄使⽤位置并固定进样器底座;3.1.4.仔细调整进样针位置,确保进样针在⽯墨管中处于合适的位置和深度。
3.2.如果仪器需要由⽯墨炉切换为⽕焰状态,请进⾏以下操作:3.2.1.拆除⽯墨炉⾃动进样器底座并将⾃动进样器转动⾄仪器侧⾯;3.2.2.点击“Techniques(技术)”界⾯中的“Flame(⽕焰)”快捷按钮,软件会退出⽯墨炉状态界⾯并进⼊⽕焰状态界⾯;3.2.3.安装⽕焰原⼦化器系统和⽕焰防护门。
4.测量过程4.1.如果有之前保存好的⼯作区,先恢复⼯作区。
点击左上⾓的软件图标,打开软件主菜单,在“Workspace”菜单中打开之前保存好的⼯作区域,恢复常⽤窗⼝;4.2.点击“Instrument(仪器)”界⾯中的“Lamp Setup(灯设置)”快捷按钮,在“Lamp Setup(灯设置)”窗⼝中点亮测量所需要的元素灯,对灯进⾏预热;4.3.点击“Analysis(分析)”界⾯中“Method(⽅法)”右侧的“Open(打开)”快捷按钮,打开之前保存好的测量⽅法。
原子吸收分光光度计操作规程(新)原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。
⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。
⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。
⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。
全部检测完后,点击“OK”。
⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。
⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。
选择后点击“确定”。
⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。
岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程1.序言:本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软件为WizAArd。
通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子,并在该例子中涉及到原子吸收分光光度各个部分的参数设置。
本操作规程分别涵盖以下几个部分:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收,若在参照该操作规程进行实际操作中遇到问题,请查看有关备注。
若无法解决,请向同事咨询。
2.原理:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.仪器启动(火焰法):3.1 开启原子吸收光谱的主机电源开关,电源开关在仪器的右下方位置(见图3.1.1)图3.1.1 AA-6880主机开关在开启位于主机后方的空气压缩机(空压机每隔几天需把废液排除,打开空压机后面下方阀门排出废液再关上即可)图3.1.2空气压缩机图3.1.3 空气压缩机后方的阀门3.2打开原子吸收控制软件(WizAArd)点击桌面上的,然后点击“操作-测量”,输入登录ID“admin”,无密码,点击确认进入操作界面。
先关闭操作界面自动弹出的向导选择,点击位于界面左上方的“仪器—连接”,等待初始化。
图3.2.1初始化界面直至弹出下方的“调节气体”,交替点“清洁C2H2”,“清洁Air”各5次,关闭。
图3.2.2调节气体界面弹出检测安全提示,点击“是”图3.2.3按照提示要求,把废液传感器放到液面之上/下。
图3.2.4 图3.2.5图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下弹出下面提示框,点击确认。
1.目的规范原子吸收分光光度计的操作,保证相关检验工作顺利进行。
2.范围本仪器适用于生活饮用水及水源水中的铜、锰、铁、锌、镉、铅、银等金属项目的测定3.操作者的素质要求操作者必须具备相应的专业基础,掌握仪器的原理,熟悉仪器操作程序,并严格按照操作规程进行操作。
4.设备或仪器的工作原理水样中的金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
5.方法与步骤5.1AA-6701F火焰法的方法与步骤5.1.1接通总电源,待稳压电源稳定在220V后,打开主机电源开关及通风设备。
5.1.2打开乙炔总阀和空气压缩机,设定乙炔二级压力为0.9Mpa。
5.1.3联机,设定操作程序,调用分析条件,待空心阴极灯预热15分钟后,测定空白及标准样品,绘制标准曲线。
5.1.4测定未知样品,打印结果。
5.1.5测试完毕后,清洗燃烧器,燃烧余气,关气。
5.1.6关主机电源开关,切断稳压电源和总电源,清理台面。
5.1.7如实填写仪器使用记录。
5.2AA-6500F石墨炉法操作规程5.2.1接通总电源,待稳压电源稳压在220V后。
打开自动进样器、主机及各分机开关。
5.2.2打开冷却水,开氩气总阀,设定二级压力为0.6 Mpa。
5.2.3联机,设定操作程序,调整自动进样针位置,调用分析条件。
待空心阴极灯预热15分钟后,测定空白及标准样品,绘制标准曲线。
5.2.4测定未知样品,打印结果。
5.2.5测试完毕后,关闭氩气主阀,关冷却水。
5.2.6关自动进样器、主机及各分机电源开关,切断稳压电源和总电源,清理台面5.2.7如实填写仪器使用记录。
6.安全注意事项6.1实验中的水、电、气要按要求开启或关闭。
6.2实验中所用的气体要达到要求的浓度。
6.3实验时要注意通风。
7.实验维护7.1实验仪器要在合适的工作环境内存放、运行。
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。
2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零,预热15~30秒。
4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。
2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。
3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。
4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
