原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。

以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。

铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。

应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。

铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。

%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。

2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

（王晖）。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。

石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。

在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。

本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。

分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。

一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。

铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。

热解凃层平台石墨管。

UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。

2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。

3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。

二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。

图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。

A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。

三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。

分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。

四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。

微波消解 石墨炉原子吸收法测定全血中铅王汉青江苏省溧水县疾病预防控制中心,江苏 溧水 211200摘 要!:目的:探索出一种快速检测全血中铅元素的检测方法。

方法:微波消解血样,用石墨炉原子吸收法测定全血中铅的含量。

结果:方法的最低检测浓度为6 g/L,加标回收率为96 0%~103 2%。

结论:此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、无需专用试剂、损耗小等特点。

关键词!:微波消解;原子吸收;血铅中图分类号!R194 2 文献标识码!A 文章编号!1007-8517(2010)01-0068-02Ab stract:O bjective:T o establi sh a rap i d m ethod fo r de ter m i nati on o f l ead i n who le b l ood M ethod s:m icrow ave digest thesa m ple o f blood and atom ic absorpti onspectrome try is used for content deter m i nation o f lead i n who le hu m an blood Resu lts:th i s m et hodshow s tha t the detecti on li m it was6 g/L,t he rate o f recovery is96 0%-103 2% Conc l u sion s:the m ethod is conven i ent and accurate to de ter m i ne the blood lead and need notspecia l reagent,t he w astage o fsa m ple i s very lowK ey word s:m icrow ave d i gesti on;atom ic absorption spectro m e try;blood lead;血铅水平反映了铅的接触、吸收、分布和排泄的平衡过程。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限
徐莉娜;郭尚;冯斌;史静晓;薛奋珍;李艳婷;郭伟伟;郭霄飞
【期刊名称】《农产品加工》
【年(卷),期】2022()21
【摘要】采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限和定量限。

根据国标《GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定》对检出限和定量限的
测定和计算方法,在石墨炉原子吸收光谱仪上测定食品中铅的方法检出限和定量限。

若取样量为0.5 g/0.5 mL,定容体积10 mL,则最小检出限质量浓度为0.0014
mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。

该方法线性和范围、检出浓度和最低定量浓度、
回收率、精密度、重复性的试验结果均满足GB 5009.12—2017《食品安全国家
标准食品中铅的测定》第一法。

【总页数】3页(P60-62)
【作者】徐莉娜;郭尚;冯斌;史静晓;薛奋珍;李艳婷;郭伟伟;郭霄飞
【作者单位】山西农业大学山西功能食品研究院;山西省检验检测中心;山西省晋中
市综合检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R595.2
【相关文献】
1.炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅
2.不同消解方法-石墨炉原子吸收
法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究3.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中
铅的方法研究4.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认5.影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
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石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。

具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。

2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。

然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。

3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。

然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。

优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。

缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。