2011 郭吉原：微量元素添加剂的品质与微量元素预混料变色

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品控主管培训(郭吉原)

精品课件
1. 目前真蛋白的测定中的问（1）测真蛋白的题目的—检测是否掺NPN
NPN的品种：铵盐、尿素、缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、蛋白精、糠醛尿素、糖基尿素。蛋白精是目前最常用的
蛋白精CP=180% 2100元/吨
（2）真蛋白的测定方法
•水洗法 •三氯乙酸法 •碱性硫酸铜法精品课件
1. 目前真蛋白的测定中的问题
(1)看外观,水中溶解的情况 (2)在稀酸稀碱中变化情况 (3)掺蛋白精的识别(变色酸反应) (4)掺铵盐,尿素的识别 (5)测氨基酸 (6)镜检 (7)结论:假货?掺杂?调蛋白?新鲜度差?
合格品?优质产品?
精品课件
2.“生物技术”的产品(固体发酵技术)
(1)工艺流程
杂粕+麦麸+酒糟+赖氨酸(味精)废液
离心分离膜过滤
玉米胚芽玉米皮
玉米蛋白粉
淀粉
α 淀粉酶
葡萄糖
赖氨酸菌种
NH3
Lys98%,65%
赖氨酸
玉米皮稻谷壳含NH3废水
Lys菌种及杂菌
Lys复合饲料
Lys渣
精品课件Lys蛋白
Lys高蛋白
赖氨酸复合饲料
精品课件
赖氨酸复合饲料的质量情况汇总
1# 2# 3# 4#
1# 2# 3# 4# 5#
• 控制用莫尔法测精盐品课分件带来的误差
3. 盲样的测定
(1)盲样测定要解答的问题 • 谁测的准? • 实验室间的误差是否在控制的区间内? • 现在实际情况是:
(2)盲样测定步骤 •制备样品,确定相对真值 •发样品 •收集数据, 处理数据 •分析研究出现的精品问课件题,提出改善方法
3. 盲样的测定

饲料中常用微量元素添加剂的生产与质量控制

饲料中常用微量元素添加剂的生产与质量控制黄逸强（长沙兴嘉生物工程有限公司，湖南长沙 410001）微量元素是动物必需的营养素，在动物生命活动（代谢、遗传）中起着重要的作用，作为机体新陈代谢过程中酶活性中心的重要辅助因子以及维持酶结构与遗传信息传递的稳定。

动物所需的微量元素在体内不能合成，必须来自于外源摄入。

在现代养殖模式下，动物对微量元素的需要不仅仅是看数量，更为关键的是微量元素的品质，而影响其质量的主要因素是生产工艺的选择和有害杂质的控制。

选择科学合理的生产工艺是质量保障的前提，在保证有效成分含量达到要求的同时，加强对产品中有害杂质的控制，如重金属（Pb、As、Cd、Hg 等），使之符合饲料卫生标准的要求。

本文就常用微量元素的生产与质量控制的相关情况作一简要介绍，希望给饲料行业同仁在选择使用原料时有所帮助。

1 铜源添加剂主要产品有五水硫酸铜和碱式氯化铜。

1.1 五水硫酸铜1.1.1 以紫杂铜（废铜）为原料的生产工艺（1）备料铜原料为紫杂铜: 丝、片、块、粉等，铜料要分检，剔出铁、铝等可见金属，一般Cu≥93% 工业级硫酸和水（Cl-含量≤30 mg/L）。

