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应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留

应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留

作者:刘敏

来源:《中国食品》2020年第18期

如今,人们对食品安全问题的关注程度逐渐提高,其中最普遍的便是农药残留问题。残留了农药的食品被食用后,人们的生命健康会受到极大威胁,甚至还会引发中毒、癌症等严重后果。气质联用技术凭借高分辨率、高灵敏度及操作简单等特点,逐渐发展成为最常用的农药残留测定方法。

一、气质联用技术概述

气质联用技术是运用相应接口连接气相色谱仪器与质谱仪,再结合计算技术促进两者能够达成联用分析。该技术常用于复杂组分的鉴定与分离,兼具气相色谱仪器高分辨率、质谱仪高灵敏度的特点,在食品农药残留的测定中发挥着不可忽视的作用。在气质联用技术的具体应用中,具有组分浓缩与压力分配等功能的接口部位十分关键,从气相色谱仪器内流出的样品一般情况下都是通过接口向质谱仪转移。

二、在食品农药残留测定中的应用

1.粮食中农药残留检测。气相色谱质谱法可用于分析食品中有机磷、有机氯。水浴环境内,依托丙酮及二氯甲烷完成相关物质的提取后,旋转蒸发近干,选择Envi-Carb柱与Sepak-NH2柱进行净化,通过气相色谱-质谱及适宜的离子检测方式,实现对有机磷、有机氯等有机物的检测。该方法还可以用于分析除草剂有机物,在完成样品的选择后,通过丙酮-乙酸乙酯的运用进行多效唑的提取,随后旋转蒸发器浓缩滤液。结合试验结果得知,该方法能够取得良好的农药分离效果,且有着不低于0.99的相关系数。

2.蔬菜中农药残留检测。利用气质联用技术检测农药残留时,有着不同的结合方式,如在检测蔬菜中农药残留时,将气相色谱结合离子阱质谱仪,可实现蔬菜农药残留的有效检测。结合试验结果得知,该方法能够定量检测多达17种农药,同时能确认农药结构。例如利用气相色谱结合离子阱质谱的方法对白菜农药残留进行检测时,能将农药回收率有效测定,通过农药回收率测定结果,即可有效明确农产品生产中的施药量。在这一过程中,依托该方法还能围绕农药残留展开谱图分析,结合分析结果得知,敌敌畏约有66.45%的农药回收率(农药回收率越高,施药质量就越高)。

3.肉制品中农药残留检测。肉制品内的农药残留一般是兽类、植物食物链富集引起的,而人们食用了这些肉类后,体内会有农药残留出现,影响身体健康,故而有必要对肉类中的农药

残留实施严格控制。结合相关调查研究结果得知,利用气质联动仪检测猪肉中有机磷农药时,依托气相色谱能够分析的有机磷农药多达63种,定量下限确定为0.001-0.043mg·kg-1,相对偏差为4.22%-12.94%;利用该技术检测分析水生动物的试验中,检测下限确定为0.004mg·kg-1,标准偏差不超出10%;利用该技术对动物源性产品的农药残留进行检测时,也发挥着重要的作用,能够有效保障肉制品质量安全。

三、利用气质联用技术测定食品中农药残留的试验

1.试验对象。此次试验选择小白菜作为检测对象,旨在对毒死蜱、三唑磷、氧乐果及氯氟氰菊酯等4种农药殘留含量进行检测。

2.试验方法。此次试验选择气质联用技术进行检测,主要使用的仪器有电子分析天平、食品捣碎机、活性炭固相萃取柱、匀浆机、氮吹仪、气相质谱联用仪等。涉及的材料包含上述4种农药标准品及1000g市场购买的小白菜。(1)配制标准液。通过丙酮将上述4种农药标准品配制为浓度为1000μg·mL-1的标准储备混合溶液,保存至冰箱(0-4℃),待用。样品有效时长最高不超过6个月。(2)提取小白菜样品。选取小白菜500g,去掉根茎后切碎,放入食品捣碎机内搅碎至浆糊状为止。值得一提的是,这一过程中样品切忌用水洗涤。取一烧杯,放入精确称取的25g样品,随后加入乙酸乙酯50ml,通过匀浆机进行高速匀浆,持续1min的匀浆后过滤,转移至具塞离心管内(提前将5g氯化钠放入离心管),离心管反复剧烈摇晃后,持续约1min的离心,随后维持10min的静置。(3)净化样品。精确量取提取液10mL,倾入活性炭固相萃取柱上,倾入前应用乙酸乙酯对活性炭固相萃取柱进行淋洗处理。随后,选择乙酸乙酯进行淋洗,用具塞试管(25mL)收集过柱后的所有样液与洗脱液,收集完成后将具塞试管放入温水中水浴(40℃),水浴结束后用氮吹仪将溶液吹至近干。值得一提的是,氮吹仪将溶液吹干一半时,应将试管取出并涡旋,以免管壁上由于残留溶液而造成损失。最后,将0.5mL丙酮加入,溶解吹至近干的残留物,持续1min涡旋后装瓶,待测。

3.试验结果分析。(1)标准曲线及检测限。分别称取上述配制的标准储备混合溶液

0.2mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL,用10mL量瓶装置。加入丙酮将标准储备混合液分别稀释至刻度后,完成相应质量浓度溶液的制备,并以溶液为对象展开线性回归分析,用y表示峰面积,用x表示质量比,同时以3倍信噪比实施计算,得到如表1所示的上述4种农药标准曲线方程及检出限。根据表1可知,气质联用技术线性良好,整个操作过程相当简便,且准确度与灵敏度较高,能够满足分析工作的要求。

(2)回收率及精密度。此次试验中验证方法回收率及精密度时,以上述4种农药残留标准混合液为对象,选择阴性样品当作基质,按照0.1mg·kg-1、0.5mg·kg-1、1.0mg·kg-1等不同的三个水平进行回收率试验,同时在标准曲线的运用下进行定量,回收率及相对标准偏差计算结果如表2所示。

