顶空气相色谱_质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸_江振作
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气相色谱-质谱法分析鸡枞菌中脂肪酸组成刘静;李湘利;李娟娟;王贤;赵强;王长水【摘要】分析鸡枞菌中脂肪酸的含量和组成.采用索氏提取法提取鸡枞菌中的脂肪酸,经甲酯化后采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸进行测定.结果表明:鸡枞菌中分离并鉴定出5种脂肪酸,分别为月桂酸(35.2%),肉豆蔻酸(23.2%)、十五烷酸(11.0%)、棕榈酸(12.3%);亚油酸(18.3%),其中饱和脂肪酸占脂肪酸总量的81.7%.为鸡枞菌的营养价值评价和食品开发提供试验依据.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)017【总页数】4页(P96-99)【关键词】鸡枞菌;脂肪酸;索氏提取法;气相色谱-质谱联用;分离鉴定【作者】刘静;李湘利;李娟娟;王贤;赵强;王长水【作者单位】济宁学院,济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心生命科学与工程系,山东曲阜273155;济宁学院,济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心生命科学与工程系,山东曲阜273155;济宁学院,济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心生命科学与工程系,山东曲阜273155;济宁学院,济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心生命科学与工程系,山东曲阜273155;济宁学院,济宁市特色农产品高值化加工工程技术研究中心生命科学与工程系,山东曲阜273155;济宁市食品安全云检测工程技术研究中心,山东济宁272100【正文语种】中文鸡枞菌(Termitomyces albuminosus)又称鸡丝菇、蚁枞,属蚁巢伞属[1],菌肉细嫩,口味鲜美,营养丰富,是菌类中的珍品。
鸡枞菌与大白蚁亚科昆虫共生,二者相辅相生[2],使鸡枞菌富含蛋白质,氨基酸、脂肪酸、多种维生素、多糖、多酚等生物活性物质[3],具有镇痛抗炎[4]、抗氧化[5]、降血脂[6]、提高免疫力[7]的功效。
化学实验知识:“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中,化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中,一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法,可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合,来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先,气相色谱会将混合物化为气态样品,然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说,气相色谱会将样品分离成不同的组分,并且根据每个组分的蒸汽压大小,将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样,我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来,质谱将分析气相色谱所分离出来的组分,利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说,质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态,然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先,要确定好要分析的样品,并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求,可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理,具体操作包括过滤,加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行,可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中,然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高,可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具,便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源,比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域,可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响张文玉;李雅;马赫;刘常金;张军兵;江慎华【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)4【摘要】为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。
结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。
其中醛类物质含量最高。
GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。
香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。
采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。
该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。
【总页数】8页(P294-301)【作者】张文玉;李雅;马赫;刘常金;张军兵;江慎华【作者单位】天津科技大学食品科学与工程学院;江西丹霞生物科技股份有限公司;九江学院药学与生命科学学院【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质2.电子舌-固相微萃取-气相色谱-质谱联用比较3种不同干燥方式对浏阳豆豉品质的影响3.蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用对不同腌制工艺大头菜挥发性风味物质的分析4.气相色谱-离子迁移质谱技术分析不同烹饪方式对大蒜挥发性风味物质的影响5.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析延边牛不同肌肉组织的挥发性风味物质因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空固相微萃取与气质联用法分析贵州正安野木瓜果实中的挥发性成分作者:石灿焕陈金明来源:《现代食品·下》2019年第05期摘要:实验以成熟正安野木瓜为原料,采用顶空固相微萃取与气质联用法,分析检测野木瓜果实中的挥发性成分。