（2）焚烧工序裸铜线不需焚烧，漆包线经焚烧后方可使用。

（3）溶铜工序溶铜前液由母液、水、浓硫酸配制，溶铜在微泡中和槽中进行，溶铜温度83℃左右。

溶铜后液（铜180g/L左右，比重1.38～1.42）排入沉降器。

（4）沉降除杂微泡中和槽自备有气浮排污部件及旋流固液分离部件，去除杂质后的溶液汇入母液池。

（5）结晶工序经过沉降工序的清洁溶液进入结晶工序。

硫酸铜的结晶在回转式强制结晶机中完成。

经结晶工序后硫酸铜产品以1～2毫米颗粒状从溶液中析出，晶浆（母液+晶体）温度可降到接近室温，结晶率一般70%左右。

晶浆排入稠厚器进行初步固液分离，母液回到母液池，晶体积累到一定量后进入洗涤干燥工序。

（6）洗涤干燥工序晶浆由稠厚器底阀放入离心过滤机，经脱液—水洗涤—甩干后过磅装包即为硫酸铜原料，干燥后得到饲料级五水硫酸铜产品。

XXXX郭吉原微量元素添加剂的品质与微量元素预混料变色

微量元素添加剂的品质与微量元素预混料变色
The Quality and Discoloration of Trace Mineral Additive Premix
六和集团技术部郭吉原(Guo Jiyuan)
2011-04-18
一、交流的内容 Content
微量元素预混料变成黄褐-褐色是生产中的难题之一。
时CaCCaOC3O的3分理解论成PHC=a7O.4，,差C异aO的+原H2因O?=石C粉a(O粉H碎)2 沸石粉 zeolite 7--8 稻壳粉 powdered rice hulls 5--6 脱脂米糠 rice bran solvent extracted 6--7 麦麸 wheat bran 6.5 玉米芯粉 maize cob meal 5 磷酸氢钙 Calcium Hydrogen Phosphate 5-6
of carriers in Zinc Sulfate play a leading role for discoloration of trace minerals premix.
2.在上述2个主要因素中硫酸锌中氧化性物质的残留更重要(决定性的)，饲料级硫酸锌应把氧化性物质残留作为质控项目。Above-
mentioned two major factors, the residual of oxidation substances in Zinc Sulfate is more important (crucial). So feed-grade Zinc Sulfate should put residual of oxidation substances as quality control item.
4
预混料

大宗原料质量判断(郭吉原)

• 测定方法：将样品粉碎过60目筛，取1.5g 样品〔精确到 0.0001g〕，加 50.00ml 0.2%KOH溶液，电磁搅拌20分钟，离心沉淀，取上清液10.00ml测定粗蛋白CP1。
•
CP1
• 计算：PS%=
×100
•
CP
PS另需注意的问题：
• 陈化黄豆生产的豆粕：外观色泽暗，无香味，蛋白溶液度低。
酚红+20ml水于比色管内，盖好塞子，摇匀，室温〔20-30℃〕放置几分钟，观察颜色变化。感观判断：色泽浅，取少许放在口内，有生豆的味道(偏生)。
蛋白溶解度〔判断过热的方法)
●蛋白溶解度〔判断过热的方法〕外观：呈现焦褐色测定：蛋白溶解度〔PS〕正常豆粕：PS=65-80%
PS测定方法
• 巴西转基因黄豆生产的豆粕：色泽偏红，注意不要误认为过热，反而应注意偏生的问题。
• 过热与有效赖氨酸：蛋白溶液度在65%左右时，有效赖氨酸仍达96%以上，影响较小，生产乳猪料时偏熟的豆粕比偏生的要好。
三、次粉(三粉)
〔1〕次粉在饲料中的作用
〔2〕次粉存在的问题 ●贮存期限〔15天-20天〕 ●掺假严重：a.麦麸超微粉碎冒充次粉。 b.掺滑石粉、石粉等。
一玉米
1.玉米的分类 • 白玉米黄玉米红玉米 • 粉质玉米胶质玉米 • 高油玉米高Lys玉米(近几年新产品) 2.影响玉米质量的关键因素 •水分 •成熟度与容重 •新鲜度与陈化 (脂肪酸,发芽率)
2.影响玉米质量的关键因素
• 霉变与霉菌毒素赤霉病玉米与曲赤霉病玉米 F-2, DON, T-2, AFB1, OA
4.玉米的理化检测
• 水分 • 霉菌毒素(估计与检测结合) • 脂肪酸的测定 • ①试剂与溶液 • a.氢氧化钠标准滴定溶液 • C〔NaOH〕=0.01或0.02mol/L • 测定时配制，取10.00ml氢氧化钠标准溶液 • [C〔NaOH〕=0.1mol/L]于100ml容量瓶内，用