四、结语

在食品农药残留的检测中,气质联用技术相当成熟,能够有效检测包含粮食、蔬菜及肉类在内的各种食品农药残留。目前,化合类农药的施用日益增多,相应突出了气质联用技术的作用与价值,该技术集中了气质色谱及质谱仪各自的优点,在样品多种农药残留的测定中十分适用,且准确率、灵敏度高,能为人们的饮食安全提供可靠保障。

应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留

应用气质联用技术有效测定食品中的农药残留 作者:刘敏 来源:《中国食品》2020年第18期 如今,人们对食品安全问题的关注程度逐渐提高,其中最普遍的便是农药残留问题。残留了农药的食品被食用后,人们的生命健康会受到极大威胁,甚至还会引发中毒、癌症等严重后果。气质联用技术凭借高分辨率、高灵敏度及操作简单等特点,逐渐发展成为最常用的农药残留测定方法。 一、气质联用技术概述 气质联用技术是运用相应接口连接气相色谱仪器与质谱仪,再结合计算技术促进两者能够达成联用分析。该技术常用于复杂组分的鉴定与分离,兼具气相色谱仪器高分辨率、质谱仪高灵敏度的特点,在食品农药残留的测定中发挥着不可忽视的作用。在气质联用技术的具体应用中,具有组分浓缩与压力分配等功能的接口部位十分关键,从气相色谱仪器内流出的样品一般情况下都是通过接口向质谱仪转移。 二、在食品农药残留测定中的应用 1.粮食中农药残留检测。气相色谱质谱法可用于分析食品中有机磷、有机氯。水浴环境内,依托丙酮及二氯甲烷完成相关物质的提取后,旋转蒸发近干,选择Envi-Carb柱与Sepak-NH2柱进行净化,通过气相色谱-质谱及适宜的离子检测方式,实现对有机磷、有机氯等有机物的检测。该方法还可以用于分析除草剂有机物,在完成样品的选择后,通过丙酮-乙酸乙酯的运用进行多效唑的提取,随后旋转蒸发器浓缩滤液。结合试验结果得知,该方法能够取得良好的农药分离效果,且有着不低于0.99的相关系数。 2.蔬菜中农药残留检测。利用气质联用技术检测农药残留时,有着不同的结合方式,如在检测蔬菜中农药残留时,将气相色谱结合离子阱质谱仪,可实现蔬菜农药残留的有效检测。结合试验结果得知,该方法能够定量检测多达17种农药,同时能确认农药结构。例如利用气相色谱结合离子阱质谱的方法对白菜农药残留进行检测时,能将农药回收率有效测定,通过农药回收率测定结果,即可有效明确农产品生产中的施药量。在这一过程中,依托该方法还能围绕农药残留展开谱图分析,结合分析结果得知,敌敌畏约有66.45%的农药回收率(农药回收率越高,施药质量就越高)。 3.肉制品中农药残留检测。肉制品内的农药残留一般是兽类、植物食物链富集引起的,而人们食用了这些肉类后,体内会有农药残留出现,影响身体健康,故而有必要对肉类中的农药

气质联用技术在食品中的应用(1)

气质联用技术在食品中的应用 张萍玲 摘要:气相色谱可以分解挥发性和半挥发性的化合物,质谱可以为大多数化合物提供详细的结构信息,进行精确地识别和量化,将这两种不同的分析技术结合起来,即气质联用技术能够充分的发挥两种仪器的优势,取长补短,提高性能,扩大应用范围,可用于分析复杂的有机和生化混合物。气质联用技术由于分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等优势被广泛应用于各个领域实现检测目的,在食品方面的应用主要在果蔬农药残留的测定、肉制品亚硝胺的测定、乳制品三聚氰胺的测定、酒香气成分的分析、水产品等方面,对食品的监管起到了重要的作用,本文将从气质联用技术在食品中不同方面的应用做详细的综述。 关键字:气相色谱;质谱;食品;应用 1 气相色谱-质谱联用技术概述 1.1 气相色谱法的概述 气相色谱是一种利用化合物的物理化学性质将混合物中的多组分进行分离分析的方法。它的流动相是惰性气体或不易发生化学反应的气体,如氮气、氦气等。它的固定相可以是液体,也可以是气体。以固体为固定相的色谱称为气固色谱,其固定相是一种具有多孔性及比表面积比较大的吸附剂,如活性炭、活性氧化铝等。以液体为固定相的色谱称为气液色谱,其固定相是在多孔性的固体小颗粒(担体或载体)表面涂上一薄层固定液,与样品发生反应的是固定液而不是载体。 当待分析的样品被汽化后被流动相带入色谱柱,由于样品各组分的物理化学性质不同,各组分与流动相和固定相的分配系数也不同经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺

序离开色谱柱进入检测器,被记录成色谱图。峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 气相色谱法应用范围广,常用于低沸点、易挥发的有机物和无机物(主要是气体),且具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快等优点,但是其有效分离的物质量小,且从色谱峰上不能直接给出定性结果,需要用已知物的色谱图数据对照才能得出定性结果,难以单独实现新化合物的定性分析。 1.2 质谱分析法的概述 质谱是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息,是理想的色谱检测器[1]。质谱分析法是将待分析的样品进行离子化,生成不同荷质比的离子,然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同,由质量分析器将其分离并按质荷比大小进入检测器,信号经放大、记录得到质谱图。与气相色谱一样,质谱分析法具有应用范围广、高灵敏度、分析速度快等优点,但不具有分离混合样品的功能。 1.3 气相色谱-质谱联用方法的概述 气相色谱和质谱联用能充分的利用气相色谱的分离能力和质谱的定性功能,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。气相色谱可以快速和高效地分离挥发性和半挥发性化合物,却无法轻易地对分离出的每一个组分进行鉴定;质谱仪作为高效、灵敏的定性分析方法,可以提供有关大多数化合物的详细结构信息,以便于能够准确识别它们,但却不能轻易得分离它们的组分,不能够对混合物进行直接的分析,且质谱法的定量分析其过程十分复杂。气相色谱和质谱法在许多方面都是高度兼容的,这两种技术处理的样品数量相同(通常少于1 ng)、状态相同(气态),两者的结合和联用,能够充分的发挥

