顶空_气相色谱_质谱法测定化妆品中14种有机溶剂残留_周相娟

顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中14种挥发性有机化合物的残留量李润岩;范斌;蔡立鹏;张岩【摘要】The cosmetic sample (1.000 g)was dissolved ultrasonically in dimethylsulfoxide (DMSO)and made up to 50 mL with the same solvent.An aliquot of 5.00 mL of the sample solution was introduced into the head-space flask and equilibrated at 85 ℃ for 30 min.The volatile organic compounds (VOC)were separated by passing through the HP-5MS quartz capillary column under the mode of programed temperature elevation from 50 ℃to 220 ℃.Ionization source of EI and SI M mode of detection were adopted in MS determinations.Linear relationships between values of peak areas and mass concentrations of the 14 VOC′s were found in the same range of 0.001-1.0 mg·L-1 ,and values of DL′s (3S/N)for the 14 VOC′s found were range fro m 0.019 to 0.068 μg· g-1 .Test for recovery was made by standard addition method at the concentration levels of 1.0,20.0 mg·kg-1 using 2 substantial cosmetic samples as matrixes,giving results of recovery in the range from 82.1% to 112%,with values of RSD′s (n=6)all less than 5.0%.%取化妆品样品（1．000 g），用二甲基亚砜（DMSO）超声溶解，加 DMSO 定容至50 mL，分取5．00 mL 进行顶空采样，采用平衡温度及时间分别为85℃和30 min。

顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究马伟娟【摘要】采用顶空-气相-质谱法测定涂饰皮革及合成革中N,N-二甲基甲酰胺的残留量.样品经剪碎后,称取1 g在130℃顶空温度下加热50 min,采用VF-Wax色谱柱分离,外标法定量.本法检测低限可达0.1μg,平均回收率在89％以上,相对标准偏差在2.1％-4.6％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于DMF的检测.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2019(041)007【总页数】2页(P40-41)【关键词】顶空-气相-质谱法;涂饰皮革;合成革;N,N-二甲基甲酰胺【作者】马伟娟【作者单位】广州检验检测认证集团有限公司,国家皮革制品质量检测中心(广州),510860【正文语种】中文【中图分类】O657.63二甲基甲酰胺在常温下为无色、微有氨味的液体[1]。

它是一种优良的极性溶剂和重要的化工原料，被广泛应用于聚氨酯、皮革、医药等行业[2-4]。

但人体长期接触可导致肝脏受损[5-9]。

目前，对涂饰皮革和合成革中的二甲基甲酰胺测定的报道主要是通过有机溶剂提取，之后通过液相色谱进行检测[1、10-11]。

二甲基甲酰胺可经呼吸道吸入中毒，为了模拟皮革和合成革在使用过程中，二甲基甲酰胺的挥发释放，本文进行了气固顶空-气相色谱质谱联用法测定涂饰皮革和合成革中的N，N-二甲基甲酰胺的含量研究。

1 试验部分1.1 仪器和试剂Agilent 7890B型气相质谱联用仪，Agilent 5977B型顶空自动进样仪，20 mL 顶空瓶及密封瓶盖。

标准储备溶液：1000 g/L，称取10 mg置于已加入一定量甲醇的10 mL容量瓶中，溶解后用甲醇稀释至刻度，混匀，使用时稀释至所需质量浓度。

甲醇、N，N-二甲基甲酰胺均为色谱纯。

1.2 仪器工作条件1.2.1 顶空条件顶空平衡温度130℃，定量环温度140℃，传输线温度150℃；平衡时间为50 min，环平衡时间0.5 min，加压时间0.2 min，进样时间0.5 min。