饲料原料品控-郭吉原

二 .饲料原料掺假识别的基本方略0

掺假的原料虽然手段不断更新，但我们只要通过感官判断、镜检、可疑物分离和必要的理化试验或光谱等手段，仔细观察、分辨还是能发现一些破绽，跟踪追击，就能将假货拒之门外。
二 .饲料原料掺假识别的基本方略1
一般饲料原料掺假识别可按如下步骤进行： 1、发现疑点： a 外观性状有明显差异（形状、大小、颜色、气味、手感、溶解度等）。 b 正常检测出现异常现象（滴定终点不清、定量结果过高或过低…） c 镜检出现可疑物 d 红外或紫外光谱扫描与标准物有明显差异
5.其它定性检查的方法
B.掺入植物性物质（含大量粗纤维类物质：如锯末、稻草、麦芽
根）
试剂：1.间苯三酚20g/L 称间苯三酚2g加100ml 95% 乙醇，溶解后放入棕色滴瓶 2.浓盐酸 36% 分析纯

步骤：称1-2g鱼粉于培养皿内，滴加间苯三酚使样品湿润，放置5-10分钟后，滴加浓盐酸约0.5ml，放置2-3分钟，如样品显现深红色，则样品中含木质素，在显微镜下进一步确认为何物。
2.目前NPN的种类
A 铵盐 (NH4HCO3 、 (NH4)2SO4、NH4Cl)、尿素 B 尿素的衍生物:缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、脲醛聚合物(蛋白精)、糠醛尿素、糖基化尿素 C 叠氮化钙CaN6 D 三聚氰胺C3N6H6 ◆脲醛聚合物和三聚氰胺是目前最常用的NPN 脲醛聚合物(蛋白精)(10元/CP),三聚氰胺 (20 元/CP)
饲料原料品控
六和集团技术部郭吉原
前言

饲料是典型的原料依赖性产品，原料决定着产品的质量和成本，现有的饲料原料就有12 类、近200多种，掌控其质量绝非易事。

根据实际体会介绍当前饲料原料的搀假的特点、发展趋势和识假方略，然后分类讲述一些近年来市场上搀假、造假最多的饲料原料的识别实例，希望起到警示作用，并能提高饲料企业的检测水平。

微量元素预混料变色分析及控制方法

2.常见载体的pH值
石粉 > 9 沸石粉稻壳粉脱脂米糠麦麸玉米芯粉

(CaCO3的理论PH=7.4,差异的原因?)
7--8 5--6 6--7 6.5 5
二.变色原因之(二)载体的PH值
不同载体预混料变色的图片
三.变色原因之(三) 硫酸亚铁
1.硫酸亚铁(FeSO4•H2O)有2种不同原料
FeSO4•H2O 中Fe3+含量的测定方法
Fe3+%=
(v-v0)x cx 5.585 m
八.防止预混料变色之（四）
•温度的影响
•光照的影响
十.小结
1.微量元素预混料变色的原因虽然有多种, 但主要因素(内因)是硫酸锌的质量(含氧化剂残留)和载体的PH值,其它因素是外因。 2.改变载体的PH值能有效的减缓变色速度, 尽量选中性的载体,减少碱性载体的用量。 3.对硫酸锌、硫酸亚铁和载体增加相关变色项目的测定。
和同行交流六和技术部对变色的原因及改
善方法的体会。
一. 变色原因之(一) 硫酸锌引起
1.硫酸锌生产中大量使用氧化剂(H2O2)除铁 Fe2++ H2O2+H+ Fe3++H2O Fe3++OHFe(OH)3 在生产中 PH=1.6-1.8, 加热条件Fe3+水解生成黄色的黄铁矾沉淀[M2Fe6(SO)4(OH)12]
1.对外观湿的CuSO4•5H2O ,增加游离水的检测, 游离水<0.2%合格,游离水>0.4%不用 CuSO4•5H2O中游离水检测方法: 称样2-3g（准确至0.0002g）于已在 105C°恒重的G4#玻芯坩埚内,用无水丙酮在抽滤下洗5-6次,然后于是70 C°下烘1h后,放在干燥器内冷却到室温称重。 m2-m1 游离水%= 100 m

