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改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

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二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10mg/L。

1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。

但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。

1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm〜30mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm〜30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。

整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。

每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。

碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进_张长红

碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进_张长红

1. 1. 5 0. 5% 淀粉指示剂。 1. 1. 6 二氧化氯标准溶液的制备及标定。( 1) 制 备: 由建湖 县
自来水公司根据氯酸钠加盐酸生 产工 艺制得。 ( 2) 提纯: 取 上 述 ClO 2 消毒液 200 mL , 及纯 水 200 mL , 分 别 放在 2 只 250 mL 烧杯内, 一起放入 空的玻璃干躁器内, 48 h 以 上, 取纯水 提 取的 ClO2 溶液备用。( 3) 标 定: 取 上述 提纯 的 二氧 化氯 水 溶 液, 用纯水稀释至所需浓度后, 用碘量法进行标定。 1. 1. 7 实验用水 电导率为 18. 2 8 的超纯水。
敏度, 使碘量法满足了饮用水指标中 ClO2 检验; 改变了标准品的制备, 既降低了成本, 又同生产现场保持一致, 简单 的分离方法, 使氯酸盐和亚氯酸盐分离完全。结论 方法改进有 意义。改 进后的碘量法测定水中二氧化氯含量, 方
法稳定, 灵敏度高, 准确度好, 操作简便, 费用低, 满足饮用水中出 厂水和末梢水的检测需求。 = 关键词> 碘量法; 二氧化氯; 饮用水
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检验医学与临床 2010 年 12 月第 7 卷第 23 期 Lab M ed Cl in, Decem ber 2010, V ol. 7, N o. 23
2. 2 测定结果显示 128 例 甲亢患者 血清 FT 4 、FT 3、T 4 、T 3 平 均值都高于健康组( P< 0. 01) 。其 中 4 项 指标同 时升 高者 96 例, 占 75% ; 3 项指标 升高者 7 例; T 4 、FT 4 正常, T 3 、F T 3 升 高 者 2 例; T 3 、F T 3 正常, T 4 、F T 4 升高者 1 例; 另 12 例 T 3、T 4 均 正常, 而 F T 3 、F T 4 同时升高或一项指标明显高于正 常, 患者 同 时又具有典型的临 床表现 , 故 诊断 为甲 亢。全组 均有 F T 4 或 和 FT 3 的升高。甲低组 28 例, T 4 、F T 4 平 均值 低于健 康组 ( P < 0. 01) 。其 中 1 例 T 4 、T 3 均 正常, 而 FT 4、F T 3 低于 正常, 7 例 T 3 正常, FT 3 低于正 常, 其余 20 例 4 项指 标中全 部或 3 项 低于正常。但 28 例 T SH 均 升高。 孕妇 组 12 例 T 4 、T 3 平 均 值高于健康对照组( P < 0. 001) , 而 F T 4 、FT 3 与健康 组差异 无 统计学意义( P> 0. 05) 。 3讨 论

二氧化氯含量测定方法

二氧化氯含量测定方法

咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。

现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。

ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。

3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。

ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。

（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。

因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。

五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量

五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量
中国卫 生检 验杂志
２ ０ １ ５年 ｌ １ 月第 ２ ５卷第 ２ ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｎ ｏ ｖ ．２ ０ １ ５ ，Ｖ ｏ １ ．２ ５ ，Ｎ ｏ ．２ ２
・
化学测定方法 ・
五 步 碘 量 法 测 定 乳 与 乳 制 品 中二 氧 化用样品 中的二氧化氯氧化碘离子 为碘 ， 用淀粉溶液作 指示剂 ， 硫 代硫 酸钠
标准溶液滴定至蓝色变成无色 。根据硫代硫酸钠 与碘 和碘与二氧化氯的定量关系 以及消耗 的硫代硫 酸钠量 ， 计算样 品 中二氧化氯的含量 。通过选择合适 的试剂及其用量 ， 控制样 品溶液 ｐ Ｈ， 以确保测定 的准确度 和精密度 。结果 该方 法 对乳与乳制 品中二氧化氯残 留量测定 的检 出限为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ （ 以Ｃ １ ０ ： 计） ， 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为 １ ． Ｏ ％ ～ ４ ． ８ ％； 样品 加标 回收率为 ９ ３ ． ９ ％ ～１ ０ ５ ． ０ ％ 。结论 该方法精密度好 、 准确度高 ， 具 有操 作简单 、 快速 、 成本低 、 易推广的特点 ， 适用 于市售乳与乳制 品中二氧化氯残 留量 的大批量 快速检测 。
ＬＩ Ｌｉ ，ＺＨ ＯＮＧ Ｚｈ ｉ—ｘ ｉ ｏｎ ｇ，ＴＡＮ Ｚｈ ｉ— ｋｅ，Ｓ Ｕ Ｘｕｅ— ｍｅ ｉ ，ＺＥＮＧ Ｚｉ— ｙ ｉ
Ｂ ａ ｉ ｙ ｕ ｎ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ５ １ ０ ４ ４ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ｍ ｉ ｌ ｋ ａ ｎ ｄ ｄ ａ ｉ ｒ ｙ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ

