气质联用法测定胶塞中环硅氧烷含量及提取研究

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。

GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。

下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。

技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。

2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。

二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。

2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。

3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。

三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。

2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。

3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。

四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。

2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。

以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。

第45卷第5期包装工程2024年3月PACKAGING ENGINEERING·173·顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分朱翔1，汪宣1*，梁德民2，沈建敏1，费婷2，徐继俊1，胡征1，徐文君1（1.上海烟草包装印刷有限公司，上海200137；2.上海烟草集团责任有限公司，上海201206）摘要：目的采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。

方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响，建立一种包装印刷品气味成分检测方法。

结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别，通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析，并结合化合物的气味阈值，筛选关键气味成分。

结果得到了最佳的分析条件，采用50/30 μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头，平衡时间为30 min，萃取时间为30 min，萃取温度为80 °C，解吸时间为10 min。

在上述最优条件下，5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分，包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。

结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

关键词：顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法；包装印刷品；挥发性/半挥发性化合物；气味阈值中图分类号：TB487 文献标志码：A 文章编号：1001-3563(2024)05-0173-07DOI：10.19554/ki.1001-3563.2024.05.021Analysis of Principal Odor Components in Packaging Printing by Headspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass SpectrometryZHU Xiang1, WANG Xuan1*, LIANG Demin2, SHEN Jianmin1, FEI Ting2,XU Jijun1, HU Zheng1, XU Wenjun1(1. Shanghai Tobacco Packaging Printing Co., Ltd., Shanghai 200137, China;2. Shanghai Tobacco Group Co., Ltd., Shanghai 201206, China)ABSTRACT: The work aims to analyze the five packaging printing by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to determine the principal odor components. The determination method was established by investigating the effect of different types of extraction head, equilibrium time, extraction time and extraction temperature on the quantity and content of volatile/semi volatile components. To identify the detected compounds, deconvolution, matching and retention index method were utilized. The content of odor components was analyzed by peak area normalization method and internal standard method. Combined with the odor threshold of compounds, the principal odor components were screened. The optimal extraction efficiency was achieved under the following conditions, 50/30 μm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane SPME fiber, equilibrium for 30 min, extraction for 30 min at 80 °C and desorption for 10 min. Under the above conditions, 43收稿日期：2023-08-15基金项目：上海烟草集团有限责任公司科技项目（K2022-007）*通信作者·174·包装工程2024年3月compounds of five packaging printing were identified as principal odor components. These compounds included aldehydes, ketones, alcohols, aromatic hydrocarbons, heterocycles, esters, ethers, amines. This method provides technical support for odor analysis, odor warning, new product development and differential changes after technological improvement in packaging printing products.KEY WORDS: headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry; packaging printing;volatile/semi-volatile compounds; odor threshold在包装印刷品中，挥发性/半挥发性成分的含量是产品质量安全的一项重要指标。

气质联用法测定纺织品中多环芳烃（PAHs）茅文良;汪磊;陈海相;张克和;俞杭芳;俞旭霞【摘要】建立了超声提取气相色谱/质谱联用（GC/MS）测定纺织品中多环芳烃（PAHs）含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。

该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。

方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。

%An analytical method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs） in textiles by supersonic extraction coupled with gas chromatography and mass spectrometry was developed.Through analyzing the effect of extraction solvent,extraction time and temperature on the extraction efficiency,the optimal extraction condition was confirmed.With this method to detect PHAs in textiles,the linearity range of 16 kinds of PHAs varied from 0.05mg/L to 4.0mg/L,the detection limits of this method ranged from 0.012mg/kg to0.094mg/kg.The recovery rate was from 68.7% to 107.3% with the relative standard deviation ranging from 0.58% to 11.9%.The method was convenient and reliable,can meet the requirement of determination of 16 kinds of PHAs in textiles.【期刊名称】《现代纺织技术》【年(卷),期】2011(019)005【总页数】4页(P49-52)【关键词】纺织品;多环芳烃;气相色谱/质谱;超声提取;测定【作者】茅文良;汪磊;陈海相;张克和;俞杭芳;俞旭霞【作者单位】浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;国家羽绒制品质量监督检验中心（萧山）,杭州311202;国家羽绒制品质量监督检验中心（萧山）,杭州311202【正文语种】中文【中图分类】O657;TS101.9多环芳烃（PAHs）是一类化学致癌物质和环境污染物，可通过皮肤、呼吸道及食道等途径进入人体［1］。