【农药残留分析】 第四章 农药残留测定方法-4

4.4 色谱—质谱联用技术 随着我国加入WTO后,对食品质量和安全的要求与国际逐步接轨,对样品中未知农药多残留成分分析成为农药残留分析和管理工作的重要内容。随着提取技术的完善,以及近年来色谱—质谱联用技术突飞猛进的发展,为农药残留定性分析、多残留分析、农药环境转归和安全性评价研究提供了一个极好的平台。色谱—质谱联用技术不仅可以对待测的农药定性同时也可以定量,是农药残留分析的最佳手段之一,色谱—质谱联用仪为现代农药残留分析实验室必备的仪器设备。为更好地掌握色谱—质谱联用技术在农药残留分析中的应用,在学习和掌握气相色谱和高效液相色谱知识的基础上,对质谱基本知识加以介绍。 4.4.1 质谱的基本知识 1910年,英国剑桥大学卡文迪许(Cavendish)实验室的汤姆逊(Thomson)研制出了世界上第一台具有现代意义的质谱仪,同时汤姆逊用这台仪器首次发现了同位素的存在。到了20世纪30年代,科学工作者已经用质谱法鉴定了大多数稳定的同位素,并精确的测定其质量,同时还建立了原子质量不是整数的概念。1965年,瑞典LKB公司推出了第一台商品气相色谱—质谱联用仪。 20世纪60年代开始,质谱法已经普遍地应用到有机化学和生物化学领域,逐渐成为研究机构一般实验配置的仪器。质谱作为鉴定有机物结构的主要方法之一,相比于紫外光谱、红外(或拉曼)光谱、核磁共振波谱,质谱具有两个最突出的优点,一是灵敏度远远超过其它方法,样品的用量不断降低;二是质谱是目前唯一可以确定分子式的方法,而分子式对推测结构至关重要。质谱法的不足是仪器结构复杂,造价较高。另外,在进行复杂分子的结构分析时,对分子空间构型和各种结构单元的联结方式的准确区分与判断存在局限性。质谱方法大致可以分为同位素质谱分析、无机质谱分析和有机质谱分析,农药残留分析主要属于有机质谱分析范畴。 质谱分析法是利用其独特的电离过程及分离方式来实现定性和定量分析的。它是将物质离子化,按离子质荷比分离,然后测量各种离子峰的强度而实现分离的一种方法。质量是物质固有特性之一,不同的物质有不同的质量谱,利用这一性质,可以定性分析,峰强度也与它代表的化合物含量有关,利用这一特性,可进行定量分析。 农药的质谱分析不同于色谱的方法,其定性的依据不仅是保留值或相对保留值,更重要的是农药分子结构特征的离子碎片,这样就增加了定性的可靠性,避免由于复杂的样品基质中带来的干扰,即相对保留时间相同而特征碎片离子(或全扫描质谱图)相同的农药我们才能做出定性和定量的判定,这样定量结果的准确性也有了更充分的保证。 1. 质谱的重要名词和术语 离子源(Ion Source):质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。 质量分析器(Mass analyzer):质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件,如

气相色谱-质谱联用原理和应用分解

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要:本文研究了气相色谱-质谱联用(GS-MS)仪检测农药残留的方法,辅助以样品前处理技术,对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究,取得了比较理想的效果。 关键词:气相色谱-质谱联用仪;农药多残留;检测 1引言 当前人类环境持续恶化,世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注,环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格,相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中,色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段,既可发挥色谱法的高分离能力,又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点,即可定性又可定量,尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局(EPA)将GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展,检测技术的成熟与推广,GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外,在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准,与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前,我国农药残留限量标准制定工作滞后,残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多,常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂,抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药,这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱-质谱联用( GC

质谱技术在食品检测中的应用

质谱技术在食品检测中的应用近年来,食品安全问题频频发生,引起社会的广泛关注,由此 推动了食品安全检测技术的发展。质谱技术作为一种高灵敏度、 高选择性的分析方法,在食品检测中得到越来越广泛的应用。本 文将介绍质谱技术在食品检测中的应用。 一、质谱技术概述 质谱技术是一种基于物质分子质量对电离、分析的一种具有极 高灵敏度和选择性的分析方法。它将分子化合物转化为带电粒子,然后将这些离子分离出来,并对它们进行精确地质量测量和结构 分析。质谱技术是现代化工、生命科学、生物医学等领域的关键 性分析手段之一。 二、质谱技术在食品中的应用 1. 食品中的农药残留检测 农药残留是食品安全监管中非常重要的一环。质谱技术可以准 确分析食品中的农药残留成分,并且可以检测出极低浓度的农药

残留物。常用的农药残留检测方法包括气相色谱—质谱法(GC-MS)、液相色谱—质谱法(LC-MS)等。 2. 食品中的添加剂检测 目前,食品中添加剂已经非常普遍,因此对其进行检测也变得越来越重要。质谱技术可以检测食品中添加剂的种类、浓度等信息,并且可以实现多重检测、快速分析的功能。 3. 食品中的色素成分检测 各种各样的色素成分是食品中的一类重要成分。质谱技术可以对食品中的色素进行快速、准确的检测,并可以帮助判断是否添加了非法色素。 4. 食品中的蛋白质检测 蛋白质是食品中的重要营养成分。质谱技术可以快速、准确地检测食品中的蛋白质成分,并可以实现高通量的检测。

