气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及提取研究
近年来，由于环硅氧烷具有一定的有害物质，对环境和人类健康带来一定的潜在危害，因此环硅氧烷的检测显得尤为重要。目前，环硅氧烷检测以气质联用法（GC-MS）为主要检测方法。本文主要介绍了气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及其提取方法研究。
一、概述
胶塞指的是由橡胶、塑料或其他材料制成的密封元件，一般应用于压力设备，如发动机燃油系统、水冷器、加油机、汽车加速器和刹车系统等，具有重要的作用。但是，随着生产工艺和原料的发展，许多胶塞中含有各种放射物质、重金属和环硅氧烷，这些物质都可能对人体和环境造成危害。因此，对于胶塞中的放射性物质、重金属和环硅氧烷及其他有毒物质应进行定期监测。
二、气质联用法测定环硅氧烷
1、样品的提取：为了测定胶塞中的环硅氧烷，首先需要将其提取出来，一般采用热萃取法，将胶塞样品置于溶剂中，加热搅拌，搅拌物料在溶剂中溶解，提取出环硅氧烷等物质。
2、检测装置：气质联用法检测系统一般由气相色谱仪（GC）、质谱仪（MS）组成，气相色谱仪可用于分离和鉴别样品的混合物，质谱仪可以用于检测混合物中的少量物质。
3、样品的采集：在气相色谱仪中，热ECD操作将提取出来的腐蚀性气体用柱采集，并进行分离。在质谱仪中，总离子流或激发子流形式可以准确定位样品中的物质，并使结果更具可靠性和准确性。
4、样品成分分析：在GC-MS检测中，通常采用数据处理和分析软件来绘制质谱图，以确定样品中的物质种类和含量，以及确定物质的结构和数量。
三、结论
气质联用法是一种高效、精确的检测方法，用于测定胶塞中的环硅氧烷含量及其提取方法，可以有效地减少污染和保护人类的健康，是一种现代科学实验技术的重要表现之一。但是，该法也存在一定的缺陷，如精密仪器费用较高，操作复杂，仪器维护及校正也较为困难，检测结果也受到操作者技术水平的影响。未来，继续改善实验方法，从而提高检测精度，以此减少环境污染，是今后研究的重要方向。
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分 1 实验试剂与仪器 1．1 实验试剂 迷迭香精油 1．2 实验仪器 气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD 2 实验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及提取研究 近年来，由于环硅氧烷具有一定的有害物质，对环境和人类健康带来一定的潜在危害，因此环硅氧烷的检测显得尤为重要。目前，环硅氧烷检测以气质联用法（GC-MS）为主要检测方法。本文主要介绍了气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及其提取方法研究。 一、概述 胶塞指的是由橡胶、塑料或其他材料制成的密封元件，一般应用于压力设备，如发动机燃油系统、水冷器、加油机、汽车加速器和刹车系统等，具有重要的作用。但是，随着生产工艺和原料的发展，许多胶塞中含有各种放射物质、重金属和环硅氧烷，这些物质都可能对人体和环境造成危害。因此，对于胶塞中的放射性物质、重金属和环硅氧烷及其他有毒物质应进行定期监测。 二、气质联用法测定环硅氧烷 1、样品的提取：为了测定胶塞中的环硅氧烷，首先需要将其提取出来，一般采用热萃取法，将胶塞样品置于溶剂中，加热搅拌，搅拌物料在溶剂中溶解，提取出环硅氧烷等物质。 2、检测装置：气质联用法检测系统一般由气相色谱仪（GC）、质谱仪（MS）组成，气相色谱仪可用于分离和鉴别样品的混合物，质谱仪可以用于检测混合物中的少量物质。 3、样品的采集：在气相色谱仪中，热ECD操作将提取出来的腐蚀性气体用柱采集，并进行分离。在质谱仪中，总离子流或激发子流形式可以准确定位样品中的物质，并使结果更具可靠性和准确性。
4、样品成分分析：在GC-MS检测中，通常采用数据处理和分析软件来绘制质谱图，以确定样品中的物质种类和含量，以及确定物质的结构和数量。 三、结论 气质联用法是一种高效、精确的检测方法，用于测定胶塞中的环硅氧烷含量及其提取方法，可以有效地减少污染和保护人类的健康，是一种现代科学实验技术的重要表现之一。但是，该法也存在一定的缺陷，如精密仪器费用较高，操作复杂，仪器维护及校正也较为困难，检测结果也受到操作者技术水平的影响。未来，继续改善实验方法，从而提高检测精度，以此减少环境污染，是今后研究的重要方向。
实验报告 高分子(20)系09级马婧媛PB09206215 实验目的： 1.了解气质联用法的原理与仪器操作； 2.了解选择离子扫描法的原理与应用范围； 3.掌握标准曲线法定量。 实验原理： 气相色谱质谱联用原理 气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。 质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。 气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。 仪器结构： 选择离子扫描法： 在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。主要用于定量分析。 TIC
