丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光

二氧化氯的检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过使用一种简便、准确的方法，检测水中二氧化氯的含量，并了解其在水处理中的应用。

二、实验器材1. pH计2. 称量瓶3. 10 mL量筒4. 100 mL容量瓶5. 洗净的滴定管6. 洗净的滴瓶7. 盖玻片8. 滤纸9. 蒸馏水10. 酸性饱和碘溶液（10 g KI在100 mL水中溶解）11. 还原糖溶液（10 g还原糖在100 mL蒸馏水中溶解）12. pH 7标准缓冲溶液13. 二氧化氯标准溶液三、实验步骤1. 取一个100 mL容量瓶，称取10 mL二氧化氯标准溶液到瓶中。

2. 用蒸馏水稀释该标准溶液，直至液面达到标线。

3. 用滴定管取10 mL稀释后的二氧化氯溶液，滴入10 mL量筒中。

4. 加入2 mL酸性饱和碘溶液，放置5分钟，制备反应液。

5. 用pH计测量反应液的pH值，并记录下来。

6. 取一片盖玻片，将一小片滤纸浸湿后放在盖玻片上。

7. 用滴瓶滴加反应液到滤纸上，直到液面略高于滤纸边缘。

8. 等待5分钟，观察滤纸颜色的变化。

9. 如果滤纸呈蓝色，则表明二氧化氯含量低于0.1 mg/L。

10. 如果滤纸呈紫色，则表明二氧化氯含量大于0.1 mg/L。

11. 如果滤纸呈紫色，并且出现深紫色斑点，则表明二氧化氯的含量大于0.5 mg/L。

四、实验结果分析根据滤纸的颜色变化，我们可以判断水中二氧化氯的含量范围。

蓝色表示含量低于0.1 mg/L，紫色表示含量大于0.1 mg/L，深紫色斑点表示含量大于0.5 mg/L。

五、实验注意事项1. 所有玻璃器皿和滴瓶应洗净并用蒸馏水冲洗。

2. 在滴加反应液时，要小心避免溅出。

3. 在测量pH值时，确保pH计的电极干净并校准。

4. 所有实验操作应在室内进行，避免阳光直射。

六、实验结论通过本实验，我们可以使用简便的方法来检测水中二氧化氯的含量，并根据滤纸颜色的变化判断其含量范围。

这对于水处理过程中的二氧化氯控制非常重要，有助于确保水质安全。

甘肃京奥港天然矿泉饮品有限公司二氧化氯检测指导
文件号：颁布日期：
文件类型：工作指导密级：仅供内部使用
. 二氧化氯检测——碘量法
.1 试剂及溶液：
• 10%碘化钾：准确称取10g碘化钾，溶于纯水中稀释至100ml，存于棕色瓶中，存入冰箱至少一天后使用，若溶液变黄则不能继续使用；
• 0.5%淀粉指示剂：准确称取0.5g可溶性淀粉，冷水调成悬浮浆，加入80ml沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟，待冷却后定容至100ml，放置沉淀过夜，取上清液使用。

• 4N硫酸（2mol/l硫酸）：吸取54.35ml浓硫酸边搅拌加入400ml蒸馏水中，定容至500ml；
• 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
.2 测定步骤：
•取50ml样品至于碘量瓶中，加入10%碘化钾10ml及4N硫酸5ml，
•摇匀后闭塞静置5分钟；
•取出用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加约3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液无色，记录硫代硫酸钠，并做空白对照实验；
.3 计算：X= VC13490/50
式中：X：二氧化氯浓度，mg/l;
V：硫代硫酸钠消耗体积，ml；
C：硫代硫酸钠标准溶液摩尔质量，mol/l;
5：水样体积，ml.。