碘量法测定二氧化氯

碘量法测定二氧化氯

碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。

以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。

2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。

将滴定结果用空白实验校正。

每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。

1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。

二氧化氯含量检测方法(精)

二氧化氯含量检测方法(精)

二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。

配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。

2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。

置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。

静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。

盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。

打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。

用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。

待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。

继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。

重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。

3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。

]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。

配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。

配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。

碘量法测定二氧化氯含量

碘量法测定二氧化氯含量

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。

结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。

对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。

显示方法1与方法2测定结果差异较大。

说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。

关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：文献标识码：B现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。

过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。

因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。

根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。

为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。

现将结果报告如下。

1 方法试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。

五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。

用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。

②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。

五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯

五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯

Cl2 （mg/L ） = ［A-（B- D ） ÷4］ ×c×35450/V
式中： A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml； V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml； c 为硫代硫酸钠滴定液 的浓度， mol/L。
2 结果与讨论
2.1
测定 10 份消毒剂样品， 每份样品重复测 2 次， 取 2 次平均
2.2 在室温 （20℃ ） 下， 延长其中一份样品第 （2 ） 与第 （4 ） 步的反 应时间， 结果见下表 2。
表 2 反应时间对测定结果的影响


化氯消毒剂含量， 并与经典碘量法进行了比较。 结果 五步碘量法能分别测定消毒剂中的 ClO2、 ClO2-、 ClO3-、 Cl2 含量， 而经典碘量只能测定 ClO2， 且测定时易受其他氧化性物质干扰， 但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、 缓冲 吹氮气时间等条件， 以保证结果准确。 结论 液用量、 五步碘量法具有特异性， 是一种科学简便的测定方法。
质总量随时间的延长几乎没变化。若反应温度不在此范围内，
 Á à Á Á   Á Á à Á
CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .9 September 2010 中国热带医学 2010 年第 10 卷第 9 期
测出的高， 主要因为它测出 ClO2 含量的结果受到其它氧化性物 质的干扰， 从而影响测定结果的准确性。
量释放出二氧化氯分子 。 二氧化氯是一种不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定的黄绿色气 求测定过程短， 事先的准备工作应严谨到位。 存， 一般可保存 3d， 最好现配现用。
体， 易挥发分解， 故活化后 10min 左右即应取溶液测定， 同时要 2.7

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20 左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。

存储时间（天）各pH值下的浓度(mg/l)8 5 6 6.5 70 2 4 8 16 4553.546. 443. 628. 518. 60. 453.551. 649. 348. 139. 720. 853.545. 335. 533. 118. 50. 2153.549. 846. 535. 916. 70. 1453.540. 830. 924. 410. 91.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32 的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。

1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6 , 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。

1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm, 800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。

1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光

通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20??左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。

1.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32??的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。

1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6??, 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。

1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm,800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。

1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。

主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。

丙二酸法消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol ／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。

五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤

五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤

五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。

第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。

它相当于1/5的ClO2被还原。

如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。

两周后重配。

2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。

2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。

2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。

采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进方赤光;王岙;黄新宇;张冠英;杨明远;姜楠【期刊名称】《中国消毒学杂志》【年(卷),期】2007(24)6【摘要】目的改进五步碘量法对二氧化氯测定方法,以便更准确地检测消毒剂中二氧化氯含量。

