原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

石 墨 炉 原 子 吸收 法测 定 地 表 水 中 的 铅
唐 兴 伟
石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 地 表 水 中 的 铅
穗头
（ 宜 宾 市环 境 监 测 站 ， 四川 ６ ４ ４ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 采用石墨 炉原 子吸收法直接测定地表 水 中的铅。通过优化 实验 ， 确 立 了最佳 分析 条件 ； 并通过 实验和加 标 回收 率的测定 ， 回收率在 ９ ０ ． ０～１ ０ ５ ． ５ ％之 间， 铅 浓度在 ０ ． ８— ３ ０ ． ０ ｕ ｇ ／ Ｌ线性 良好 ， 铅的检 出限为 ０ ． １ ｕ ｇ ／ Ｌ 。 关键词 ： 石墨炉原子 吸收 ； 地表 水； 铅 中 图分 类 号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９—０ １ ４ ７— ０ ２
—
３ ０． ０ ｕ ｇ／ Ｌ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ，ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｆ ｏ ｒ ｌ ｅ ａ ｄ ０． １ ｕ ｇ／ Ｌ ．
Ｋ ｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ＧＦ —ＡＡＳ；Ｓ ｕ ｆ ｒ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ；Ｐ ｂ
铅 是一 种 有神 经 毒 性 的重金 属 元 素 ， 它 具 有 蓄积 性、 多亲 和性 等 ， 是 一 种 主要 的环 境 污 染 物 。《 地 表 水 环 境 质量 标 准 》（ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８—２ ０ ０ ２） 中要 求 铅 是 一 项 强 检 项 目。 目前 地 表 水 中铅 的 检 测 方 法 主 要 有 火 焰 原 子 吸收 法 、 石墨 炉原子吸收法、 Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ以及 伏 安 法 等 。但 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 较 为 常 用 。本 实 验 也 是 采用 此 法 。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。

以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。

铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。

应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。

铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。

%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。

2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

（王晖）。

基质改进剂
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。

石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。

在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。

本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。

分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。

一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。

铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。

热解凃层平台石墨管。

UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。

2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。

3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。

二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。

图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。

A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。

三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。

分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。

四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。

微波消解 石墨炉原子吸收法测定全血中铅王汉青江苏省溧水县疾病预防控制中心,江苏 溧水 211200摘 要!:目的:探索出一种快速检测全血中铅元素的检测方法。

方法:微波消解血样,用石墨炉原子吸收法测定全血中铅的含量。

结果:方法的最低检测浓度为6 g/L,加标回收率为96 0%~103 2%。

结论:此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、无需专用试剂、损耗小等特点。

关键词!:微波消解;原子吸收;血铅中图分类号!R194 2 文献标识码!A 文章编号!1007-8517(2010)01-0068-02Ab stract:O bjective:T o establi sh a rap i d m ethod fo r de ter m i nati on o f l ead i n who le b l ood M ethod s:m icrow ave digest thesa m ple o f blood and atom ic absorpti onspectrome try is used for content deter m i nation o f lead i n who le hu m an blood Resu lts:th i s m et hodshow s tha t the detecti on li m it was6 g/L,t he rate o f recovery is96 0%-103 2% Conc l u sion s:the m ethod is conven i ent and accurate to de ter m i ne the blood lead and need notspecia l reagent,t he w astage o fsa m ple i s very lowK ey word s:m icrow ave d i gesti on;atom ic absorption spectro m e try;blood lead;血铅水平反映了铅的接触、吸收、分布和排泄的平衡过程。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限
徐莉娜;郭尚;冯斌;史静晓;薛奋珍;李艳婷;郭伟伟;郭霄飞
【期刊名称】《农产品加工》
【年(卷),期】2022()21
【摘要】采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限和定量限。

根据国标《GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定》对检出限和定量限的
测定和计算方法,在石墨炉原子吸收光谱仪上测定食品中铅的方法检出限和定量限。

若取样量为0.5 g/0.5 mL,定容体积10 mL,则最小检出限质量浓度为0.0014
mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。

该方法线性和范围、检出浓度和最低定量浓度、
回收率、精密度、重复性的试验结果均满足GB 5009.12—2017《食品安全国家
标准食品中铅的测定》第一法。

【总页数】3页(P60-62)
【作者】徐莉娜;郭尚;冯斌;史静晓;薛奋珍;李艳婷;郭伟伟;郭霄飞
【作者单位】山西农业大学山西功能食品研究院;山西省检验检测中心;山西省晋中
市综合检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R595.2
【相关文献】
1.炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅
2.不同消解方法-石墨炉原子吸收
法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究3.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中
铅的方法研究4.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认5.影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
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石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。