标准曲线法：也称外标法，用待测组分的标准品配成不同浓度的标准系列，在与未知样相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积，以峰面积对浓度绘制标准曲线，在曲线上查出对应未知样的浓度。 A=kc+a 塑化剂： 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、 DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯 二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。6 月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸 酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加 剂名单。 本实验采用全扫描和选择离子扫描方法 测定塑化剂的成分和含量。 仪器与试剂： Thermo Fisher ISQ GC/MS 邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样 邻苯二甲酸酯16种混标：100ug/ml； 未知样：取液体样品5.0ml加入正己烷2.0ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。 实验步骤：
2009年1月第6卷第2期 ·研究进展· 气相色谱和质谱联用技术在生物药剂学研究中的应用 陈晓丽，计仁军，张 茹，康传亮 （黑龙江农垦职业学院，黑龙江哈尔滨 150025） [摘要]气相色谱和质谱联用仪（GC-MS ）是开发最早的色谱联用仪器，气-质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具，GC-MS 法现已广泛用于药物滥 用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断和药动学研究等体内药物的分析。 [关键词]气相色谱和质谱联用技术；生物药剂学研究；应用[中图分类 号]Q657.63[文献标识码]A 在色谱联用仪中，气相色谱和质谱联用仪（GC-MS ）是开发最早的色谱联用仪器，自1957年霍姆斯（Holmes JC ）和莫雷尔（Morrell FA ）首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态，流动相也是气体，与质谱的进样要求相匹配，最容易将这两种仪器联用，而且气-质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物中未知组分的定性和定量分析，判断化合物的分子结构，准确地测定化合物的分子量，是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具，故可用于测定生物样品和体液中药物和代谢物的痕量分析。对挥发性成分可直接进行定性和定量分析，对不挥发性成分和热不稳定的物质，可进行适宜的衍生化再进行分析。
GC-MS 法现已广泛用于药物滥用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断、药动学研究等体内药物分析。 [文章编号]1673-7210（2009）01（b ）-007－02 性。环丁甲羟氢吗啡（Nalbunbine ，NA ）是豆种强效的麻醉镇痛剂，它与吗啡的镇痛强度相似，但作用时间较长。在体育竞赛中，运动员利用它减轻受伤后的痛感并产生心理亢奋，提高运动成绩，所以被国际奥委会(IOC禁用。申利等[1]将丁甲羟氢吗啡阳性尿经酸解、醚洗、乙酸乙酯-异丙醇提取、衍生化后，采用GC-MS 分析，检出了环丁甲羟氢吗啡及其一种代谢物，提供了从人尿中检测NA 原形药物及其主要代谢物的快速灵敏准确的方法。喷布洛尔(Penbutolol，PEN 是1994年新列入国际奥委会禁用药物的一种β-受体阻断剂，对其分析和检测已有报道[3-5]，但所建立的方法仅限于原形[2]或一、两种代谢物[3，4]。段宏瑾等[5，6]采用气相色谱-质谱联用系统对此药进行了研究。实验发现，PEN 原药在尿中的代谢很快，2h 后的尿中已检测不到，因而检测其代谢物十分重要。在实验中共检出了6种代谢产物，其中5种在72h 的尿中仍能检出，大大增加了检测的可靠性。与此同时，还建立了血中PEN 的检测方法。此方法现已用于对运动员兴奋剂的检查。张亦农等[7]应用GC-MS 方法建立了人尿中类固醇类药物美保龙（Mibolerone ）及其代谢产物的监测方法，根据甾体在人体内代谢的一般规律和对质谱图的分析，在受试者的尿液中，确认检出美保龙原形和6种代谢产物，并测定了它们的代谢消除曲线。 1GC-MS 在兴奋剂检测中的应用 根据国际奥委会医学委员会的要求，体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是GC-MS 。一般兴奋剂检测实验室都以GC-MS （HP5970/71/72/73）做初筛。初筛一般用选择离子检测（SIM ）能有较高的灵敏度，初筛有怀疑的样品必须重新进行检测，并用样品与同样条件下比对物全扫描提供的质谱图的一致性、保留时间的一致性对检测物质进行定 2GC-MS 在生物利用度和药代动力学研究中的应用
1.1 概述 迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种以上，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。 气相色谱（Gas chromatography，GC）具有极强的分离能力，但它对未知化合物的定性能力较差；质谱（Mass Spectrometry，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS 联用，彼此扬长避短，既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点，又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器，凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点，GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一[1,2]。 