版本:第A版(第0次修订)文件编号:QZ/KC- -2014控制状态:√受控□非受控使用人:发放编号:编制:质量技术部审核:会审批准:批准日期:2013年 12月12日实施日期:2013年12月12日颁发QZ/KC-001-2013第1页共页操作规程第A版第0次修订1. 适用范围:1.1 设备名称:原子吸收仪1.2 型号规格:AA-68801.3 生产产家:岛津1.4 统一编号:KCA402. 操作规程一、火焰法1. 装上火焰燃烧头;2. 先开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.10Mpa;3. 再开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa;4. 打开主机电源和电脑;5. 电脑打开后,双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名,系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;6. 向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面:A、乙炔主表不低于0.5Mpa;B、燃气出口压力0.09Mpa(不超过0.10Mpa),助燃0.35Mpa(不超过0.4Mpa);C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水;D、检查废液罐是否有水。
(必需有水);E、检查废液管,确保废液管载水面之上;检查完毕,点“确定”;7. 连接主机和计算机,调节燃烧头高度,点灯;8. 加保护盖,点火:同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开;9. 点“空白”测空白值;10. 依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线;11. 放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值;12.存储和打印数据;13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。
二、石墨炉法1. 装上石墨炉;2.打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源;3.打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa-0.40MPa;4.双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;5. 连接主机与计算机,进入自检;6. 点灯;7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节;8.确认参数无误,点击【start】,开始测量;9.存储和打印数据。
三、关机步骤1. 火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管;石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物;2. 关闭软件;3. 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶。
4. 火焰法关掉空压机,给空压机排水、放气;石墨炉法则关闭氩气、自动进样器电源、循环水及石墨炉主机电源;5. 关主机。
3、操作注意事项1)火焰法用的吸样管如需更换,要特别小心,注意对准,动作轻柔,切不可用蛮力。
2)原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化,在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器,以免烫伤,也不可将易燃物品放在仪器上。
3)废液管头不要浸在废液中。
4)使用后为避免仪器损坏和引发事故,一点要关闭气体主阀并给空气压缩机排气。
4、仪器设备维护办法一、普通的仪器维护1.灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。
为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。
严禁使用有机溶剂。
2.样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。
当发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差,此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
3.仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。
如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
二、火焰法气体的维护1.乙炔作为燃烧气,需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。
检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。
另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。
使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。
空气必须洁净、干燥和无油。
2.乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体,确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。
乙炔的输送压力不能超过0.01M Pa。
另外每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于0.5MPa,小于后及时更换乙炔气。
三、火焰系统的维护1 雾化器1)必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。
任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
2)随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。
在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。
雾化毛细管也容易堵塞。
如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:①熄灭火焰。
②从雾化器上拆下塑料毛细管。
③拆下雾化器。
④根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
⑤将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗5~10分钟。
如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
⑥按照结构重新组装雾化器。
⑦将雾化器装回到仪器上。
更换塑料毛细管。
如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。
⑧偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。
