实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量

实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量一、实验目的（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。

（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。

二、实验原理水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。

石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。

Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。

在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。

三、仪器TAS-986原子吸收分光光度计。

不同型号的仪器最佳测试条件不同。

该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。

Cd测定条件元素特征谱线（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）灰化温度（℃）原子化温度（℃）特征量（pg）灵敏度(ng/ml)Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。

四、试剂（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。

（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。

（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。

它基于原子吸收光谱原理，利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性，通过测定吸收光谱的强度，来确定水样中重金属元素的浓度。

石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。

下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。

仪器：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，主要需要的仪器设备包括：1. 原子吸收光谱仪：用于测量吸收光谱的强度。

具有较高的分辨率和灵敏度。

2. 石墨炉：用于加热样本，使其形成气态原子。

3. 恒温器：用于控制石墨炉温度的稳定性。

操作步骤：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，一般需要进行以下操作步骤：1. 校准仪器：选择需要测定的重金属元素的标准物质，制备不同浓度的标准溶液，并进行系列稀释。

使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准，建立浓度与吸光度之间的关系曲线。

2. 采样处理：将待测水样进行预处理，如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质，使水样符合测定要求。

3. 原子化：将经过处理的水样进入石墨炉中，控制炉温升温过程，使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。

4. 吸收测量：调整光源的波长，使其与待测重金属元素的特征波长相同。

测量吸收光谱的强度，并与校准曲线对照，确定样品中重金属元素的浓度。

5. 数据处理：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出水样中重金属元素的浓度。

可以通过软件对数据进行处理和分析。

总结：石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。

它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。

通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤，可以准确测定水中重金属元素的浓度，为相关领域的研究和监测提供有力支持。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉作者：钟文苑来源：《广东科技》 2014年第2期钟文苑（蕉岭县环境保护局，广东蕉岭 514100）摘要：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法，重点探讨了pH 值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响，并对实验结果进行深入的分析，为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；实验分析；镉0 引言目前，水环境中痕量镉的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

其中石墨炉原子吸收法具有污染小、经济、操作简便等优点，近年来在痕量镉的测定中有所应用。

1 实验部分1.1 试剂与仪器①试剂：本次实验所用试剂包括有镉标准液、pH缓冲溶液、1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚（TAN）等，其它试剂均为分析纯或是优级纯，实验中所用水均选择超纯水。

在实验前，所需要的容量均先用体积分数为10%的硝酸浸汽，浸泡时间为24~48h。

②仪器：本次实验中所用的主要仪器包括有镉空心阴极灯、带氘灯背景校正器、原子吸收分光光度计、自动进样器、可调试移液器等，而具体的操作如表1所示。

1.2 实验分析步骤本次实验分析步骤为：①采用0.5mol/L的硝酸将1.0mg/mL的镉标准储备液进行稀释，直至稀释到标准的浓度为止。

②采用可调式移液器，吸取10μL已处理好的样品溶液，也可以吸取10μL的标准溶液，溶液吸取之后，将其置于石黑管当中。

③利用石黑炉原子吸收光谱法，对石黑管当中的溶液进行测定，根据峰高值来记录信号的强度，并根据工作曲线，对溶液样品当中的待测元素含量进行准确、详细的计算［2］。

1.3 样品处理方法选择自来水（自来水pH值为6.95，实验室用）和河水（河水pH值为8.71）进行分析。

在收集河水样品时需注意的事项为：河水在收集完毕后，先要用0.45μm滤膜对河水中的悬浮物进行过滤；而收集自来水时需注意的事项为：自来水收集时，需等待笼头中的水流出超过5min 之后再进行样品的收集。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。

本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。

石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程，以及原子在特定波长下能量的吸收作用，来测定水中重金属元素的浓度。

其测定原理如下：1. 原子化：将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。

这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。

在石墨炉原子吸收分光光度法中，通常使用石墨炉进行原子化。

2. 原子吸收：原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下，吸收特定波长的能量。

在测定中，通过在样品中通过特定波长的光，测量吸收光的强度，从而确定重金属元素的浓度。

3. 校准曲线：为了确定重金属元素的浓度，首先需要制备一系列标准溶液，测定它们的吸光度，得到一条校准曲线。

校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。

4. 测定样品：用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定，从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。

1. 样品制备：将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式，通常需要进行样品消解和稀释。

2. 校准曲线制备：制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。

在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液，测量其吸光度。

绘制吸光度与浓度的标准曲线。

1. 优点：(1) 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度，可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。

(2) 特异性好：由于测定的是特定波长下的吸收光，因此可以避免其他物质对测定的干扰，提高了测定的特异性。

2. 缺点：(1) 矩阵效应：石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。

当样品基体复杂时，会影响元素的原子化和吸光度的测定，从而影响测定结果的准确性。

(2) 速度慢：相比于其他分析方法，石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢，通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。

石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法，具有灵敏度高、特异性好的优点，但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

浅谈原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定摘要：针对水样中部分金属离子的测定工作之中，我们最为常用的方法就是原子吸收光谱法，该方法操作简单，结果准确，测试时间短，为我们科学工作者和环境工作的分析测试工作带来了极大的方便。

关键词：原子吸收光谱法水样测试金属离子分析一、前言原子吸收光谱法是化学分析发展的产物，其主要的原理是利用原子跃迁产生的能量进行分析的一种现代分析与测试方式。

这种方式的主要特点是可以利用极少的样品给出十分准确的测量结果，正是由于这个原因，原子吸收光谱法在近几年来获得了快速的发展，并广泛的应用于社会生活与生产的很多方面。

基于此，本文针对原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定进行了系统的介绍，希望可以促进我国原子吸收光谱法的普及，更好的为我们的日常生活与生产所服务。

二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理是根据自然界中的每种物质的原子都是具有特定的原子结构和外层电子排列，不同的原子被激发后，其电子具有不同的跃迁，能辐射出不同波长的光，即每种元素都有其特征的光谱线。

操作中使样品处于第一激发态，仪器使原子从不稳定的激发态回到稳定的基态，并释放出多余的能量，辐射的光线为共振线。

由于各种元素的共振线不同，并具有一定的特征谱线，所以原子吸收能在同种元素的一定特征波长中观察到，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示，A与被测样品中的待测元素含量成正比，即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多。

通过测定吸收的光量，就可求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。

2.原子吸收光谱分析仪器仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统和显示装置五部分组成。

原子吸收光谱分析仪器的原理是通过原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气，由光源灯辐射出待测元素的特征光，在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收，透射光的强度与被测元素浓度成反比，在仪器的分光系统中，透射光信号经光栅分光，将待测元素的吸收线与其他谱线分开，将光信号转换成电信号，再经放大、处理，由CPU及外部的电脑分析、计算，最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。