方法采用调整测定试液pH值和延长吹氮气时间的措施进行了实际样品检测。

结果改进五步碘量法测定中,样品溶液中氧化性物质的总浓度在1000-3000mg/L,取样量为2-5ml为佳。

测定不同样品需要将磷酸盐缓冲溶液pH值调节到7.0,pH值随缓冲液加入量的变化而变化,达到一定量后pH值趋于稳定。

同一种二氧化氯样品的不同次取样,吹氮时将样品溶液吹至无色,测得二氧化氯含量存在差别;吹至无色后再继续吹不同时间,测得二氧化氯量基本一致,在吹至无色后,再继续吹30min即可。

结论在改进五步碘量法操作中,采用控制样品液氧化物总浓度,适当调整试液酸碱度和延长吹氮气时间,可保证二氧化氯测定浓度准确性。

【总页数】3页(P507-509)【关键词】碘量法;二氧化氯;含量测定;酸碱度【作者】方赤光;王岙;黄新宇;张冠英;杨明远;姜楠【作者单位】吉林省卫生监测检验中心【正文语种】中文【中图分类】R187.2【相关文献】1.碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进 [J], 张长红;陈云峰;陈维楼2.封闭溶样一碘量法测定金精矿和氰渣中金方法的改进 [J], 袁敬华;邵江泽;杨巧维3.碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进 [J], 张月琳;刘芳美;李文英;赖秋祥4.碘量法测定含氯和含碘消毒剂的有关技术问题 [J], 魏青;徐秀英5.改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究 [J], 陈路瑶;林立旺;黄育红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

五步碘量法测定二氧化氯的探讨

五步碘量法测定二氧化氯的探讨
注射法、标普法等，其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的ＰＨ，可同时测定样品中ＣｌＯ：、Ｃ１０１：、 ＣＩＯ一。和Ｃｌｚ的含量，这是丙二酸等常规碘量法无法实现的；目前市场上出售的而氧化氯产品中均含 有ＣｌＯｚ、ＣｌＯ—ｚ、Ｃ１０－３和Ｃ１ｚ，对二氧化氯产品中４种物质含量进行测定时评价产品质量的关键；此 外五步碘量法所用仪器简单，一般实验室均具备测定条件。因此，卫生部最新颁布的《消毒技术规 范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法。本文一方面结合实验结果提出了影响测 定结果的干扰因素。
１０
ｍＬ＇－－
ｍＬ二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，
然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，
加入ｌＯｍＬ碘化 记录
钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加ｌｍＬ淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，
读数为Ｃ。这步测定的是未被吹脱的、部分溶解在水中的Ｃｌ：，而Ｃ１０２理论上被完全净化除去，半 反应方程式如下：
从表２数据对比可知，取样量变化对于各指标测定结果的影响大小依次为：ＣｌＯ：＞ＣｌＯｚ＞Ｃｌｚ＞ ＣｌＯ一。。结合表１中所列原始数据可知，取样量不同对于第三步和第四步影响较大。进一步研究发现， 取样量不同直接会导致试样Ｐ Ｈ发生变化，取１ＩｎＬ、５ｍＬ、ｌ ＯｍＬ二氧化氯原液配制后的试样经测定 发现ＰＨ依次为６．９、５．３、３．８，这是因为二氧化氯产品活化过程中使用了大量的酸，而《消毒技术 规范》试样中投加的磷酸盐缓冲试剂较少、缓冲能力较弱，取样量过大会破坏缓冲系统导致试样Ｐ 下降，从而影响测定结果。由于二氧化氯溶液体系始终存在如下化学平衡：
１ ６ ６ ８ ６ ３÷Ｖ
８ ６ ３÷Ｖ ３ ３ ５ ９ ０ ８÷Ｖ ４ ５ ０÷Ｖ
Ｃ１０—３（ｍｇ／Ｌ）＝［Ｅ一（Ａ＋Ｂ）］×Ｃ×ｌ Ｃ１２（ｍｇ／Ｌ）＝［Ａ一（Ｂ－Ｄ）÷４］ＸＣＸ