5. 食品中的微量元素检测 微量元素对于人体健康至关重要,但是常常存在于极低的浓度中。质谱技术可以准确测定食品中的微量元素浓度,为人体健康 提供保障。 三、结论 质谱技术是一项极其重要的分析技术,在食品安全检测中有着 十分广泛的应用。由于其高灵敏度、高选择性等特点,质谱技术 成为了食品检测及安全保障的关键技术之一。同时,还需要加强 相关的研究和安全监管力度,为人们的健康提供更加优质的保障。

食品检验中气相色谱与质谱联用探讨

食品检验中气相色谱与质谱联用探讨 食品安全一直是人们关注的焦点之一。食品检验是保障食品安全的重要环节,而气相色谱与质谱联用技术在食品检验中的应用日益广泛。 气相色谱(GC)与质谱(MS)联用技术是一种高效、灵敏、特异的分析方法,被广泛应用于食品检验领域。本文将围绕食品检验中气相色谱与质谱联用技术的原理、应用及前景进行探讨。 一、气相色谱与质谱联用技术原理 气相色谱与质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析方法结合在一起,通过联用技术可以更准确地分析目标化合物,并且提高分析的灵敏度和特异性。气相色谱是一种分离技术,通过气相色谱柱中化合物的分配系数差异来实现化合物的分离;而质谱是一种鉴定技术,可以通过分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和分子量。气相色谱与质谱联用技术结合了两种不同的分析方法,可以实现对复杂混合物的快速、准确的分析。 1. 食品中残留农药的分析 残留农药是食品安全的重要隐患之一,气相色谱与质谱联用技术可以快速、准确地分析食品中的残留农药成分。通过气相色谱的分离和质谱的鉴定,可以对食品中的残留农药进行定量和定性分析,为食品安全提供可靠的数据支持。 2. 食品中的食品添加剂分析 食品添加剂在食品加工过程中起着重要作用,但过量使用或不当使用会对食品安全造成影响。气相色谱与质谱联用技术可以对食品中的食品添加剂进行快速、准确的分析,为食品加工过程中的质量控制提供有力支持。 为了更好地推动气相色谱与质谱联用技术在食品检验中的应用,需要进一步加强相关技术的研究与开发,提高仪器设备的性能和稳定性,推动分析方法的标准化和规范化,培养更多的专业人才,以满足食品安全监管和食品生产的需要。 气相色谱与质谱联用技术在食品检验中具有重要的应用价值,可以为食品安全提供可靠的数据支持,同时也为食品行业的发展提供了新的技术手段和方向。希望通过更多的研究和探讨,能够进一步推动气相色谱与质谱联用技术在食品检验中的应用,不断提升食品安全水平,保障人民的身体健康。

食品中农药残留的分析与监测方法

食品中农药残留的分析与监测方法 随着农业的发展,农药的使用量也逐渐增加,为了保证食品的安全,对食品中农药残留的分析与监测方法成为一个重要的研究方向。本文将探讨目前常用的食品中农药残留的分析与监测方法。 一、理化方法 理化方法是目前常用的一种食品中农药残留分析方法。包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。这些方法可以通过分析样品中农药的溶解度、挥发性、稳定性等特性,准确地测定食品中农药残留的含量。这些方法具有高灵敏度、高分辨率的特点,能够快速准确地检测出其中的农药残留物。但是,这些方法需要专业设备和技术支持,对于普通的食品安全监测机构来说可能不太容易操作。 二、免疫学方法 免疫学方法是另一种常用的食品中农药残留分析方法。这些方法基于对样品中农药的特异性反应,利用免疫学原理进行快速、准确的检测。其中最常见的方法是酶联免疫吸附法(ELISA)。该方法通过特定的抗体与农药残留物结合,形成可见的复合物,从而确定样品中的农药残留物含量。免疫学方法具有操作简便、快速高效的特点,适用于大量样品的快速筛查。但是与理化方法相比,免疫学方法的灵敏度相对较低,无法同时检测多种农药残留。 三、质谱成像技术 质谱成像技术是一种新兴的食品中农药残留分析方法。该技术结合了质谱分析与光学成像的特点,能够在分子水平上实现对样品的分析。所谓质谱成像技术,就是将样品表面二维分割,每个小区域进行质谱分析,从而获取每个小区域中农药残留物的分布情况。这种方法具有高分辨率、高灵敏度的特点,不仅可以定量测定农

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气质质联用法测定水产品中50种农药残留量 高尧华;刘冰;滕爽;刘培海;孙灿 【摘要】建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法.对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化.样品经乙腈提取后,冷冻、离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99.本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间.本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测.%A multiresidue analytical method for 50 pesticide residues in salmon and prawn were established by gas chromatography/triple quadrupole mass spectrometry(GC/MS/MS).The triple quadrupole mass spectrometry (MS/MS) detection parameters and sample pretreatment method were optimized. The samples were extracted by acetonitrile, freezing, centrifuged, and purified by QuEChERS and detected by gas chromatography/ triple quadrupole mass spectrometry (GC/MS/MS). The 50 pesticides in linear range were shown good linear rela-tionship, and the linear coefficient was higher than 0.99.The detection limit of this test method (LOD) was 0.001 mg/kg-0.005 mg/kg, and the experimental results of methods verified showed that the recoveries were be-tween 65%-118%and relative standard deviations(RSD) were between 0.74%-12.3%. The method has good reproducibility, high precision, simple operation,