气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料
王超;王星;季美琴
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)11
【摘要】建立了用毛细管气相色谱质谱测定化妆品中16种香精香料的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱质谱进行分析.经过GC-MS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量.16种香精香料的回收率为：82.3%～108.2%,精密度为（以相对标准偏差表示）：1.6%～4.7%,检出限均为10 mg/kg.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中16种香精香料.
【总页数】5页(P118-122)
【关键词】毛细管气相色谱/质谱;香精香料;化妆品;测定方法
【作者】王超;王星;季美琴
【作者单位】中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素 [J], 李长于;李祖光;周示玉;叶丹凤;莫卫民
2.气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物 [J], 王征;
韩超;游飞明;黄红霞
3.闪蒸-气相色谱-质谱法在烟用香精香料分析中的应用研究 [J], 王晓晴;郑晓;潘再法;杨君;蒋健;高阳;黄芳芳;王丽丽
4.固相萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品中多种季铵盐化合物 [J], 施敬文;杨晋青;李清清
5.气相色谱-质谱法快速分析化妆品中3种香精香料 [J], 陈燕华; 周斌
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顶空气相色谱法测量氨纶纤维中的残留溶剂周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【摘要】本文建立了顶空气相色谱法测定聚氨酯弹性纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的分析方法。

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解氨纶纤维，于顶空装置中平衡后，进样进行气相分析，采用标准加入法进行定量。

该法无需用有机溶剂对氨纶丝进行萃取，排除了萃取不完全对检测结果的干扰，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等特点。

结果表明：在平衡温度110℃、平衡时间30 min的顶空条件下，该法的线性相关系数达到了0.9992，加标回收率在93.6%~104.3%之间，相对标准偏差小于3.0%，检出限达0.7 mg.kg-1。

【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】3页(P66-68)【关键词】顶空气相色谱;聚氨酯弹性纤维;N,N-二甲基乙酰胺【作者】周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【作者单位】浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司【正文语种】中文氨纶是一种具有高伸长率和高弹性回复率的聚氨酯纤维，广泛应用于服装领域。

目前国内生产氨纶主要采用的是干法纺丝工艺，该过程会用到大量的二甲基乙酰胺（DMAc）[1-2]。

虽然大部分的溶剂会在纺丝甬道中被回收，但是还是有部分溶剂在向纤维表面扩散时受到固化纤维的阻碍而无法完全挥发回收，最终导致了溶剂的残留[3-4]。

过高的溶剂残留率不仅影响氨纶丝的性能（如溶剂残留率过高会造成氨纶丝之间的粘连，影响其后道使用），而且会对使用者的健康带来一定的危害，国际环保纺织协会规定纺织品中DMAc溶剂残留量的限量值为0.1%（质量分数）[5]。

因此如何准确地检测氨纶丝中残存的溶剂含量是氨纶生产企业不得不重视的一个问题。

目前大部分氨纶公司都是通过萃取的方法将氨纶丝中残留的溶剂先萃取出来再进行检测，如水洗干燥法、红外光谱法[6]、紫外分光光度法等。

顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中有机溶剂残留量章娟;段虎成【摘要】目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法.方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气.结果:乙醇在47.88～191.52μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80～167.20μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9).结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)007【总页数】1页(P9-9)【关键词】顶空毛细管气相色谱法;油酸钠;乙醇;丙酮【作者】章娟;段虎成【作者单位】广东省广州市药品检验所,广州,510160;广东省佛山市第二人民医院,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R927.2油酸钠作为一种药用辅料，主要用于注射剂，起乳化剂、稳定剂和调节制剂酸碱度的作用。

随着标准提高工作和药典研究工作的开展，本文按照2010年版中国药典中有机溶剂残留量测定的指导原则[1]，建立测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的顶空气相色谱法，方法简便、准确、可靠、灵敏度高。

