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土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。
(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
石墨炉原子吸收光谱法测定底泥中铅和镉发布时间：2021-07-06T05:40:10.716Z 来源：《中国科技人才》2021年第10期作者：芦小楠[导读] 重金属可使人体中的酶失去活性，并在生物体内积累，不易排出体外，微量就能造成较大的危害，因此重金属对水产品的质量安全问题已越来越受到各国人民的深切关注，而底泥的质量将直接影响水产品的质量安全，因此，探索一条简便、快捷、精密度和准确性都较高的检测方法来检测底泥中铅、镉的含量显得尤为重要。
鸡西市质量技术监督检验检测中心黑龙江省鸡西市 158100摘要：采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法对编号为GSS-2，GSS-3，GSS-4，GSS-8的底泥质控样及底泥样品进行重金属铅、镉的检测，结果表明，在本实验条件下，铅最低检测限为1.30μg/L，镉最低检测限为0.052μg/L。
铅的平均准确度为82.04%～120.05%；镉的平均准确度为95.63%～122.28%。
实验表明，本方法及仪器条件适合底泥样品中铅、镉的检测。
关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱法；底泥；质控样；铅；镉目前国内外对底泥中重金属的研究有很多报道[1-3]，且对前处理方法的研究也很多，本实验旨在通过借鉴国内的研究经验，结合实验室的仪器及检测条件，研究出合适的检测方法，进行底泥中铅、镉的检测工作。
1.材料与方法1.1材料1.1.1 质控样、样品及其制备1.1.1.1质控样编号为GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-8的底泥质控样，购自国家地质实验测试中心（底泥成分分析标准物质）。
1.1.1.2底泥样品的制备将采集的底泥样品混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经自然风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的图样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
1.1.2试剂1.1.2.1铅、镉标准溶液浓度均为1000μg/mL 1.1.2.2基体改进剂：0.4g硝酸镁和0.2g磷酸二氢铵用超纯水溶解，并定容至100mL容量瓶中。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。
其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。
因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。
在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉；② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；2. 结果及分析通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。
在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法
张娜
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】土壤中的重金属污染已成为世界范围内环境保护的重要问题之一。
铅和
镉是常见的土壤重金属污染物,对人类健康和生态系统造成严重影响。
因此,准确测
定土壤中的铅和镉含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。
本文介绍了一种使用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法,铅质量浓度0~600.0μg/L、镉质量浓度0~6.0μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差铅、镉分别为3.70%、4.29%,该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,能满足土壤中铅、镉的监
测要求。
【总页数】3页(P86-87)
【作者】张娜
【作者单位】星火环保科技山西有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉方法的探讨
2.自动石墨消解-石墨炉原
子吸收法测定土壤中铅和镉3.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中重金属铅、镉的
方法改进4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究5.快速消解——石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉
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石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议摘要：本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析，讨论了石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程，包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等，其目的在于提高数据测试结果的准确性，利于污染治理活动的顺利推进。
关键词：土壤；石墨炉原子吸收法；标准曲线铅、镉作为重金属元素，也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。
铅元素会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作，镉元素主要蓄积在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。
因此，需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。
将石墨炉原子吸收法应用到土壤中铅、镉测定活动中，能够及时获取准确数据，为后续相关措施的拟定提供良好参考。
1石墨炉原子吸收法测定原理石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于，使用石墨材料来制作管、杯等形状的原子化器，借助电流加热原子化的方式，来对原子进行吸收与分析。
由于所有的样品都全部参与到了原子化，这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释，有效提高了所得测定结果的灵敏度。
同时该方法在应用中也具备了适用性强的应用优势，可以对多数元素进行测定，而且该方法在应用中也可以在短时间内完成测定工作，具有良好的工作效率与工作质量。
就目前的应用情况来看，此方法在痕量金属元素测定上应用比较广泛，并且在性能上也更加稳定，目前已经在许多应用领域中得到了推广[1]。
2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程2.1科学选择测试仪器总结以往的测定经验可以得知，在石墨炉原子吸收法的应用中，会使用到数量较多的测试仪器，包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等，这些仪器选择结果的合理性，也直接影响到测试结果的准确性。
例如，在吸收分光光度计的选择中，会使用TAS—990型号仪器，使用到的标准溶液规格为500mg/L等。
在试验中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水，以减少其他杂质带来的试验影响。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉摘要：本文建立硝酸-盐酸-氢氟酸对土壤进行前处理，塞曼扣背景原子吸收石墨炉分析土壤中的铅和镉。
对硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸和硝酸-盐酸-氢氟酸两种前处理方法进行比较，质控样的结果都在标示值范围以内。
湿法三酸消解作为土壤前处理技术，具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。
关键词：原子吸收石墨炉；重金属；土壤样品1、前言土壤是生态系统的重要组成部分，也是人类的生存之本、发展之基。
随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生了严重的危害。
为了更好地了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。
重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。
土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测数据准确与否的决定性因素。
土壤前处理一般采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解，高氯酸是否赶净对石墨管的破坏性极大，本文建立在硝酸-盐酸-氢氟酸消解下得到满意的结果。
2、试验部分2、1试验仪器及主要参数原子吸收分光光度计（安捷伦AA240FS/GTA120）；万分之一电子天平（赛多利斯BSA224S）。
2、2主要试剂和材料铅、镉标准溶液浓度为1000ｍｇ/Ｌ（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。
硝酸（优级纯）；氢氟酸（ＨＦ，分析纯）；盐酸（优级纯）。
实验用水为美国密理博超纯水机制得的去离子水。
质控样：国家土壤标准物质GSS-5 1瓶。
2、3试验方法、2.3.1样品准备由于GSS-5标准土壤已经过筛前处理，故可直接待测。
