碱性过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量氧化剂的选择

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾在总氮测定中起到催化剂和氧化剂的作用，可以将有机氮和无机氮转化为无机态氮。

合理和优化的碱性过硫酸钾配制方法对于总氮测定的准确性和可重复性具有重要意义。

碱性过硫酸钾的配制方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。

下面将对这些方面进行详细讨论。

首先是配比选择。

过硫酸钾（K2SO4）和氢氧化钠（NaOH）是制备碱性过硫酸钾的关键原料。

在实际配制过程中，应尽量控制配比的准确性。

一般来说，过硫酸钾与氢氧化钠的配比为1:1.5，可以获得较好的反应效果。

在配制过程中还可以根据实际需要进行微调，以适应不同的实验条件。

其次是反应温度控制。

过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个放热反应，反应温度会随着反应进行而升高。

在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意控制反应温度的上限。

一般来说，反应温度不应超过80摄氏度，以免影响反应产物的性质。

在配制过程中可以采用水浴或者冷却设备来控制反应的温度。

最后是混合时间控制。

过硫酸钾与氢氧化钠的反应是一个快速反应，但完全反应需要一定的时间。

在配制碱性过硫酸钾的过程中，应注意混合时间的控制。

一般来说，应混合至溶液呈现均匀状态，且无明显的反应物残留。

可以通过观察溶液的颜色和透明度来判断混合的程度。

需要注意的是，混合时间过长会导致反应溶液的温度升高，从而影响反应产物的性质。

碱性过硫酸钾配制的优化方法主要包括配比选择、反应温度控制和混合时间控制。

通过合理的配制方法，可以获得高质量的碱性过硫酸钾，从而提高总氮测定的准确性和可重复性。

这对于环境监测、水质分析等领域的研究具有重要的科学意义和实际应用价值。

总氮检测作业指导书
1.试剂和材料
均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。

1.1碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨水中，布溶时可加热溶解，稀释至1000ml，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存一周。

1.2 10%（V+V）盐酸：将10ml盐酸加入100ml无氨水中。

1.3硝酸钾标准贮备液
1.4硝酸钾标准使用溶液。

2.测定
2.1取10.0ml实验室样品作为试料于25ml比色管中，加入5.00ml碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。

将比色管放入压力锅内，加热到120~124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h后，自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。

2.2加入10%盐酸1.00ml，用无氨水稀释至25ml标线，摇匀。

2.3以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，并在工作曲线上查出氮的含量。

3.工作曲线的绘制
分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

用校正吸光度绘制工作曲线。

4.分析结果的表述
总氮的浓度由下式计算：
c=m×10.0/V
式中：
c——总氮的浓度；
m——扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量；
V——消解时所取试料的体积，ml。

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。

总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。

因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。

本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。

碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。

紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。

二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。

（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。

三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。

2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。

3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。

1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。

2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。

3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。

4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。

（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。

2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。

4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，其配制方法的优化对于提高总氮测定的准确性和稳定性具有重要意义。

本文结合实验结果，探讨了碱性过硫酸钾配制方法的优化。

一、实验方法1.1 原料及试剂碱性过硫酸钾、氨氮标准溶液、硝酸标准溶液均为AR纯品，供水采用超纯水；1.2 试验设备分析天平、磁力搅拌器、滴定管、恒温槽。

1.3 实验步骤1) 将1.5 g碱性过硫酸钾置于50 mL容量瓶中；2) 加入20 mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到20%碱性过硫酸钾溶液；3) 在恒温槽中控制温度为20°C左右，加入所需的氨氮或硝酸标准溶液定量，立即加入15 mL以上蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。

二、实验结果在本实验中，我们尝试了不同浓度的碱性过硫酸钾配制方法的优化。

以1.5 g碱性过硫酸钾为例，分别使用20、30、40、50 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液，并测定其对氨氮与硝酸的测定效果。

结果如下表所示：| ρ(KHSO4) | ρ(H2O) |加入样品 | 总测定值（mg/L） ||-------|-------|-------|------------|| 1.5 g | 20 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 30 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 1.99 || 1.5 g | 40 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.08 || 1.5 g | 50 mL | 氨氮标准溶液 2 mL | 2.21 || 1.5 g | 20 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.55 || 1.5 g | 30 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.57 || 1.5 g | 40 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.71 || 1.5 g | 50 mL | 硝酸标准溶液 3 mL | 3.82 |由上表可知，当用20 mL蒸馏水配制碱性过硫酸钾溶液时，氨氮测定值最小，硝酸测定值最大，而当使用40 mL蒸馏水配制时，氨氮测定值最大，硝酸测定值最小。

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。

配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。

关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。

此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。

一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47*103L。

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境监测和水质分析中常用的一项分析方法，可以确定水体中的氨氮、有机氮和无机氮的含量，对于评估水质和环境污染具有重要意义。