气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量江苏省电子信息产品质量监督检验研究院吴伟东摘要:用气质联用法对电子信息产品塑料材料中的多环芳烃进行了分析，由于电子信息产品塑料材料的基体比较复杂，采用正己烷－丙酮混合溶剂进行索氏萃取，提取液经佛罗里硅藻土净化后，用GC-MS进行检测，检出限小于0.1mg／kg，回收率稳定（平均值为75％～82％）相对标准偏差为 4.9％－14.6％，是测定电子信息产品塑料材料中欧盟2005/69/EC指令中规定的8种多环芳烃的较好方法。

关键词:多环芳烃电子信息产品气质联用多环芳烃化合物(PAHs)是一类在环境中广泛存在的有机污染物，由于其在环境中难以自然降解，可以长期稳定地存在，是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物，它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。

随着国家质量监督检验检疫总局关于“中国电器德国遭遇‘PAHs事件’须谨防设限蔓延”的报告发布，塑料制品中PAHs引起了我国的关注。

我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAHs值超标，价值超过8 000万美元的货物被德国海关扣留在港口。

同时，已经上架的我国生产的电动工具也被撤下柜台。

2007年3月《中国国门时报》报道宁波某企业出口德国的手推拖车轮胎，因被检出多环芳烃(PAHs)含量超标而遭退运，企业损失惨重。

此类事件的相继发生已引起了我国众多电动工具生产厂家的高度重视。

目前我国机电产品出口的形势严峻，因此电子信息产品塑料材料中的PAHs的检测工作在目前显得尤为重要。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气质联用仪：TurboMass 500型，美国PE公司；PAHs标准物质：浓度为200mg／mL。

购于美国Accustandard公司(纯度大于等于98％)，使用时按实际检测需求，用正己烷稀释。

试剂：丙酮，正己烷，二氯甲烷等所用试剂都要G.R.级或及其以上。

1.2 实验方法1.2.1提取：先将ABS塑料样品粉碎，过45目筛，称取样品2 g左右，精确到0.0001 g，严密包裹在滤纸中。

气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。

GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。

在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。

二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。

在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。

2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。

在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。

三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。

这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。

2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。

这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。

3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。

随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。

4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。

四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。

GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。

《关联审评制度下注射用头孢呋辛钠与胶塞相容性研究及评价体系建立》项目技术总结一、研发背景头孢呋辛钠是二代头孢抗菌素。

其制剂为注射用头孢呋辛钠。

它具有广谱抗菌作用,适应范围广。

随着注射用头孢呋辛钠在临床应用日趋广泛,产生的ADR也日益增多。

多以过敏反应为常见。

静脉输液是临床最主要的给药途径。

但在配制、贮藏、运输、使用、技术操作等方面，稍有不慎往往导致输液过程中发生过敏反应等不良反应。

在日常监督抽样工作中发现注射用头孢呋辛钠溶液澄清度和颜色存在有不合格现象。

由于目前采用法定标准分别对辅料、包材、药品单独进行控制，而辅料、包材和药物的相容性问题仍然无法被有效控制，由此可能引发的用药安全问题，而这些问题都是在关联评审中存在的质量风险点。

二、主要研发措施针对注射用头孢呋辛钠临床上出现的不良反应，多与胶塞浸出物与药物相互结合从而降低药物的溶解度（形成不溶性颗粒物）相关，故对胶塞中浸出物进行系统的研究，找到影响溶液澄清度的物质基础。

课题组从不同类型的胶塞（覆膜和非覆膜）、粉针剂的分装工艺（直接无菌分装和冷冻干燥分装）、储藏条件（冷处和阴凉处）、影响因素试验等多个层面进行试验设计，选取合适的提取溶剂、适宜的提取时长对胶塞及其对应样品进行提取，然后采用浊度仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪和气质联用等多种检测技术分别对胶塞及对应样品进行分析测试，并通过SPSS软件进行多因素的相关性分析以及综合比对，从而发现影响溶液澄清度的胶塞浸出物的物质基础，并阐明其作用的机理。

课题组建立注射用头孢呋辛钠胶塞中浸出物的专属检测方法，量化具体考核指标，提升注射用头孢呋辛钠胶塞检测质量标准，建立相容性评价体系，为企业通过工艺优化、胶塞筛选从而降低临床的不良反应提供科学依据，并为辅料、包材和制剂的关联审评中相容性风险点的控制提供技术支持。

