岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912
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原子吸收分光光度计操作指南说明书前言感谢您选择使用我们公司的原子吸收分光光度计。
本操作指南将为您提供详细的使用方法和注意事项,以帮助您正确操作和维护该设备。
请在使用前仔细阅读本说明书,并按照指南进行操作。
一、设备概述原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它采用原子吸收光谱技术,通过测量吸收光的强度来确定溶液中金属元素的浓度。
该仪器具有高精度、高稳定性和自动化程度高等特点。
二、操作步骤下面将详细介绍原子吸收分光光度计的操作步骤。
1. 准备工作在使用前,请确保设备已正确连接电源,并处于正常工作状态。
检查仪器是否处于水平放置,并保证周围环境无干扰因素。
2. 打开设备打开设备电源开关,并等待设备预热。
预热时间一般为15-30分钟,确保设备处于稳定的工作温度。
3. 样品处理准备待测样品,并按照实验要求进行前处理。
样品的前处理步骤可以根据具体实验目的进行调整。
4. 调整仪器参数使用仪器自带的操作面板或计算机软件,根据实验要求设置仪器的参数。
包括选择元素、波长范围、燃烧条件等。
5. 校准仪器根据实验需要,执行仪器的校准步骤。
在测量前,确保仪器的校准状态良好,以保证结果的准确性。
6. 进行测量将样品注入样品室,并根据仪器操作流程启动测量过程。
等待一段时间,直到测量结果稳定。
7. 结果分析根据仪器显示的测量结果,进行数据分析和处理。
根据实验要求,可以计算出样品中金属元素的浓度。
8. 关闭设备测量结束后,按照仪器操作要求,关闭设备电源开关,并进行仪器的清洁和维护工作。
三、注意事项为了保证仪器的正常运行和延长设备寿命,请遵守以下注意事项:1. 避免震动:使用过程中,请尽量避免对设备进行剧烈或不必要的震动,以免影响测量结果。
2. 定期清洁:定期清洁仪器和配件,确保仪器内部和外部无积尘和污渍,影响测量精度和仪器寿命。
3. 注意安全:在操作过程中,请注意安全防护措施,避免接触有害化学物质和高温表面,以免对人身安全造成伤害。
原子吸收分光光度计操作规程一、开机1、开电脑2、开原子吸收分光光度计3、点击《AAWINv2.2测土施肥专用版》软件4、选择联机二、选灯1、选择工作灯及预热灯(如果是测钾元素,光谱带宽要调到0.4,其他元素使用默认值即可)2、寻峰(浮动正负0.3)三、点火1、对光2、开空压机(先开风机开关,再开工作开关,压力表调到0.24pa)3、开乙炔(先开分阀开关,再开总阀开关,分压表调到0.05pa,总压表必须大于0.4pa)4、检查水封(如果管子里没有水就要加水)以下两点测钾时才需要:5、如果是测钾元素,则选择“仪器”—— >测量方法,把“火焰吸收”改为“火焰发射”,选择“仪器”—— >“燃烧器参数”,把“燃气流量”设为1500,“高度”设为106、如果使用“火焰发射”法,则需要选择能量,用最低浓度的标样把百分数调到40%左右,再用最高浓度标样把百分数调到80%左右四、测量1、选择“参数”(如果测钾,则在显示里把最大值设为120,最小值设为-1)2、选择“样品”,曲线方程选择“一次[C]=K1[A]+K0”(测钾用二次方程),浓度单位选择“μg/ml”,然后点击“下一步”设置标样浓度和个数,再点击“下一步”一直到完成。
(其中一些参数可视需要设置)3、点击“测量”,首先把空白标样放入校零,然后按“开始”键读数,读数完毕进入下一个标样测定,依次放入各个标样进行读数,直至最后一个测定完毕,点“关闭”键关闭读数窗口,后双击校正曲线图察看曲线是否符合要求。
4、工件曲线符合要求就可以进行样品测量,此时点击“测量”,把空白试验放入校零,然后按“开始”键读数(该空白校零视试验要求而定),若不进行空白试验可直接放入各样品进行读数,直至测定完毕。
5、保存打印(测量保存了一个元素的数据后要进行其它元素的测量,可先用纸张挡住光路将火焰临时熄灭,后放水1——2次,并关空压机工作开关临时空压机,再点击软件中“元素灯”按钮,再按上述二~四步进行操作)。
原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
版本:第A版(第0次修订)文件编号:QZ/KC- -2014控制状态:√受控□非受控使用人:发放编号:编制:质量技术部审核:会审批准:批准日期:2013年 12月12日实施日期:2013年12月12日颁发QZ/KC-001-2013第1页共页操作规程第A版第0次修订1. 适用范围:1.1 设备名称:原子吸收仪1.2 型号规格:AA-68801.3 生产产家:岛津1.4 统一编号:KCA402. 操作规程一、火焰法1. 装上火焰燃烧头;2. 先开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.10Mpa;3. 再开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa;4. 打开主机电源和电脑;5. 电脑打开后,双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名,系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;6. 向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面:A、乙炔主表不低于0.5Mpa;B、燃气出口压力0.09Mpa(不超过0.10Mpa),助燃0.35Mpa(不超过0.4Mpa);C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水;D、检查废液罐是否有水。
(必需有水);E、检查废液管,确保废液管载水面之上;检查完毕,点“确定”;7. 连接主机和计算机,调节燃烧头高度,点灯;8. 加保护盖,点火:同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开;9. 点“空白”测空白值;10. 依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线;11. 放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值;12.存储和打印数据;13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。
二、石墨炉法1. 装上石墨炉;2.打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源;3.打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa-0.40MPa;4.双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;5. 连接主机与计算机,进入自检;6. 点灯;7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节;8.确认参数无误,点击【start】,开始测量;9.存储和打印数据。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