二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰

二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰

214 痰菌阴转情况 初治病 人 2个 月未转 阴 27例, 转阴 率 为 931 1% , 3个月未转阴 28 例, 转阴 率为 961 6% ; 复治病 人 2 个月转阴 12例, 转阴 率为 7016% , 3个月未 转阴 12例, 转 阴 率未增加。
刘文杰 1, 周景洋1, 杨彬 1, 董非 1, 李爱萍1, 崔树玉 1, 张岚 2
关键词: 二氧化氯; 含量 测定; 五步碘量法
2003年前, 二氧 化氯 含量 测定 一直 采用 2000年 版消 毒 技术规范规定的丙二酸法, 测定结果不精确, 并且不能区分溶 液中的其他成分。 2003年以后 规定采 用 2002年 版消毒 技术 规范所提供的五步 碘量法。在 实际应 用中发 现, 该 方法所 提 供的磷酸盐缓冲液 pH 值在 6. 90左 右, 根 据该方 法的取 样量 和缓冲液的量检测二 氧化氯 含量时 重复性较 差, 测定结 果难 以反映真实含量。本研究采用经典五步 碘量法和改良五步碘 量法对 2种消毒剂中的二氧化氯含量进 行了实验室检测比较 分析。结果报告如下。 1 材料与方法 1. 1 材料 磷酸二氢钾、磷酸 氢二钠、碘 化钾、盐酸、硫代 硫 酸钠、氢氧化钠等均为分析纯试剂。 1. 2 二氧化氯消毒剂 消毒剂 a( 山东山大 华特科技股 份有 限公司 )是以盐酸为 活化 剂的 二元 二氧 化氯 消毒 剂, 产品 有 国家卫生部卫生许可 证, 临 用前 活化; 消毒 剂 b (由 山东兆 冠 药业有限公司 )是 单元 二氧 化氯 消毒 剂, 临 用前 活化。消 毒 剂 a的活化剂为盐酸, 活化 后消毒 剂 pH 值为 0151; 消毒 剂 b 的活化剂为柠檬酸, 活化后消毒剂 pH 值为 1182。 1. 3 经典五步碘量法 (方法 1) 参见文献 11- 22。 1. 4 改良五步碘量法 (方法 2) 1. 4. 1 测定步骤 ( 1) 方法原理: 利用标 准缓冲 溶液并 采用 预试验法确定 使用的 缓冲 液体积, 更 好的 控制 pH 而 同时 可 以避免试验过程中二 氧化氯 的损失, 反映 二氧化 氯的真 实含 量。 ( 2)预试验: 在五步碘量法中, 将磷酸 盐缓冲 溶液改 成标 准缓冲溶液, 配置 方法 见文献 132。 并且在 正式 试验 前根 据 所测二氧化氯消毒剂 含量, 取含二氧化氯 1. 5 m g左右的 样品 液加入已加有 200 mL 蒸馏水的碘量 瓶中, 加入一定量的标准 缓冲溶液, 混匀后在经校 正过 的 pH 计上 测定 pH 值, 根据 测 定结果调节加 入量, 使 pH 在 6195~ 7105 范围 内。 ( 3 )正 式 试验: 在方法 1的第 1步和 第 3步中, 在 加好 200 mL 无需 氯 水的容量瓶中, 加入 经预 试验确 定的 标准 缓冲 液体 积和 115 m g左右二氧化氯溶液 进行滴 定分析。 在吹气 的过 程中一 定 要在避光的 条 件下 进 行 ( 一 般用 黑 色塑 料 袋包 裹 碘 量瓶 即 可 ) , 并且气流不宜 过大, 气 流速 度一 般在 2~ 5 L /m in, 并 且 可以改高纯氮为微型 真空泵, 以节约成本, 方便现场检测。其 他步骤同五步碘量法 。 1. 4. 2 计算公式:

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10mg/L。

1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。

但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。

1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。

二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。

二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。

两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较

两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较

两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较
刘吉起;李艳芬;李发生
【期刊名称】《实用预防医学》
【年(卷),期】2004(11)5
【摘要】目的比较二氧化氯消毒剂的两种含量测定方法 ,为二氧化氯含量测定方法的标准化提供参考。