具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。

2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。

然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。

3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。

然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。

优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。

缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。

价及诊断；若要确诊，还需哪些资料的补充？ 3.讨论：加入基体改进剂对血铅的测定有什么影响？
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度 （μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下， 血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作 为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映 铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化 器和背景校正装置）； 铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管 烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移 液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意： 样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除 上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml）， 硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）； 磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。

采用石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量
徐丽佳
【期刊名称】《乳品与人类》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】文章建立了以胶体钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法来测定牛奶中铅的含量。

将牛奶样品经硝酸预消化浸泡过夜,微波消解仪消化样本,电热板升温赶酸浓缩后经水定容,采用胶体钯作为基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法分析牛奶中铅的含量。

结果表明,此方法测定铅含量在0~10 ng/mL时,线性效果良好,相关系数r值达到0.9991;添加量在40、80、160μg/kg时,测得回收率为
99.3%~104.2%;最低检出限是20μg/kg,定量限为40μg/kg。

经系统方法学验证,此方法专属性好,操作简便,检测结果准确、快速,可适用于检测牛奶中铅的含量。

【总页数】5页(P18-22)
【作者】徐丽佳
【作者单位】辽宁省检验检测认证中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅含量
2.湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅含量
3.曲拉通X-100稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法
测定牛奶中的铅4.微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅的含量5.超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。

在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。

本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。

关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。

需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。

现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。

本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。

1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。

石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。

仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。

（2）试剂。

铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。

实验用水为超纯水。

1.2试验方法（1）样品处理方法。

精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。

112实验研究土壤是人类赖以生存的物质基础和宝贵的自然资源，土壤质量的好坏直接关系到食品安全和人民身体健康。

随着经济的发展，工业“三废”对土壤的污染日益严重。

在不同类型的土壤污染中，重金属对土壤的污染由于具有隐蔽性、累积性和难降解性而备受关注。

铅作为一种蓄积性的重金属污染元素，在自然界中广泛分布。

土壤中的重金属不能被微生物分解，造成蓄积，最终通过生物富集途径危害到人类健康。

结合当前重金属污染情况分析，发现土壤铅污染比较严重，作为一种重金属污染元素，人们如果直接接触或者吸入空气中已经遭到污染的土壤颗粒，会危害到身体健康。

另外，铅元素进入到环境之后要想完全被降解存在难度，其对环境的影响长期存在。

所以，实时监测土壤中铅含量十分重要。

针对不同种类的土壤，需要采用相应的测定方法，在诸多检测方法中，石墨炉原子吸收光谱法的使用最为广泛，也能够保证最终检测结果的有效性。

鉴于此，下面结合土壤铅含量的检测试验展开探讨。

1.试验部分1.1仪器与试剂ZEEnit600石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOS UP 微波消解仪、PROD48电热板、TD5Z型离心机、ME204E 电子天平。

铅标准溶液：1000mg/L。

硝酸、盐酸等均为优级纯；试验用水为超纯水；纯度＞99.99%的纯氢气。

1.2试验方法针对土壤中铅含量进行测定，本次试验通过电热板消解、微波消解两种方法的对比进行测定。

1.2.1电热板消解法准确称取0.20g（精确至0.0001g）风干样品，于聚四氟乙烯坩埚，加水湿润，加5mL盐酸低温加热15-30min，待样品初步分解，取下稍冷后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸酸，加盖，中温加热1h左右，开盖飞硅。

加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，充分分解有机碳化物，待坩埚上的黑色有机物消失后，敞盖赶酸至内容物呈粘稠状。

要求这一环节试验人员反复摇动消解罐，以免出现样品被蒸干的现象。

溶液转移至25mL容量瓶，加入3mL5%磷酸氢二铵溶液冷却后定容。

农业开发与装备 2018年第12期
试验研究
石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量
张小俊，成颜君 （太原市农产品质量安全检测中心，山西太原 030027）
摘要：铅是自然界分布很广的有害元素。利用高压消解法-石墨 炉原子吸收光谱法测定国家标准物质大米粉中的铅含量。试验结 果表明，测定Pb元素的最佳条件为：灰化温度、原子化温度分别 为600℃、2 100℃，可以确保测定结果的准确性与精密度。在此 将会根据高压罐消解——石墨炉原子吸收光谱法测定标准物质大 米粉中铅含量的结果进行分析，可以为相关检测工作提供技术支 持，为现代人们的日常生活提供相应的帮助作用。 关键词：大米；高压消解；石墨炉原子吸收光谱法；铅 0 引言
目前对大米等粮食作物中的铅通常采用石墨炉原子吸收光 谱法检测。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消解， 利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品消解彻底、实际消耗 少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消 化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保持在容器内，避免对环 境的污染。 1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 仪器。240ZAA型石墨炉原子吸收光谱仪及铅空心阴极 灯（美国安捷伦）、MSE224S-CE型电子分析天平（德国赛多利 斯）、EG20Aplus微控数显电热板（美国莱伯泰科）、Milli-QA10 型纯水仪（美国密理博）、DHG-9140A型电热鼓风干燥箱（上海 一恒）、60 mL聚四氟乙烯高压消解罐（上海隆拓）。 1.1.2 试剂。硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：20 g/ LNH4H2PO4（国药集团、优级纯）。标准物质：铅标准溶液500 mg/L（GSB07-1282-2000）购自环境保护部标准样品研究所，逐 级稀释至1 mg/L使用；国家标准物质大米粉GBW（E）100359、 100360均购自国家标准物质研究中心。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。