实验中分离鉴定出65种挥发性化合物,类别有酯类(23种)、醇类(21种)、醛类(8种)、醚类(3种)、羧酸类(3种)、酮类(4种)和烯烃类(2种)化合物,主要以酯类(35.906%)和醇类(33.589%)为主。
实验结果表明,野木瓜果实的挥发性成分中正-3-己烯醇(Cis-3-hexen-1-01)的含量最高为15.207%,具有强烈的青叶香气,是正安野木瓜果实清香气的主要成分。
关键词:正安野木瓜;项空固相微萃取(HS-SPME);气质联用分析(GC-MS);挥发性成分中图分类号:Ts255.7贵州正安野木瓜(stauntonia Dc)为木通科(Lardizabalaceae)野木瓜属植物,别名五爪金龙、假荔枝、绕绕藤及乌藤等,2011年05月12日,原国家质检总局批准对“正安野木瓜”实施地理标志产品保护。
正安野木瓜果实大、皮薄、肉厚、气香且品质优良,营养极为丰富,但鲜果肉酸涩,无法直接食用,野木瓜除含有丰富的有机酸、果胶、蛋白质、多种氨基酸、多种维生素和多种矿物质外,还有多糖、皂苷、黄酮和超氧化物歧化酶等活性成分,目前野木瓜主要作为中药药材使用,具有抗炎镇痛、神经阻滞、放射增敏和护肝等功效,临床上常用野木瓜注射液治疗风湿关节痛、坐骨神经痛、三叉神经痛和神经性头痛等痛症,疗效显著,近年来的研究发现野木瓜具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、神经细胞促生长和抗氧化等作用。
鉴于野木瓜有丰富的药理作用,同时作为药食同源的特色资源,在保健食品等领域有着巨大的开发价值,但目前在食品方面也仅开发出野木瓜果脯、野木瓜饮料等产品,许多研究开发尚未深入开展,因此,对野木瓜果实中的挥发性成分进行检测分析,对野木瓜在食品方面的研究开发应用具有指导意义。
-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。
浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点,被国内外植物油生产厂家广泛采用。
然而,植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。
六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。
研究食用植物油中溶剂残留检测方法,加强对食用植物油中溶剂残留量的监控,有利于提高我国食用油安全品质,保障人民生命财产安全。
国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。
汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化;喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。
目前,国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。
质谱MS检测器作为一种通用型检测器,在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少,食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。
通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索,可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。
MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰,通过全扫描模式(SCAN)确定组分特征离子,再对化合物特征离子(SIM)扫描,以面积归一法建立定量方法,可以有效提高检测灵敏度,并提升检验结果的准确性。
本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留,并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术,以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。
实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院;食用植物油(样品)来源:市场抽样;新鲜机榨油来源:南京市江宁植物油厂;仪器与试剂实验试剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF)(化学纯级)中国医药集团上海化学试剂公司。
收稿日期:2022-09-20作者简介:汪丽(1989-),女,毕业于巢湖学院,中级工程师,从事化工产品质量检验工作,。
安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49,No.4Aug.2023第49卷,第4期2023年8月顶空-气质联用法分析VAE 乳液中挥发分有机物的方法汪丽(安徽皖维高新材料股份有限公司,安徽巢湖238000)摘要:研究了一种顶空(HS )-气质联用(GC-MS )的方法来测定乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE )中有机物挥发分的方法。
首先以N ,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,加入1mL ,再将1mL 样品置于容器中混合均匀;然后采用静态顶空法,加热使挥发性组分从VAE 样品中挥发出来,达到气液两相平衡;随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪中进行分离,最后导入质谱检测器进行定性分析,采用物质组分的特征质谱图与NIST 标准谱库对比进行各物质组成的分析。
方法前处理简单、快捷、定性结果准确,能有效指导VAE 生产中产品质量的提升。
关键词:顶空-气质联用法;VAE 乳液doi :10.3969/j.issn.1008-553X.2023.04.038中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1008-553X (2023)04-0157-03乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE 乳液)具有永久性柔软、耐水、耐候、耐低温、耐紫外线、粘合速度快、粘合强度高、使用安全无毒等优点,广泛用于胶黏剂、外墙外保温、建筑防水、涂料、复合包装材料、建筑水泥砂浆改性、无纺布制造、纸张、涂层以及各种极性与非极性材料的通用粘接等,其市场应用领域广,且需求量极大[1]。
乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE 乳液)的整个生产工艺较为复杂,原料带入及后续反应会产生多种杂质,严重影响乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE 乳液)的质量和气味,尤其是有机挥发性杂质如乙酸甲酯、乙酸乙烯酯等具有一定的毒性及刺激性气味,会对乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE 乳液)产品的储存、使用环境造成污染和安全隐患[2]。
气相色谱-质谱联用法检测粪便中短链脂肪酸吴水芸;强叶涛;程璐;韩慕天;耿艳;俞宛君;邵启祥;许化溪;夏圣【摘要】目的建立气相色谱-质谱联用快速检测粪便中短链脂肪酸的方法,并探讨将其应用于肠道疾病辅助诊断的可能性.方法分别取健康C57BL/6小鼠、SD大鼠和成年人志愿者粪便,以及用硫酸葡聚糖溶液诱导的肠炎模型C57BL/6小鼠的粪便;用气相色谱-质谱联用法检测上述标本中短链脂肪酸的种类和相对丰度.结果所有标本均检测出多种短链脂肪酸,其种类主要有乙酸、丙酸、丁酸和戊酸.在生理条件下,人与鼠短链脂肪酸的种类和相对丰度比都十分相似.肠炎可使粪便中除乙酸外的其他短链脂肪酸的相对丰度下降,其中,尤以丁酸下降最为明显.结论气相色谱-质谱联用法可快速检测粪便中的短链脂肪酸,并有可能应用于肠炎等肠道疾病的辅助诊断.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】3页(P246-248)【关键词】短链脂肪酸;肠炎;气相色谱-质谱;粪便【作者】吴水芸;强叶涛;程璐;韩慕天;耿艳;俞宛君;邵启祥;许化溪;夏圣【作者单位】江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R446短链脂肪酸又称挥发性有机酸,根据其分子式中碳原子的数量不同,可分为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等。
人及动物肠道内正常微生物群可代谢产生多种短链脂肪酸,这些短链脂肪酸对于维持肠道正常生理功能和肠上皮细胞形态、功能等具有重要作用。
短链脂肪酸不仅可作为肠上皮细胞的能量供应,还可以维持肠上皮细胞的内外渗透压[1-3];同时,某些短链脂肪酸对肠道黏膜和固有层的免疫细胞也有重要调控效应[4-5]。
顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸江振作;王跃飞;陈荣荣;朱彦;张蕾;刘双;刘海利【摘要】建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸( Volatile fatty acids, VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry, HS-GC/MS)。
粪便样品用6% H3PO4溶液按1:2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测。
顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min 升至200℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min;使用电子轰击(Electron impact, EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33~200。
结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。
通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。
本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。
%A rapid headspace gas chromatography tandem mass spectrometric ( HS-GC/MS ) method was established for the analysis of volatile fatty acids ( VFAs ) in the feces. Feces were suspended by6%phosphoric acid aqueous solution (1:2 m/V) and sealed in the headspace bottle for HS-GC/MS analysis. The HS-GC/MS method was optimized as follows: agitator temperature ( temp. ):80 ℃, syringetemp.:80 ℃, sample incubation time: 30 min, injection: 1 mL without split-flow. The chromatographic separation was performed on a DB-FFAP capillary column (30m×0. 25 mm×0. 25 μm) with injection port temp.:250 ℃. The temperature program ( initial temp. at 50 ℃ within first 1 min, and raised to 200 ℃ by 10 ℃/min) was employed by fixing the flow of carrier gas (high purity helium) at 1. 0 mL/min. The electron energy at -70 eV for elec tron impact ( EI ) ionization, ion source temp.: 250 ℃, transfer line temp.:280 ℃, the voltage of electron multiplier at 0. 