1、实验室内禁止抽烟或使用明火;
2、燃气气路气密性检查:打开乙炔气瓶总阀后迅速关闭,观察乙炔钢瓶的总压力表的表针3分钟,3分钟内总压力表的压降不得多于0.1MPa;
3、燃烧头入位检查:确认燃烧头已安装、且紧密到位;
4、水封检测装置检查:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有液体且能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;
5、空压机输出压力检查:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;
6、防爆塞入位检查:确认防爆塞已安装、且压紧;
7、雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出;
8、乙炔泄漏报警功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体,对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报警声音;
9、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪器右侧及后方不能有人;
10、仪器使用完毕后应先关闭乙炔钢瓶总开关,待火焰自然熄灭后,再关闭空压机,为了防止乙炔钢瓶总开关泄漏,所有工作结束后,应再次确认乙炔总压力表指针归零。
煜明混凝土有限公司。
岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912版本:第A版(第0次修订)文件编号:QZ/KC- -2014控制状态:√受控□非受控使用人:发放编号:编制:质量技术部审核:会审批准:批准日期:2013年 12月12日实施日期:2013年12月12日颁发QZ/KC-001-2013第1页共页操作规程第A版第0次修订1. 适用范围:1.1 设备名称:原子吸收仪1.2 型号规格:AA-68801.3 生产产家:岛津1.4 统一编号:KCA402. 操作规程一、火焰法1. 装上火焰燃烧头;2. 先开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.10Mpa;3. 再开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa;4. 打开主机电源和电脑;5. 电脑打开后,双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名,系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;6. 向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面:A、乙炔主表不低于0.5Mpa;B、燃气出口压力0.09Mpa(不超过0.10Mpa),助燃0.35Mpa(不超过0.4Mpa);C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水;D、检查废液罐是否有水。
(必需有水);E、检查废液管,确保废液管载水面之上;检查完毕,点“确定”;7. 连接主机和计算机,调节燃烧头高度,点灯;8. 加保护盖,点火:同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开;9. 点“空白”测空白值;10. 依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线;11. 放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值;12.存储和打印数据;13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。
二、石墨炉法1. 装上石墨炉;2.打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源;3.打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa-0.40MPa;4.双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;5. 连接主机与计算机,进入自检;6. 点灯;7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节;8.确认参数无误,点击【start】,开始测量;9.存储和打印数据。
上海光谱仪器有限公司原子吸收分光光度计使用操作规程一、开机程序:1.首先打开电脑;打开原吸主机电源(主机右侧绿色按钮);2.待仪器自检程序走完之后,双击电脑上的光谱图标3.火焰法:先开空气压缩机,分压调制到0.3—0.4之间;乙炔分压表调至0.09到0.12之间;二、软件操作:1.选择元素灯,选一个工作灯和预热灯,首次开机元素灯要预热15至20分钟(屋里温度低于15度,预热时间要更长),点击OK,进入仪器条件界面;2.仪器条件都是默认好的,直接点击自动寻峰;3.寻峰:软件右侧有灯的能量显示,HCL显示50% 是最佳能量,如果需要选择背景校正,D2最佳能量也为50% (单击仪器—选择背景校正—选择氘灯扣背景);4.标准样品设置;第一步:校正方法为标准曲线法,校正方程最佳为A=k1c+k0,浓度单位火焰法为ug/ml,标准样品数量自己配置几个点就选择几(包括0点),设置好后点击修改,选择下一步。
第二步:标准样品浓度设置,设置好后点击修改,选择下一步。
第三步:样品设置,a样品属性:样品名称和起始编号不用更改,样品数量消解几个样品就填写几个样品,设置好后点击修改;b样品配置:浓度单位火焰法为mg/kg,设置好后点击修改,点击确认。
带出现(参数已修改,保留数据yes,新建no)提示后请选择no ;5.点击调零,点火(点火前先开空气再开乙炔)7.点击测量,先将进样管放入蒸馏水中,吸入一段时间后再开始测定曲线;8.测试完曲线后,请先选择空白校正(样品空白),再测试样品。
三、样品结果数据处理:1.将鼠标点击在测试完的样品行,点击鼠标右键并选择修改记录,将样品信息输入进去,请选择OK,实际浓度就是输入样品信息后仪器自动算出的样品真实结果2.保存数据,如需打印,请选择打印机,打印样品测试结果。
四、关机顺序:1.火焰法:a先关乙炔,待火焰熄灭后再关空气,b关闭软件和主机;2.关闭电脑和电源。
编制:安伟杰审批:生效日期:年月日1/1。