1.2 GC-MS联用技术的原理 1.2.1 联用技术原理概述 质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（<10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。 气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，它可分为气- 液色谱法和气-固色谱。作为一种分离和分析有机化合物有效方法，气相色谱法特别适合进行定量分析，但由于其主要采用对比未知组分的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的方法来定性，使得当处理复杂的样品时，气相色谱法很难给出准确可靠的鉴定结果。 气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将复杂混合物分离
气质联用技术在水质检测中的应用研究 随着工农业生产和城市化进程加快，水污染问题日益严峻。如何科学有效地检测水质 成为了保护水源地和保障公众饮用水安全的重要任务。气质联用技术是一种现代分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高通量等优点，在水质检测中有广泛的应用前景。 本文将从气质联用技术的基本原理、在水质检测中的应用，以及未来的发展趋势等方面进 行阐述。 一、气质联用技术的基本原理 气质联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry，GC-MS）是一种混合技术，它通过气相色谱仪和质谱仪的联用，将样品分离、检测和定性分析结合在一起。气相色谱 是一种根据物质在固定相上的不同极性、亲和力、扩散速率等因素进行分离的技术；而质 谱则是通过测量物质分子在高速电子轰击下的碎片离子谱，识别化合物的组成和结构。 气质联用技术的分离原理是基于样品分子在气相色谱柱中的分布系数差异，即与移动 相（惰性气体）的亲和力不同而发生分离。分离后的化合物进入质谱，经电子轰击后形成 碎片离子谱，利用电荷量比、质量数、质子化作用、分子内碳同位素比等信息对样品进行 鉴定。由于气相色谱和质谱各自具有的优点，气质联用技术能够对复杂混合样品进行高通量、高分辨率的分析和定性研究。 1.挥发性有机物的检测 挥发性有机物是水污染的主要源之一，包括溶剂、燃料、塑料等化学品。利用气相色 谱-质谱联用技术可以精确分析挥发性有机物的种类和含量，有效地监测水源地和饮用水 中的有机污染物质。鱼塘水中的环氧乙烷、氯仿、四氯化碳等化合物可以通过气质联用技 术精准检测和定量，保障水源地和养殖产业的健康发展。 2.药物残留的检测 药物残留的检测是近年来的热点问题，药品污染不仅会影响到水生态环境，还会对人 类健康产生潜在危害。通过气相色谱-质谱联用技术可以有效检测和定量药物类物质的残 留量，为监测环境中的药品污染提供了可靠的技术手段。镇静剂、抗生素、消炎药等药品 在环境和饮用水中的检测可以通过气质联用技术实现。 3.有机污染物的鉴别和定量 有机污染物是水污染的主要恶劣因素之一，在水质检测中起着重要作用。气质联用技 术可以实现有机污染物的鉴别和定量，分析复杂样品混合物中的各种有机污染物的成分和 含量，为水质监测和治理提供数据支持。在水库和河流中，氯代烷、苯和多环芳烃等化合 物的检测可以通过气质联用技术实现。
气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究 摘要：通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品，7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物，省去了繁琐的有机物提取和净化工序，避免和有机溶剂接触，将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分，结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物，这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。 关键词：大气预浓缩系统气质联机衍生物 近年来，挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视，在很多国家的环保标准中，VOCs都是必检项目。针对国内还没有同时测定多种挥发性有机物的检测标准，本文根据监测实际需要，对大气预浓缩气质联用法分析大气中的挥发性有机物做了初步研究和探讨，以期气质联用仪在环境监测中更好地发挥作用。 1、实验部分 仪器 美国Agilent公司7890A-5975C型气质联机，美国Entech公司7100型大气预浓缩系统，3100型Summa罐清洗系统，4600A型动态气体稀释仪，7032型Summa 罐自动进样仪。 标准气 美国Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14标准气体，底气为高纯氮气，每种成分的体积含量约为×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(×10-9，ｘ10-9，×10-9，×10-9，×10-9，×10-9)的标准气体。 工作条件 气相色谱条件色谱柱：DB-1(60m×320um×)；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样；分流比：10：1；载气：高纯氦气(纯度>％)；色谱柱流速：1mL/min；柱温箱升温程序：35℃保持5分钟，以5℃每分钟从35℃升温到120℃，120~C 保持5分钟，以30℃每分钟从120℃升温到220℃，220℃保持5分钟。