课题组建立了胶塞浸出物质量控制方法，以二硫化碳、抗氧剂264等作为指针性成分对胶塞质量进行控制和评价，提升注射用头孢呋辛钠胶塞企业内控标准，指导企业选择合适的制剂工艺（冻干），避免药粉与胶塞接触；帮助无法改进工艺的企业选择优质胶塞，减少胶塞浸出物与药物结合生产不溶性微粒导致的溶液澄清度和颜色问题，并减少由此导致的临床不良反应发生率，保障临床用药安全。

气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分。

探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。

实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。

[关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响1.引言GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。

色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。

这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。

特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。

本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。

分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。

对分离其它样品具有极大的参考价值。

2.实验部分2.1样品的性质和仪器参数样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。

柱温选择在50-260℃。

仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。

2.2最佳分离条件的探索与讨论2.2.1升温程序仪器参数：①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa;流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min接口温度：250℃；检测器电压：1000kv升温程序对分离效果有显著的影响。

第49卷第4期2021年2月广㊀州㊀化㊀工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.4Feb.2021气相色谱质谱联用法测试水洗化妆品中的硅氧烷徐㊀嘉,张乾中,周㊀立,刘召贵(江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏㊀昆山㊀215300)摘㊀要:硅氧烷为无色透明或乳白色液体,可燃,无异味,通常作为有机硅柔顺剂的原料之一㊂硅氧烷刚被加入REACH 高关注物质,D4㊁D5和D6<0.1%(1000mg /kg)㊂本实验采用天瑞仪器气相色谱质谱联用仪GCMS -6800测定水洗化妆品中的硅氧烷,样品经过丙酮超声提取后经过滤,GCMS 分析㊂在SIM 扫描模式下对水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行测试和分析㊂实验表明,四种硅氧烷回收率在90.7%~100.5%,线性范围好,D3㊁D4㊁D5和D6最低检出限分别为29.64mg /kg㊁12.0mg /kg㊁64.0mg /kg 和67.2mg /kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析㊂关键词:化妆品;硅氧烷;气质谱联用仪;超声提取㊀中图分类号:O656.22㊀文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2021)04-0075-03㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第一作者:徐嘉(1990-),男,工程师,主要从事质谱应用方法开发㊂通讯作者:刘召贵(1962-),男,江苏天瑞仪器股份有限公司董事长㊂Gas Chromatography Mass Spectrometry for Determination ofSilicone in Washing CosmeticsXU Jia ,ZHANG Qian -zhong ,ZHOU Li ,LIU Zhao -gui(Jiangsu Skyray Instrument Co.,Ltd.,Jiangsu Kunshan 215300,China)Abstract :Siloxane is a colorless,transparent or milky white liquid,flammable and odorless.It is usually used as one of the raw materials of silicone softener.Siloxane has just been added to REACH,D4,D5and D6<0.1%(1000mg /kg).Skyray instrument gas chromatography mass spectrometry GCMS -6800was used to determine siloxane in washed cosmetics.The sample was ultrasonically extracted with acetone,filtered,and analyzed by GCMS.In SIM scanning mode,silicone compounds in washed cosmetics were tested and analyzed.Experiments showed that the recovery rates of the four siloxanes ranged from 90.7%to 100.5%,and the linear range was good.The minimum detection limits of D3,D4,D5and D6were 29.64mg /kg,12.0mg /kg,64.0mg /kg and 67.2mg /kg,respectively.This method is effective used for qualitative and quantitative analysis of siloxane compounds in washed cosmetics.Key words :cosmetics;siloxane;gas chromatography mass spectrometry;ultrasonic extraction有机硅氧烷属于持久性有机污染物,持久性有机污染物[1](Persistent Organic Pollutants,简称POPs)是指人类合成的能持久存在于环境中㊁通过生物食物链(网)累积㊁并对人类健康造成有害影响的化学物质㊂它具备四种特性:高毒㊁持久㊁生物积累性㊁远距离迁移性㊂就目前已知的常识,硅氧烷可能与硅树脂㊁硅油整理㊁硅树脂涂层㊁硅树脂印花㊁柔软剂相关的三防整理等有关㊂预计部分有机硅类产品或将面临重大打击!