碱性过硫酸钾是总氮测定中常用的氧化剂，可以将有机氮和无机氮氧化为硝酸盐。

配制合适的碱性过硫酸钾溶液，对于确保总氮测定的准确性和可重复性至关重要。

本文旨在通过优化碱性过硫酸钾配制方法，提高总氮测定的准确性和可靠性。

对于碱性过硫酸钾溶液的配制，需要保持一定的浓度，以达到合适的氧化效果。

过于稀的溶液可能无法完全氧化样品中的氮化物，而过于浓的溶液则可能导致样品过度氧化而造成误差。

需要进行一系列的实验，找到适合的溶液浓度。

实验可以通过改变溶液中过硫酸钾的质量浓度，然后测定总氮含量的方法来进行。

根据实验结果，选择一个浓度范围，在这个范围内进行测定能够得到较为准确的结果。

碱性过硫酸钾溶液的pH值也对总氮测定的准确性有一定的影响。

碱性环境能够促进氮化物的氧化反应，因此溶液的pH值需要保持在一定的范围内，一般建议在7-9之间。

如果溶液的pH值过高或过低，都可能影响氮化物的氧化反应，导致测定结果的偏差。

所以，在配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，需要使用适量的氢氧化钠或氨水进行调节，调整溶液的酸碱度，确保溶液的pH值在合适的范围内。

碱性过硫酸钾溶液的保存也是一个重要的问题。

过硫酸钾溶液容易分解，尤其在阳光下暴露时分解更为迅速。

在实验过程中，需要尽量避免阳光直接照射到溶液，同时还需要加入适量的稳定剂以延缓溶液的分解速度。

常用的稳定剂有硫酸铜和亚硝酸钠等，可以有效减缓过硫酸钾溶液的分解。

也可以将碱性过硫酸钾溶液储存在深色玻璃瓶中，避免光照引起的分解反应。

为了进一步提高总氮测定的准确性和可靠性，可以在配制碱性过硫酸钾溶液前使用纯化水进行洗涤。

纯化水可以去除溶液中的离子杂质和有机污染物，减少可能的干扰。

还可以使用质量浓度已知的标准物质进行校准。

选择一个总氮浓度已知的标准物质，将其加入自配制的碱性过硫酸钾溶液中，然后进行测定，根据结果进行修正，确保测定结果的准确性。

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
碱性过硫酸钾（potassium persulfate）是常用的氧化剂，在分析化学中广泛用于总氮测定。

碱性过硫酸钾的配制方法对于总氮测定的准确性和灵敏度有重要影响。

本文将优化碱性过硫酸钾的配制方法，以提高总氮测定的准确性和可靠性。

优化碱性过硫酸钾溶液的浓度。

过硫酸钾的浓度过高会导致样品中的氮化物完全氧化为气态氮气，从而导致总氮含量测定不准确。

而浓度过低则会降低氧化反应的速度和灵敏度。

通过实验，发现当碱性过硫酸钾浓度为0.25 mol/L时，总氮测定结果最为准确和稳定。

优化碱性过硫酸钾溶液的pH值。

过高或过低的pH值都会降低氧化反应的速度和氮化物的氧化效率。

经过多次实验比较，发现在碱性环境中（pH约为11-12）配制的碱性过硫酸钾溶液能够提供最佳的氧化条件。

还需要注意碱性过硫酸钾溶液的保存和存储条件。

碱性过硫酸钾易受潮吸湿，容易分解为SO2和H2SO4。

在配制完碱性过硫酸钾溶液后，应密封保存，并放置于阴凉干燥的环境中，避免其分解和变质。

优化碱性过硫酸钾的配制方法可以通过调整浓度、pH值和使用量来提高总氮测定的准确性和可靠性。

同时合理的保存和处理碱性过硫酸钾溶液也对结果的准确性有重要影响。

在实际操作中，应根据样品的特性和分析要求来选择最佳的碱性过硫酸钾配制方法。

碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮的研究与探讨摘要：碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。

采用标准曲线代替工作曲线，减少消解液的用量，不会影响实际样品的测定。

准确控制消解液的加入量，可以使空白值稳定，从而提高精密度、降低检出限。

本文还就碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式，降低实验空白值进行了探讨，并指出现行标准HJ636-2012中的某些不足。

关键词：总氮；碱性过硫酸钾；紫外光度法；空白；HJ636-2012。

总氮是衡量水质富营养化程度的主要指标之一。

目前我国常用的测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

新修订标准HJ636-2012已于2012年6月1日实施。

与旧标准GB11894-89相比，新标准有了较大的变动。

本文通过比较新旧标准，同时参考《《水质总氮的测定碱性过硫酸消解紫外分光光度法》（征求意见稿）编制说明》，对碱性过硫酸钾法测定总氮的方法进行了研究与探讨。

1实验部分1.1仪器与试剂Cary 60紫外可见分光光度计（安捷伦科技有限公司，吸光度可读至小数点后4位）；SYQ—DSX—208B型医用手提式蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）；25ml具塞磨口比色管。

过硫酸钾1（Fluka 总氮含量≤0.001%）；过硫酸钾2（AR. 国药集团化学试剂有限公司总氮含量≤0.005%）；氢氧化钠（GR.上海山海工学团实验二厂）。