气相色谱法在食品农药残留检测中的应用

气相色谱法在食品农药残留检测中的应 用 摘要:随着生活质量的提升,人们越来越重视食品安全问题,为此,则需加 大食品农药残留检测技术的研究及应用。而应用气相色谱法方可更好的了解食品 中农药的残留情况,判断食品是否存在质量或者安全问题,这样方可有效保证人 们的饮食安全。基于此,本文重点讨论了气相色谱法在食品农药残留检测中的应用。 关键词:气相色谱法;食品农药残留检测;应用 1. 气相色谱法概述 运用气相色谱法可分离易挥发但难以分解的化合物,准确确定化合物的纯度,与此同时,运用色谱技术对其进行鉴别,方可准确判断、有效确定化合物中各类 物质的含量,若要准确检测混合物中一些特定物质的含量,方可将气相色谱法与 其他设备结合使用,提纯所需化学物质,并运用特定的检测方法检测农药残留, 当前,在食品农药残留检测中气相色谱法已得到了广泛应用。 1. 气相色谱法的原理及发展前景 2.1气相色谱法的原理 气相色谱法是一种以氮气、氦气等惰性气体为流动相,将检测物质引入色谱 柱及检测器后,对其进行分离、检测的一种方法,运用该方法方可准确检测气体 或者液体中各类物质的比重。气相色谱法因其分辨率高、检测方式灵敏,所以, 在各类物质的检测中该方法得到了广泛应用。运用色相色谱法不仅可检测液态及 固态混合物,还可检测结构较为复杂的混合物,但检测方式都较为简单,操作也

非常方便,而且结果准确。气相色谱法通常则是通过流动相将不同成分引入色谱 柱中,当不同成分经过固定相时,因不同成分及固定相间的作用力存在较大差异,固定相则会吸附各种成分,但吸附时间的长短及流出时间各不相同,所以,各种 成分方会被先后分离出来,依次进入检测器,获得检测信号,通过检测信息方可 对各种成分进行定性、定量分析。 应用色谱法的过程中,主要使用的分析类型包括定性及定量两种。但定性分 析法对于应用条件有着特定限制,通常需综合比较每一组分的重要数值,应用此 方法时,可有效防止载气流速及固定液用量对定性分析带来的不利影响,这样方 可有效保证定性分析法的检测精度。运用色谱法检测样品的过程中,首先则需分析、对比色谱峰值。在检测条件相同的情况下,方可将纯物质作为对照组对其进 行定性分析。比对纯物质与物品色谱峰的过程中,若出峰时间相同,则表明此样 品中含有目标物质,但在相同物质的色谱峰保留时间相同的情况下,则无法有效 推断、确定这些物质是否属于同种类型,此情况下,则需深入研究检测物质。 运用气相色谱-质谱联用技术方可检测样品中是否存在同种物质。应用定量 分析法,可有效检测出食品中有机磷、有机氯、有机氮等农药残留物质,应用该 检测技术,不仅可有效提升食品的检测水平及检测质量,而且最低限的检测标准 也满足国家及行业要求标准。气相色谱仪器则是由压力调节器、净化器、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器及数据处理系统等构成。应用该仪器时,需将待分离样 品注入仪器一端,进而再让各组分在流动相及固定相之间反复运动。但因为流动 相对样品的吸附力及溶解度均存在一定差异,所以,则会出现流动相、固定相分 配系数不同的问题,加之两项之间不同组分的运行速度也存在较大差异,试验表明,与分配系数大的组分相比,分配系数越小,组分停留时间则越短,并且可快 速流出色谱柱。研究物质流动时间及浓度值的过程中,则可通过制作色谱图全方 位观察待测样品中各类物质的变化情况,并根据最终的检测结果准确判断出食品 中农药的残留量。 2.2气相色谱法发展前景分析 早在20世纪初期,科学家就运用石油醚有效分离出了叶绿素的成分。20世 纪中期,随着我国科学技术水平的快速发展,色谱技术更是取得了较快发展,当

气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用

气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的 应用 随着人们对健康饮食的需求越来越高,对食品安全的关注度也越来越高,食品安全检测成为保障人民健康的重要一环。而气相色谱质谱联用技术(GC-MS)是目前食品安全检测领域中应用最为广泛、检测效果最佳的技术之一。 一、GC-MS技术的基本原理 GC-MS技术是指将气相色谱技术与质谱技术相结合,利用气相色谱将混合物中的成分逐一分离,然后通过质谱对分离后的物质进行分子结构鉴定。GC-MS技术具有分离能力高、灵敏度高、可靠性高、重现性好等优点,被广泛应用于食品、农药、环境污染物、医药等领域的分析和检测中。 二、GC-MS在食品安全检测中的优势 1.能够快速准确检测有害物质 食品中可能存在的有害物质较多,如农药、添加剂、重金属等,而GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率、高检出率等优势,能够在短时间内、准确地检测出这些有害物质。 2.提高食品质量检测标准 食品质量安全是人民群众关注的重点,而借助GC-MS技术的高可靠性和高重复性,检测结果的准确性能够得到有效保障,有利于提高食品质量检测标准。 3.有利于快速处理食品中的待检物质 食品中待检物质数量繁多且复杂,但通过GC-MS技术,能够快速、高效地处理这些物质,有效提高工作效率,缩短检测时间。

三、应用GC-MS技术对食品中有害物质的检测和监管 1.检测各类农药残留 农药残留是食品中最常见的安全隐患之一,各级监管部门对不同类别食品的农药残留量均有相关检测和抽检标准。GC-MS技术在对各类农药残留的检测中具有很高的检出率和可靠性,能够为食品安全的监管提供有力的技术支持。 2.检测添加剂及其他有害物质 食品中常使用的添加剂有色素、防腐剂、甜味剂等,使用不当会对人体造成损害。GC-MS技术可用于检测这些有害物质的残留量,以保障消费者的健康。 3.监管食品中的重金属 部分大型食品企业会在其生产过程中大量使用重金属反渗透制水等设备,如果不能妥善处理这些金属离子,会直接影响到食品中重金属的含量。GC-MS技术针对于氟化铝、砷、铅等重金属的含量检测,能够保证食品的安全。 四、GC-MS技术的局限性及推广前景 1.设备昂贵,需要专业维护 GC-MS设备价格较高,运作难度较大,需要专业的人员进行维护和管理,因此目前在食品安全监管领域中应用还存在一定的难度。 2.检测范围局限于挥发性有机物 GC-MS技术能够处理的有害物质主要是挥发性有机物,对于非挥发性有机物的检测较为困难。因此,对于其他类型食品安全隐患的检测需求,还需要其他辅助检测手段。 3.技术不断发展,具有广阔的应用前景