斯德哥尔摩公约:为了加强化学品的管理,减少化学品尤其是有毒有害化学品引起的危害,国际社会达成了一系列的多边环境协议,其中斯德哥尔摩公约涉及持久性有机污染物的相关规定㊂2001年国际社会通过本公约,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动㊂POPs 是指高毒性的㊁持久的㊁易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品㊂公约于2004年生效,目前有124个成员国,其中包括中国[2-3]㊂1㊀实㊀验1.1㊀设备和仪器GCMS6800气相色谱质谱联用仪,江苏天瑞仪器股份有限公司㊂1.2㊀试㊀剂六甲基环三硅氧烷(D3)标准品(ρ=1000mg /L),八甲基环四硅氧烷(D4)标准品(ρ=1000mg /L),十甲基环五硅氧烷(D5)标准品(ρ=1000mg /L),十二甲基环六硅氧烷(D6)标准品(ρ=1000mg /L);购自国家标准物质网;丙酮(HPLC 级),购自默克集团㊂1.3㊀仪器工作条件1.3.1㊀气相色谱条件色谱柱:DB -5MS,30m ˑ0.25mm ˑ0.25μm;柱流量:1mL㊃min -1;进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20;程序升温:50ħ保持1min,以20ħ㊃min -1速率上升至280ħ,保持3min;隔垫吹扫流量:3mL /min;进样口温76㊀广㊀州㊀化㊀工2021年2月度:280ħ;气质接口温度:280ħ㊂1.3.2㊀MS 部分离子源温度:280ħ;溶剂切除时间:1min;灯丝发射电流:70eV;检测器电压:-1000V;质量扫描范围:46~800amu㊂1.4㊀实验方法样品经剪成2mm ˑ2mm 后,称取1g 左右样品,放入平底烧品中,移取20mL 丙酮㊂超声萃取后经过滤,GCMS 分析㊂依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量㊂2㊀结果与讨论2.1㊀图谱与条件参数SIM 扫描时分段扫描参数设置,如表1所示㊂表1㊀SIM 扫描时分段扫描参数Table 1㊀Segment scan parameters during SIM scan扫描起始时间/min 持续时间/min扫描离子/amu3196㊀133㊀191㊀2074173㊀133㊀265㊀2815273㊀267㊀35578.573㊀147㊀341㊀429各物质出峰顺序,见表2㊂表2㊀硅氧烷的出峰顺序和特征离子Table 2㊀The peak sequence and characteristic ions of siloxane序号名称定量离子定性离子1D320796㊀133㊀1912D428173㊀133㊀2653D535573㊀2674D642973㊀147㊀341图1㊀4种目标物总离子流色谱图Fig.1㊀Total ion current chromatograms of 4targetcompounds图2㊀4种目标物SIM 色谱图Fig.2㊀SIM chromatograms of 4targetcompounds图3㊀D3质谱图Fig.3㊀D3massspectrum图4㊀D4质谱图Fig.4㊀D4massspectrum图5㊀D5质谱图Fig.5㊀D5massspectrum图6㊀D6质谱图Fig.6㊀D6mass spectrum2.2㊀精密度和重复性实验准确移取工作液(硅氧烷混标2mg /kg)于GCMS 测定,平行进样6次㊂考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱图如图4所示㊂具体实验数据如表3所示㊂第49卷第4期徐嘉,等:气相色谱质谱联用法测试水洗化妆品中的硅氧烷77㊀表3㊀重复性测试结果Table3㊀Repeatability test results名称项目重复性1重复性2重复性3重复性4重复性5重复性6平均值RSD/% D3保留时间 3.315 3.312 3.341 3.301 3.326 3.312 3.317830.42峰面积260107252049256352250748255494256750255250 1.33 D4保留时间 4.837 4.83 4.862 4.819 4.841 4.826 4.83580.31峰面积119227115012116501115637115543114469116064 1.46 D5保留时间 6.148 6.139 6.178 6.128 6.154 6.139 6.14760.28峰面积1155511140901147371145691159881157991151220.66 D6保留时间7.4027.4287.4387.4147.4137.4287.42050.18峰面积796377859778783782067915179075789080.60 2.3㊀线性关系和检测限准确吸取浓度为1000μg㊃mL-1的硅氧烷储备液,依次稀释成多浓度为0.5μg㊃mL-1㊁1μg㊃mL-1㊁2μg㊃mL-1㊁5μg㊃mL-1㊁10μg㊃mL-1的工作溶液,进行线性测试㊂测得数据如表4所示㊂表4㊀线性和最低方法检出限Table4㊀Linearity and minimum method detection limits物质名称线性方程R2方法检出限/(mg/kg)1D3Y=65540X-59630.999736.942D4Y=30424X-29620.9997123D5Y=31020X-32440.9997644D6Y=20965X-29140.999767.22.4㊀加标回收称取1.000g空白洗发水样品,加标1μg㊃mL-1㊁5μg㊃mL-1㊁10μg㊃mL-1硅氧烷混标,加入20mL丙酮,经超声萃取过滤后,进入GCMS分析㊂具体实验数据如表5所示㊂表5㊀加标回收率Table5㊀Standard recovery rate加标浓度/(mg/kg)名称回收率/%1D390.7 D496.5 D599.5 D699.25D393.2 D495.6 D595.4 D697.210D3100.1 D4100.3 D5100.3 D6100.52.5㊀样品测试称取1.000g左右的洗发水样品,加入20mL丙酮,经超声萃取过滤后,进入GCMS分析㊂分析数据如表6所示㊂表6㊀实际样品测试结果Table6㊀Test results of actual samples样品名称洗发水D3N.DD4N.DD5N.DD6N.D3㊀结㊀论硅氧烷经有机试剂萃取,浓缩,通过GCMS进行测定分析,该方法重现性好,保留时间RSD<0.33%,峰面积RSD< 3%㊂同时具有良好的线性范围,本方法中最低检测限均低于国家标准㊂本实验采用GCMS-6800,在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对洗发水化妆品中的硅氧烷进行定性定量分析㊂参考文献[1]㊀吴建军,薛民杰,朱力敏.顶空-气相色谱-质谱法测定整形用有机硅制品中两种硅氧烷[J].上海计量测试,2017(3):17-19. [2]㊀葛强,孙晓泉,陆明,等.水解料制备107硅橡胶工艺研究[J].有机硅材料,2016,30(1):16-19.[3]㊀郝玉红,吴建军.气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷[J].理化检验-化学分册,2015(6):818-820.[4]㊀吴惠勤,林晓珊,朱志鑫,等.食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究[J].分析测试学报,2010,29(12):1143-1146.[5]㊀王奉平.线性聚硅氧烷缩聚反应的探讨[J].有机硅材料,2005(2):20-22.[6]㊀傅强,钱之杨.气相色谱法测定八甲基环四硅氧烷[J].现代科学仪器,2000(5):46-47.[7]㊀温秀菊.污水处理过程中挥发性硅氧烷的残留与归趋研究[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2013.[8]㊀S V Kala,E D Lykissa,M W Neely,et al.Low molecular weightsilicones are widely distributed after a single subcutaneous injection in mice[J].The American journal of pathology,1998,152(3):645-649.。

