下载文档原格式
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Hessen was revised in January 2021水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。
*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。
碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮* 胡雪峰 沈铭能 许世远(上海大学环境科学与工程系, 上海200072) (华东师范大学地理系, 上海200062)摘要 碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。
NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。
消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。
关键词 碱性过硫酸钾 氢氧化钠 220纳米Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.Keywords :K 2S 2O 8 N aO H 220nm U V -r ay 随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮磷等营养物质的污染而呈现出富营养化态势,成为当今一大环境问题。
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。
对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。
本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。
连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
第１１期 收稿日期：２０２０－０４－０５作者简介：谷东杰（１９９０—），河北承德人，工程师，从事化学检测。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮谷东杰，刘 倩（天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 ３００２７０）摘要：利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮，探讨该方法对样品精密度，准确度等指标的影响。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；总氮；精密度中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１１－０１０３－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙｂｙＵｌｔｒａｖｉｏｌｅｔＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＰｏｔａｓｓｉｕｍＰｅｒｓｕｌｆａｔｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＧｕＤｏｎｇｊｉｅ，ＬｉｕＱｉａｎ（ＮｕｃｌｅｓｉｎｄｕｓｔｒｙＮＯ．２４７ＢｒｉｇａｄｅｏｆＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｉｎＴｉａｎｊｉｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００２７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｌｋａｌｉｎｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ１ 方法原理样品在１２０～１２４℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长２２０ｎｍ和２７５ｎｍ处，分别测定吸光度Ａ２２０和Ａ２７５，按照（Ａ＝Ａ２２０－２Ａ２７５）计算校正吸光度Ａ，总氮（以Ｎ计）含量与校正吸光度Ａ成正比。
２ 实验过程２．１ 试剂和材料准备２．１．１ 无氨水使用新制备的去离子水（电阻率≥１８．２０ＭΩ／ｃｍ）。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。
即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。
提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。
一般重结晶两次效果较好。
烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。
处理好后妥善保存，防止污染。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的影响因素研究发布时间：2022-05-07T07:18:24.821Z 来源：《科技新时代》2022年2期作者：王艺桦，贾娟丽，张亮亮[导读] 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是测定水体中总氮常用分析方法，但是实验中试剂的选择、消解液的配置以及空白值都会影响实验结果得准确性和平行性。
因此本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的操作过程中影响测定结果的因素进行了梳理与总结，为提高分析效率及实验的准确性提供一定的参考。
王艺桦，贾娟丽，张亮亮（杨凌示范区环境监测站）摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是测定水体中总氮常用分析方法，但是实验中试剂的选择、消解液的配置以及空白值都会影响实验结果得准确性和平行性。
因此本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的操作过程中影响测定结果的因素进行了梳理与总结，为提高分析效率及实验的准确性提供一定的参考。
关键词：空白值水体消解影响因素总氮Abstract: Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometry is a common analytical method for the determination of total nitrogen in water, but the selection of reagents, the configuration of digestion solution and blank value affect the accuracy and parallelism of the experimental results. Therefore, in this paper, the factors affecting the determination results of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometry were reviewed and summarized, which provided a certain reference for improving the analysis efficiency and the accuracy of the experiment.Keywords: blank value；water；digestion；influencing factors；total nitrogen水体富营养化会严重破坏水域生态景观和水体生态环境，降低水体的使用功能，它的本质是氮磷营养盐增加引起的有机物累积[1]，而总氮是评价河流湖泊水库水体营养状态的重要指标之一[2]。
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定总氮的研究作者：刘艳来源：《绿色科技》2012年第10期摘要：从实验器材的选购及清洗，试剂的选择、配制及保存，消解时间和冷却时间等几方面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。
提出了配制碱性过硫酸钾时最好分别配制、单独保存，实验时再混合的观点。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；NaOH；消解时间；冷却时间中图分类号：X131.2 文献标识码：A1 引言总氮是衡量水质的重要指标之一。
如果大量的生活污水、农田排水或含氮的工业废水排入水体，会使水中有机氮和各种无机氮的含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体恶化。
并且当湖泊、水库中含有比例失调的氮、磷类物质时，还会出现富营养化状态，造成浮游植物繁殖旺盛，甚至会出现水华现象。
总氮的测定方法一般是用过硫酸钾氧化水样中的有机、无机含氮化合物，使之转化为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
总氮的测定虽说简单，然而也很容易出现各种问题，现将在实际工作中可能遇到的几个需要注意的事项总结出来与各位同仁共同探讨。
2 注意事项2.1 选用质量较好的比色管由于总氮在用过硫酸钾氧化的过程中，需要使用高浓度的NaOH溶液来中和过硫酸钾释放出来的氢离子，使过硫酸钾分解完全：K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-可是NaOH也能与玻璃中的二氧化硅发生反应生成硅酸钠而粘住瓶口。
这个过程又是在高温高压的环境中完成的，所以比色管的质量是首先需要考虑的问题。
由于市场上同样的产品质量良莠不齐，因此把好进货关，不要使用质量差的产品，是做好实验的第一步。
笔者曾使用过一批比色管，消解结束从高压锅里取出时，却无法打开瓶塞，有的比色管即使能打开，可时间长了，瓶塞也会被严重腐蚀，出现断裂、残缺等现象，这样的管子在消解时就会漏气，使结果出现较大的误差。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。
如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。
总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。
2.4 过硫酸钾分解不完全过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。
但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。
因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。
既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。
3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。
4 结语总之，在实验中，应选择纯度较高的过硫酸钾和无氮水，过硫酸钾的碱性直接影响着测定结果的准确性，因此，应严格按照国际标准相关方法做进一步测定，即选择纯过硫酸钾与去离子水，影响实验空白值，从而造成结果出现偏差。
所以，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮具有非常重要的现实意义。
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
