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水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
1.二氧化氯检测使用说明书
【简介】
二氧化氯(CI02)是近年来受到普遍重视的一种杀菌剂。
目前，工业生产中多将二氧化氯用做灭菌剂使用，具有无毒、无害、高效、广谱性的优点。
二氧化氯应用于医疗卫生、食品工业等各个领域，很多时候利用二氧化氯为器械、设施的消毒，并作为畜、禽加工厂控制微生物、霉菌的消毒剂。
二氧化氯消毒工艺作为传统氯消毒工艺的一种理想替代产品，已在国内外众多水处理领域得到了极为广泛应用，其综合指标远远好于其它消毒剂，显示出很强的优势。
【检测原理】
二氧化氯经提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。
【检测对象】
饮用水、水源等
【技术指标】
检测下限：0.05mg/kg
线性范围：0.05-20mg/kg
【操作方法】
①吸取1.5mL样品液于比色皿中，加入0.4mL检测试剂A和1.2mL检测试剂B；将比色皿放入指定的第一个通道,
按“对照测量气
②取出比色皿，加入0.2mL检测试剂C,混匀后立即将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量气
【执行标准】
出厂水中二氧化氯＜0.8mg/L,出厂水中二氧化氯余量＞O.lmg/L,管网末梢水中二氧化氯余量＞0.02mg/L o
【注意事项】
①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。
不慎沾到皮肤应立即插干并用大量水冲洗。
②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2〜5°C保存最佳。
③测定此项目前，所用到的所有玻璃器皿、枪头等都需用纯净水冲洗。
丙二酸碘量法测二氧化氯含量○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。
因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。
在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。
（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原 理2试 剂3测定步骤4计 算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌＶ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌＷ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。
□标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。
扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。
另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。
但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。
二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。
有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。
产品外观完整，无泄露、标签完整。
1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。
1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。
2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。
3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。
三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。
四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。
五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。
(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。
此时，溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99 ——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
整套装置应放在通风橱内。
启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置。
每隔5 min 由分液漏斗加入5 mL 硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30 min 。
将D 瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中，密封避光冷藏保存。
二氧化氯浓度按本标准A.2测定，其质量浓度为250 mg/L ～600 mg/L 。
A.1.3.3 二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备溶液，用二次蒸馏水稀释至所需浓度。
A.1.4 仪器A.1.4.1 紫外可见分光光度计。
A.1.4.2 石英比色皿（1 cm ）。
A.1.4.3 100 mL 容量瓶。
A.1.5 分析步骤A.1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0 mL 、10.0 mL 、20.0 mL 、40.0 mL 、80.0 mL 、100.0 mL 二氧化氯标准溶液（250 mg/L ）于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，配成浓度为10 mg/L 、25 mg/L 、50 mg/L 、100 mg/L 、200 mg/L 、250 mg/L 的二氧化氯溶液，于430 nm 处测定吸光度值，以二氧化氯浓度对吸光度值绘制标准曲线。
A.1.5.2 样品测定按照样品说明书配制二氧化氯消毒液或其稀释液，于430 nm 测定其吸光度值，与标准曲线比较而定量。
A.1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的浓度按式（A.1）计算：211/V V ρρ=.............................................................................. (A.1) 式中：ρ——消毒剂中二氧化氯的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；1ρ——样品测定液中二氧化氯的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；V 1——所取消毒剂原液体积，单位为毫升（mL ）；V 2——定容体积，单位为毫升（mL ）。
A.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.2 五步碘量法A.2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯浓度的方法，同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的浓度。
本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂。
本方法最低检出浓度为0.1mg/L 。
A.2.2 原理该方法是利用不同pH 条件下ClO 2、Cl 2、ClO 2-、ClO 3-分别与I -反应来测定各响应物质的浓度。
反应方程式如下：Cl 2+2I -=I 2+2Cl -（pH=7，pH ≤2，pH ＜0.1）2ClO 2+2I -=I 2+2ClO 2-（pH=7）2ClO 2+10I -+8H +=5I 2+2Cl -+4H 2O （pH ≤2，pH ＜0.1）ClO 2-+4I -+4H +=2I 2+Cl -+2H 2O （pH ≤2，pH ＜0.1）ClO 3-+6I -+6H +=3I 2+Cl -+3H 2O （pH ＜0.1）然后用硫代硫酸钠作滴定剂，分步滴定反应产生的I 2。
A.2.3 试剂A.2.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为无氧化性氯二次蒸馏水。