原子吸收分光光度计使用操作规程一、开机程序:1.首先打开电脑;2.打开原吸主机电源(主机右侧绿色按钮),石墨炉是左侧的刀闸,3.待仪器自检程序走完之后,双击电脑上的光谱图标,看软件右下角仪器工作状态,原吸主机已连接打对勾方可操作,如无打对勾,在重新开启软件;4.火焰法:先开空气压缩机,空压机的分压调制到>0.3,<0.4;原吸主机上空气压力表调至0.2(如果是气导无需调节),乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 1.5 圈,为了防止丙酮从钢瓶流出,不要打开超过 1.5 圈,分压表气导的调至0.12,主机带流量计的调至1.5到2之间;5.石墨炉法:先开冷却水和氩气,氩气的分压流量在0.4,在开主机左侧刀闸。
二、软件操作:1.选择元素灯,选一个工作灯和预热灯,首次开机元素灯要预热15至20分钟(屋里温度低于15度,预热时间要更长),点击OK,进入仪器条件界面;2.仪器条件都是默认好的,直接点击自动寻峰;3.寻峰:软件右侧有灯的能量显示,HCL显示50% 是最佳能量,高于或者低于请选择自动调整能量,调试HCL为50% ,如果选择背景校正,D2最佳能量也为50% ;4.标准样品设置;第一步:校正方法为标准曲线法,校正方程最佳为A=k1c+k0,浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml,石墨炉法为ppb或者ng/ml,标准样品数量自己配置几个点就选择几个点(包括0点),设置好后点击修改,选择下一步。
第二步:标准样品浓度设置,配置多少浓度相对应的填写多少,设置好后点击修改,选择下一步。
第三步:样品设置,样品属性,样品名称和起始编号不用更改,样品数量消解几个样品就填写几个样品,设置好后点击修改。
样品配置,浓度单位火焰法为ppm或者ug/ml,石墨炉法为ppb或者ng/ml,设置好后点击修改。
重量、体积、稀释倍数、修正系数不需更改,点击确认。
带提示出现后选择no 。
5.点击调零;6.点火;7.选择测量(如果是石墨炉法,省掉第6步),开始测定;8.测试完曲线后,先选择空白校正,在测试样品。
原子吸收分光光度计操作规程1.开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
2.仪器联机初始化2.1在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。
等待35分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
2.3可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
2.4不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
3.设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口:3.1选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
3.2输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。
3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。
3.4输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
4.设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
4.1常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
4.2显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)4.3信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。
4.4质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
5.火焰吸收的光路调整5.1火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。
准备工作1.1 拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0。
5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2 依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面.打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3 在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定"按钮.1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯" 下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮.2 检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流"、“预热灯电流"、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2。
2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰"对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0。
3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2。
3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成"按钮,进入主界面.2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2。
5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭"按钮。
2.6在主菜单“仪器"中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行"按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大.单击“确定”按钮,对话框消失.2。
2. 范围:适用于AA6880型原子吸收分光光度计的操作。
3. 责任:质量部长、QC主管、QC检验员对本SOP的实施负责。
4. 程序:4.1开机步骤4.1.1分别打开AA-6880主机,GFA-6880,ASC-6880的电源。
4.1.2分别打开空压机电源(压力0.35MPa),冷水机电源。
4.1.3分别打开乙炔气、氩气的主阀。
(乙炔设置为0.09MPa,氩气设置为0.35Mpa,由于管道内憋着气体,刚开机时管道压力表值大于设定压力属于正常)。
4.1.4 打开电脑上的WizAArd软件。
点击【操作】-【测量】,弹出登录窗口,输入登录ID为:admin,点击【确定】。
弹出向导选择窗口,点击【取消】。