气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用

气质联用技术在食品农药残留测定中的技术应用随着经济的发展和人们生活水平的提高,人们对食品安全问题的关注也在不断提升。目 前,食品安全问题已成为威胁生命健康安全的重要因素,而农药残留问题是食品安全问题中 最为普遍和主要的影响因素。食品农药残留会对人的生命健康构成极大威胁,严重时会导致 癌症、中毒等症状。气质联用技术以其高灵敏度和高分率特点,成为农药残留测定最有效的 方法之一。 1气质联用技术概述 气质联用技术是指气象色谱-质谱联用(GC-MS)技术,气质联用技术集气象色谱高分离 和质谱准确鉴定化合物结构功能于一体,是许多国家都在开发和应用的食品农药残留测定技术。该技术的优势主要体现在三个方面:其一,能够快速完成对食品农药残留的测定;其二,测定结果较为准确;其三,不仅能够测定出多种微量的农药残留,还能对其衍生物进行准确 测定。由于气质联用技术所使用的仪器十分昂贵,目前该技术尚未在我国推广开来。气质联 用技术并非完美无缺,对于沸点高或热稳定性差的农药该技术无法对其进行分离,气质联用 技术的这一劣势无形中增加了样品处理难度,在农药残留分析中通用性相对较差。为了提高 检测结果的准确度,在使用气质联用技术对农产品进行检测时往往采用不同的检测仪器,常 见的检测仪器有ECD、NPD、FPD、MSD、ELCD、MIP-AED,等等。在诸多的仪器中,ECD是 农药残留分析中最为常用的检测器之一。 2蔬菜水果农药残留的主要类型 2.1有机氮 有机氮是农药的主要组成部分之一,能够实现良好的杀菌作用。现阶段,有机氮已经成 为典型的农药类型,但由于有机氮的毒性过高,残留时间较长,容易引发中毒现象,给国民 的生命健康安全带来了严重威胁。例如,马拉硫磷农药是典型的杀毒剂,虽然能够有效消灭 水生细菌,但会对人体的免疫功能造成破坏,具有消极作用。 2.2有机磷 有机磷在农药中具有较高的含量,且有机磷化学性质较为稳定,不容易被分解,容易在 瓜果蔬菜中残留较长时间,对人民群众的饮食安全性构成威胁。有机磷进入人体后,会导致 内分泌紊乱,若不能利用激素加以干预,容易提升癌症的发生概率。 2.3拟除虫菊酯 拟除虫菊酯是主要的杀虫剂类型,具有良好的光谱性特征,能够实现对害虫的有效消除。拟除虫菊酯容易被降解,不会在蔬菜和瓜果上停留过长时间,毒性不高。但若人体在短时间 接触了大量含拟除虫菊酯的农药,容易发生胃肠道反应和精神萎靡症状,严重的甚至会出现 昏迷现象。 2.4氨基甲酸酯 氨基甲酸酯是一种新型农药,凭借毒性低和杀虫效率高的特点被广泛应用于蔬菜和粮食 的杀虫过程中。但氨基甲酸酯容易引发人体分泌功能失调,不利于人体的健康。 3农药残留测定中气质联用技术的应用 3.1在粮食中检测农药和除草剂的应用 于维森等人建立了气象色谱质谱法,这是一种能够测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯的方法,通过丙酮、二氯甲烷提取成分,并在中温水浴环境中旋转至蒸干,

气相色谱质谱联用技术在食品检测中的应用

气相色谱质谱联用技术在食品检测中的应用食品安全一直都是我们关注的焦点。而气相色谱质谱联用技术(GC-MS)在食品检测领域中应用广泛,成为了掌握和监管食品安全的基本技术手段之一。GC-MS在食品检测中的应用不断得到完善和提高,不仅可以有效地检测食品中的有害物质,还可以检测非目标物质。本文将详细介绍气相色谱质谱联用技术在食品检测中的应用以及相关进展。 气相色谱质谱联用技术简介 气相色谱质谱联用技术是一种结合了气相色谱和质谱两种分析方法的技术。气相色谱是利用气相为载气的分离技术,将化合物在固相柱上实现分离;而质谱则是将化合物分子离子化后进行质量分析。两种技术相结合,既能实现化合物的分离,又能通过分析其质谱图谱,进一步鉴定化合物的结构与性质。 气相色谱质谱联用技术在食品检测中的应用非常广泛。从有害物质、污染物质检测到非目标物质检测都有应用。下面将详细介绍其在食品检测中的应用。

有害物质检测 常见的有害物质包括农药、兽药、残留药物、重金属等。这些 物质对人体有害,如果食品中含量过高就会对人体造成危害。气 相色谱质谱联用技术可以测定这些物质的含量和残留情况。例如,可以检测食品中的多氯联苯(PCBs)、二甲基汞、苯并芘、硝基 多环芳烃等物质的含量。 农药残留是影响食品安全的重要因素。气相色谱和质谱技术的 结合可以使农药残留分析更加准确、可靠。沉降法、超声波萃取、柱层析、蒸发浓缩、气相色谱分析等技术的综合应用可以对食品 农药残留量进行高效分析。比如,透过气相色谱质谱联用技术识 别食品中农药和杀虫剂的谱图,可以精确地检测农药、杀虫剂的 种类、浓度和残留时间。 污染物质检测 气相色谱质谱联用技术也可用于食品中非农药类化合物的分析。有一些会影响食品品质的化合物会被添加到食品或从环境中污染,这些化合物在社会生活中长期积累,深刻地影响到人们的健康。

