过硫酸钾提纯过程

.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。

提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。

空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。

过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。

我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。

并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。

建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。

的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

步骤（清洗）。

35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。

烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。

完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。

为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。

但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。

而硝酸根离子在275nm处没有吸收。

所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。

为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。

但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。

1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。

2.最有可能的是使用的药剂不纯。

用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。

该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。

二是该方法存在空白值偏高的现象。

三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。

过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项
一、过硫酸钾重结晶
1、在1L广口瓶中加入800ml水，50℃水浴加热，逐渐加入过硫酸钾溶解并搅拌至饱和（过程很缓慢）。

2、过滤，保留滤液。

3、过滤后滤液在0-4℃结晶一夜。

4、第二天过滤，保留过硫酸钾结晶。

5、把过硫酸钾结晶安装1再溶解。

6、重复第3和第4步。

7、过硫酸钾结晶在49~50℃烘箱中烘干。

这样即得到重结晶两次的过硫酸钾。

二、紫外法测总氮时空白偏高
按国标HJ 636—2012工作曲线相关系数R大于等于0.999，空白试验的吸光度高于0.03即是偏高。

就需要对过硫酸钾进行提纯处理。

一般过硫酸钾提纯一次空白仍会超过0.1，所以要二次或三次提纯，提纯次数多会造成过硫酸钾损耗多。

空白偏高和消解不够完全以及实验过程中有可能引入其他的污染物也有关系，所以如果过硫酸钾提纯仍然不能降低空白吸光度，就需要对实验的其他步骤做下自检。

测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。

空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。

提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。

过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。

建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。

烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。

完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。

空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。

提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:1.(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。

过硫酸钾在60摄氏度以上会分解)。

我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面(避免污染)，溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后(速度较慢)。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解最好)，这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里(调到最低温度)，放置一晚上，重结晶。

建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶: 清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水(看结晶的多少)，剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。

烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。

完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

过硫酸钾重结晶以满足总氮测定的空白要求作者：张海青付秀军来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第05期摘要：对市售过硫酸钾重结晶进行提纯，降低碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮实验中的空白值，且能保证分析方法的准确性。

关键词：总氮；空白值；过硫酸钾；重结晶总氮是控制水质的一项重要指标，水体中含氮量过高会造成水体富营养化，因此是属于实验室重点监测项目。

总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ-2012）。

此方法测定总氮时，常发生空白值偏高的问题，影响测定结果的准确性。

经过实验比对，一般过硫酸钾杂质含量过高导致总氮测定的空白值过高，重结晶提纯过硫酸钾可有效降低空白值，满足实验要求。

1总氮的测定方法原理及分析空白值过高的原因1.1测定总氮的方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275后按式（1-1）求出校正吸光度A，按A值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。

A=A220-2A275 （1-1）1.2分析实验空白值过高的原因按照总氮的测定方法，空白实验所用的试剂有过硫酸钾，氢氧化钠，盐酸以及无氨水，经过比较，几种无氨水均无差别，氢氧化钠，盐酸配置时所用试剂的纯度都在AR级以上，按标准方法配制，且多次实验不同批次药品均无差别。

只有过硫酸钾试剂纯度不高，杂质较多，易导致空白值过高，因此提纯过硫酸钾是降低空白值的首要方法。

2 提纯过硫酸钾并进行实验验证①实验主要仪器设备：水浴锅、烘箱、紫外分光光度计、医用手提式蒸汽灭菌器②实验原理：通过对过硫酸钾的重结晶去除其所含的大部分杂质。

试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。

2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。

TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。

保质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。

静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710311913.9(22)申请日 2017.05.05(71)申请人 华南理工大学地址 510640 广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人 刘则华　罗琼　尹华　党志　(74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245代理人 罗啸秋(51)Int.Cl.C01B 15/08(2006.01)(54)发明名称一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法(57)摘要本发明属于精细化工和分析化学技术领域，公开了一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法。

所述方法为：将氯化钠溶液加热至50℃，然后加入过硫酸钾搅拌溶解至过饱和状态，将所得过饱和过硫酸钾溶液密封后置于冰点以下温度条件下结晶，当晶体不再析出时取出，弃去上清液，用4℃纯水清洗晶体，然后在50℃温度下烘干，得到纯化后的过硫酸钾。

本发明利用氯化钠对水溶液凝固点的降低，将重结晶的通用温度4℃有效降低到冰点以下，可有效减少过硫酸钾在重结晶过程中的损失量，从而极大提高过硫酸钾的回收率。

权利要求书1页 说明书3页 附图3页CN 107200308 A 2017.09.26C N 107200308A1.一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法，其特征在于包括如下步骤：将氯化钠溶液加热至50℃，然后加入过硫酸钾搅拌溶解至过饱和状态，将所得过饱和过硫酸钾溶液密封后置于冰点以下温度条件下结晶，当晶体不再析出时取出，弃去上清液，用4℃纯水清洗晶体，然后在50℃温度下烘干，得到纯化后的过硫酸钾。

2.根据权利要求1所述的一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法，其特征在于：所述氯化钠溶液的质量分数为0.002％～0.5％。

3.根据权利要求1所述的一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法，其特征在于：所述用4℃纯水清洗晶体的次数为3次。

权　利　要　求　书1/1页CN 107200308 A一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法技术领域[0001]本发明属于精细化工和分析化学技术领域，具体涉及一种基于低温重结晶提纯过硫酸钾的方法。