4.1.5联机:点击菜单【仪器】【连接】,仪器开始初始化检查。
4.1.6 自动初始化选项无需操作。
【关闭】。
4.1.8 手动初始化检查项目:完整初始化检查(每月做一次):是—(提盖子)确定---(放盖子)确定----确定---否---确定----检测---确定—-确定。
简易初始化检查(每次开机都做):否—确定---否---确定----检测----确定----确定。
4.1.9火焰日常检查项目项逐项打钩,并确定。
仪器进入8分钟漏气检查阶段,在此期间,仪器不能点火。
4.1.11 8分钟后,弹出【未检测到漏气】窗口,点击【确定】。
4.2 关机步骤4.2.1(如果乙炔管道没有余气,直接执行步骤6;)如果乙炔管有余气,首先在火焰状态下,同时按下两个点火键(PURGE 和IGNITE),点燃Air-C2H2火焰。
4.2.2 选择菜单栏的【仪器】-【余气燃烧】。
4.2.3 如果显示“请参照说明书,安全的执行余气燃烧”信息,确认后单击【确定】。
4.2.4 如果显示“停止乙炔燃气供应”信息,关闭乙炔气体的主阀,然后单击 【确定】。
充分排放出乙炔气体后,火焰熄灭。
4.2.5 观察乙炔压力表到零,按下仪器上的熄火 (EXTINGUISH) 键。
原子吸收分光光度计操作规程1、准备工作。
将原子吸收分光光度计放置在平稳的桌面上,接通电源并确保仪器处于正常工作状态。
检查光源、样品室和检测器等关键部件是否正常。
2、样品准备。
将待测样品按照实验要求进行制备,并将其注入到分光光度计的样品室中。
确保样品室干净、没有杂质,并且样品量符合实验要求。
3、设置参数。
根据实验需要,在分光光度计上设置正确的工作参数,包括波长范围、检测器灵敏度等。
确保仪器能够正确读取并分析样品的吸光度。
4、标定仪器。
使用已知浓度的标准溶液进行仪器的标定。
根据标准曲线,调节仪器的参数,使得吸光度和浓度之间能够正常的线性关系。
确保仪器的测量结果准确可靠。
5、调零和背景校正。
在进行样品测量之前,进行仪器的调零和背景校正。
首先使用纯溶剂对仪器进行调零,消除由于仪器本身或溶剂造成的背景吸光度。
然后进行背景校正,将不含样品的溶液置于样品室中进行背景校正。
6、进行测量。
将待测样品置入样品室中,确保样品和溶剂之间没有气泡和杂质的干扰。
启动测量程序,仪器会自动记录样品的吸光度数据。
重复多次测量,确保结果的准确性和可重复性。
7、数据处理和分析。
根据测量结果,进行数据处理和分析。
根据标准曲线或其他方法,计算出样品的浓度或其他所需的参数。
8、清洁和维护。
在使用完毕后,及时清洁仪器并进行维护。
关闭电源,拔除仪器的各个部件进行清洁,特别是样品室和检测器等部分。
检查仪器的各个连接部位是否紧固,确保仪器的正常运行。
岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程1.序言:本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软件为WizAArd。
通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子,并在该例子中涉及到原子吸收分光光度各个部分的参数设置。
本操作规程分别涵盖以下几个部分:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收,若在参照该操作规程进行实际操作中遇到问题,请查看有关备注。
若无法解决,请向同事咨询。
2.原理:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.仪器启动(火焰法):3.1 开启原子吸收光谱的主机电源开关,电源开关在仪器的右下方位置(见图3.1.1)图3.1.1 AA-6880主机开关在开启位于主机后方的空气压缩机(空压机每隔几天需把废液排除,打开空压机后面下方阀门排出废液再关上即可)图3.1.2空气压缩机图3.1.3 空气压缩机后方的阀门3.2打开原子吸收控制软件(WizAArd)点击桌面上的,然后点击“操作-测量”,输入登录ID“admin”,无密码,点击确认进入操作界面。
先关闭操作界面自动弹出的向导选择,点击位于界面左上方的“仪器—连接”,等待初始化。
图3.2.1初始化界面直至弹出下方的“调节气体”,交替点“清洁C2H2”,“清洁Air”各5次,关闭。
图3.2.2调节气体界面弹出检测安全提示,点击“是”图3.2.3按照提示要求,把废液传感器放到液面之上/下。
图3.2.4 图3.2.5图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下弹出下面提示框,点击确认。
原子吸收分光光度计操作步骤
1. 开启仪器:确保仪器的电源开关处于关闭状态,然后将电源线连接到电源插座上。
打开仪器的电源开关,等待仪器初始化完成。
2. 准备试样:将待测的样品溶液注入样品室,确保样品室的窗口清洁并无污染。
3. 设置条件:根据待测样品的特性,设置适当的波长和曝光时间。
波长的选择应基
于待测元素的吸收线,可以参考元素光谱手册。
曝光时间的选择应根据待测样品的浓度确定,为了保证准确性,建议进行多次试验并取平均值。
4. 对比校准:放入空白试样并进行校准,即记录光吸收的基准值。
然后将待测样品
放入样品室并记录其光吸收值。
5. 数据处理:根据测定结果计算待测元素的浓度,可以采用标准曲线法或直接读取
仪器显示的浓度值。
6. 清洁仪器:测量结束后,及时清洗样品室,避免样品残留对下次测量的干扰。
清
洗仪器的外壳和配件,保持仪器的整洁。
7. 关闭仪器:测量完成后,关闭仪器的电源开关,断开电源线与插座的连接。
注意事项:
- 使用前确保仪器运行正常、仪器的各项功能齐全。
- 操作过程中应避免样品和仪器的直接接触,以避免样品污染和仪器损坏。
- 在操作过程中关注安全,避免接触有毒、腐蚀性或可燃物质。
- 严格按照操作步骤进行,避免误操作导致结果的偏差。
- 完成测量后应及时关闭仪器,避免长时间不用而导致的能耗浪费。
以上为原子吸收分光光度计的一般操作步骤,具体操作应根据仪器的品牌和型号来进行。
请参考仪器的操作手册进行详细操作。
岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程1.序言:本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软件为WizAArd。
通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子,并在该例子中涉及到原子吸收分光光度各个部分的参数设置。
本操作规程分别涵盖以下几个部分:火焰原子吸收和石墨炉原子吸收,若在参照该操作规程进行实际操作中遇到问题,请查看有关备注。
若无法解决,请向同事咨询。
2.原理:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.仪器启动(火焰法):3.1 开启原子吸收光谱的主机电源开关,电源开关在仪器的右下方位置(见图3.1.1)图3.1.1 AA-6880主机开关在开启位于主机后方的空气压缩机(空压机每隔几天需把废液排除,打开空压机后面下方阀门排出废液再关上即可)图3.1.2空气压缩机图3.1.3 空气压缩机后方的阀门3.2打开原子吸收控制软件(WizAArd)点击桌面上的,然后点击“操作-测量”,输入登录ID“admin”,无密码,点击确认进入操作界面。