应用气质联用技术 准确检测食品中农药残留

应用气质联用技术准确检测食品中农药 残留 作者:暂无 来源:《中国食品》 2019年第14期 文吕亚宁广东东方纵横检测有限公司 作为检测食品中农药残留的一个主要手段,气质联用具有很强的分离性,还可以鉴定化合物。 一、农药残留类型 有机氮。有机氮农药是被用作防治植物病、虫、草害的含氮有机化合物,品种多,范围广,既有杀虫剂,又有杀菌剂、除草剂。除有胃毒、触杀作用外,有些产品还有较强的内吸性能。 氮在作物中残留的时间长,很容易在农产品和食品中积累,出现食物中毒的现象,给人们的身 体健康造成很大影响。 有机磷。有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药,主要用于防治植物病、虫、草害, 多为油状液体,有大蒜味,挥发性强,微溶于水,遇碱破坏。有机磷农药的化学性质稳定,不 容易被溶解,可在食品中存在相当长的时间,对人体健康有着相当大的威胁。若食用含磷农残 超标的食品会造成内分泌系统失调,甚至导致癌症的发生。 有机氯。有机氯农药是用于防治植物病、虫害且组成成分中含有有机氯元素的有机化合物,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类,应用最广的杀虫剂DDT和六六六均属于此 类型农药。其特点是性质稳定,挥发性小,耐高温,不易分解。因此,有机氯在食品中的残留 不会因为加工储存而减少,长期摄入含有有机氯农药的食物,会造成人体有机氯的持续积累。 二、气质联用在农残检测中的应用 优点。气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成,兼有二者的优点,灵敏度高,稳定 性强,操作简单,测试结果准确。气相色谱可以快速实现对不同物质的分离和定量分析;质谱 仪可以通过确定各种化合物的分子量和有机官能团,再通过计算机测定出稳定的化合物,从而 实现对食品中农残成分的快速定性。随着气质联用技术的飞速发展,检测仪器越来越现代化, 灵敏度可以提高100倍左右,其显著优势在食品农残检测方面得到了充分的体现。 应用。农药在保护农作物的同时,也会在土壤和空气中残留下来,并流经地表和地下水, 严重的会导致地下水污染。与其他检测手段相比,采用气质联用的方法对生活用水进行检测, 其精度和检测值都有着准确的优势,可以在不到一个小时的时间里对45种农药进行很好的分离,具有较高的准确性和重现性,简单快速,并且没有二次污染的可能性。

一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法

一次检测10皮克86种农药残留的气质联用方法 作者:暂无 来源:《食品安全导刊》 2012年第5期 袁猛珀金·埃尔默公司 食品中的农药危害健康,为了保证食品的安全,有必要准确的测量农药残留。多数检测农残的标准方法建议用气相色谱和选择性元素检测器, 比如FPD和ECD,但这些检测器不能提供足够多的信息来证明农药是否确实存在,所以很难消除假阳性的检测结果。质谱仪提供了额外的信息,自动去卷积的软件AMDIS能够消除假阳性。气质联用是适合检测农残的方法,它提供了足够的选择性,同时也比液质联用和气相色谱串联质谱联用更便宜。珀金·埃尔默公司的Clarus600气质联用仪可以一针准确测试10皮克的86种农药。 1.实验 实验准备 配置1mg/mL的86种农药混合标准溶液作为储备液,农药混标中包括菊酯、有机氯、有机磷、氨基甲酸酯4类农药。系统配置:Cla r u s 6 0 0气质联用仪;去活化衬管(P/N N6502002);DB17MS色谱柱;TurboMass 5.4.2工作站;NIST谱库,其中包括AM DIS质谱去卷积软件。 选择离子扫描方法,划分离子组的步骤:每一种农药选择一个定量离子和两个定性离子;每一个离子的停留时间是0.04秒;每一个通道包括1~3种农药,3~9个离子;离子组之间的保留时间相隔为0.2分钟。中国农业部规定检测的农药,比如甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷等单独占用一个通道,这些离子的停留时间是0.08秒。表1为仪器参数表1,图1是质谱方法。 配置标准溶液 配置10μg/mL标准储备溶液:用乙腈/甲苯(3∶1)混合溶液把100μL的1000μg/mL农药混标稀释到10mL, 需冰箱冷冻保存。 配置0 .1 0 0μg / m L工作标准溶液:用乙腈/甲苯(3∶1)混合溶液把10 0μL的10μg /m L农药混标稀释到10mL。 表2是具体稀释方法。 样品制备 QuEChERS方法:把食物样品切成碎块;50mL塑料离心管中加入2.00~10.00g切碎后的食物样品,加入10mL乙腈,加入4g无水N a2SO4,0.5gK2H PO4和0.5gKH2PO4;涡旋振荡2分

关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实验中的运用的技术总结

关于气相色谱法在果蔬农药残留检测实 验中的运用的技术总结 摘要:农药是把双刃剑,可防虫治病除草,在保障和提高作物产量中起到 了重要的作用,这是农药的功,随之而来的是滥用农药导致的农残超标,农残超 标对人类健康的影响不容小视。随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全也 愈发重视。我国政府针对不同种类农药毒性大小各异的特点,限制了蔬菜和水果 中不同种类农药的最大限量,并且其限量标准越来越低,因而高效、快捷、准确 的农药残留检测技术是发展的必然趋势。 关键词:气相色谱法果蔬农药残留检测实验中运用技术 目前气相色谱法是常用的农残检测方法,气相色谱法是利用惰性气体作流动 相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,由于样品 中不同的成分在固定相上移动的速度不同导致各组分从色谱柱中流出时间不同, 组分之间彼此分离。通过适当的鉴别和记录系统,制作出各组分流出色谱柱的时 间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、 选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。 1 气相色谱检测农残常用条件。 1-1 样品制备方法 样品制备时,小体积蔬菜和水果样品均匀混合后,按四分法缩分,用组织捣 碎机或匀浆器处理后取250-500g保存待测;大体积蔬菜和水果切碎后,按四分 法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取600-800g保存待测。对含性质不稳定 的农药残留样品,应立即进行测定。样品需要较长时间保存的,应在低于-20℃ 条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶 于样本分离,分离严重时应重新匀浆。