方法采用丙二酸 -碘量法和五步碘量法。

结果两种试验方法测定的结果差别很大 ,pH值越低 ,两种方法测定的结果越接近。

且方法的精密度也不同 ,两种方法的相对标准偏差分别为 0 .0 9996%～ 0 .2 5 0 3 %和
0 .73 3 6%～ 14 .80 %。

结论作为消毒剂中二氧化氯含量测定的标准方法 ,这两种方法都还有待于进一步完善。

【总页数】2页(P914-915)
【关键词】二氧化氯;含量测定;丙二酸-碘量法;五步碘量法
【作者】刘吉起;李艳芬;李发生
【作者单位】河南省卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R187.1
【相关文献】
1.消毒剂中二氧化氯含量的两种测定方法的比较 [J], 许浩
2.低含量甲醛测定中两种测定方法之比较 [J], 李敏
3.6种二氧化氯两种含量测定方法结果的比较 [J], 赵伟霞;罗嵩
4.两种方法检测消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度比较 [J], 岳丽君;帖金凤;王长德;姚楚水
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消毒剂中二氧化氯含量的两种测定方法的比较

消毒剂中二氧化氯含量的两种测定方法的比较

对 比表 ２数 据可以看 出， 活化后 的样 品未 置于密封 容 器中避 光保 存， 同一样 品而言， 对 活化 ２小时后检测样
品中有效成分 的含量 明显 下降 。因此， 氧化氯样 品充 二
Ｃ ０ 一 ／ ） ［ ・ ＋ ） ３０ １ ３ｍｇ ＝ Ｅ （ Ｂ 】ＸＣＸ １９ ８÷Ｖ （ Ｌ Ａ Ｃ ２ ／ ） ［ ． ． ÷４ ５ ５ １ｍｇ ＝ Ａ （ Ｄ） 】ＸＣＸ３４ ０÷Ｖ （ Ｌ Ｂ
化为 Ｃ 。 １ 的影响 ， 究表 明当ｐ 研 Ｈ值小于 １ Ｃ ０ 、Ｃ ０一 时 １ １
样 中 Ｃ０ 、Ｃ ０ １ ３ Ｃ２ １ ２ １２ 、ｃ ０ 一 １的总量 。 和 ２３２ ． ． 丙二酸法 取二氧化氯样液 １ ｍｌ（ ． ０ 若预计其含量＞ ． １ ％，需经 ５
和 Ｃ０。 １ ３均会 转化成 Ｃ － ，从而影响测 定结果 。丙二 １ｌ 酸法在 Ｃ ０２ 定过程 中无法克服样品 中 Ｃ１ ２和 Ｃ ０ 一 １ 测 ０ １３
入 １ｍｌ ０ 碘化钾溶液 ， 烈震 荡５ ， 剧 ｓ 立即转移至装有 ２ ｍ ５ｌ 饱和磷 酸氢二钠溶液 的 ５ ０ 碘量瓶 中，清洗 ５ ｍｌ ０ ｍｌ ０ 碘 量瓶并 将洗液转 移至 ５ ０碘 量瓶 中 ，使 溶液 最后体 积 ０ 保持在 ２０ － ０ ｍｌ ０ １ ｌ ０ ｍｌ３ ０ 。用 ． ｍｏ／ ０ Ｌ硫代硫酸钠滴定液滴 定至淡 黄色时 ，加 入 １ 淀粉 溶液 ，继 续滴 至蓝 色刚 ｍｌ
关键 词
介 绍 了两种 二 氧化 氯 分 析 方 法一 五 步碘 量 法和 丙二 酸 法 及 其 原理 ，探 讨 了影 响 测 定 结 果原 因并提 出 了
避 免干 扰 的 建 议 。
二 氧 化氨 ； 定 ； 步碘 量 法；丙二 酸 法 测 五

