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果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法探讨张显杰;王春艳;闫明寅【摘要】目的:建立果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素检查法.方法:参考中国药典2005年版二部附录XIE,确定果糖二磷酸钠注射液的细菌内毒素限值及进行干扰试验测定最大非干扰浓度.结果:果糖二磷酸钠注射液对细菌内毒素检查有抑制作用,稀释成4mg/mL的供试品溶液后,用0.125EU/mL的鲎试剂对细菌内毒素检查无干扰.结论:果糖二磷酸钠注射液适用于细菌内毒素检查法.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2010(023)004【总页数】2页(P539-540)【关键词】果糖二磷酸钠注射液;细菌内毒素检查;鲎试剂;干扰试验【作者】张显杰;王春艳;闫明寅【作者单位】哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069;哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069;哈药集团哈尔滨三精艾富西药业有限公司,150069【正文语种】中文【中图分类】R9271 前言目前果糖二磷酸钠注射液在临床上被广泛应用，本品适用于低磷酸血症，如输血，长期营养不良，慢性呼吸衰竭中碳酸的耗竭有关。
本品热原检查为国家食品药品监督管理局下发的标准，本文依据中国药典2005年版二部附录XIE[1]“细菌内毒素检查法”及“细菌内毒素检查法应用指导原则”考察了哈尔滨三精艾富西药业有限公司生产的果糖二磷酸钠注射液对细菌内毒素检查的干扰情况，为该品种细菌内毒素检查法的建立提供依据。
2 实验材料果糖二磷酸钠注射液由哈尔滨三精艾富西药业有限公司提供;细菌内毒素工作标准品由中国药品生物制品检定所提供;鲎试剂、BET水分别由广东湛江安度斯生物有限公司及广东湛江海洋生物制品有限公司提供;无热原吸头、无热原空安瓶、加样枪、浮板等。
3 方法与结果3.1 热原检查按中国药典2005年版操作[5]，3批样品热原检查符合规定。
3.2 TAL标示灵敏度复核[4]试验细菌内毒素检查法[1]操作，结果各批TAL灵敏度标示符合规定。
复方乳酸钠注射液3号细菌内毒素检查方法的研究付聪;高锦;嵇杨;聂渝琼;程洋;付晓菲【摘要】目的建立军队医院制剂复方乳酸钠注射液3号细菌内毒素检查方法.方法采用2005年版中国药典附录细菌内毒素检查法,以不同厂家的鲎试剂对2批复方乳酸钠注射液3号分别进行干扰试验.结果将复方乳酸钠注射液3号稀释为2倍稀释液后,用灵敏度为0.25 EU/ml的鲎试剂进行干扰试验,结果对鲎试剂与细菌内毒素的凝胶反应无增强、抑制干扰.结论内毒素限值确定为0.5 EU/ml时,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查.该方法准确、可靠,可代替家免法检查该注射剂的热原.建议<中国人民解放军医疗机构制剂规范>再版时将家兔法改为细菌内毒素法.%Objective To establish the method of bacterial endotoxin test for compound sodium lactate injection No. 3. Methods The method based on the bacterial endotoxin test in Chinese pharmacopoeia 2005 edition was used. Results Neither inhibition nor enhancement was found in the bacterial eddotoxin interfere factors test after the drug was diluted and the sensitivity of TAL was 0. 25 EU/ml. Conclusion The results suggested that bacterial endotoxin test was suitable for the detection of endotoxin in compound sodium lactate injection No. 3 and the bacterial endotoxin limit is 0. 