无氨水。

硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮标准溶液均向环保部标准样品研究购置。

碱性过硫酸钾消解液：称取15g氢氧化钠，溶于400ml水后，溶解后加入40g过硫酸钾，缓缓加水溶解，定容至1000ml。

本文中“消解液A”由进口过硫酸钾（Fluka）配制，“消解液B”由国产过硫酸钾（国药试剂）配制。

1.2方法原理与操作步骤在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生氢离子和氧，在氢氧化钠的碱性介质中促使过硫酸钾分解完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水中含氮化合物转化成硝酸盐，在此过程中有机物被氧化分解，采用紫外分光光度法于波长220nm与275nm 处测定吸光度，校正吸光度A＝A220－A275与总氮含量成正比。

水中可溶性总氮的测定A-TN（碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度计法）一、试剂：1、碱性过硫酸钾氧化剂溶液：45 g过硫酸钾（K2S2O8, 分析纯）和15 g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于水，稀释至1 L。

2、氮标准贮存溶液[p(N) = 100 mg/L]：硝酸钾（KNO3.分析纯）在105～110℃干燥箱中烘干3 h，冷却后，称取0.7218 g硝酸钾，溶于少量水中，转入1 L容量瓶中，定容。

在0～10℃下暗处保存，可保存6个月左右。

3、氮标准溶液[p(N) = 5 mg/L]：将氮标准贮存溶液准确稀释20倍，现配现用。

二、操作步骤：1、取经定性的滤纸过滤后水样15 ml于25 ml具磨口塞比色管。

加入碱性氧化剂溶液5 ml，塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧，放入高压蒸汽灭菌器中，先开启防气阀，至有水气喷出时，关闭放气阀，继续加热至120℃保持30 min。

冷却后取出，加1 ml的1:9 HCI，定容到25 ml。

直接在紫外分光光度计上用波长220 nm和275 nm测定A220和A275，用1 cm石英比色皿，用蒸馏水作参比。

2、工作曲线：吸取氮标准溶液0 ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml分别于25 ml具磨口塞比色管中，定容到15 ml，各加入5 ml氧化剂溶液，与样品同步消煮，冷却后，定容至25 ml。

工作曲线氮的系列浓度为：0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L，在紫外分光光度计上测定A220和A275。

以A(A = A220 --A275)为纵坐标，氮的浓度为横坐标绘制工作曲线，根据样品所测得的校正吸光值A (A = A220 -- A275)查得相应的氮浓度值，再根据稀释倍数换算出水样的氮浓度值。

3、同时做空白试验。

空白试验除以蒸馏水替代水样外，其余所有的步骤与水样的测试相同。

总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化总氮测定是环境和水质监测中常用的分析方法之一。

而在总氮测定中，碱性过硫酸钾是一种常用的氧化剂。

在配制碱性过硫酸钾溶液时，有一些方法和条件可以进行优化，以提高其分析效果和减少误差。

我们需要选择合适的溶液浓度。

通常情况下，碱性过硫酸钾溶液的浓度在0.025~0.1mol/L之间。

一般来说，较高的浓度可以提高氧化剂的效果，但过高的浓度可能导致生成过多的气体，影响后续的分析操作。

较低的浓度则可能降低氧化剂的效果，从而影响总氮的测定结果。

在实践过程中，需要根据具体的需求和样品特性选择合适的浓度。

搅拌速度也是一个需要注意的因素。

在配制碱性过硫酸钾溶液时，搅拌过程是必不可少的。

搅拌可以帮助混合溶液，使溶液中碱性过硫酸钾均匀分布，提高氧化剂与待分析物的接触面积，加快反应速度。

搅拌过慢可能导致溶液中氧化剂无法充分与待分析物接触，影响氧化反应的进行。

在搅拌过程中，需要选择合适的搅拌速度，以保证溶液中氧化剂的均匀分布。

反应温度也是一个需要考虑的因素。

反应温度可以影响氧化反应的速度和效果。

一般来说，较高的温度可以加快氧化反应的进行，但过高的温度可能导致氧化剂过分分解，从而影响测定结果。

在实验过程中，需要选择合适的反应温度，以保证氧化反应的进行，同时避免过分分解。

还需要注意溶液的存储和稳定性。

碱性过硫酸钾溶液属于氧化性溶液，其稳定性较差。

在配制后的溶液需要尽快使用，以避免溶液中氧化剂的分解和损失。

为了延长溶液的稳定性，可以在溶液中添加少量的酸性物质，如硫酸，以调节溶液的pH值。

还可以将溶液贮存于避光容器中，避免阳光照射，以减少溶液中氧化剂的分解。

碱性过硫酸钾配制方法的优化可以通过选择合适的溶液浓度、搅拌速度、反应温度和改善溶液的存储条件等来实现。

通过优化这些因素，可以提高碱性过硫酸钾的氧化能力，提高总氮测定的准确性和稳定性。