二氧化氯含量检测方法样本

二氧化氯的检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过使用一种简便、准确的方法，检测水中二氧化氯的含量，并了解其在水处理中的应用。

二、实验器材1. pH计2. 称量瓶3. 10 mL量筒4. 100 mL容量瓶5. 洗净的滴定管6. 洗净的滴瓶7. 盖玻片8. 滤纸9. 蒸馏水10. 酸性饱和碘溶液（10 g KI在100 mL水中溶解）11. 还原糖溶液（10 g还原糖在100 mL蒸馏水中溶解）12. pH 7标准缓冲溶液13. 二氧化氯标准溶液三、实验步骤1. 取一个100 mL容量瓶，称取10 mL二氧化氯标准溶液到瓶中。

2. 用蒸馏水稀释该标准溶液，直至液面达到标线。

3. 用滴定管取10 mL稀释后的二氧化氯溶液，滴入10 mL量筒中。

4. 加入2 mL酸性饱和碘溶液，放置5分钟，制备反应液。

5. 用pH计测量反应液的pH值，并记录下来。

6. 取一片盖玻片，将一小片滤纸浸湿后放在盖玻片上。

7. 用滴瓶滴加反应液到滤纸上，直到液面略高于滤纸边缘。

8. 等待5分钟，观察滤纸颜色的变化。

9. 如果滤纸呈蓝色，则表明二氧化氯含量低于0.1 mg/L。

10. 如果滤纸呈紫色，则表明二氧化氯含量大于0.1 mg/L。

11. 如果滤纸呈紫色，并且出现深紫色斑点，则表明二氧化氯的含量大于0.5 mg/L。

四、实验结果分析根据滤纸的颜色变化，我们可以判断水中二氧化氯的含量范围。

蓝色表示含量低于0.1 mg/L，紫色表示含量大于0.1 mg/L，深紫色斑点表示含量大于0.5 mg/L。

五、实验注意事项1. 所有玻璃器皿和滴瓶应洗净并用蒸馏水冲洗。

2. 在滴加反应液时，要小心避免溅出。

3. 在测量pH值时，确保pH计的电极干净并校准。

4. 所有实验操作应在室内进行，避免阳光直射。

六、实验结论通过本实验，我们可以使用简便的方法来检测水中二氧化氯的含量，并根据滤纸颜色的变化判断其含量范围。

这对于水处理过程中的二氧化氯控制非常重要，有助于确保水质安全。

水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。

其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。

2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。

3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。

4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。

5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。

需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。

此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。

二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。

1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。

这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。

AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。

但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。

2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。

国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。

反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。

分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。

ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。

本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。

3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。

咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。

现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。

ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。

3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。

ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。

（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。

因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。

二氧化氯含量检测操作规程
一、应用领域
适用于饮用水、生活用水和地表水中二氧化氯浓度的定量测定。

二、技术指标
测量方法：《生活饮用水标准检测》GB/T5750.11-2006
标准限值：出厂水(0.1-0.8mg/L)，管网水(>0.02mg/L)
三、操作步骤
1、用3ml塑料吸管移取样品至比色瓶5ml刻度线处，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。

2、按开机键，仪器显示“——”，表示处于待机状态。

3、按“调零”键进行空白测量，当仪器显示“0.00”，表示校零完成。

4、向比色瓶中加入二氧化氯试剂（一）2滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（二）5滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（三）1平勺，旋紧比色瓶定位器，摇动20秒使试剂溶解，静默30秒并排除气泡，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。

5、按“浓度”键进行样品测量，仪器显示的数值即为被测样品中二氧化氯的浓度。

四、注意事项
1、采样后立刻测定，否则造成二氧化氯的损失。

2、从水龙头取水应开启水龙头一段时间取活水进行检测。

3、检测时，不可在强光下取样测定。

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二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。

配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。

配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。

配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。

(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。

用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。

用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。

用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。

附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。

本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。

本方法最低检出浓度为10 mg/L。

A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。

应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。

A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。

A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。

氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。

用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。

二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。

二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。

B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。

溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。

C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。

玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。

D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。