5 EU/ml.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】3页(P120-121,148)【关键词】复方乳酸钠注射液3号;细菌内毒素;干扰试验【作者】付聪;高锦;嵇杨;聂渝琼;程洋;付晓菲【作者单位】解放军第307医院药学部,北京,100071;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R927.12复方乳酸钠注射液3号为军队医院临床常用注射剂，其具有扩充血容量，补充电解质，用于术后、外伤及失血，防止或纠正酸中毒，休克作用。
注射用克林霉素磷酸酯细菌内毒素检查方法学研究简述：本试验对注射用克林霉素磷酸酯细菌内毒素检查的可行性进行了验证，结果表明：注射用克林霉素磷酸酯可以用细菌内毒素检查法进行细菌内毒素限量的控制，其细菌内毒素限值可定为：每1mg克林霉素磷酸酯中含内毒素的量应小于0.10EU。
一、试验目的对注射用克林霉素磷酸酯细菌内毒素检查的可行性进行了验证，为该品种质量标准中制定细菌内毒素检查项提供依据。
二、试验方法与结果1、限值的确定注射用克林霉素磷酸酯临床用于治疗革兰氏阳性菌、厌氧菌引起的各种感染性疾病，重度感染推荐剂量为按静脉滴注：成人一日1.2~2.7g。
参照60kg体重的剂量，按静脉注射剂的内毒素阈值计算供试品细菌内毒素限值，公式如下：5EU/（kg·hˉ1）L=K/M=————————————— =0.1EU/mg2700 mg /(60kg·hˉ1)式中L为供试品的细菌内毒素限值；K为按规定给药途径，人用每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，静脉注射剂的K值为5EU/(kg.h)；M为人用每公斤体重每小时最大剂量。
根据以上公式计算出细菌内毒素限值为：每1mg克林霉素磷酸酯中含内毒素的量应小于0.10EU。
现将该品种的细菌内毒素限值按L<0.10EU/mg进行细菌内毒素方法学验证。
2、试剂2.1 注射用克林霉素磷酸酯生产厂家：批号：2.2 鲎试剂湛江博康海洋生物有限公司规格：0.1ml 批号：1106210 灵敏度：0.25EU/ml湛江安度斯生物有限公司规格：0.1ml 批号：1011091 灵敏度：0.25EU/ml2.3 细菌内毒素工作标准品中国药品生物制品检定所规格：140EU/支批号：150601-2010702.4 细菌内毒素检查用水湛江安度斯生物有限公司规格：5ml/支批号：10052403、鲎试剂灵敏度复核试验按照《中国药典》2010年版二部附录细菌内毒素检查法规定，进行鲎试剂灵敏度复核，结果见表1所示。
注射用果糖二磷酸钠细菌内毒素检查法可行性探讨注射用果糖二磷酸钠适用于低磷酸血症。
低磷酸血症可在急性情况下，如输血，在体外循环下进行手术、胃肠外营养时出现，也与一些慢性疾病，如慢性酒精中毒、长期营养不良、慢性呼吸道衰竭中碳酸的耗竭有关。
为探讨采用细菌内毒素检查法检测注射用果糖二磷酸钠的可行性，本文对注射用果糖二磷酸钠中细菌内毒素检查进行了研究。
1 实验材料1.1 注射用果糖二磷酸钠(样品) 批号：20080401，20080402，20080403；规格：5g/瓶；厂名：贵州威门药业股份有限公司。
1.2 鲎试剂（TAL）批号：0702140；灵敏度（λ）：0.25EU/ml；规格：0.1ml/支。
批号：0605190，灵敏度（λ）：0.125 EU/ml；规格：0.1ml/支；厂名：湛江博康海洋生物有限公司。
批号：070815，灵敏度（λ）：0.5 EU/ml，规格：0.1ml/支，厂名：厦门市鲎试剂实验厂有限公司。
批号：0605151，灵敏度（λ）：0.06 EU/ml，规格：0.1ml/支，厂名：湛江安度斯生物有限公司。
1.3 细菌内毒素工作标准品批号：2007-4，规格：150 EU/支，厂名：中国药品生物制品检定所。
1.4 细菌内毒素检查用水（BET水）批号：W2006-12，规格：10ml/支，厂名：中国药品生物制品检定所。
1.5 仪器电热恒温鼓风干燥箱，101-2型，厂名：上海路达实验仪器有限公司；旋涡混合器，XW-80型，厂名：上海第一医学院仪器厂；电热恒温水浴箱，HH·W21-6000型，厂名：江苏淮阴医疗器械厂。
1.6 器材除热源所用玻璃器材经洗液浸泡清洗干净后经250℃干热2小时除热源。