饲料原料的质量控制与评价--郭吉原311

1.06 0.62
<0.01 0.39
FCR 1.758b 1.756b 1.756b 1.760b 1.757b 1.738b 1.817a 0.01 <0.01
BW(g) 2807 2785 2816 2807 2779 2737 2805 25.84 0.39
➢ 饲料中分别添加豆油(8800Kcal/kg)、鸡鸭油(8200Kcal/kg)、精炼
➢ 饲料安全是食品安全的源头，其中的重点又是饲料原料的安全。
3
➢ 饲料企业过度关注市场份额与利润、过度追求低成本，造成部分原料的价格与价值背离，假冒伪劣的原料泛滥。
➢ 食品安全：问题较多、高度关注、非常敏感、理解片面、处理复杂。饲料、食品的质量安全问题遭受政府与公众指责，饲料行业成为不受人尊重和信任的行业。
因素。掺假识别虽然没有更多国标，但是企业必须建立
内部控制的标准与检测方法。蛋白原料的掺假中NPN有多种，三聚氰胺只是其
一，聚合尿素、脲醛聚合物仍然被不法商用于调整CP值。
9
1.4 目前NPN的种类
➢ 铵盐类 (NH4HCO3 、 (NH4)2SO4、NH4Cl)、尿素。 ➢ 尿素的衍生物类:缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、
义。 ➢ 测定味精菌体蛋白的真蛋白质？
14
二. 关于饲料用动物油脂
外观不同的饲料用动物油脂：
1-3﹟质量差
4-6﹟质量好
15
问题?
➢ 新《条例》中规定：餐饮垃圾不能用于饲料。混合油（餐饮回收油）是不是餐饮垃圾？混合油的安全评价？
➢ 地沟油与混合油的区别？（地沟油回流餐桌） ➢ 酸价是不是衡量动物油脂质量的主要（重要）指标？ ➢ 酸价对动物的生长有没有影响？

包被微量元素对复合预混合饲料中维生素A的影响

包被微量元素对复合预混合饲料中维生素A的影响李芳;余敏;罗雄【摘要】维生素对环境温度、湿度以及微量元素敏感,容易受到破坏.试验旨在研究包被处理后的微量元素对复合预混合饲料中维生素A的影响,同时考察温度、湿度对维生素A的影响.试验共设8组,2个对照组,6个试验组.将配制好的试验样均分为9份,3份置于常温环境,3份置于高温高湿环境,3份置于阴凉库房,每隔8d检测所有样品中的维生素A含量.结果表明,温度对维生素的影响最大,高温环境中维生素的损失显著高于常温环境;包被处理有利于降低维生素A的损失,常温条件下第8天时3组效果最佳,相比7、8组分别降低6.10％,8.91％;第16天时6组损失率最低,较7、8组分别降低12.04％、7.36％;阴凉库中样品维生素的损失率显著低于高温高湿条件和常温条件,其中最高降幅达28.37％;高温条件下,样品水分含量的增加显著增加维生素A的损失率.试验结果表明,包被微量元素显著降低维生素A的损失率,温度和水分也是影响维生素A重要因素.【期刊名称】《饲料博览》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】5页(P37-40,45)【关键词】包被微量元素;维生素A;损失率;温度【作者】李芳;余敏;罗雄【作者单位】成都蜀星饲料有限公司,成都611633;成都蜀星饲料有限公司,成都611633;四川省威艾盛动物营养有限公司,成都611633【正文语种】中文【中图分类】S816.72微量元素在体内占比极少，但具有重要的生理功能，关系到人和动物身体健康；维生素也是动物生长发育必需的，体内合成极少或不能合成必须从日粮中获取。

动物配合饲料的原料比较单一，不能满足动物对微量元素和维生素的需求，因此需额外添加。

将微量元素和维生素配制成复合预混合饲料，但由于维生素A自身含有5个共轭双键，本身高度不稳定容易发生加成、氧化、聚合、裂解和脱水等反应，光照、氧气、热、自由基以及金属离子等都会引发或加快上述反应，增加维生素A 的损失[1]。

微量元素添加剂生产与质量控制.

