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碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法

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水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮

碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
２ ３ ２ 高 压 时 间 影 响 ． ． 在 规 定 的压 力 下 ， 压 时 间 对 总 氮 测 定 的影 响 也 是 很 大 高
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。

总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。

因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。

本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。

碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。

紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。

二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。

（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。

三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。

2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。

3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。

1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。

2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。

3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。

4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。

（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。

2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。

4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。

（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮

浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮

浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。

对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。

本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。

关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。

2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。

连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。

配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。

关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。

此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。

一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47*103L。

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。

[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

总氮水质实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。

2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。

3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。

二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。

无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。

其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。

2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。

3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。

4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。

2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。

3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。

4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。

5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。

6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。

五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。

2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。

总氮的测定


的盐酸消除对测定的影响。
碘离子和溴离子对测定有干扰，测定 20ug 硝酸盐氮时，碘离子
含量相对于总氮含量的 20% 时无干扰，溴离子含量相对于总氮含量
的 3.4 倍时无干扰。
3.试剂和材料
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，AR）；所用水均为无氨蒸馏水。
3.1 40g/L 碱性过硫酸钾溶液：
皿。（生产厂家/型号/精度/量程：＊＊＊分析仪器有限公司/L9/±0.3nm/190~1100nm)
5.采样
样品采集后保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶，及时测定。若不能及时测定，应在每升样品
中加入 1mL 硫酸并于 4℃ 以下冰箱中保存。
6.分析步骤
6.1 标准曲线绘制
用标准溶液绘制标准曲线：取 8 只 25mL 具塞玻璃磨口比色管，按下表制备标准色列管
— 扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上测出的氮的含量，mg/L ;
—消解时所取样品的体积，mL ;
8. 方法特性
1.
6 家实验室分别对 0.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L 三种不同浓度的总氮标准样品进行了
36 次测定，方法相对误差置信范围为（-0.72±3.04）%。
2.
5 家实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为（99.4±5.8）%。
excel绘图
以总氮浓度(mg/L)为
横坐标，校正吸光
度为纵坐标，绘制
标准曲线
6.2 计算
220
275
= 220 −2275
-0
0
0.025
0.004
0.017
0
0.5
0.034
0.004

总氮实验报告

一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理和操作步骤。

2. 学习总氮的检测方法，提高对水环境指标的认识。

二、实验原理在60℃的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，使溶液呈碱性，从而促使分解过程趋于完全。

过硫酸钾分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

同时，有机物在此过程中被氧化分解。

利用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测出吸光度A220和A275，按以下公式求出校正吸光度A：A = AA2 - 2A275根据A值查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液等。

2. 实验仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、pH计、移液器、容量瓶、比色皿等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确移取不同浓度的硝酸钾标准溶液，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，绘制校准曲线。

2. 样品测定：准确移取一定量的水样，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，根据校准曲线计算总氮含量。

3. 重复实验：对同一水样进行多次测定，以评估实验结果的精密度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.1-5mg/L。

2. 样品测定：对同一水样进行多次测定，结果如下：实验次数 | 吸光度A220 | 吸光度A275 | 校正吸光度A | 总氮含量（mg/L）------- | -------- | -------- | -------- | --------1 | 0.450 | 0.020 | 0.430 | 4.302 | 0.448 | 0.018 | 0.430 | 4.303 | 0.452 | 0.022 | 0.430 | 4.303. 重复实验：重复测定同一水样3次，结果基本一致，说明实验结果具有较好的精密度。

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碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法
主要参考文献：HJ636-2012
GB11894-89
2018年11月21日
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素
摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药
品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实
验数据异常。

为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过
硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。

关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤
1.实验准备
1.1仪器与试剂
仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒
试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）
1.2实验原理及方法
见参考文献HJ636-2012
2.实验结果与分析
2.1实验用水对测定结果的影响
在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。

实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。

后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。

2.2过硫酸钾对测定结果的影响
过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏
直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进
口药剂。

2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响
HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,
另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种
溶液定容至1000mL。

过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。

有
文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,
既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。

HJ636—2012中规定，碱性过硫酸钾配制好之后，装在聚四氟乙烯试剂瓶中，在
冷处可存放一周时间。

冬季天气比较冷，配制的碱性过硫酸钾容易结晶，从相关资料
显示，将碱性过硫酸钾放置在20℃的恒温箱内一周，和新配置的碱性过硫酸钾作实验
比较，结果值没有显著的差异，所以建议将碱性过硫酸钾存放在恒温箱内，或者其他
恒温条件下（温度不可高于50℃）。

表1过硫酸钾溶液放置时间对总氮测定的影响mg/L
样品编号标样值现配2days3days1week 110.010.210.310.110.2
225.024.025.024.924.8
3.1玻璃器皿洗涤对测定结果的影响
HJ636—2012的质控要求当空白试验的校正吸光度要小于0.030,通常我们使用
洗洁精清洗玻璃器皿。

但相关文献显示,在总氮测定中,常规的玻璃器皿洗涤标准无法满
足实验要求，通常用于总氮测定的器皿在常规洗净的前提下,还需在(1+9)盐酸溶液中
浸泡24h，再用无氨水（娃哈哈纯净水）涮净后才可使用。

表2中在去污粉清洗后再用(1+9)盐酸浸泡24h后,空白吸光度完全符合HJ636—2012的质控要求。

建议每次测定后,所有的玻璃器皿在清洗干净后,浸泡到(1+9)盐酸溶液中24h，测定用的比色皿只需要在测定前用（1+9）盐酸浸泡就行，但时间不能太长，一般浸泡15min即可，浸泡时间太长可能会导致比色皿开胶。

表2玻璃器皿洗涤对测定结果的影响
项目123
去污粉清洗0.0450.0580.053去污粉清洗后(1+9)盐酸浸泡24h0.0220.0210.017
4消解时间及冷却时间
4.1消解时间对测定结果的影响
大量的实验表明，“HJ636-2012”中规定的“从120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min”太短，这样一些复杂的含N化合物不能完全转化为硝酸盐，会出现结果偏低的现象（这也是在水样的测定中，总氮含量经常会低于其他N之和的原因之一；另一个原因是在消解时，氨氮在转化为硝酸盐的过程中产生的中间产物氨气逸出，会损失一部分氮）。

因此建议适当延长消解的时间，至少要在40min以上，50min更好。

4.2消解结束后冷却时间对测定结果的影响
参考相关文献，并结合多次实验证明，高压锅消解后的冷却方式及冷却时间也都会对实验结果产生影响。

所以当消解结束后高压锅不应马上打开，而应待其压力减低到安全压力后取出，然后在室温下冷却2h（期间按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次），此时的空白值最低，且样品也具有良好的稳定性。

表3消解时间对测定结果的影响
5结束语
本文总结了几点在总氮测定时应该注意的事项。

从实验数据来看，延长消解时间对测试结果的影响很大，但是由于总氮的特殊性，其它对测试结果有影响的因素也需要注意到。

总体讲，需要做好实验用水（娃哈哈纯净水或其它符合实验要求的纯水）和试剂（进口过硫酸钾）选择，在实验前认真清洗容器（1+9盐酸浸泡24h），正确配置（温度不高于50℃）、存放试剂，延长消解消解和冷却时间。

这样总氮的空白就会很好的掌握在质控要求的范围内。

注：1.本文是笔者在做碱性过硫酸钾测定水中总氮实验时总结的相关经验，仅限于实验交流。

2.本文实验所用到的所有仪器设备、试剂、环境条件全部由青海德诺环境检测有限公司内部提供。

3.本文参考资料全部是现行有效的国家标准和相关论文。