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煤的格金低温干馏试验影响因素通过煤的格金低温干馏试验原理，认真分析装样、水槽冷凝水温度，升温速率等试验全过程对实验结果的影响，提出相应的对策，提高试验精确度。
标签：煤；格金低温干馏；影响因素；升温速率煤的格金低温干馏试验是一个多指标的综合性试验，既有结焦性指标，又有干馏物产率指标，通过这些数据可以更加全面的了解煤的分解产物的特性。
在炼焦、气化、低温干馏工业中，焦油产率都是一个非常重要的指标，从低温焦油中可以提取许多优质的化工原料，同时也可以炼制人造汽油的燃料。
煤的格金低温干馏试验在汽化炉的除尘设备和管道防止堵塞方面具有重要的意义。
1 实验的测定原理称取20g的煤样装入玻璃干馏管内，然后送入预先加热到300℃的干馏炉内，以5℃/min的升温速度在隔绝空气的条件下升温到600℃，在此温度下保温15min。
在实验过程中，煤样分解产生干馏冷凝物、焦油和水蒸气，通过使用二甲苯或甲苯进行油水分离，用水分测定管测得水分体积，测得干馏总水分产率及焦油产率。
半焦产率是通过残留在干馏管中的半焦质量得出的，再将其与标准焦型比较最终确定焦型，反映出煤炭的结焦性能水平。
2 实验的相关影响因素2.1 样品的称量制备好的煤样应保存在密闭的容器中，在称样前要充分混合均匀，然后从不同部位取出称20g（准确称至0.01g）煤样。
当煤样的焦型大于G2时，需要称取m’g的电极炭和20g-m’的煤样，并将其充分混合均匀后再进行试验，避免试验结束后形成的半焦形状不规则，产生裂缝，影响焦型的判断。
2.2 煤样的装样称好的煤样在装样的过程中干馏管要干燥、洁净，干馏管支管向上，将干馏管倾斜45°并插入带孔的支架上，用小漏斗将煤样小心的倒入干馏管内，同时还要避免煤样进入干馏管支管，或将煤样沾在干馏管内壁，造成煤样损失。
避免装样过程中干馏管倾斜程度过大，使煤样下落时飞起导致煤样损失。
但是干馏管倾斜程度过小的话又会使煤样沾在管壁上造成损失。
格金低温干馏操作规程一、本岗位职责与权限1.1 本岗职责1.1.1 对所送的煤样按标准做格金干馏实验。
1.1.2 实验时填写原始记录，试验结束后将数据填写报表并登入电子台账，及时上交报表；1.1.3 对干馏炉进行日常维护，包括清洗相关试验器材、检修干馏炉、打扫实验室卫生；1.1.4 对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。
1.1.5 试验结束后物品和器材均应及时放回原位，保证实验设备及现场的清洁。
1.1.6 做好本岗备品备件的采购计划预上报。
1.1.7 对检测结果进行保密。
1.2 本岗权限对所送煤样有检测权，对实验器材及工具有使用权，对所出结果有保密权。
二、测定原理将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以5℃/min升温程序加热到最终温度600℃并恒温15min，测定所得焦油、热解水和半焦的产率。
三、实验步骤3.1 准备确认煤样颗粒均匀，用制样机磨过。
煤样粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm的质量分数在60%-90%确认干馏管、锥形瓶及瓶塞洁净干燥，确认温度控制柜正常运行，确认硅碳棒固定螺丝上紧，确认硅碳棒、热电偶正常工作，并打开温控仪电源开关调试使之升温至300℃；确认电子天平正常工作，电子天平开启预热，取出需要用的小勺、漏斗、表面皿、毛刷、细铁丝、带孔橡胶塞、橡皮塞、镊子、保温棉、棉花备用，确认锥形瓶与带孔橡胶塞配套。
做煤样外水。
温控仪运行调节：开机后，长按“▽”键，待显示“run”后正常运行。
按“”键，显示“STEP”，再按“△”“▽”键调节步骤。
运行中长按“▽”键显示“HOLD”为暂停，再长按此键则再次运行。
3.2实验步骤3.2.1称量空干馏1 q2-+74***9*9管的质量，并记录下来；（m）用表面皿称量20g（称准到0.01g）煤样1（若煤样比较干，转入干馏管时煤灰易飘失，可称20.01g），通过漏斗将已经称好的煤样小心的倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管，用毛刷将表面皿和漏斗上沾的煤样扫入干馏管内，用棉花将支管和管口处飘入得煤粉擦干净，称量并记录干馏管和煤样的质量（m）。