气质联用含量测定气质联用是一种常用的方法，用于测定样品中各种气体的含量。

通过全面、准确地测量气体成分，可以有效地评估样品的品质、安全性和环保指标，并指导相应的处理措施。

气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。

在这个过程中，气相色谱仪将样品中的气体分离，并将其送入质谱仪进行质量分析。

随后，高度灵敏的质谱仪将气体成分进行定性和定量分析，从而得出准确的含量结果。

气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。

在环境监测中，气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体，如二氧化硫、二氧化氮和挥发性有机化合物。

这些数据可以帮助评估空气质量，并为制定环境政策和采取相应的净化措施提供依据。

在工业生产中，气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。

通过实时监测，可以及时发现潜在的安全问题，并采取措施避免事故的发生。

此外，气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量，确保产品符合相关的安全标准。

在食品和药品行业，气质联用也扮演着重要的角色。

通过测定食品和药品中的挥发性有机物的含量，可以评估其品质和安全性。

同时，通过检测食品和药品中的有害气体的残留量，可以保证消费者的健康和安全。

在科学研究中，气质联用被广泛应用于各种领域，如物质分析、环境科学、药物研发等。

其高分辨率和高灵敏度的特点，使其在分析复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。

综上所述，气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。

它可以帮助我们准确测定各种气体的含量，并评估样品的品质、安全性和环保指标。

它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学研究中都有广泛的应用前景。

因此，掌握气质联用技术对于提升分析水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。