除铅：

硫酸铅溶解度很小，过滤即可除出。
碱式氯化铜的鉴别

性状：墨绿色粉末，不溶于水，溶于酸和氨水，空气中稳定。硫酸铜的水溶性高，水不溶性物≤0.2％；碱式氯化铜极难溶于水，水中的溶解度低（小于1%）

铜离子：取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸溶液，加0.5ml氢氧化钠溶液，加1ml硫酸铜溶液，再加1ml 乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。 2.1.2.3 氯离子：取试样溶液于白色瓷板上，加硝酸银溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。
饲料级产品标准
项目 Zn含量 % ≥ 氧化锌 75 一水硫酸锌 35
铅含量 %≤（Pb）
镉含量 %≤（Cd）砷含量 %≤（As）
0.004
0.0005 0.0025
0.002
0.0005
如化工级ZnO，Pb<0.14%即可合格，甚至不作要求
锌含量的测定
原理: 将锌溶解,加适量水,以六次甲基四胺调节溶液的PH值至5～6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA-2Na标液滴定,终点颜色由紫红色变为亮黄色。
劣质原因

硫酸锌一般采用次氧化锌生产，市场上假冒产品很少见。大多数劣质产品采用铜镉渣生产，除杂又不完全，生产硫酸锌产品中镉含量常大大超标，甚至达1%以上自然界，锌、铅、镉是伴生矿，加工锌产品过程中，经过工序越多，除铅、镉越完全。有关铜镉渣：电解锌时产生的废渣，综合回收技术是从废渣中将提炼出锌、铜及镉、钴等稀有金属，解决废渣对环境的污染问题。
Fe2+鉴别：与铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀含量测定：亚铁在pH2-9的水溶液中,与邻菲罗啉生成桔红色至红色的螯合阳离子,对光的最大吸收波长为508毫微米,其颜色很稳定。本法最低可测定出0.05毫克/升Fe。如测总铁时，用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子后测定。

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16
小结：微量元素预混料变色解析A
Summary: Analysis of discoloration in trace minerals premix
1. 硫酸锌中氧化性物质的残留和载体的pH值，在预混料变色中起主导作用，其它的为次要因素。The residual of oxidation substances and pH value
11
2.2 常见载体的pH值 pH value of the common carrier 石粉 Limestone meal > 9 CaCO3的理论PH=7.4,差异的原因?石粉粉碎时CaCO3分解成CaO， CaO+H2O= Ca(OH)2 沸石粉 zeolite 7--8 稻壳粉 powdered rice hulls 5--6 脱脂米糠 rice bran solvent extracted 6--7 麦麸 wheat bran 6.5 玉米芯粉 maize cob meal 5 磷酸氢钙 Calcium Hydrogen Phosphate 5-6
Tawny - brown of trace mineral premix is one of the production problems.