95 kV. The spectra were recorded in the range of m/z 33-200 for full scan. The established HS-GC/MS method could be applied to analyze VGAs in the feces from human and rat appropriately. There are nine VFAs identified in the feces from human, and eight VFAs detected in the feces from rat by retrieving the NIST library, comparing with the standards and analyzing the MS data. Furthermore, the relative percentage contents of acetic acid, propionic acid and butyric acid accounted for roughly 85% of all VFAs by area normalization. The method is simple and sensitive, and it can be used to rapidly detect VFAs in the feces from human and rat.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(042)003【总页数】7页(P429-435)【关键词】顶空气相色谱-质谱联用法;粪便;肠道菌群;挥发性脂肪酸【作者】江振作;王跃飞;陈荣荣;朱彦;张蕾;刘双;刘海利【作者单位】天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457; 瀚盟生物技术天津有限公司,天津300457;天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457;天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457;天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457;天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457;天津市现代中药重点实验室,天津中医药大学,天津300193; 中药新药研发中心,天津国际生物医药联合研究院,天津300457;瀚盟生物技术天津有限公司,天津300457【正文语种】中文1 引言肠道菌群(Gut microbiota)是维系人体肠道微生态平衡的重要组成部分,其结构和活性受宿主的基因、营养状况和生活方式等因素的影响[1]。
气相色谱法检测粪便中短链脂肪酸的前处理方法张梦洁;袁甜;史雪敏;贾海莲;高磊;侯瑞丽;包艳【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2017(033)011【摘要】目的:探索一种适合利用气相色谱法检测粪便中短链脂肪酸(short chain fatty acid,SCFA)的前处理方法.方法:改变粪便样品前处理中所涉及的稀释液种类、稀释液体积、离心转速等实验条件,利用气相色谱法检测不同前处理的粪便样品中SCFA的种类和含量,通过加标回收实验对选择的前处理方法进行验证.结果:选择8 mL酸稀释液处理样品,15000 r/min离心20 min作为样品的前处理方法,色谱图显示各种SCFA峰形较好,达到基线分离.加标回收率在83.75%~94.95%,符合国家标准.结论:实验中所选择的前处理方法切实可行,适用于粪便中SCFA分析.【总页数】3页(P121-123)【作者】张梦洁;袁甜;史雪敏;贾海莲;高磊;侯瑞丽;包艳【作者单位】内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院公共卫生学院,内蒙古包头014060;内蒙古科技大学包头医学院营养与食品健康研究所【正文语种】中文【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法检测粪便中短链脂肪酸 [J], 吴水芸;强叶涛;程璐;韩慕天;耿艳;俞宛君;邵启祥;许化溪;夏圣2.多孔氧化锌对断奶仔猪粪便中微量元素含量、盲肠内容物与粪便中短链脂肪酸含量及肠道菌群多样性的影响 [J], PENG Peng;FANG Rejun;CHEN Sijia;JIANG Zaihui;TANG Xiaopeng;LI Chengliang;DENG Dun;LUO Jie;WANG Yueli;YIN Yulong3.非酒精性脂肪肝病患者粪便中短链脂肪酸改变的临床研究 [J], 向谦;周婷;熊玲;何娟;陈丽;陈霞4.基于合相色谱技术的麻黄多糖干预肺损伤小鼠粪便中短链脂肪酸测定方法的开发[J], 魏祯;苑宏宇;刘俊希;梁军;夏永刚5.肾炎康复片对糖尿病肾病小鼠粪便中短链脂肪酸的调节作用 [J], 王晓丽;李春霞;陈倩;王佳;王涛;陈晓鹏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱及质谱联用法测定挥发性有机酸1范围本标准规定了烟草及烟草制品中挥发性有机酸[包括甲酸(Formic acid)、乙酸(Acetic acid)、丙酸(Propanoic acid)、异丁酸(Isobutyric acid)、丁酸(Butyric acid)、异戊酸(Isovaleric acid)、戊酸(Valeric acid)、3-甲基戊酸(3-Methylvaleric acid)、4-甲基戊酸(4-Methylvaleric acid)、己酸(Hexanoic acid)、庚酸(Heptanoic acid)、辛酸(Octanoic acid)、壬酸(Nonanoic acid)、癸酸(Decatoic acid)]的气相色谱-质谱联用测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中挥发性有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸)的测定。
本标准测定烟草及烟草制品中挥发性有机酸的检出限和定量限见附录A中表A.1。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用丙酮萃取试样中的挥发性有机酸,气相色谱/质谱联用-选择离子监测法测定,内标法定量。
4试剂与材料除特别要求以外,均应使用色谱纯级试剂。
4.1 丙酮。
4.2 甲酸,纯度应不低于98%。
4.3 乙酸,纯度应不低于98%。
4.4 丙酸,纯度应不低于98%。
4.5 异丁酸,纯度应不低于98%。
4.6 丁酸,纯度应不低于98%。
4.7 异戊酸,纯度应不低于98%。
4.8 戊酸,纯度应不低于98%。
4.9 3-甲基戊酸,纯度应不低于98%。
4.104-甲基戊酸,纯度应不低于98%。
4.11 己酸,纯度应不低于98%。
气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成邓莉!,何静仁,何毅,舒静(武汉轻工大学食品科学与工程学院,湖北省农产品加工与转化重点实验室,武汉430023)摘要:建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。