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究_陈路瑶

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究_陈路瑶
122 2 3
2C lO2 + 2 I = I2 + 2C lO2
p H: 2 ; < 0 . 1时 , p H: 2 ; < 0 . 1时 , p H: < 0 . 1时 ,
= 5I2 + 2C l + 4H 2 O
-
» ¼ ½
+ C lO= 2I2 + C l- + 2H 2 O 2 + 4 I + 4H C lO3 + 6 I- + 6H + = 3 I 2 + C l + 3H 2 O
C l2 + 2 I- = I2 + 2C l2C l O 2 + 10 I + 8H
-
上述成分区分测定比较困难。因此 , 2002 年版 5消 毒技术规范 6 规定用五 步碘 量法测 定二氧 化氯含 量。根据这种方法原理 , 应可以分别测定出二氧化 氯消毒 剂中所含的 C l O 2、 Cl O 、 C l2、 Cl O 的含量 , 但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处 , 使得 测定结果不稳定。为此, 我们对 / 五步碘量法 0某些 操作环节进行改进, 并在实验室对两种二氧化氯产 品进行了测定比较。现将结果报告如下。 1 方法 1 . 1 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象 , 二氧 化氯消毒剂 A 以盐酸为激活剂, 溶液 p H 值为 0 . 5 ; 二氧化氯消毒剂 B 以柠檬酸为激活剂 , 溶液 p H值 为 2. 5 。 1 . 2 五步碘量法
Cl O2 还原成 C l 需要转移五个电子, 这一过程 分两 步 完 成。 第一 步 C l O 2 转移 1 个 电子 , 生 成 Cl O2 , 如果反应条件控制在 pH = 7 , 则反应到此停 止, 如 º 所示。它相当于 1/ 5 的 C l O2 被还原。如果 将 p H 调至 2 , 则反应继续进行 , 转移另外 4 个电子, 将 Cl O2 完全还原成 C l , 如 ¼所示。 1 . 3 改进五步碘量法 (方法 2)
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在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液 pH 调 节至 2，继续滴定。
第⑤步应控制 pH < 0. 1，在暗处反应 20 min，确 认 pH < 0. 1，然后滴定。 1. 3. 2 改进五步法反应原理 利用调控相关环节反 应溶液的 pH 值，改变反应方向，使向着有利于形成 ClO2- 方向发展。
根据实验原理，在 pH = 7. 00 的条件下，测定试 样中所有游离有效氯的总和相当于二氧化氯的 1 / 5。降低 pH 值为 2，测出相当于二氧化氯总量 4 / 5 和所有的 ClO2- 。取第二份试样，用氮气吹气将全部 ClO2 和大部分的 Cl2 吹离。然后调节 pH 至 7. 00， 将未吹出的 Cl2 反应掉。再降低 pH 值至 2，测出试 样中所有的 ClO2- 。取第三份试样，调节 pH < 0. 10， 加入溴化钾生成足量的 Br2 ，以减少测定液中溶解 氧的干扰，测出所有组分的总量。整个测定过程关
1053. 94 mg / L。对方法 1 的反应液的 pH 值进行适当调节控制（ 方法 2）后再测定，则消毒剂 A 中二氧化氯含量为
7042. 90 mg / L，消毒剂 B 中二氧化氯含量为 2459. 11 mg / L。显示方法 1 与方法 2 测定结果差异较大。说明五步法
测定过程中根据不同产品 pH 值作适当调节，使 pH 值均能接近 7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧
键是在各个测定步骤应根据化学反应实验原理，严
格调控 pH 值。 1. 3. 3 计算公式：
ClO（2 mg / L）= 5 / 4 ×（ B - D）× c × 13490 ÷ V ClO2-（ mg / L）= D × c × 16863 ÷ V ClO3-（ mg / L）= E -〔（ A + B）〕× c × 13908 ÷ V
〔4〕 Wade JJ，Graver MA. Survival of six auxotypes of Neisseria gonorrhoeae in transport media［ J］. J Clin Microbiol，2003；41（ 4 ）： 1720. （2004 - 04 - 13 收稿）
参考文献
〔1〕 吴志华主编. 现代性病学［ M］. 广州：广东人民出版社，1996： 98 ～ 108.
〔2〕 姜素春，吕占秀主编. 传染病基础与临床［ M］. 北京：军事医 学出版社，1999：258 ～ 259.
〔3〕 陈贵秋，梁进军，黄威，等. 消毒剂对淋球菌杀灭效果检测方法 的研究［ J］. 中国消毒学杂志，2003；20（1）：14.
文章编号：1001 - 7658（2005）04 - 0193 - 02
【 研究报告】
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究
陈路瑶 林立旺 黄育红
（ 福建省疾病预防控制中心，福州 350001）
提要 在实验室用“ 五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（ 方法 1）进行测定，消毒剂 A 中二氧化氯含量为 1939. 34 mg / L，消毒剂 B 中二氧化氯含量为
②
pH：2；< 0. 1 时， 2ClO2 + 10 I - + 8H + = 5I2 + 2Cl - + 4H2 O ③
pH：2；< 0. 1 时， ClO2- + 4 I - + 4H + = 2I2 + Cl - + 2H2 O
④
pH：< 0. 1 时， ClO3- + 6 I - + 6H + = 3I2 + Cl - + 3H2 O
·194·
Chinese Journal of Disinfection 2005；22（2）
oxide content measured can approximate the actual value. Key words chlorine dioxide；content measurement；five - step iodometry
⑤
ClO2 还原成 Cl - 需要转移五个电子，这一过程 分两 步 完 成。第 一 步 ClO2 转 移 1 个 电 子，生 成 ClO2- ，如果反应条件控制在 pH = 7，则反应到此停 止，如②所示。它相当于 1 / 5 的 ClO2 被还原。如果 将 pH 调至 2，则反应继续进行，转移另外 4 个电子， 将 ClO2- 完全还原成 Cl - ，如④所示。 1. 3 改进五步碘量法（ 方法 2） 1. 3. 1 测定步骤 在方法 1 第①步和第③步中，于 加好 200 ml 蒸馏水、1. 0 ml 二氧化氯溶液后，将溶 液的 pH 值调节至 7，再加入 1 ml 磷酸盐缓冲液和 10 ml 碘化钾溶液，然后混匀，滴定。
（ Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control，Fuzhou 350001，China）
Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with " five - step iodometry" in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to improve it. Results：Measurement was carried out according to the method（ method 1）specified in the " Disinfection Technical Guidelines" and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939. 34 mg / L and that in disinfectant B was 1053. 94 mg / L. Measurement was performed again after the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately（ method 2），and found that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042. 90 mg / L and that in disinfectant B was 2459. 11 mg / L. It was showed that the results of measurement by method 1 and method 2 differed considerably，indicating that the pH value in the course of measurement by five - step method should be regulated according to different products to make the pH value approximate to 7，only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine di-
现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产 品中均含有二氧化氯（ ClO2 ）、亚氯酸根（ ClO2- ）、氯 （Cl2 、）和氯酸根（ ClO3- ）等成分。过去，二氧化氯含 量测定方法一直采用第三版《 消毒技术规范》规定 的丙二酸碘 量 法〔1〕，由 于 其 特 异 性 方 面 的 原 因，对 上述成分区分测定比较困难。因此，2002 年版《 消 毒技术规范》规定用 五 步 碘 量 法 测 定 二 氧 化 氯 含 量。根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化 氯消毒剂中所含的 ClO2 、ClO2- 、Cl2 、ClO3- 的含量， 但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得 测定结果不稳定。为此，我们对“ 五步碘量法”某些 操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产 品进行了测定比较。现将结果报告如下。
中国消毒学杂志 2005 年第 22 卷第 2 期
·193·