气质联用检测食品中有机磷农药残留实训报告

气质联用检测食品中有机磷农药残留实训报告 1.实训准备 有机磷农药检测实验采用农残标准品溶液,包含杀螟松、马拉硫磷、氧化乐果等多种有机磷农药物质。在开展实验之前,针对预实验果蔬食品进行处理。 2.实训数据处理 配置丙酮溶液,将其加入农药标准溶液以进行稀释,参照控制变量原则分析同一标准及同一色谱条件下不同农药标准溶液的农药残留情况。其中,在充分吸收适量规范化溶液的基础上,分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量,形成对比,得出数据统计结果。 3.实训结果 通过开展针对果蔬食品的有机磷农药残留检测实验,发现气相色谱质谱检测法的检测精度相对较高,能够得出相对稳定的检测结果,比较符合果蔬食品安全检测的基本需求。然而需要注意的是,在实验过程中,不同的参数控制会对检测结果带来不同的影响,具体如下:首先,针对样品制备阶段,乙腈提取量是影响检测精度的主要因素。其中,通过分析,当乙腈用量增多时,包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加。其次,在样品制备过程中,氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响。依照控制变量法分别就5min、10min、15min和20min四个静置时间下的提取率进行分析,

发现15min静置能够达到最佳的有机磷提取量。最后,常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓缩等三种,而三种浓缩方式所带来的有机磷提取量也会存在较大差距,其中,实验证明氮吹浓缩的提取率最高。 4.结语 借助果蔬食品有机磷农药残留检测实验,缩短了以往真空旋转蒸发与水浴蒸发方法所需耗费的检测时间,选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法,同时选用气相色谱质谱法开展实验,保障了短时间内样品中有机磷的提取率,可应用性较强。在此基础上,以气相色谱质谱检测方法为核心的果蔬食品检测工艺所需耗费的检测成本相对较低,具有较高的推广价值,能够在当前果蔬食品加工生产行业中得到较为不错的应用成果,最终保障食品市场的安全性和稳定性。 围绕食品安全检测中十分重要的气相色谱质谱法开展有机磷农药残留检测作业,并分析检测实验的影响因素。其中,实验证明,通过就乙腈用量、样品静置时间及样品浓缩方式进行控制选择,能够得到较为准确的有机磷农药检测结果。对此,需进一步在此研究基础上明确果蔬食品有机磷农药残留的检测流程,进而为保障食品安全提供充足的帮助。

气质联用测农药残留

山西大学研究生学位课程论文(2013 ---- 2014 学年第二学期) 学院(中心、所):生命科学学院 专业名称:食品科学 课程名称:食品卫生检测技术 论文题目:GC-MS在食品农药残留检测中的应用授课教师(职称):集体授课 研究生姓名:王榕 年级:2013级 学号:201323104013 成绩: 评阅日期: 山西大学研究生学院

2014年 6 月9 日

GC-MS在食品农药残留测定中的应用 摘要:食品中的农药残留一直是影响人们身体健康的一个重要的因素。由于气质联用(GC-MS)检测技术具有灵敏度高、定性准确和分析速度快等优点,因此被广泛应用于各类食品农药残留检测。本文通过文献报道,综述食品中主要农药残留的类别、气质检测技术的优点及其在检测各类食品中的应用,同时展望该技术在检测食品农药残留方向的前景。 关键词:气质联用、农药残留、食品、检测

随着社会经济的发展,食品卫生问题备受关注,尤其是农药残留污染,已经成为目前影响食品安全的一个重要因素。农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。20世纪50年代以来,化学合成农药在全世界的广泛应用,有效的防治了病虫害、铲除了杂草,并增加农业产量。但是农药是一类有毒的化学物质,残留在食品中对人体危害极大,可引起癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象。据报道,2007年日本方面在事发的“毒饺子”中查出了高浓度的有机磷杀虫剂“甲胺磷”和“敌敌畏”[1]。2010年4月发生的食物中毒事件是由韭菜中有机磷农残留导致的。2012年4月全球销量最大的茶叶品牌“立顿”在中国销售的红茶、绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,被检出17种农药残留[2]。2014年4月菜农在种植大葱过程中,为灭害虫,擅自在大葱上喷洒国家禁止使用的甲基异柳磷和甲拌磷两种农药,其所种植大葱经检测,农药残留超标190倍。找到一种快速、简单的检测方法尤为重要,气质联用仪因其具有灵敏度高、定性准确和分析速度快等优点,因此被广泛应用于农药残留的定性和定量检测。 1.气质联用仪检测食品农残的优点 气质联用仪是由气相色谱和质谱仪组成的,所以气质联用仪不仅具有气相色谱仪对食品中的各组分高效分离的特性,还具有质谱仪灵敏度高、定性能力强的特点。可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物。食品中各组分经气相色谱仪分离后进入质谱仪,质谱仪可以确定各化合物的分子量和官能团,再由计算机检索标准谱库从而可以定性未知化合物[3]。质谱有两种模式:①全扫描(SCAN)模式;②选择离子监测(SIM)模式。SIM模式可以显著提高色谱峰和分析响应值之间的分离度,避免其它化合物的干扰,提高了分析的灵敏度和准确度[4]。随着人们对食品中农药残留认识的加深,仪器和处理方法的不断发展,目前已经实现了时间上的多级串联质谱,比四极杆质谱仪的灵敏度提高10-1000倍。GC-MS是近几年发展起来的联用技术,它结合了气相色谱、高速信号采集和飞行时间质谱技术,具备简单、快速、准确等优点。 2.气质联用仪在食品农药残留检测中的应用 由于气质联用仪不仅可以通过气相色谱进行高效分离,而且还能通过质谱准确鉴定化合物结构,对微量的多种农药残留也能准确快速地测定[5],因此广泛应用于粮食、水果、蔬菜、肉制品、茶叶和酒精饮料等食品中农药残留的检测。

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