Agilent7890A型气相色谱仪；AgilentG1888顶空进样器；梅特勒MT-5XS105型电子分析天平。

油酸钠供试品分别来自德国和国内某生产企业；无水乙醇（广州化学试剂厂）和丙酮（广州化学试剂厂）均为分析纯，水为纯净水。

色谱柱：采用 DB-1毛细管柱（30m×0.32mm，1μm），程序升温：40℃，保持10min，然后以35℃/min的速率升温至220℃，保持5min。

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)001【摘要】建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8% ～116% ,相对标准偏差均小于5% .方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg.该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测.【总页数】5页(P73-77)【作者】许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【作者单位】广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 车文军;沈珺;王燕芹;王小丹;浦婕2.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 [J], 刘永明;葛娜;王飞;李金;吴艳萍;黄学者;曹彦忠3.化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定 [J], 蒋凯;薛晓康;李晓宇4.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵5.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定皮革及其制品中9种有机溶剂的残留量杨锋波;马伟娟;周圣翔【摘要】建立了皮革中9种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经80℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为0.1~10.0μg,平均回收率为78.6%~95.2%,相对标准偏差为1.5%~6.5%,方法检出限为0.0015~0.03μg/g.该方法具有准确灵敏、简单快速等优点,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2017(039)015【总页数】5页(P24-28)【关键词】挥发性有机物;皮革;顶空气相色谱法【作者】杨锋波;马伟娟;周圣翔【作者单位】国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850;国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850;国家皮革制品质量监督检验中心(广州),广东广州510850【正文语种】中文【中图分类】TS57皮革因其优异的性能而被用于人们日常生活的方方面面，如鞋类、服装、家具、装饰品等[1]，但随着人们环境保护和安全卫生意识的增强，皮革中是否存在可能损害消费者健康和环境安全的有毒有害物质越来越受到重视[2]。

皮革的生产制造工艺复杂，所使用的助剂种类繁多，而这些助剂可能含有有毒有害的有机化合物，若后处理工艺不够完善、操作不恰当，则会造成有害物质残留，在皮革产品的使用过程中对人体造成危害，并对环境造成污染[3]。

有机溶剂是皮革助剂的主要组成部分，有机溶剂具有易挥发性，且在溶解一些不溶于水的化合物（如油脂、染料、聚合物等）时性质不发生改变，因此广泛应用于纺织工业、皮革工业、印染工业、制药工业和有机合成工业等领域[4]。

有机溶剂种类较多，常用的有苯、二甲苯和卤代烃等。

研究表明这些物质具有不同程度的毒性[5]，长期接触会对人体各系统造成不同程度的危害。

顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留一、顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留简介在现代食品工业中，食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。

对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,最终污染到食品。

国际卫生组织已把苯定为强烈致癌物质，长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。

目前，苯系溶剂(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)和其他有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯)残留的检测有不同的标准方法，但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等，给实际检测工作带来不便。

现有文献报道的方法也仅针对部分有机残留物质，目前尚无一次性分离检测上述13种有机残留溶剂的方法。

根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0mg·m-2，其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01mg·m-2视为不检出)。

二、顶空气相色谱仪食品包装复合膜中13种有机溶剂残留检测方法：根据国家有关准则的要求，南京科捷应用研究所采用顶空-气相色谱法建立了同时分离和测定上述13种有机溶剂残留量的方法，分离效果好、分析时间短、定量准确。

溶剂残留量的检测方法检测食品包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助顶空进样器被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。

由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。

气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量周玮婧;江小明【摘要】建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法.在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱﹝0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差﹝RSD)为0.30%~3.05%.该方法简便快速﹑结果准确﹑重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定.%An analytical method for fast determination for solvent residue in different edible vegetable oils by headspace gas chromatography was developed. Headspace sampling after shaking 30 min at 80 ℃,the analysis were then detected by FID detector after separation by DB-624(0.53μm,0.25 mm,30 m) chromatographic column. The result showed that the linear range was between 0~500μg and the linear correlation coefficient was 0.999. The detection limit was 0.096 mg/kg,and compared with the 8 varieties of edible vegetable oils,the average recoveries were between 87.50% and 106.00% with the relative standard deviations(RSD) of 0.30%~3.05%. The analysis method above has the advantages of simple operation,high degree of automation, good reproducibility,high sensitivity.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2017(056)002【总页数】5页(P334-338)【关键词】顶空气相色谱法;溶剂残留量;植物油;六号溶剂【作者】周玮婧;江小明【作者单位】武汉食品化妆品检验所,武汉 430012;武汉食品化妆品检验所,武汉430012【正文语种】中文【中图分类】O657.7食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出3种方法，其中较其他方法相比，浸出法具有出油率高等优点，故倍受生产企业的青睐［1］。

顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。

第44卷第1期2014年1月日用化学工业China Surfactant Detergent ＆CosmeticsVol．44No．1Jan．2014收稿日期：2013－07－30；修回日期：2013－08－16作者简介：黄荣（1964－），女，四川人，硕士，副教授，电话：139****5751，E －mail ：rong936407@163．com 。