A.2.3.2 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将氧化性氯还原为氯离子（以DPD 检查不显色），再进行蒸馏，所得水为无氧化性氯二次蒸馏水。
A.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L ）配制：称取26 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于1 000 mL 棕色容量瓶中，加入0.2 g 无水碳酸钠，用水定容至刻度，摇匀。
置暗处，30 d 后经过滤并标定其浓度。
硫代硫酸钠标准溶液标定：准确称取120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05 g ～0.10 g （精确至 0.0001 g ），记录读数为m ，置于250 mL 碘量瓶中，加蒸馏水40 mL 溶解。
加2 mol/L 硫酸15 mL 和100 g/L 碘化钾溶液 10mL ，盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min 后再加蒸馏水90 mL 。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g/L 淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。
记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，同时作空白校正。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A.2）计算： 31210)(03.49-⨯-⨯=V V mc .................................................................. (A.2)式中：c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；m ——基准重铬酸钾质量数，单位为克（g ）；49.03 ——1/6 K 2Cr 2O 7的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol ）；V 2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL ）；V 1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL ）。
A.2.3.4 硫代硫酸钠标准滴定液（0.01 mol/L ）：吸取10.0 mL A.2.3.3中硫代硫酸钠标准溶液于100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
临用时现配。
A.2.3.5 2.0 mol/L 硫酸溶液。
A.2.3.6 100 g/L 碘化钾溶液：称取10 g 碘化钾溶于100 mL 蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
A.2.3.7 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠溶液与蒸馏水配成饱和溶液。
A.2.3.8 pH=7磷酸盐缓冲液：溶解25.4g无水KH2PO4和216.7g Na2HPO4·12H2O于800mL蒸馏水中，用水稀释成1000mL。
A.2.3.9 50g/L溴化钾溶液：溶解5g溴化钾于100mL水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
A.2.3.10 淀粉溶液：5g/L。
A.2.4 仪器A.2.4.1 酸式滴定管。
A.2.4.2 50mL、250mL、500mL碘量瓶。
A.2.4.3 高纯氮钢瓶。
A.2.5 测定步骤A.2.5.1 滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg，可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃~25℃条件下进行。
A.2.5.2 按照样品说明书将样品活化后，吸取适量样品溶液用蒸馏水稀释，使其氧化性物质浓度在20 00mg/L~3000mg/L（活化后氧化性物质浓度在此浓度范围内的样品溶液可直接取样测定）。
A.2.5.3 在500mL的碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取2.0mL～5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入10.0mL磷酸盐缓冲液，摇匀。
加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，溶液呈蓝色，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。
A.2.5.4 在A.2.5.3滴定后的溶液中加入10.0mL 2.0mol/L硫酸溶液，置暗处5min，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。
A.2.5.5 在500mL的碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取2.0mL～5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入10.0mL磷酸盐缓冲液，摇匀，然后通入压力为0.06MPa的高纯氮气，吹气时间20min～30min。
吹气完毕后，加入10mL碘化钾溶液、1mL淀粉溶液。
若样品溶液为无色透明，则进行A.2.5.6操作；若溶液变为蓝色，则用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色刚好消失为止。
A.2.5.6 在A.2.5.5滴定后的溶液中加入10.0mL2.0mol/L硫酸溶液，置暗处5min，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V3。
A.2.5.7 在50mL碘量瓶中加入1mL溴化钾溶液和20mL2.0mol/L硫酸溶液，混匀，吸取2.0mL～5.0m L样品溶液于碘量瓶中，立即塞住瓶塞并混匀，置于暗处反应20min，然后加入10mL碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL碘量瓶中，清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中，使溶液最后体积在200mL～300mL。
用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。
同时用蒸馏水作空白对照，得读数为V4=样品读数-空白读数。
A.2.6 计算公式X1、X2、X3和X4分别按式（A.3）～式（A.6）计算：V cVVX16863 )(321⨯⨯-=................................................................... (A.3)V c V X 1686332⨯⨯= ....................................................................... (A.4)V c V V V X 13908)]([2143⨯⨯+-= .............................................................. (A.5) Vc V V V X 35450]4)([3214⨯⨯÷--= ........................................................... (A.6) 式中：X 1——ClO 2的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；X 2——ClO 2-的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；X 3——ClO 3-的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；X 4——Cl 2的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；V 1、V 2、V 3、V 4——上述各步中0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL ）； c ——硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；V ——二氧化氯溶液的样品体积，单位为毫升（mL ）。