2 方法与结果2.1 鲎试剂标示灵敏度的复核[1] 以上各批鲎试剂经过标定，灵敏度均在0.5～2λ之间，结果符合规定。
2.2 样品内毒素限值（L）的确定[1,2] 本品的最大用药量M=10000mg（60kg·h）=166.67mg (kg·h)。
注射用盐酸溴己新原料中细菌内毒素的检测细菌内毒素是细菌体内所产生的一种有毒的代谢产物，当细菌死亡或分裂破裂时，内毒素会释放到外界，而内毒素对动物和人类均具有极强的毒性和致病性，可能导致休克、高热、出血、多器官功能障碍综合征等症状。
因此，注射用药品中存在内毒素可能对人体健康产生严重危害，必须进行严格的检测和控制。
目前，国际上通用的检测内毒素的方法主要有以下三种：LAL法、石蜡酸盐凝胶电泳法和微生物毒性试验法。
其中，LAL法是目前应用最广泛的一种方法，它是利用内毒素和大马士革草蛤（Limulus polyphemus）中的血凝素发生凝胶反应的原理进行的。
该方法具有灵敏度高、专属性强、操作简便的特点，可以检测出极微量的内毒素，并且被认为是目前最先进、最有效的内毒素检测方法。
LAL法的具体操作步骤如下：首先，将所需的试剂（包括LAL试剂、11mM的钙离子溶液、双氧水、甲醇等）准备好。
按照LAL试剂的说明书进行试剂的配制和稀释，使其达到所需的浓度。
然后，将所需检测的注射用盐酸溴己新原料样品、阳性对照品和阴性对照品放置于室温下，使其升至常温。
取10μl样品（含所需检测的内毒素）及对照品放置于96孔酶联免疫吸附板中，并加入相应的试剂。
在37℃恒温箱中反应20-30分钟后，观察各孔的反应情况，如有凝胶形成，则表示样品中存在内毒素。
需要注意的是，在进行LAL法检测的过程中，一定要保证试剂的纯度和质量，以避免对检测结果的影响。
同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要进行多次反复实验，并对检测结果进行统计分析。
综上所述，细菌内毒素的检测是注射用盐酸溴己新原料和制剂质量控制中的重要环节。
LAL法是目前最先进、最有效的内毒素检测方法，具有灵敏度高、专属性强、操作简便的特点。
在实际操作中，需要注意细致操作，保持试剂的纯度和质量，以确保检测结果的准确性和可靠性。
无菌枸橼酸细菌内毒素检查方法的研究摘要】本文对无菌枸橼酸细菌内毒素的检查方法进行研究，希望能够建立无菌枸橼酸细菌内毒素的检验方法，本文根据英国药典规定的无菌枸橼酸细菌内毒素限值，来制定更加精准的细菌内霉素检测方法，按照药典关于细菌内霉素的检查法来进行试验，对检测的结果进行判断，采用PH调节法和供试品稀释法来对其进行实验，通过进一步的检测来证明建立细菌内霉素检测的可行性，对无菌枸橼酸细菌内毒素的质量进行控制。
【关键词】无菌枸橼酸、细菌内毒素无菌枸橼酸是磷霉素钠粉针剂的一种重要辅料。
到现在为止，在我国国内对无菌枸橼酸仍旧没有一个明确的标准，现在我国所有使用无菌枸橼酸来进行生产的企业，基本都是通过无菌粉的通用规则来进行生产鉴定的，对无菌枸橼酸进行处理，也是采用普通的药用标准来进行的，让其的热原项指标能够符合无菌粉针的标准，满足无菌粉针的无菌指标要求。
无菌枸橼酸的酸性相对来讲也比较强，在进行热原法检测的时候，经常会出现实验兔非正常死亡的现象，让实验结果的准确性和客观性得不到保证。
本文通过对无菌枸橼酸进行干扰实验，来用细菌内霉素检查代替原本的热原检查法，近几年来药用辅料的运用越来越广泛了，药用辅料不仅可以让药剂的稳定性得更好地保持，还可以让药剂的质量得到更好地保证，让主药本身的不良反应被有效地降低，让药剂的生物利用度得到更好地提升等积极的作用。
但是对于辅料在药品中应用的标准，我国现在仍旧没有一个非常统一的标准，在2010年对于《中国药典》进行增修的时候，对于国内的一些新型辅料标准和生产常用品，仍旧有很多需要完善的地方。
完善注射剂药用辅料标准中的细菌内毒素检查项对临床用药安全具有重要意义。
本文就注射剂常用pH值调节剂和稳定剂枸橼酸进行了细菌内毒素检查法的可行性研究，并建立其细菌内毒素检查法。
考虑到枸橼酸的pH值偏酸，故将干扰试验分成稀释法及中和法两部分来进行。
1材料TAL(批号：20061024；规格：0．5EU/ml；产地：湛江经济技术开发区海洋生物制品厂)；RSE(批号：2003—10；规格：200EU；产地：中国药品生物制品检定所)；BET(批号：0303070；灵敏度：0．5EU/ml；产地：安度斯生物有限公司)；无菌枸橼酸(批号：200603007、200603008、200603009；产地：东北制药总厂张士制药公司)。