变色的预混料对饲料的质量产生严重的影响。
Discoloration of the premix has a serious impact on feed’s quality.
12
不同载体的预混料变色情况
The discoloration of premix in different carrier
13
3.变色原因之三：硫酸亚铁的质量
Discoloration reason: the quality of Ferrous Sulfate
3.1 硫酸亚铁(FeSO4•H2O)有不同的质量差异，主要表现是稳定性差异大。钛白粉的副产品FeSO4•7H2O是饲料级硫酸亚铁的主要原料，杂质主要为TiO2、 TiOSO4 好的产品初始[Fe3+ ]=200 ppm，差的产品初始[Fe3+ ] > 500 ppm，在水中被氧化迅速。硫酸清洗钢铁表面(除锈)所得废液和由废铁生产的FeSO4•7H2O，杂质复杂稳定性差。 14
50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
三价铁/含总铁（%）
0
1
2
3
4
5
0
1
2
3
4
5
时间（周）
时间（周）
石粉为载体的预混料三价铁含量的变化 Fe 3+ changing of premix used mountain meal as carrier
沸石粉为载体的预混料三价铁含量的变化 Fe 3+ changing of premix used zeolite as carrier
of carriers in Zinc Sulfate play a leading role for discoloration of trace minerals premix.
2.在上述2个主要因素中硫酸锌中氧化性物质的残留更重要(决定性的)，饲料级硫酸锌应把氧化性物质残留作为质控项目。Abovementioned two major factors, the residual of oxidation substances in Zinc Sulfate is more important (crucial). So feed-grade Zinc Sulfate should put residual of oxidation substances as quality control item.
4
预混料
初始
Fe3+/Fe %
30天
Fe3+/Fe %
A1
0.03
12.6
A2
B1
0.03
0.03
43.2
7.1
B2
C1
0.03
0.03
31.7
0.5
C2
D E
0.03
0.03 0.03
10.9
56.1 25.0
5
1.变色主要原因：硫酸锌的质量
The primary reason for discoloration:the quality of Zinc Sulfate
4.关注硫酸亚铁的稳定性。 Concern about the
stability of Ferrous Sulfate.
18
三、铜铁锌锰微量元素添加剂质控要点
Quality control of trace minerals additive
1.硫酸锌ZnSO4· 2O质控要点 H
Quality control of Zinc Sulfate
1.1 硫酸锌生产中大量使用氧化剂除铁 Fe2++ H2O2+H+ Fe3++H2O Fe3++OHFe(OH)3 PH=1.6-1.8, 加热条件Fe3+水解生成黄色的黄铁矾沉淀[M2Fe6(SO)4(OH)12] 氧化剂有： H2O2、KMnO4、NaClO3
6
性的物质(如过氧化物ZnO2)，这类物质的存在使得硫酸锌具有了“氧化性”；并有吸湿性久放易结块。 1.3 部分硫酸锌内含氯化物，使硫酸锌易结块和吸湿性，加速亚铁的被氧化。

变色的原因有多种原因，但根本原因是氧化造成的。
Many reasons for discoloration of premix, oxidation is primary reason. Effects of discoloration on premix quality and improvement measures.
17
3.改变载体的pH值可减缓硫酸亚铁被氧化的速度，使变色时间延迟，微量元素预混料的载体应采用弱酸性-中性物质，石粉不能做预混料的载体（碱性太强pH＞10），沸石粉也应慎用。
Change of the pH value of carrier can decrease oxidation rate in Ferrous Sulfate, then delay the time of discoloration. Weak acid - neutral materials of carrier was used in trace minerals premix, limestone meal should not be used (too alkaline PH > 10), and zeolite should be used with caution.
微量元素添加剂的品质与微量元素预混料变色
The Quality and Discoloration of Trace Mineral Additive Premix
六和集团技术部郭吉原(Guo Jiyuan) 2011-04-18
一、交流的内容

Content
微量元素预混料变成黄褐-褐色是生产中的难题之一。
when the production of packaging
3
二、微量元素预混料变色的原因
The reasons of discoloration for trace mineral premix

变色的原因有多种 Fe2+ Fe3+、 IO-3 I2、Mn2+ MnO2 硫酸亚铁被氧化(Fe2+ Fe3+)是主要因素。 [Fe2(SO4)3,Fe(OH)SO4]
10
2.变色原因之二：载体的pH值
Discoloration reason: the pH value of carrier
2.1硫酸亚铁在不同的PH值环境下稳定性有很大的差异 Variety stability of Ferrous Sulfate in
different pH environment.

饲料级硫酸锌含量 the content of feed grade Zinc
Sulfate
高含量≠高质量 high content ≠high quality 锌含量的测定方法 determination methods 氧化性物质残留---零容忍 the residual of oxidation
15
5.变色原因之五：其它原因
Other reasons for discoloration
5.1 碘酸钙未预稀释,直接投料与硫酸亚铁反应 --发生的情况很少。Calcinol is not pre-diluted, then
directly action with Ferrous Sulfate, rarely happened.
9
不同的硫酸锌生产的预混料中Fe3+的变化情况
Fe3 + Changing of premix with different zinc sulfate production
硫酸锌不含氧普通硫酸锌
三价铁/含总铁（%）
50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0
硫酸锌不含氧
普通硫酸锌
2

微量元素添加剂的质量对变色的影响及改善方法。
2004-2006年变色的预混料给全价料的质量造成严重的影响 Discoloration of the premix causing serious impact on mixed batch
数小时至3天后
生产打包时
A few hours to 3 days