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程 气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等 领域。GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。下面将介绍使用GCMS进行分析 的技术方案流程。 技术方案流程： 一、样品准备 1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。 2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。 二、气相色谱分析 1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。 2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选 择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。 3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。 三、质谱分析
1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常 采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。 2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。 3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。 四、数据分析 1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。 2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。 以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用 摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。 关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境 1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用 气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。 把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。在单独使用质谱检测器时，也会出现样式相似的离子化碎
顶空固相微萃取-气质联用分析荷叶香气成分 付钦宝;蔡为荣;谢亮亮;潘汇;巫晓燕;曹雪 【摘要】采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对荷叶的挥发性成分进行分析,确定荷叶香气成分的组成.共鉴定了其中的51个成分,包含酸类化合物10种、烷烃类化合物8种、醛类化合物8种、烯类化合物4种、醇类化合物1种、酮类化合物6种、苯类化合物5种、萘类化合物3种、酯类化合物2种、其他3种,占其香气成分的92.26%.在荷叶的挥发性成分中,乙酸的含量最高,占总峰面积的18.90%,其次为DL-柠檬烯、己酸、苯乙醇、正壬醛、苯酚、丙酸、苯乙酸乙酯、醛、苯甲醛等.初步确定正壬醛、己醛和DL-柠檬烯是荷叶主要赋香成分;苯乙醇、苯乙酸乙酯和苯甲醛对荷叶的香味起了协调和增强作 用.%Aroma components in lotus leaf sampleswere analyzed and determine by headspace solid phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS).51components that accounts for 92.26% of its aroma components were identified in total,which contains 10 acid,8 hydrocarbons,8 aldehydes,4 alkenes,1 alcohols,6 ketones,5 benzenes,3 napthalenes,2 esters,3 other compounds.Among the volatile components of lotus leaf,acetic acid content is the highest accounting for 18.90% peak area,followed by DL-limonene,hexanoic acid,benzyl alcohol,n-nonyl aldehyde,phenol,propionic acid,benzene ethyl acetate,formaldehydeand benzaldehyde.It is initially identified that nonylaldehyde,hexanal and DL-limonene are the main lotus scenting ingredients.Phenylethyl alcohol,ethyl phenylacetate and benzaldehyde have a synergistic effect on the aroma of lotus leaves.