毒剂均比较敏感〔3，4〕。 本研究结果发现，在生理盐水和血浆中淋球菌
污染在纱布上，在 22℃ 潮湿条件比干燥条件下存活 时间长，存活率也高一些；在血浆中的细菌比在生理 盐水中耐受力强，存活率较高。此主要是水分和有 机物对淋球菌具有良好的保护作用。另外，淋球菌 在 4℃ 低温条件下，存活力相对较强；但当环境温度 增加到 60℃ 时，该菌存活力锐降，此与一般细菌抵 抗力规律一致。
程度随 pH 值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定游离 I2 ，以区分出 ClO2 、ClO2- 、Cl2 、ClO3- ，反 应条件及反应式如下〔3〕：
pH：7；2；< 0. 1 时， Cl2 + 2 I - = I2 + 2Cl -
①
pH：7 时， 2ClO2 + 2 I - = I2 + 2ClO2-
普通家用洗衣粉对淋球菌具有较强抑杀作用， 此主要是洗衣粉中含有表面活性剂、磷酸盐及其他 去垢剂均对细菌有杀灭或抑制作用。
上述研究结果表明，淋球菌对外环境抵抗力比 较弱，在不加保护情况下，干燥、高温、化学物质对其 均具有破坏作用，均不同程度地影响其生存力，因此
杀灭和清 除 该 菌 的 污 染，切 断 传 播 途 径 并 不 困 难。 普通洗衣粉浸泡洗涤，太阳下晾晒，热水汤煮均具有 良好的消毒效果，可以用这些方法预防淋球菌感染， 切断间接传播途径。