其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。

但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。

1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。

1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。

消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。

1.3 微波消解条件：见表1。

2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。

2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。

2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。

3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。

实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。

3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。

模式 ， “ 压力 ／ 时 间控 制 ” 与“ 温度 ／ 时 间控 制 ” ， 本 实验 采 用
环节 的加工过程 ， 都可能导致不同程度的重金属污染 ， 摄
人超 过重金属限量值 的香辛料会影响人类健康 ， 更影响
产品品质 。因此研究分析香辛料重金属含量 ， 是现代食
品 企 业对 原 料 质 控 的需 求 。 由于 金属 、 类 金 属 元 素 在食
５ ． Ｏ ０ 、 １ ０ ． ｏ ０ 、 １ ５ ． ０ ０ 、 ２ ０ ． ０ ０ ｍ Ｌ加 入 到 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量 瓶 中， 用 ２ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ ， 定 容 至刻 度 。
１ ． ３ 样 品前 处理
物质 ， 不同酸对样本消化情况有一定影响， 通常用的有单 酸或混酸 ， 如硝酸 ， 其优势是硝酸盐易溶于水 ， 但部分物 质不容易溶解 ， 如Ａ ｌ 、 硅酸盐 ， 因此常与Ｈ ： Ｏ ： 同时使用 ； 另 外常用 的混酸有王水 ， 即Ｈ Ｃ １ ： Ｈ Ｎ Ｏ ， （ ３ ： １ ） 。因此设置消 化酸的选择 ， 找到香辛料最佳酸消化液 。
表 １ 微波消解 仪最佳 工作温度
消解 方法进行 了对 比 ， 为香 辛料 中铅 含量 的测 定提供 参考 。
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 材料 香辛料 ： 甘草 、 八角 、 桂皮 、 草果 ， 市售 ， 粉状。
１ ． ２ 仪 器 与试 剂
１ ． ２ ． １ 仪 器 石 墨炉原子吸收光谱仪 Ａ Ａ 一 ２ ４ ０ Ｚ ， 美 国瓦 里安 ； Ｍ ａ ｒ ｓ ６ Ｘ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ 微波消解仪 ， 美国培安 ； 分析天平 ， 赛
多 利 斯 电子 天 平 Ｂ Ｓ Ａ１ ２ ４ Ｓ ； 陶瓷纤维 马弗炉 ， ２ ． ５ — １ ０ Ｔ Ｐ

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量实验目的：了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点了解如何优化实验条件实验原理：石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。

它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g,并可直接测定固体试样。

但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。

它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。

实验仪器和试剂：石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管：25ml容量瓶铅标准溶液(1ppm)；水样;1%稀HNO3实验步骤1.按下列参数设置测量条件1)分析线波长(283.3nm)2)灯电流(75%)3)狭缝宽度(0.5nm)4)干燥温度(122℃)和时间(30s)5)灰化温度(400℃)和时间(20s)6)原子化温度(950℃)和时间(3s)7)清洗温度(2700℃)和时间(3s)8)氩气流量(2L/min)2．取铅标准溶液用1%HNO3稀释到刻度，摇匀，配制5.00,10.00,20.00,50.00ng/ml的铅标准溶液,备用3．配置浓度低于50.00ng/mL 的水样量4．用1%稀HNO3配置空白溶液5．采取自动进样方式进样,进样量20μg结果与数据处理：1.数据记录SAMPLE IDSIGNAL Abs (峰高)CONC.(ng/mL)CORRECTED CONC.(ng/L)空白0.002标准10.0035标准20.00710标准30.01120标准40.03350试样空白0.0034.7367试样标识0.0346.18841.45132.绘制工作曲线从标准曲线中，查得水样中铅的含量：根据y=0.03,从而得出铅的的浓度为49.33 ng/L讨论1．进样针的调节进样针将试样溶液注入石墨管中的位置(水平位置和垂直深度) 对分析的精密度及准确度影响很大, 须认真进行优化调整, 以获得最佳分析结果。