气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷 郝玉红;吴建军 【摘要】采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5).以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式.D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为 0.011,0.013mg·L-1.平均加标回收率分别为90.3％,85.1％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5％,1.6％. 【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2015(051)006 【总页数】3页(P818-820) 【关键词】气相色谱-质谱法;索氏提取;硅凝胶;八甲基环四硅氧烷;十甲基环五硅氧烷 【作者】郝玉红;吴建军 【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203 【正文语种】中文 【中图分类】O657.63 硅凝胶是一种应用十分广泛的医学高分子材料，可用于人工乳房、隆鼻、颜面整形
等，还可用于制备人工角膜、人工晶体和药膜等［1-2］。加拿大政府已经声明，硅凝胶中常见的两个成分八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)是有毒物质，从而使其成为全球首个对D4和D5两种化学品给予关注的国家。据称， D4和D5这两种硅氧烷与持久性有机污染物一样，在动物体内难以降解且具有积聚特性。相关研究发现，这两种化学物质会对动物的繁殖能力造成损害。已有文献报道甲基硅氧烷对人体的神经、免疫和生殖系统有毒害作用，具有致癌和致突变性［3-4］。然而，目前对于硅凝胶中 D4、D5的残留量少有分析，且仅限于定性和半定量研究［5-6］，因此，建立硅凝胶中D4和D5的残留量检测方法具有重要意义。 本工作建立了索氏提取-气相色谱-质谱法(GCMS)［7-8］测定硅凝胶中杂质D4及D5的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent7890型气相色谱-质谱联用仪。 混合标准储备溶液:5000 mg·L－1，分别称取D 4、D5标准品(纯度均大于 99.5%)500.0 mg，用二氯甲烷溶解并定容至100 mL，使用时用二氯甲烷稀释至所需质量浓度。 所用试剂均为分析纯。 1.2 仪器工作条件 1)色谱条件 HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm);载气为氦气(纯度为99.9%)，流量1 mL·min－1;进样量为1μL，不分流进样;进样口温度250℃。2)质谱条件电子轰击离子源，离子源温度230℃，传输线温度280℃;电离能量70 eV;溶剂延迟时间为5 min;捕获:全扫描范围m/z 35～550;单离子扫描:D4为 m/z 73，133，281;D5为 m/z 207，267，355。
液液萃取-气质联用法测定食用植物油中的敌草快含量 古丽君;蓝康华;黄磊;陈玉浩;阳洪波;唐俗 【摘要】A method for determining the content of diquat in edible vegetable oils was establish.The sam-ples were extracted by deionized water,and reduced by NaBH4.The reduction compounds were extracted by n-hexane and determined by GC-MS.The results showed that in the range of 0.20-1 0 μg/mL, good linearity(Y=266.5 X-3 326.98,r=0.999 7)was obtained using m/z 1 08 as quantification ion. The recoveries for rapeseed oil,soybean oil and corn oil at different additional levels ranged from 90.6%to 93.8% with relative standard deviations(RSDs)of 0.25%-3.01%.This method had the items of simpleness and accuracy,which could be used for determinting diquat in edible vegetable oils.%建立了食用植物油中敌草快含量的液液萃取-气质联用测定方法.样品以水为提取溶剂,用硼氢化钠还原,正己烷萃取还原产物,气相色谱串联质谱法测定.结果表明:采用m/z 108作为定量离子,在0.20~10 μg/mL范围内线性关系良好(Y=266.5 X-3326.98,r=0.9997);在不同添加水平下,菜籽油、大豆油、玉米油的加标回收率在90.6% ~93.8%之间,相对标准偏差为0.25%~3.01%.该方法简便准确,可用于食用植物油中敌草快含量的测定.【期刊名称】《中国油脂》 【年(卷),期】2017(042)012 【总页数】3页(P70-72) 【关键词】食用植物油;敌草快;液液萃取;气相色谱串联质谱法
