碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

２ ３ ２ 高 压 时 间 影 响 ． ． 在 规 定 的压 力 下 ， 压 时 间 对 总 氮 测 定 的影 响 也 是 很 大 高
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。

总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。

因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。

本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。

碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。

紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。

二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。

（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。

三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。

2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。

3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。

1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。

2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。

3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。

4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。

（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。

2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。

4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。

（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。

对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。

本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。

关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。

2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。

连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。

配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。

关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。

此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。

一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47*103L。

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。

[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。

2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。

3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。

二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。

无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。

其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。

2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。

3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。

4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。

2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。

3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。

4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。

5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。

6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。

五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。

2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。

的盐酸消除对测定的影响。
碘离子和溴离子对测定有干扰，测定 20ug 硝酸盐氮时，碘离子
含量相对于总氮含量的 20% 时无干扰，溴离子含量相对于总氮含量
的 3.4 倍时无干扰。
3.试剂和材料
本法所用试剂除注明外，均为分析纯（Analytical Reagent ，AR）；所用水均为无氨蒸馏水。
3.1 40g/L 碱性过硫酸钾溶液：
皿。（生产厂家/型号/精度/量程：＊＊＊分析仪器有限公司/L9/±0.3nm/190~1100nm)
5.采样
样品采集后保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶，及时测定。若不能及时测定，应在每升样品
中加入 1mL 硫酸并于 4℃ 以下冰箱中保存。
6.分析步骤
6.1 标准曲线绘制
用标准溶液绘制标准曲线：取 8 只 25mL 具塞玻璃磨口比色管，按下表制备标准色列管
— 扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上测出的氮的含量，mg/L ;
—消解时所取样品的体积，mL ;
8. 方法特性
1.
6 家实验室分别对 0.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L 三种不同浓度的总氮标准样品进行了
36 次测定，方法相对误差置信范围为（-0.72±3.04）%。
2.
5 家实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为（99.4±5.8）%。
excel绘图
以总氮浓度(mg/L)为
横坐标，校正吸光
度为纵坐标，绘制
标准曲线
6.2 计算
220
275
= 220 −2275
-0
0
0.025
0.004
0.017
0
0.5
0.034
0.004

一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理和操作步骤。

2. 学习总氮的检测方法，提高对水环境指标的认识。

二、实验原理在60℃的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，使溶液呈碱性，从而促使分解过程趋于完全。

过硫酸钾分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

同时，有机物在此过程中被氧化分解。

利用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测出吸光度A220和A275，按以下公式求出校正吸光度A：A = AA2 - 2A275根据A值查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液等。

2. 实验仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、pH计、移液器、容量瓶、比色皿等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确移取不同浓度的硝酸钾标准溶液，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，绘制校准曲线。

2. 样品测定：准确移取一定量的水样，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，根据校准曲线计算总氮含量。

3. 重复实验：对同一水样进行多次测定，以评估实验结果的精密度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.1-5mg/L。

2. 样品测定：对同一水样进行多次测定，结果如下：实验次数 | 吸光度A220 | 吸光度A275 | 校正吸光度A | 总氮含量（mg/L）------- | -------- | -------- | -------- | --------1 | 0.450 | 0.020 | 0.430 | 4.302 | 0.448 | 0.018 | 0.430 | 4.303 | 0.452 | 0.022 | 0.430 | 4.303. 重复实验：重复测定同一水样3次，结果基本一致，说明实验结果具有较好的精密度。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。

国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。

即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。

通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。

提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。

盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。

重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。

一般重结晶两次效果较好。

烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。

处理好后妥善保存，防止污染。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。

2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。

4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4.1 水，无氨。

按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

一、实验目的1. 掌握总氮测量的原理和方法。

2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。

3. 分析实验数据，了解水质状况。

二、实验原理总氮（TN）是指水中所有含氮化合物的总量，包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。

本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。

该法原理如下：在60℃的水溶液中，过硫酸钾（K2S2O8）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态氧（O2）。

硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子（H+），在碱性介质中，氢离子浓度降低，促使分解过程趋于完全。

原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐（NO3-）。

同时，有机物被氧化分解。

用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220和A275，按以下公式计算校正吸光度A：A = A220 - 2A275根据校正吸光度A，查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、试管等。

2. 试剂：过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据硝酸钾标准溶液的浓度，配制一系列不同浓度的标准溶液。