在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
2 雾化室1)拆卸雾化器经常察看撞击球的状况,检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口(文丘里管)。
2)当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。
将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽,最后用蒸馏水淋洗并风干,用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。
连上废液管。
如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。
3 燃烧器1)为了减少燃烧器盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。
严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
2)如果上述的方法无法完全清除,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中,可用柔软的刷子刷洗,也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸中,使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。
清洗完之后先用蒸馏水清洗干净,风干之后再装回仪器。
严禁直接在仪器上清洗燃烧器。
安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
3)每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。
对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。
分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。
每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水淋洗干净。
四、石墨平台系统的维护1 气体和冷却水传输石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的,压力一般设定为0.35MPa左右。
水源主要用来冷却石墨炉,原子吸收室使用的是循环冷却水。
水温必须低于40℃。
水质必须洁净不含腐蚀性物质。
流量一般为1.5~2L/min。
最大允许压力200kPa。
2 石墨平台1)隔一段时间分析前,检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。
如果有污染,可以使用柔软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。
严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。
当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。
如果石墨管过度老化,石墨颗粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。
可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。
检查一下石英窗的内部,确保没有样品遗留,以免加热之后沉积。
2)定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况,确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况,电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品,保证良好的数据重复性。
3 自动进样器洗瓶一般是拆下清洗。
先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。
溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton(非离子表面活性剂),Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。
确保进样器喷嘴的清洁。
新北师大版《数学》(八年级下册)知识点汇总前沿备注:八年级下册共六章都是重点讲解章节,下面就各章节分析如下:第一章三角形的证明三角形的证明即是平行线的证明的延续,又是后面平行四边形的证明、相似性的证明的基础。
本章展开了对一些图形性质的严格证明。
因此要学好本章内容,应教会学生掌握一下学习方法:一是注意归纳、类比、转化等数学思想在三角形证明中的运用。
二是注意用规范的数学语言表述论证的过程,掌握证明基本步骤。
是重点讲解章节,是中考中高频考点内容,多以选择题、填空题、解答题出现,经常和圆、二次函数结合在一起进行考察。
1、等腰三角形(1)三角形全等的性质及判定性质:全等三角形的对应边相等,对应角也相等。
判定:SSS、SAS、ASA、AAS、(2)等腰三角形的判定、性质及推论性质:等腰三角形的两个底角相等(等边对等角)判定:有两个角相等的三角形是等腰三角形(等角对等边)推论:等腰三角形顶角的平分线、底边上的中线、底边上的高互相重合(即“三线合一”)(3)等边三角形的性质及判定定理性质定理:等边三角形的三个角都相等,并且每个角都等于60度;等边三角形的三条边都满足“三线合一”的性质;等边三角形是轴对称图形,有3条对称轴。
判定定理:有一个角是60度的等腰三角形是等边三角形。
或者三个角都相等的三角形是等边三角形。
(4)含30度的直角三角形的边的性质定理:在直角三角形中,如果一个锐角等于30度,那么它所对的直角边等于斜边的一半。
2、直角三角形(1)勾股定理及其逆定理定理:直角三角形的两条直角边的平方和等于斜边的平方。
逆定理:如果三角形两边的平方和等于第三边的平方,那么这个三角形是直角三角形。
(2)命题包括已知和结论两部分;逆命题是将倒是的已知和结论交换;正确的逆命题就是逆定理。
(3)直角三角形全等的判定定理定理:斜边和一条直角边对应相等的两个直角三角形全等(HL)3、线段的垂直平分线(1)线段垂直平分线的性质及判定性质:线段垂直平分线上的点到这条线段两个端点的距离相等。
判定:到一条线段两个端点距离相等的点在这条线段的垂直平分线上。
(2)三角形三边的垂直平分线的性质三角形三条边的垂直平分线相交于一点,并且这一点到三个顶点的距离相等。
(3)如何用尺规作图法作线段的垂直平分线分别以线段的两个端点A、B为圆心,以大于AB的一半长为半径作弧,两弧交于点M、N;作直线MN,则直线MN就是线段AB的垂直平分线。
4、角平分线(1)角平分线的性质及判定定理性质:角平分线上的点到这个角的两边的距离相等;判定:在一个角的内部,且到角的两边的距离相等的点,在这个角的平分线上。