气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展 物理化学 2015111154 魏斌娟1、引言 气相色谱法是一种新的分离分析技术。其出现在二十世纪五十年代，经过多年的发展，气相色谱法已经广泛应用于国防，农业等领域。将气体作为流动相的色谱法成为气相色谱法，因为气相中样品的传递速度是最快的，所以将样品非别放在流动相和固定相之间可以迅速使其达到平衡状态。随着科技的发展，近年来，将高灵敏度选择性检测器与气相色谱法相结合，可以大大提高其分析灵敏度，扩大其应用范围。但是由于气相色谱的定性能力不强，所以只能依靠组分的保留特性来对样品进行定性，应用很不方便，随着计算机技术的发展，气相色谱质谱联用技术应运而生。气相色谱质谱联用技术涵盖了气相色谱法的优点，并且弥补了其定性不强的缺点。随着技术的日益成熟，其功能也日益完善，目前，气相色谱质谱联用技术在食品、药物、生命科学等领域都有着广泛的应用。[1] 2、气质联用技术的基本原理 质谱法(Mass Spectrometry , MS)的基本原理是有机物 样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m/z)的带正电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根
据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。 气相色谱法(Gas chromatography, GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术。由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20～30s完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点。总体而言,色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法 ,特别适合进行有机化合物的定量分析 ,但定性分析则比较困难。 气-质联用(GC-MS)法利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法 ,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。色谱—质谱联用已经是一个比较成熟的技术,它结合了色谱对混合有机化合物较强的分离能力和质谱的极高的灵敏度和强大的鉴定能力,成为目前剖析有机混合物的强有力的武器[2]。 气-质联用(GC-MS)法在对样品进行分析检测时，混合物样品经过分离进入质谱仪离子源，经过电离过程转化成离子，然后离子再逐步经过质量分析器和检测器成为质谱信号录入到计算机中。在检测过程中，样品不断的流入离子源，只需将分析器的扫描的质量和扫描的时间设置在一定范围
气质联用法同时测定鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP三 种残留溶剂的研究 杜英英;邵玉婉;费国平;周丽佳 【摘要】N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一类优良的溶剂,由于其潜在的生殖毒性,已被REACH列入高度关注 物质.利用气质联用仪建立了同时测定鞋用材料(皮革、人造革/合成革、纺织材料) 中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法.以甲醇为提取试剂,在60℃下进行超声提取,GC/MS测定,外标法定量.以皮革、合成革、纺织材料为基质进行 3个添加水平的6次平行试验,结果表明:添加浓度为(2.5~200)mg/kg时,样品中DMFo、DMAc和NMP的回收率在81.7%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.6%~6.9%之间,方法检出限在(1.4~2.1)mg/kg之间,满足分析要求.该方法适用于鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP残留量的日常检测,对相关检测 标准的制定也具有一定的指导意义.%N,N-dimethyl formamide (DMFo), N,N-dimethylacetamide (DMAc) and N-Methyl pyrrolidone (NMP) are excellent solvents. Due to their potential reproductive toxicity, DMFo, DMAc and NMP have been taken as substances of very high concern by REACH. A method for simultaneous determination of DMFo, DMAc and NMP in footwear materials (eg. leather, synthetic leather or artificial leather and textile )by gas chromatography mass spectrography (GC-MS) was established. Samples were extracted with methanol under ultrasonic, then analyzed by GC-MS and quantified by external standard method. The average recoveries of DMFo, DMAc and NMP (2.55~200 mg/kg) in leather, synthetic leather or artificial leather and textile at three levels with six times
