1 原子吸收分光光度法测定水样中的铜

原子吸收分光光度计试卷答卷人：评分：一、填空题（共15分1分/空）1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。

2. 在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。

3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。

4. 为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。

5. 当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。

6. 在火焰原子吸收中，通常把能产生1 %吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。

7. 与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。

8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。

9. 使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔。

10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。

11. 采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收（或AA+ BG 信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG信号。

12. 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流。

二、选择题（共15分1.5分/题）1 •原子化器的主要作用是（A ）。

A. 将试样中待测元素转化为基态原子；B. 将试样中待测元素转化为激发态原子；C•将试样中待测元素转化为中性分子；D.将试样中待测元素转化为离子。

2．原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰?( D )A. 分子吸收B •背景吸收C. 光散射D. 基体效应3．空心阴极灯内充气体是( D ) 。

A.大量的空气B. 大量的氖或氮等惰性气体C. 少量的空气 D .低压的氖或氩等惰性气体4．在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。

( D )A.蒸镏水B. 硫酸C. 浓硝酸D. (2+100)稀硝酸5. 原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。

2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。

二、实验原理1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。

2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。

3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。

三、仪器与试剂（一）仪器1．原子吸收分光光度仪。

2．空气压缩机。

3．乙炔气瓶。

4．空心阴极灯。

5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。

（二）试剂1．CuSO4 AR。

2．去离子水。

3．乙炔气>99.6%四、实验步骤1．开机F1选Cu灯λ=324.7nm。

2．F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置，设置后按OK，按回车键。

仪器开始自动搜索，调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L－1。

4．点火调零。

（1）先开启空压机0.3Mpa。

（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。

（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。

（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。

5．F4AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。

（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，（4）未知浓度至吸管中read→report。

6．Stop，F3，copy，打印工作曲线。

7．Stop，F5，打印，C未，report，copy。

一、实验目的1. 了解水中铜的测定原理和方法；2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定水中铜含量的操作步骤；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理水中铜的测定通常采用原子吸收分光光度法。

该方法基于铜元素在特定波长下对光吸收的特性，通过测定溶液中铜元素的吸光度，计算水中铜的含量。

实验原理如下：1. 样品前处理：将水样用适当的溶剂提取铜元素，制成待测溶液；2. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的铜标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线；3. 待测溶液测定：将待测溶液与标准溶液在相同条件下进行测定，根据吸光度从标准曲线上查得铜含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样：取自某地表水、地下水等；- 铜标准溶液：浓度为1mg/L；- 氢氧化钠溶液：浓度为0.1mol/L；- 硝酸溶液：浓度为1mol/L；- 氢氟酸溶液：浓度为40%；- 硝酸铵溶液：浓度为0.1mol/L；- 氨水溶液：浓度为25%。

2. 实验仪器：- 原子吸收分光光度计；- 热水浴；- 容量瓶；- 烧杯；- 玻璃棒；- 移液管；- 酒精灯；- 滤纸。

四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取约10g水样，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用。

2. 标准曲线绘制：- 分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml铜标准溶液，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用；- 在原子吸收分光光度计上，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 待测溶液测定：- 取2.0ml待测溶液，加入25ml容量瓶中；- 加入5ml硝酸溶液，充分振荡，静置；- 取上层清液，备用；- 在原子吸收分光光度计上，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，从标准曲线上查得待测溶液中铜含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，以吸光度为纵坐标，铜浓度为横坐标，得到一条直线，线性范围为0.5～2.5mg/L。

总铜铜（Cu）是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。

水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。

铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。

铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。

灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。

世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25µg/l。

铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。

分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。

但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。

没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰和消除地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。

当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。

在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。

样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。

当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。

原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。

铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。

3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。

3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。

通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。

根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。

此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。

4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。

4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

煤矿水中铜的测定方法原子吸收分光光度法煤矿水中铜的测定原子吸收分光光度法
一、试剂准备
1、0.2mol/L硫酸：将145.88g硫酸钠溶于1000mL的纯净水中，搅拌至完全溶解，标准化至0.2mol/L；
2、萃取剂：将硝酸钾、10％磷酸钠和铵乙烯混合比例加入1000mL纯净水中，搅拌混合至完全溶解；
3、去渣矾土悬液：将1L矾土悬液中的溶质经过新利氏快速滤管过滤，获得去渣矾土悬液；
4、铜对比溶液：将100mL的0.2mol/L硫酸与1.8mL的1.00g/mL的碘咪唑酸铁溶液混合搅拌，以100mL测定液进行稀释至1000mL；
5、标准物质溶液：用0.02g计的60%的氯化铜溶液经预稀释，以标液体积定准
0.1mg/mL；
二、样品处理
1、常规分析：将50mL煤矿水样品加入10mL萃取剂中搅拌混匀，再进行离心过滤，收集上清液；
3、上清液稀释：两种分析，将上述上清液经过离心稀释，用清水稀释到100mL，均可用于分析。