化妆品及其原料中有毒残留物检测方法研究进展黄荣，叶峻，傅小红（成都师范学院化学与应用化学系，四川成都610041）摘要：介绍了化妆品及其原料中有毒物质带来的安全性问题，对有毒物质的检验现状进行了总结；综述了化妆品和原料中有毒残留物邻苯二甲酸酯类化合物、二烷、亚硝胺化合物、双酚类和烷基酚类化合物、丙烯酰胺、残留溶剂的危害和检测方法；并讨论了国内近几年对上述有毒残留物常用的分析方法，主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱法、液相色谱－质谱法；最后提出了在检测方面存在的问题和发展方向。

关键词：化妆品；原料；有毒残留物；检测方法中图分类号：TQ658文献标识码：A文章编号：1001－1803（2014）01－0039－06DOI ：10．13218/j．cnki．csdc．2014．01．010Progress on detection methods for toxic residues incosmetics and their ingredientsHUANG Ｒong ，YE Jun ，FU Xiao －hong（Department of Chemistry and Applied Chemistry ，Chengdu Normal University ，Chengdu ，Sichuan 610041，China ）Abstract ：Security problems caused by toxic substances in cosmetics and their ingredients were introduced ，as well as the present situation of detection for toxic substances were described．The harmfulness and detection method of toxic residues in cosmetics and their ingredients ，such as phthalate esters ，dioxane ，nitrosamines ，bisphenols ，alkyl phenols ，acrylamide and residual solvents ，were summarized．The conventionally used detection methods for toxic residues in China recent years were discussed ，including gas chromatography ，high performance liquid chromatography ，gas chromatography －mass spectrometry and liquid chromatography －mass spectrometry．Finally ，existing problems in detection methods and development trend were put forward．Key words ：cosmetics ；ingredients ；toxic residues ；detection method 化妆品作为日常生活用品，会长时间驻留在皮肤、毛发、指甲、口唇等部位，一般要求在正常以及合理的、可预见的使用条件下，化妆品不得对人体健康产生危害。

气相色谱法测定牛奶屋顶包装中有机溶剂残留左莹;孙多志;秦紫明【摘要】建立了气相色谱分析方法测定牛奶屋顶包装中12种有机溶剂残留,即乙醇、丙酮、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸异丙酯、正庚烷、正丁醇、乙酸丁酯、二甲笨等的方法.将样品剪至1 cm X 1 cm碎片,于80℃下平衡30 min后,抽取1 mL气体于气相色谱仪检测.12种有机溶剂残留检出限为0.142～0.542 mg/L;线性关系良好,相关系数均大于0.999;相对标准偏差RSD(n=6)在2%～3%之间;平均回收率在90 %～110%之间.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】3页(P50-52)【关键词】气相色谱;溶剂残留;屋顶包【作者】左莹;孙多志;秦紫明【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233【正文语种】中文【中图分类】TQ320.61食品包装是现代食品工业的一道工序。

它起着保护、美化、宣传和方便食品储存、运输等重要的作用,已经成为食品不可或缺的一部分。

但如果食品包装在印刷复合过程中控制力度不够,那么生产的包装袋将不合格,甚至有害,它就有可能成为隐形杀手[1]。

屋顶包装是市场上常见的牛奶包装,外形有点像小房子,它是一种纸塑复合包装。

在纸和塑料上都能印刷,可以印出各种色彩艳丽的图案;然而有的印刷油墨中残留有害物质,主要是甲苯、二甲苯等苯类物质[2],主要以蒸汽形式被吸入,其液体也可以经皮肤吸收和摄入。