药物分析课程论文 气相色谱－质谱联用技术在药物分析及体内药物分析中的应用 药物制剂09（1）班 指导教师：宋粉云 2012年10月 摘要：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法，其在很多领域的分离分析中都得到应用，本文主要综述气相色谱-质谱联用法在药物分析和体内药物分析中的使用，相信随着科学技术的发展，气相色谱-质谱联用法在药物分析中的使用将会越来越受到重视，其应用领域也将越来越广泛。 关键字：气相色谱法–质谱法联用、药物分析、体内药物分析 面对成分越来越复杂的分析样品, 以及痕量甚至超痕量水平的目标分析物, 如何能快速、准确的获取目标分析物的信息,是目前乃至未来样品分析技术研究领域中一个重要的环节。近几十年来, 体内药物分析技术经历了常规分析、光谱法分析、色谱法分析、色谱-质谱联用法分析等发展阶段,不断推动了药物代谢研究的发展。自从1957年JC Homlmes和FA Morrell首先实现气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS 联用以来, 该技术随着仪器的不断完善与发展, 检测技术的成熟与推广, 其应用范围越来越广。
GC-MS是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法,结合了色谱、质谱两者的优点,主要由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。当试样流经柱子时，根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（即保留时间）流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器所俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。样品通过气质联用色谱在短时间内即可实现样品的分离、分析、定性及定量, 使分析能够便捷，准确的进行，因此其在生物样品中的分析应用越来越广泛。 作为一种新型、先进的分离分析方法，气质联用色谱使药物分析：药物的成分、含量、未知物的定性变得简单、快捷，如今，该技术在药物分析中的地位已不可忽视，以下将主要介绍气质联用色谱法在药物分析及体内药物分析中的应用。 1. 气质联用色谱法在药物分析中的应用 1.1 GC-MS检测川芎中挥发油的化学成分 川芎(Ligusticumchuanxiong Hort．是常用传统中药，川芎的挥发油具有较强的生理活性，如作用于心脑血管，改善微循环等[1]。这类中药材挥发油中主要含苯酞类化合物，苯酞类化合物对热不稳定，在高温加热过程中易发生降解和化学转化，气相色谱适用于挥发性成分的分离分析，温度要求不高，不会破坏挥发油中的苯酞类化合物，无疑，使用GC-MS来提取川芎中挥发油的化学成分[2]是可行的。 1.1.1 GC-MS系统条件 色谱柱：30mm×0.25mm×0.25 um；载气：氦气；分流比：20：1；柱恒流： 1mL·min-1；进样量：1μL；进样口温度：260℃；GC-MS界面：260℃；扫描质量范围：30～450amu；离子源EI电离能量：30 ev；柱温：60℃→10℃/min至120℃→2℃/min至200℃→20℃/min至260℃(11 min。质谱标准库：NIST库。
气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方 法学验证 李靖坤;王珊珊;林云良;王晓利;陈相峰 【摘要】用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定.该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5～200 ng/mL的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R2＞0.99;回收率在88.3％～111.6％之间;相对标准偏差(n=6)＜4.67％,符合检测 要求.该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测.%A gas chromatography-mass spectrometry method was developed to determine p-toluene sulfonic acid esters (methyl p-toluenesulfonate,ethyl p-toluenesulfonate and isopropyl p-toluenesulfonate) in gefitinib.The test results show that developed method has good linearity (R2＞0.99) in the range of 5～200 ng/mL and good repeatability (RSD％,＜4.67％,n=6).The detection limit of methyl p-benzenesulfonate and ethyl p-toluenesulfonate is 0.50 mg/kg and the detection limit of isopropyl p-toluenesulfonate is 1.25 mg/kg.The recoveries of spiked samples are between 88.3％ and 111.6％.The developed method can be applied in detection of p-benzenesulfonic acid esters in real samples. 【期刊名称】《当代化工》 【年(卷),期】2017(046)002