2.3.2样品处理第一种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸消解约30分钟后加入2mL高氯酸、3mL氢氟酸[1]，加盖电热板加1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。
仪器工作条件及参数，见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。
悬浮进样―基体改进效应石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉孙汉文温晓华梁淑轩河北大学化学与环境科学学院河北,保定071002摘要建立了以悬浮进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定土壤中的痕量铅,镉新方法。
以琼脂为悬浮剂,NH4H2PO4作基体改进剂，研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。
基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd 和Pb的表观活化能，探讨了基体改进效应机理。
应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的回收率分别为91%-97%和93-109%,以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符.关键词悬浮进样石墨炉原子吸收土壤铅镉引言自1974年Brady等[1]首次应用直接悬浮进样技术以来,固体样品直接进样和悬浮液直接进样技术得到了迅速发展[2]. 悬浮进样-石墨炉原子吸收在测定土壤和沉积物中痕量元素方面取得了很大的成绩[3-5],它利用石墨炉本身对样品基体具有灰化处理能力这一特点,直接进样分析,与传统的湿法和干法样品消解相比,大大简化了操作步骤,也避免了消解过程中代入的杂质污染物,特别适合于痕量元素的分析.铅和镉是对人体有害的常测毒性元素.近年来,由于工业的发展,使的土壤中的成分也随之发生着改变.所以检测土壤中的有毒元素,在环境监测,食品分析,农业生产等领域起着指导性的作用. Michael W. Hinds等人[6]早在1987年利用悬浮进样,L’VOV平台技术,模拟了不同基质在测定土壤中铅的时候的影响,指出了加入合适的基体改进剂对于克服不同成分的影响有很大的作用.继而又通过对不同改进剂的比较[7],得出Mg-Pd 混合物的改进效果对Pb最好,淦五二等人[8 ]以草酸铵为稳定剂对悬浮液的稳定性进行了研究,研究得在碱性条件下土壤悬浮液比较稳定.文献[9-11]报道了以水作为悬浮剂，在磁力搅拌器不断搅拌的情况下将样品悬浮液注入石墨管，测定了环境样品中的铜和镉。
文献[12]则报道了采用甘油悬浮，不用搅拌，但要引入500g/L 的甘油。
本文目的在于筛选悬浮剂和基体改进剂, 探讨基体改进效应机理，建立悬浮进样-石墨炉原子吸收直接测定土壤中铅和镉的新方法。
1 实验部分1.1 主要仪器WFX-1F2B2原子吸收分光光度计(北京瑞利公司),WF-4D型石墨炉,WF-1D温控石墨炉电源,氘灯扣背景,Pb,Cd,空心阴极灯,超声波清洗器(KQ3200B型),超纯水器(高纯水机-XGJ-30),普通石墨管, 微量移液器,手动进样. 所用器皿在使用前均用15%的HNO3浸泡过夜,再用高纯水冲洗数次,烘干后使用。
1.2 试剂10%磷酸二氢铵溶液: 准确称取10.00g磷酸二氢铵(分析纯)溶于少量超纯水中,溶解,然后定容到100ml,待用.琼脂,黄原胶,丙三醇,TritonX-100,乙醇试剂均为分析纯，超纯水(18.2MΩ)铅,镉标准储备液均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制的标准溶液0.15%琼脂溶液:准确称取1.5g琼脂,用高纯水反复清洗数次,放入1000ml烧杯中,加超纯水至刻度,浸泡一段时间后,加热至微沸。
保持微沸状态直到溶液澄清透明。
停止加热,稍冷,加超纯水至刻度,待用。
1.3 仪器工作条件采用氘灯扣背景模式,以峰高进行计量,主气600 ml/min,外气1000ml/min.原子化阶段停气.两种元素的仪器条件见表1。
表1 仪器测定条件及实验参数元素波长(nm)灯电流(mA)氘氘灯电流(m(mA)负高压干燥灰化原子化温度(℃)时间(s)温度(℃)时间(s)温度(℃)时间(s)铅283.3 1.7 100 420 90 25 800 20 2000 3 镉228.8 2.7 95 405 90 25 700 25 2100 31.4 实验方法准确称取烘干至恒重的土壤样品0.30g(过200目筛)于25ml比色管中,加入少量0.15%的琼脂溶液,摇晃,使样品润湿悬浮起,然后加入2.5ml 10%的磷酸二氢铵溶液,再用该琼脂溶液定容,超声搅拌制备稳定的悬浮液.按选定的仪器条件进行测量,同时测定标准系列,记录峰高吸光度,标准曲线法计算样品中两种元素的含量.2 结果与讨论2.1悬浮液的稳定性悬浮液的制备是悬浮液直接进样技术中的关键之一，它直接决定了样品的均匀性,稳定性和取样的代表性. 琼脂[13,14],黄原胶[15],丙三醇[16-18], TritonX-100[19],乙醇[20]等已作为悬浮剂用于悬浮进样-原子吸收测定生物和环境样品中的微量元素.本工作对这些悬浮剂进行了实验比较，发现琼脂悬浮效果最好.悬浮液的稳定性可用质点在重力场作用下于介质中的沉降速度V=2R2(ρ-ρ0)g/gη来描述.质点的沉降速度是颗粒粒径R、粘滞系数η,密度ρ等的函数.降低颗粒粒径和提高悬浮剂的黏度均会明显的增大悬浮液的稳定性,降低质点的沉降速度。