选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定$共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕桐酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%$植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量$关键词:气相色谱-质谱联用;植物油;脂肪酸中图分类号:TS225.1文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2019.06.036文章编号:1000-9973(2019)06-0157-03Determination of Fa#y Acid Composition in Vegetable Oilby Gas Chromatography-Mass SpectrometryDENG Li*,HE Jingren,HE Yi,SHU Jing(Key Laboratory of Processing and Conversion of Agricultural Products in Hubei Province,College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan430023,China) Abstract:A method for determination of fatty acids in vegetable oil is developed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Boride fluorine-methanol system is used to methylate the samples,and then the fatty acid composition is analyzed and identified by GC-MS.11kinds of fatty acids are identified. The results show that the main fatty acids are oleic acid,linoleic acid,palmitic acid,stearic acid,and the content of oleic acid and linoleic acid is more than70%,the ratio of unsaturated fatty acid content to saturated fatty acid content is 5.9%corn oil,17.6/rapeseed oil,11.7/sunflower oil,3/ peanut4iland5%blended4il.Thec4ntent4funsaturatedfa t yacidinvegetable4ilis muchhigher than that of saturated fatty acid.Key words:gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);vegetable oil;fatty acid植物油是从植物的果实、胚芽和种子中提取得到的一种可食用油脂,是人们日常饮食的重要组成部分(12)。
第49卷第9期2021年5月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.9May.2021顶空气相法测定小鼠粪便短链脂肪酸邹雄亮,刘悦,朱沅如,李萍,郑皓岚,潘育方,杨慧文(广东药科大学药学院,广东广州510000)摘要:建立经过简单前处理的顶空气相色谱法(HS-GC)以简便快捷地定量分析小鼠粪便中短链脂肪酸(SCFAs),并测定糖尿病小鼠粪便SCFAs含量。
将粪便研磨成粉末,加入内标液后,进行HS-GC分析。
结果显示,该方法的前处理简单,可同时测定六种SFCAs,具有良好的专属性、精密度、重复性、稳定性及加样回收率,检测限LODs和定量限LOQs均符合测定要求。
该方法可避免复杂前处理的弊端,满足简便快速测定小鼠粪便短链脂肪酸含量的需求。
关键词:气相色谱法;顶空进样;短链脂肪酸;小鼠粪便中图分类号:R965.1文献标志码:A文章编号:1001-9677(2021)09-0106-05Determination of Short Chain Fatty Acids in Mice Feces byHeadspace Gas Chromatography*ZOU Xiong-liang,LIU Yue,ZHU Yuan-ru,LI Ping,ZHENG Hao-Ian,PAN Yu-fang,YANG Hui-wen (School of Pharmacy,Guangdong Pharmaceutical University,Guangdong Guangzhou510000,China)Abstract:A simple headspace gas chromatography(HS-GC)method was established to quickly and quantitatively analyze the short chain fatty acids(SCFAs)in feces of mice,anddetermine SCFAs in feces of diabetic mice.After grounded into powder,feces were added with internal standard and analyzed by HS-GC.The results showed that the method had good specificity,precision,repeatability,stability and recovery.All of the target SCFAs achieved good linearity,and all the linear ranges covered the concentrations of the six SCFAs in mouse feces.HS-GC method could be used to rapidly and quantitatively determine the content of SFCAs in mice feces with no tedious pretreatment steps.Key words:gas chromatography;headspace sampling;short-chain fatty acids;mice feces短链脂肪酸(Short chain fatty acids,SCFAs)是碳原子数为1~6的挥发性有机酸,主要包含8种,分别是乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸和己酸。