2. 样品消解：将水样和过硫酸钾混合，放入微波消解仪中消解，消解完成后取出冷却。

3. 样品测定：将消解后的样品溶液，用紫外分光光度计在220nm和275nm处测定吸光度。

4. 数据处理：根据校正吸光度A，查校准曲线，计算总氮含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以硝酸钾标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品总氮测定：根据样品的吸光度，查标准曲线，计算总氮含量。

3. 数据分析：对比样品测定值与理论值，分析实验误差，讨论可能的原因。

六、实验总结本次实验通过碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮，成功掌握了总氮测量的原理和操作步骤。

实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，适用于水环境中总氮的测定。

总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。

二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。

三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。

溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。

此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。

（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。

此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。

四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。

3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。

然后升温至120~124℃开始计时。

4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。

取出比色管并冷却至室温。

5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制标准曲线。

（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。

按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。

水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。

产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。

KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。

贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。

（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。

3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。

（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。

溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。

②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。

此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。

③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。

④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。

4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。

Environmental Science230《华东科技》水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析楼敏敏，龚向红（义乌市水处理有限责任公司，浙江 义乌 322000）摘要：水质总氮测定的标准方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012，为了保证实验室总氮分析结果的精密性和准确性，本文通过对碱性过硫酸钾存放时间、实验室用水和比色管密闭性几个实验数据进行逐一分析，提出了这几个影响总氮测定结果的主要因素，总结了分析过程的关键点和解决方法。

关键词：总氮；空白值；碱性过硫酸钾；密闭性；浊度总氮的定义是水中各种形态有机氮和无机氮的总量，是所有含氮化合物的氮含量，以四种形式存在：有机氮、氨氮、亚硝态氮和硝态氮。

水体中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

污水中的总氮的来源：（1）氨氮：以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4+）形式存在，是通过有机氮受微生物作用分解而来的。

（2）有机氮：主要以蛋白质形式存在，尿素等含氨基和不含氨基的等含氮有机物。

（3）硝态氮：NO 2-和NO 3-是较常见的化学污染，许多工业废水中含有大量的硝态氮。

三者之间存在一定的转化途径： 氨化 亚硝化 硝化 有机氮 --→ 氨氮 --→ 亚硝态氮 --→ 硝态氮在日常的环境监测中，总氮是废水和地表水水质监测和评价的一个重要指标。

1 实验室测定废水中总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，而在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120-124℃下，使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度 ，按A=A 220 -2A 275计算校正吸光度A，从而计算总氮的含量。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨一、引言水中总氮是衡量水体污染程度的重要指标之一、目前常用的测定总氮的方法有溶液中直接测定、溶液中亚硝酸钠减色和紫外分光光度法等。

其中，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的分析方法。

本文以此方法为基础，探讨了影响水中总氮测定结果的一些因素。

二、方法1.取适量水样，加入适量的枸橼酸溶液，调节pH为2左右。

2.加入一定量的碱性过硫酸钾溶液，进行消解反应。

3.将消解液中氰酸盐转化为铁氰化物，生成氮气。

4.利用紫外分光光度法，测定反应体系中产生的铁氰化物的吸光度。

1.水样前处理：水样的前处理过程对结果的准确性有很大影响。

在处理过程中，必须保证水样的真实性、稳定性和富集性。

如果处理不当，可能会导致测定结果误差较大。

因此，在水样前处理过程中，必须仔细操作。

2.pH值的调节：在碱性过硫酸钾消解反应中，pH值的调节是重要的。

pH值过高或过低都会影响反应的进行，进而影响测定结果。

通常情况下，pH值在2左右具有较好的测定效果。

因此，在实际操作中，要注意调节好溶液的pH值。

3.碱性过硫酸钾用量：碱性过硫酸钾的用量对反应结果有一定影响。

用量过少会导致反应不完全，用量过多则会使反应过于激烈。

因此，在实际操作中，要选择适量的碱性过硫酸钾，以保证反应的有效进行。

4.铁氰化物吸光度的测定：测定铁氰化物吸光度时，需要选择合适的紫外分光光度计的检测波长。

同时，还要注意校正曲线的制备和吸光度的测定条件的选择。

这些因素都会对测定结果产生一定的影响。

5.其他因素：除了上述因素外，水样中其他物质的存在也会对测定结果产生影响。

比如说，水中的溶解氧、硫酸盐、亚硝酸盐等物质都可能对测定结果产生影响。

在实际操作过程中，需根据具体情况选择合适的抑制剂或去除方法，以提高测定结果的准确性。

四、结论碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定水中总氮的方法。

影响测定结果的因素主要包括水样前处理、pH值的调节、碱性过硫酸钾的用量、铁氰化物吸光度的测定等。