水中二氧化氯的测定1. 引言1.1 背景介绍二氧化氯是一种常用的消毒剂，在水处理过程中起着重要作用。

水中二氧化氯的浓度对水质安全至关重要，因此准确测定水中二氧化氯的浓度是非常重要的。

水中二氧化氯主要来源于消毒过程中使用的二氧化氯消毒剂，以及来自自然界的二氧化氯释放。

二氧化氯虽然能有效杀灭细菌，但过高的浓度却对人体和环境造成危害。

及时准确地测定水中二氧化氯的浓度对水质管理至关重要。

目前常见的水中二氧化氯测定方法包括色度法、电化学法和紫外-可见分光光度法等。

这些方法各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。

测定水中二氧化氯的步骤包括取样、预处理样品、选择合适的测定方法以及数据分析等。

通过测定结果分析，可以评估水中二氧化氯的浓度是否符合标准要求，及时采取措施改善水质。

针对水中二氧化氯的测定方法总结和未来研究方向，可以进一步提高测定准确性和效率。

对于水质安全的影响也需要更深入的研究，以保障公众健康及环境安全。

1.2 研究目的研究目的是为了探究水中二氧化氯的浓度及其影响因素，为保障水质安全提供科学依据。

水中二氧化氯是一种广泛应用于水处理领域的消毒剂，但其过量使用或残留可能会对水体和生物环境造成危害。

了解水中二氧化氯的浓度及其来源十分重要，有助于监测水质安全并及时采取有效措施。

本研究的目的是通过综合分析水中二氧化氯的来源、危害和测定方法，探讨如何准确、快速地测定水中二氧化氯的浓度，并对测定结果进行分析，为未来进一步研究提供参考。

通过本研究，希望能够总结水中二氧化氯的测定方法，探讨未来的研究方向，并评估对水质安全的影响，为水质监测和管理提供科学依据。

2. 正文2.1 水中二氧化氯的来源水中二氧化氯是一种常见的水处理剂，通常用于消毒和净化水源。

它的主要来源可以分为两类：一是工业生产过程中产生的二氧化氯废水，二是水处理过程中添加的二氧化氯消毒剂。

工业生产过程中产生的二氧化氯废水是指在化工生产中使用氯气和氧气合成二氧化氯的过程中产生的废水。

五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。

第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。

它相当于1/5的ClO2被还原。

如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。

2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。

2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。

两周后重配。

2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。

2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。

2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。

采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。

二氧化氯的测定1、方法依据水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）HJ551-20092、适用范围本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。

本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。

当取样量为100ml，二氧化氯检出限为0.27mg/L。

3、测定原理二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。

由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。

在pH=7时，ClO2+I−1→ClO2-1+1/2I2，氧化数由4→3在pH=1~3时，ClO2+5HI→H++Cl−1+H2O+5/2I2，氧化数由4→-1HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由3→-1 因此，可用一个样品，控制不同pH值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。

4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

水，GB/T6682，三级。

4.1 碘化钾（KI）：晶体。

4.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。

4.3 硫酸溶液：1＋1。

4.4 缓冲溶液：pH＝7。

称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml。

4.5 碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L。

称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯碘酸钾3.5670g，溶于水，转入1000ml容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。

4.6 重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。

称取在105-110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾4.9032g，溶于水，转入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。

4.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。

称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。

二氧化氯分析方法本方法摘自由美国公众健康协会和美国水环境基金会于1998年出版的《水和废水标准测试方法》第20版4500-CLO2CHLORINE DIOXIDE。

1 简介1.1 二氧化氯使用情况及其重要性在纸浆和纸张工业领域，二氧化氯（ClO2）广泛地用作漂白剂。

在自来水行业中二氧化氯已用于消除由于酚类物质、放线菌和藻类引起的味臭，也用于氧化水中溶解的铁和锰，使其易于去除。

二氧化氯还是一种消毒剂，一些实验结果表明，它比氯气和次氯酸盐更好。

ClO2是深黄色、挥发性、带刺激性气味的有毒气体，在特定条件下可以发生爆炸反应。

因此，使用时必须在通风条件下小心处理。

在实验室有几种方法可以生成ClO2，采用酸化NaClO2，然后经适当的洗涤和吸收ClO2的方法最为可取。

注意：NaClO2是一种强氧化剂,请勿与易氧化的物质直接接触,以免发生爆炸。

1.2 二氧化氯测定方法的选择碘量法（见2）可非常准确的测定溶液将Ⅰ-氧化成Ⅰ2的总能力，但是很难将ClO2、Cl2、ClO2和ClO和区分开来。

该方法主要用作标准化校验ClO2溶液的标准，一般不适用于工业化水样中二氧化氯的测定。

电流滴定法（见3和5）在需要区分测定水样中各种含氯成分时效果很好。

这种测定方法区分测定各种氯化合物的精度和准确度很高，但需要有专用设备和较强的分析技能。

N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法（见4）的优点是能够区分ClO2和其他形态的氯，且较易操作。

虽然这种方法不如电流滴定法准确，但在一般情况下可得到比较满意的结果。

1.3 采样方法与保存采样后应立即测定ClO2。

不要将样品曝露于阳光或强灯光之下，不要在空气中混合样品。

事先在实验室校准好，这些方法大多可在采样现场操作，在采样现场立即完成分析，可使ClO2损失最少。

2 碘量法2.1 概述2.1.1 原理在亚氯酸钠(NaClO2)溶液中慢慢加入稀H2SO4可制取纯净的ClO2。

反应过程中所产生的氯气Cl2等杂质通过NaClO2清洗剂去除，产生的ClO2由稳定的空气流送入蒸馏水中。

二氧化氯-碘-丙二酸-硫酸化学振荡体系的探讨王芳;施来顺【摘要】The initial concentration of every reagent was changed in the chlorine dioxide-iodine-malonic acid-sulfuric acid oscillator in a closed system,and the system was investigated by determining the absorbance of I-3 with reaction time at 350 nm.As a result,the higher was the initial concentration of malonic acid,iodine or sulfuric acid,the bigger was the amplitude.Also,the number of oscillations became small.An opposite influence existed for chlorine dioxide.The oscillation occurred as long as the reactants mixed when the concentrations of components were comparatively high.However,the oscillation was preceded by a pre-oscillatory or induction period when the concentrations of components were relatively low.%对ClO2-I2-CH2（COOH）2-H2SO4化学振荡封闭体系,改变体系中各反应物的初始浓度,在350 nm处检测I3-的吸光度随反应时间的变化,结果发现丙二酸、碘及硫酸的初始浓度越高,二氧化氯的浓度越低,振荡的振幅越大,波数越少;当反应组分浓度较高时反应物一经混合振荡立即出现,没有诱导期,但当反应组分浓度较低时存在诱导期。