实验结果表明，尽可能的降低样品的颗粒度。
样品经研磨成细粉状后,烘干至恒重,过300目筛，悬浮液可呈现较好的稳定性.一般而言,悬浮介质的黏度越高,稳定时间越长,但是,黏度太高时,悬浮液不易流动,难于进样,且容易粘附在器壁上, 影响测定精度.随着琼脂悬浮剂浓度的增大,悬浮液的稳定性也逐渐增加,但是当达到0.2%的时候,悬浮剂黏度太大,进样困难,所以选择0.15%的琼脂水溶液作为悬浮剂。
在超声波的辅助作用下制备出均匀的悬浮液可稳定24h，表2列出悬浮液稳定性测试结果.表2 悬浮液的稳定性放置时间(h) 0 1 2 5 8 24吸光度Pb 0.055 0.056 0.055 0.054 0.057 0.056Cd 0.133 0.134 0.1330 0.135 0.132 0.1332.2 基体改进效应与表观活化能土壤成分复杂,石墨炉原子吸收法测定土壤中的痕量元素时,往往会产生很大的背景吸收.尤其是样品未经消化,直接进样时,基质影响更是严重. 铅,镉是在低温下就比较容易挥发损失的元素,所以测定土壤中的铅和镉,加入合适的基体改进剂,可克服或降低待测元素的挥发损失. 本实验选用1%的NH4H2PO4作基体改进剂,得到了很好的效果.由于其粘度高于水的琼脂悬浮液在干燥时易产生暴沸现象，致使测定灵敏度降低和精密度变坏，甚至溅出石墨管外，导致样品的损失，因此需要采用斜坡升温程序和较长时间的干燥过程以避免样品暴沸溅射，由于Cd,Pb为易挥发元素,不加改进剂的情况下,在350℃和500℃下就产生挥发损失.加改进剂后,不管是标准溶液,还是土壤样品,均提高了Cd、Pb的最高允许灰化温度。
若以0.15%琼脂溶液进样或以土壤琼脂悬浮液进样，当基体改进剂存在时,Cd和Pb的允许灰化温度均可提高到900℃，且灵敏度得到明显提高，如图1和图2所示.Îü¹â¶ÈζÈ/¡æ图1 不同介质中Cd的灰化行为◆ 0.15%琼脂介质，2ppbCd标准溶液，▼ 0.15%琼脂+1%NH4H2PO4介质，2ppbCd标准溶液■ 0.15%琼脂介质，7.5µg土壤样品(含0.029ngCd)▲ 0.15%琼脂+1%NH4H2PO4介质，7.5µg土壤样品(含0.029ngCd)● 0.15%琼脂+1%NH4H2PO4介质，7.5µg土壤样品(含0.029ngCd)，酸解Îü¹â¶ÈζÈ/¡æ图2 不同介质中Pb 的灰化行为◆ 0.15%琼脂介质，2ppbPb标准溶液，▼ 0.15%琼脂+1%NH 4H 2PO 4介质，2ppbPb 标准溶液■ 0.15%琼脂介质，7.5µg土壤样品(含0.029ngPb)▲ 0.15%琼脂+1%NH 4H 2PO 4介质，7.5µg土壤样品(含0.029ngPb)● 0.15%琼脂+1%NH 4H 2PO 4介质，7.5µg 土壤样品(含0.029ngPb)，酸解通过测试原子化温度（T ）与原子吸收峰值时间（t p ）的关系进而可求出其原子的表观活化能。
经过实验考察，石墨炉原子吸收信号与原子化时间的关系符合下列方程： A (t)=KCe -2·22))((σRT Ea k tLn -（1）其中K ，C ，k ，Ea ，R ，T 和σ分别为吸收系数，待测元素的浓度，原子形成速率常数，原子化生成活化能，气体常数，原子化温度和概率因子。
对（1）式微分得：dtdA t )(=tLn KC RTEak t2))((4σ-e -222))((σRT Ea k tLn -∙(2)当分析区原子密度达到最大，原子化峰值到达最大值（A （tp ）），即t =t p 时，dtdA t )(=0则有： Ln (kt p )-RTEa=0即： Ln (t p )=Ln (k )+RTEa(3)式中Ea/R 为直线的斜率, Ln(k)为直线的截距。
实验证实原子化峰值时间t p 与原子化温度、气体流量有关，而与元素浓度无关。
实验测测得在不同原子化温度下的峰值吸光度和原子化峰值时间t p 列于表3中。
表3 Cd 的峰值吸光度和原子化峰值时间 温度(℃)1600170018001900200021002200A P 0.282 0.354 0.463 0.571 0.681 0.670 0.607 t P2.631 2.575 2.510 2.456 0.241 2.375 2.348不同介质中Cd 和Pb 的原子化温度与原子吸收峰值时间之间呈线性关系，如图3,图4.L n (t p )104/T图3 Cd 的Ln(t p )─1/T 曲线■ 0.15%琼脂溶液，土壤样品，● 0.15%琼脂+1%NH 4H 2PO 4， 土壤样品 ▲ 1% NH 4H 2PO 4，土壤样品L n (t p )104/T图4 Pb 的Ln(t p ) ─1/T 曲线■ 0.15%琼脂溶液，土壤样品，● 0.15%琼脂+1%NH 4H 2PO 4， 土壤样品▲1% NH 4H 2PO 4，土壤样品从图3，和图4可以得出土壤样品中Cd ，Pb 在0.15%琼脂中的表观活化能分别是9.15KJ/mol ，11.95KJ/mol ；土壤样品中Cd ，Pb 在0.15%琼脂溶液中加1%NH 4H 2PO 4中的表观活化能分别是11.31 KJ/mol ，13.78 KJ/mol ；土壤样品中Cd ，Pb 在水溶液中加1% NH 4H 2PO 4中的表 观活化能分别为16.68 KJ/mol ，20.10 KJ/mol 。