先关闭操作界面自动弹出的向导选择,点击位于界面左上方的“仪器—连接”,等待初始化。
图3.2.1初始化界面直至弹出下方的“调节气体”,交替点“清洁C2H2”,“清洁Air”各5次,关闭。
图3.2.2调节气体界面弹出检测安全提示,点击“是”图3.2.3按照提示要求,把废液传感器放到液面之上/下。
图3.2.4 图3.2.5图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下弹出下面提示框,点击确认。
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。
2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零,预热15~30秒。
4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。
2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。
3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。
4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912
版本:第A版(第0次修订)
文件编号:QZ/KC- -2014
控制状态:√受控□非受控
使用人:
发放编号:
编制:质量技术部
审核:会审
批准:
批准日期:2013年 12月12日实施日期:2013年12月12日
颁发
QZ/KC-001-2013
第1页共页
操作规程第A版第0次修订
1. 适用范围:
1.1 设备名称:原子吸收仪
1.2 型号规格:AA-6880
1.3 生产产家:岛津
1.4 统一编号:KCA40
2. 操作规程
一、火焰法
1. 装上火焰燃烧头;
2. 先开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.10Mpa;
3. 再开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa;
4. 打开主机电源和电脑;
5. 电脑打开后,双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名,系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;
6. 向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面:
A、乙炔主表不低于0.5Mpa;
B、燃气出口压力0.09Mpa(不超过0.10Mpa),助燃0.35Mpa(不超过0.4Mpa);
C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水;
D、检查废液罐是否有水。
(必需有水);
E、检查废液管,确保废液管载水面之上;
检查完毕,点“确定”;
7. 连接主机和计算机,调节燃烧头高度,点灯;
8. 加保护盖,点火:同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟,直至火点着,松
手放开;
9. 点“空白”测空白值;
10. 依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线;
11. 放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值;
12.存储和打印数据;
13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。
二、石墨炉法
1. 装上石墨炉;
2.打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源;
3.打开氩气阀门,确认输出压力0.35MPa-0.40MPa;
4.双击快捷方式进入软件工作界面,选择测量,输入登录ID名系统默认(admin),根据向导提示设置好仪器参数;
5. 连接主机与计算机,进入自检;
6. 点灯;
7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节;
8.确认参数无误,点击【start】,开始测量;
9.存储和打印数据。
三、关机步骤
1. 火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管;石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物;
2. 关闭软件;
3. 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶。
4. 火焰法关掉空压机,给空压机排水、放气;
石墨炉法则关闭氩气、自动进样器电源、循环水及石墨炉主机电源;
5. 关主机。
3、操作注意事项
1)火焰法用的吸样管如需更换,要特别小心,注意对准,动作轻柔,切不可用蛮力。
2)原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化,在检测过程中应特别小心不要轻易触
碰仪器,以免烫伤,也不可将易燃物品放在仪器上。
3)废液管头不要浸在废液中。
4)使用后为避免仪器损坏和引发事故,一点要关闭气体主阀并给空气压缩机排气。
4、仪器设备维护办法
一、普通的仪器维护
1.灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。
为了降低危害,可以
用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。
严禁使用有机溶剂。
2.样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。
当发现元素灯的
噪声变大,分析结果的重复性变差,此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
3.仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。
如果
实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
二、火焰法气体的维护
1.乙炔作为燃烧气,需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后
需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。
检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。
另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。