三、原子吸收分光光度分析
1、校准：将调节好的仪器开机，依次将比较溶液、标准溶液和样品放入原子吸收管中测定，控制仪器的参数并确定最佳操作条件，根据标准曲线校准测定结果；
四、质量控制
1、完善质量保障体系：采用GMP、质量标准化、定期培训等方式，使检测过程完善、有效地进行管理；
2、检验标准化：测定范围、重点项目、临检重复率、重点实验样品、科学应用和安全操作等技术指标，并将检测过程中发现的问题及时反馈；
3、仪器校验：在检测前，应对相关仪器进行精密校正，保证仪器的权威性及使用安全性；
4、质量监控：对检测工作、质量管理系统及实验结果等内容进行定期审核，建立安全有效的质量控制系统，保证检测结果的准确度和可靠性。

原子吸收分光光度法测定溶液中的铜一、实验目的1.掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的原理；2.并了解原子吸收分光光度计的大致结构及使用方法。

二、实验原理在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律：A=lg(I0/I)=KLN式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸汽吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸汽的光程长度，N0为基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子的数目实际上接近于原子总数。

在固定实验条件下，原子总数与试样中被测元素的浓度c成正比，上式可记为A=K’C此即为原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法等。

火焰原子化法是目前应用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该部位的原子生成和消失的速度决定的。

它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

为了获得较高的灵敏度，象铜、锶等与氧化合反应较快的碱土金属，在火焰的上部的浓度较低，宜选用富燃焰。

实验测定饮用水中铜的含量，用324.7nm波长进行测量。

三、仪器与试剂1.仪器AA-7000型火焰原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司）KJ-BⅡ型无油气体压缩机（天津医疗器械厂）铜空心阴极灯乙炔钢瓶2.试剂：铜的储存标准溶液:200μm/Ml四、实验步骤1.系列标准溶液的配制取五个50mL容量瓶,依次加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00铜的工作标稀释至刻度,摇匀.准溶液,用5%HNO32.未知式样溶液的配制取10.00毫升样品于100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀.3.吸光度的测量按AA-7000型火焰原子吸收分光光度计的操作步骤，按顺序分别接通计算机、原子吸收分光光度计、空气压缩机的电源，调整灯电流为0.5mA，测量波长为324.7nm，光谱通带为0.2nm，空气流量为6.0L/min，调整空心阴极灯的位臵及光电倍增管负高压至能量显示为100左右，打开乙炔钢瓶开关，调整输出压力为1.0MPa，接通乙炔流量为1.0L/min，点火，以去离子水调整吸光度为0,测量按实验步骤1、2、3中所配制的溶液的吸光度。

原子吸收分光光度法测定水样中的铜原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，是利用原子在特定波长的光线照射下，吸收特定能量的光线，产生电离或激发原子内部的电子跃迁过程来测定样品中某种特定元素的含量。

本文将介绍利用原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验方法。

实验器材：1.原子吸收分光光度仪2.玻璃仪器：滴定管，移液管，容量瓶，烧杯等3.电子天平和称量纸4.橡胶塞和滴管5.铜标准溶液：1000μg/mL6.去离子水7.待测水样实验步骤：1.制备标准曲线（1）准备6个含铜不同浓度的溶液，并在相同的条件下通过原子吸收分光光度仪测定各溶液的吸光度值。

浓度范围应该保证在样品中铜浓度段。

（2）利用制备好的溶液，绘制铜的标准曲线图。

将各浓度溶液的吸光度值作为横坐标，对应的铜的浓度（μg/mL）作为纵坐标，画出直线，计算出标准曲线的回归方程和相关系数。

2.测定水样中铜的浓度（1）准备利用原子吸收分光光度法测定铜离子含量的待测水样：将样品送到实验室，或直接取自水源或水龙头，避免绽放过程中的污染。

样品必须去除所有悬浮物和沉淀，如果水样中有可见的颜色，则必须进行稀释。

（2）测定水样中铜的含量：使用上述方法分别测定吸光度值，利用标准曲线的回归方程计算出铜的浓度。

3.电化学减速分析如果水样中存在其他金属离子的干扰，可以利用电化学减速分析技术去除铁和锰等干扰离子。

其实验步骤如下：（1）采用恒电流源，用负载稳定器和适当的的电解池对样品进行电化学减速分析。

（2）通过测定样品在稳定电位（如-1500mv）下的电流，计算出样品中所有成分的峰面积。

（3）利用金属离子缔合剂比如EDTA或者硫脲高锰酸钾处理样品中的铁和锰。

将采集的样品加入少量的缔合剂，然后放置10分钟，然后进行原子吸收分光光度法测定，测取铜的吸收值，计算出铜浓度。

实验注意事项:1.实验前，需要检查与校准仪器。

2.操作过程中要严格遵守实验室安全要求和环境保护要求。

3.铜标准溶液应存储在避光条件下，使用过程中要注意防护。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验时间：2010.04.15实验项目：原子吸收法测定水中的铜含量指导老师：赖家平老师【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。

【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。

空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。

根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。

若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：Ａ=εcL当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，ε是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。

如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：Ａ＝Ｋｃ（ｃ为浓度，Ａ为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为Ｋ。

【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶铜空心阴极灯容量瓶（50ml *6）2ml吸量管Cu标准试液（100μg/ml）样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1．溶液的配制：准确移取0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00 ml，2.00ml 100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度，使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

2. 样品的配制移取约25ml的水样（水样1）于50 ml容量瓶中。

3. 水样Cu含量的测定测定条件：由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。