它们主要对眼、呼吸道和皮肤有强烈的刺激性作用,还会抑制人体的造血功能,如果人们长期接触这样的包装可能会对身体有危害,还有可能会致癌[3]。

我国复合膜袋产品生产许可审查细则规定屋顶包装的总溶剂残留量≤10 mg/m2,苯系溶剂残留量≤2 mg/m2[4]。

现阶段我国测定包装材料的溶剂残留量的方法有 GB/T 10004—2008[5],相应的检测方法有顶空气相色谱法[6]、固相微萃取气相色谱法[7]。

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯的残留量张天闻【摘要】建立了水产品中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.以二氯甲烷为萃取剂,超声波辅助萃取水产品中的15种邻苯二甲酸酯,使用Florisil硅藻土固相萃取小柱及乙酸乙酯洗脱剂对提取液进行净化,用苯甲酸苄酯(BBZ)作为内标进行测定.15种邻苯二甲酸酯的方法检出限(3σ)在0.31～8.46 ng/g,方法的相对标准偏差(RSD)小于8.7％.15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在81.2％～ 102.4％之间.通过实际样品的测定,表明本方法满足对水产品中多种PAEs同时检测分析的要求.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2013(003)003【总页数】8页(P56-63)【关键词】水产品;邻苯二甲酸酯;残留量;气相色谱-质谱【作者】张天闻【作者单位】福建省海洋环境与渔业资源监测中心,福州350003【正文语种】中文【中图分类】P76;S91邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯(PAEs)，是一类能起到软化作用的化学品，广泛应用于塑料、树脂、个人护理品、清洁剂等。

PAEs 与塑料基质之间没有形成化学键，而是以氢键和范德华力连接，接触到适合的溶剂便会溶解出来，因此容易对环境、生物和食品造成严重的污染［1-2］。

PAES 是世界卫生组织1995 年公布的必须控制的一类能干扰人体内分泌功能的化学物质。

可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体，会干扰男性生殖道的正常发育，增加女性患乳腺癌的几率，特别对小孩肾脏、胎儿的肌肉、胎儿的骨骼系统及中枢神经系统危害极大。

饮食是PAEs 进入人体的重要途径之一［3-5］。

鱼类作为重要蛋白质来源之一，其卫生安全与人的身体健康紧密联系，特别是我国养殖鱼类产量远超过天然捕捞鱼类，养殖鱼类体内污染物的残留状况尤为值得关注［6］。

随着国际上对PAEs 重视程度的不断加大，欧盟、美国以及中国已经制定了很多相关测定标准，但主要集中在涂料、化妆品、纺织品等领域［7-8］，而针对水产品的测定标准至今尚未出台。

顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2023(24)1【摘要】目的:建立测定药品包装材料中正辛烷、丙酮、辛烯、乙酸乙酯等40种有机溶剂残留量的方法。

方法:采用顶空气相色谱-质谱法,色谱条件为Agilent VF-WAX MS毛细管气相色谱柱(60 m×0.32 mm,1.00μm),柱温为程序升温(起始温度45℃,保持5 min,以5℃·min^(-1)升温至150℃,再以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持4 min),进样口温度:220℃;载气为高纯氦气,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;进样体积为1 mL;质谱条件为电子轰击离子源(EI),轰击电压70 eV;离子源温度为280℃,接口温度250℃;扫描方式:定性SCAN(质量数范围29~650),定量SIM。

结果:所建立的方法呈良好的线性关系,相关系数r为0.9953~0.9996,各有机溶剂平均回收率均在94.25%~107.46%范围内,RSD为0.06%~1.92%。

药用复合膜、药用复合硬片、药用铝箔的有机溶剂残留量检测结果分别为0.011~1.688、2.631~24.586、0.084~18.663 mg·m^(-2)。

结论:本法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测。

【总页数】8页(P96-103)【作者】付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【作者单位】湖北省药品监督检验研究院【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较2.顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中的有机溶剂残留量3.静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量4.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较5.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空 -气相色谱法测定药用包材中 12种有机溶剂残留量方法的方法验证摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。

结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。

结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。

关键词：残留溶剂；药包材2015年发布的新版国家药品包装容器(材料) 标准对药品包装用复合膜、袋的溶剂残留总量的要求为不得超过5.0mg/m2，其中，苯类残留量不得检出［1］。

溶剂残留量检测的溶剂种类也从原来的 7 种增加到了现行标准规定的 12 种［2］，说明国家对药品包装材料的使用安全性越来越重视。

1.仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（FID检测器）。

1.2色谱柱：DB-624（123-1334），（30m*0.32mm*1.8μm）。

1.3样品：玄麦甘桔颗粒复合膜10g/袋；聚氯乙烯固体药用硬片。

1.4试剂和标准品：N,N二甲基乙酰胺，气相顶空专用溶剂。

12种溶剂残留定制混标，AccuStandard。

2.方法和结果2.1色谱条件DB-624石英毛细管柱（30m*0.32mm*1.8μm），程序升温：初始温度为35℃，保持5min，以10℃/min的速率升至200℃，保持2min，以50℃/min的速率降至35℃，保持2min。