使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。
空气必须洁净、干燥和无油。
2.乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体,确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且
溶解在丙酮中。
乙炔的输送压力不能超过0.01M Pa。
另外每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于0.5MPa,小于后及时更换乙炔气。
三、火焰系统的维护
1 雾化器
1)必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。
任何空气的泄漏、
过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
2)随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换
上新的毛细管(大约15cm长)。
在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。
雾化毛细管也容易堵塞。
如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:
①熄灭火焰。
②从雾化器上拆下塑料毛细管。
③拆下雾化器。
④根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
⑤将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗5~10分钟。
如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
⑥按照结构重新组装雾化器。
⑦将雾化器装回到仪器上。
更换塑料毛细管。
如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会
有规律的下降,直至没有任何信号。
⑧偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。
在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
2 雾化室
1)拆卸雾化器经常察看撞击球的状况,检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞
击球位置完全对准雾化器的出口(文丘里管)。
2)当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。
将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽,最后用蒸馏水淋洗并风干,用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。
连上废液管。
如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。
3 燃烧器
1)为了减少燃烧器盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。
严禁使用
尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
2)如果上述的方法无法完全清除,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中,可用柔软的刷子
刷洗,也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸中,使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。
清洗完之后先用蒸馏水清洗干净,风干之后再装回仪器。
严禁直接在仪器上清洗燃烧器。
安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
3)每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。
对
于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。
分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。
每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水淋洗干净。
四、石墨平台系统的维护
1 气体和冷却水传输
石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的,压力一般设定为0.35MPa左右。
水源主要用来冷却石墨炉,原子吸收室使用的是循环冷却水。
水温必须低于40℃。
水质必须洁净不含腐蚀性物质。
流量一般为1.5~2L/min。
最大允许压力200kPa。
2 石墨平台
1)隔一段时间分析前,检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。
如果有污染,可以使用柔
软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。
严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。
当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。
如果石墨管过度老化,石墨颗
粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。
可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。
检查一下石英窗的内部,确保没有样品遗留,以免加热之后沉积。
2)定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况,确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳
粒子和残留的样品。
检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况,电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品,保证良好的数据重复性。
3 自动进样器
洗瓶一般是拆下清洗。
先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。
溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton(非离子表面活性剂),Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。
确保进样器喷嘴的清洁。