气质联用技术的应用 摘要综述了气质联用技术在食品和环境中的应用，以为气质联用技术的应用提供参考。 关键词气质联用技术；食品；环境；应用 气质联用（GC-MS）技术始于20世纪50年代后期，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便于定性等特点，应用广泛，尤其适用于易挥发或易衍生化合物的分析[1]，是一种很完善的现代分析方法[1-2]。 1气质联用仪在食品中的应用 现代社会，食品安全问题日益突出，农药污染作为影响响食品安全的因素之一，已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。GC-MS具有色谱高分离效、质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时准确、快速地测定食品中微量的多种农药残留及代谢物，被世界各国广泛采用。 1.1检测大米中的农药残留 大米是人类的主食来源，也是主要的营养来源[2]。尽管使用农药可以大幅度提高农作物产量，但是其给环境（如水、土壤、空气）和人类的身体健康带来了不同程度的影响。加强农药残留分析是各国狠抓的一项重要任务。 蒋施等[3]建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究采用乙酸乙酯提取样品，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化、浓缩、定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的选择离子模式进行定性，内标法定量。方法回收率为63.4%～124.1%，相对标准偏差为 4.43%~27.73%，测定低限为0.004～0.050 mg/kg。刘艽岩等[4]建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，以Florisil 固相萃取小柱净化，用气相色谱-质谱测定该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏、乐果、PP′-DDT等几种农药外，大多数农药的加标回收率在75%~120%，RSD均低于10.4%，r≥0.992。张伟国等[5]建立了一种以气相色谱/离子阱质谱（GC/MS），选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil小柱,通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测。在对色谱条件、扫描离子进行优化后，前处理余留下的杂质通过检测得到了进一步的去除，实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏，对于大部分农药回收率保持在70%～110%，相对标准偏差小于20%；检出限保持在0.01～0.20 mg/kg（信噪比3）。赵守成等[6]采用丙酮酸性水溶液（150∶20，体积比）提取试样中农药残留物，提取液用乙酸乙酯液分配、凝胶渗透色谱仪（GPC）净化后，
超声萃取—气质联用法对玩具产品中增塑剂含量检测的质量控制分析和不确定 度评估 [摘要]玩具产品中增塑剂含量检测是玩具质量检测中的重要一环，本文对 GB/T 22048-2022中提及的7种增塑剂进行了质量控制分析和不确定度评估。采 用超声萃取前处理，再用气相色谱——质谱联用仪进行检测，针对方法定量限、 回收率、精密度进行质控分析，重点对检测过程中各不确定分量进行评估，计算 各标准不确定度并合成各不确定度分量。 [关键词]超声萃取；增塑剂；气质联用；不确定度；质量控制 增塑剂是一类特定邻苯二甲酸酯类（PAEs）的总称，亦称塑化剂。增塑剂是 在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂，凡是添加到聚合物材料中能增强聚 合物弹性、耐用性和改善高分子材料性能的物质，广义上均可称为增塑剂。传统 塑料中使用的邻苯二甲酸脂类增塑剂用于玩具可能对儿童产生安全威胁，长期低 浓度的邻苯二甲酸脂类增塑剂暴露可能诱发与生殖系统相关的慢性疾病如男性精 子活性降低、女性引发性早熟、导致细胞突变引发癌症等[1-2]。 GB/T 22048-2015《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》[3]中前处理方法A和B均是索氏抽提原理，存在试剂使用量大、前处理耗时长的缺点。不适用于当前样品量巨大的商业快速检验的需求。在GB/T 22048-2022《玩具及 儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》[4]（代替GB/T 22048-2015）中对 超声萃取的前处理方法确定为方法C。本文参考GB/T 22048-2022中的前处理方 法C对以下7种邻苯二甲酸酯增塑剂含量检测的质量控制进行验证分析和不确定 度进行研究： 表1本文检测的7种邻苯二甲酸酯