进样口温度120℃，分流比10:1；柱子流速：1.6ml/min；检测器温度250℃，顶空条件：加热箱温度：110℃；定量环温度：120℃；传输线温度：130℃；样品平衡时间：40min；GC循环时间：42min；压力平衡时间：0.5min；进样时间：1min。

2.2溶液的制备2.2.1标准品溶液制备：准确量取12种溶剂残留定制混标10μl和100μl，用N,N二甲基乙酰胺定容至10ml，即得储备溶液1和储备溶液2。

顶空气相色谱法同时测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷和
1,2-二氯乙烷的含量
周相娟;王朝晖;赵玉琪;李伟;谢精精
【期刊名称】《包装工程》
【年(卷),期】2010(31)9
【摘要】毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用,建立了同时测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的检测方法。

对平衡温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行了优化。

回收率实验表明,该方法具有较好的灵敏度和准确度;同时方法操作简便、自动化程度高、结果重现性好,适用于食品包装中的微量1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的同时测定。

【总页数】4页(P22-24)
【关键词】食品包装;二氯乙烷;毛细管柱;硕空气相色谱
【作者】周相娟;王朝晖;赵玉琪;李伟;谢精精
【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS207;TB487
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷 [J], 吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦
2.气相色谱法测定食品包装中残留1，1-二氯乙烷含量的不确定度评定 [J], 王莹莹;徐先鹏;陈杰;周海平;武吉伟
3.顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷 [J], 方亚群;谢必俊;向仕学
4.顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷 [J], 邢玉君;赵培新;王梅;白秀萍
5.顶空气相色谱法测定尿中1,2-二氯乙烷 [J], 黄丽玫;陈红红;颜戊利;白研
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气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【摘要】A method for simultaneous determination of content of 15 kindsof preservative in cosmetic products, salicylic acid, sorbic acid, benzylalcohol, benzoic acid, methyl isothiazolinone, 2 - phenoxyethanol, chloro -methyl - isothiazolinone, bronopol, dehydroacetic acid, methyl 4 - hydroxybenzoate, ethyl 4 - hydroxybenzoate, isopropyl 4 - hydroxybenzoate, propyl 4 - hydroxybenzoate, isobutyl 4 - hydroxybenzoate and butyl 4 - hydroxybenzoate by gas chromatography was established. Agilent GC -7890A with HP -5 column (30 m × 0. 53 mm×2. 65 μm) was adopted as the main instrument. Tests on samples of 4 varieties of cosmetics,bath shampoo,hair shampoo,moisturizing cream and anti - chaping gel were conducted. Results showed that relative standard deviations lies between 0. 3% and 4. 7% ; the recoveries lies between 86. 3% and 103. 4% ; the correlation coefficient achieves higher than 0. 997; and the limit of detection for the 15 kinds of preservative is identified as0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1. 1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2 and 1.2 ng respectively.%建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法.采用Agilent GC - 7890A气相色谱仪,配HP -5色谱柱(30 m × 0.53 mm×2.65 μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试.结果表明,检测的相对标准偏差为0.3％～4.7％,平均回收率为86.3％～103.4％,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2ng.【总页数】4页(P146-149)【作者】陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】TQ658【相关文献】1.毛细管气相色谱法快速测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯防腐剂 [J], 迪丽努尔·马立克;龙萍;李琛琛;刘虎威2.气相色谱法测定化妆品中的防腐剂苯甲醇和苯氧基乙醇 [J], 刘青;陈文锐;吴宏中;林晓棠3.化妆品中8种防腐剂同时测定的气相色谱法 [J], 白艳玲;张彩虹;陈剑刚4.气相色谱法同时测定化妆品中八种防腐剂 [J], 白艳玲;张彩虹;陈剑刚5.化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法 [J], 陈伟光;刘亚苓;韩青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。