GDL-B煤的格金试验低温干馏炉煤的格金试验低温干馏炉是本厂在原有基础上的升级换代产品。
该产品主要用于煤矿化验室、煤炭焦化行业及相关教学科研、质量监督等单位，对褐煤和烟煤的焦油产率、半焦产率、干馏水份产率等理化指标进行检测分析。
性能特点：格金低温干馏试验是一个格金低温干馏试验是一个多指标的综合性试验,既有结焦性指标焦型的判定,又有干馏产物半焦产率、焦油产率和总水产率的测定。
根据GB/T1341《煤的格金低温干馏试验方法》格金低温干馏试验的基本原理是将一定量的煤样放在玻璃干馏管中,送入预升到300℃的干馏炉内,以5℃/min的升温速度隔绝空气加热,干馏温度 300-600℃,并且保温15min, 测量半焦产率、焦油产率和总水产率,同时将半焦与标准中的焦型比较确定它的焦型。
1炉体用青铜合金铸成，五比二的铜锡比例,使炉体加热效果达到最佳2德国加热棒数列式排列使炉孔温差小于1℃，控温误差小于5℃3 温度控制器：智能型LCD显示4 二根加热棒1.20KW×2=2.4KW5 控温误差：±5℃6 四路同时加热,可同时做1~4个样试验7 具有漏电,断电以及短路保护功能8 额定功率：2400W9 工作电源： AC 220V±10%，50Hz9温度程序控制仪按时间设定升温曲线，记录部分用面板打印机打印10超温报警,试验蜂鸣提示功能,实验完成自动断电并且指示灯提示. 技术参数：1 、格金干馏炉：四孔状箱式电阻炉，恒温区不小于200mm，程序自动控温，温度波动小2 、干馏温度： 300-600℃最高温度：800℃3 、干馏管：石英耐热玻璃制4 、锥形瓶：容量为250mL ，与水分测定管配套，带磨口5 、水分测定管： O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口6 、冷凝器：直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm7 、推杆：金属制8 、外形尺寸：长宽高750*435*550mm9 、重量：130kg。
煤炭低温干馏技术技术及流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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S J低温干馏方炉操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANSJ低温干馏方炉操作规程（二OO七年）***煤化工有限责任公司操作规程目录一、装炉二、点火开炉操作三、司炉和系统的正常操作四、正常停炉操作五、焖炉操作六、紧急停电处理七、安全特别注意事项一、装炉1、用焦炭垫底（共需垫底焦炭60T，粒度大于25mm）（1）启动推焦机，转速50转，通过上煤系统给炉内装垫底焦，装至高出花墙1米左右。
（2）人下到炉内把焦炭扒平。
（3）启动拉焦盘见均匀下料时为止。
（4）再把焦炭扒平，此时的焦炭高度应和花墙顶部找平或高100mm—300mm。
2、铺容易着火的软柴（1）先在炉外把软柴捆好，装入炉内后把它们铺在焦炭上，厚度为100mm左右，然后喷洒上柴油。
（2）此时炉内严禁烟火。
3、铺电热丝（1）事先准备好电热丝，用22#细铁丝在∮8的圆钢上绕成电热丝，每根电热丝的电阻应为10欧姆，一共10根。
把电热丝每5根为一组，分成两组，固定在16mm2黑皮线上，每400—500mm为一个接头，然后在两侧面从热电偶孔分别甩出去（卸掉2个热电偶）。
（2）铺好电热丝以后再测电阻，每组的电阻应为2 欧姆左右。
（3）备好220V的电源接口，注意做好绝缘。
（4）每5根电热丝形成一个并联电路。
（5）电源线与电热丝之间要求接触良好，电热丝与电源线连接处的直线段不要大于10mm。
然后用大木柴分别放在电热丝两侧，防止电热丝被压坏或变形。
（6）电热丝上再铺第二层易着火的柴，然后喷洒上柴油。
4、铺木柴（1）在软柴上最好能铺一层厚100mm的细柴，以便好引着火。
（2）细柴上铺中等大小的木柴，中木柴上再铺大木柴，铺木柴时每层木柴互相垂直铺放厚约300mm。
（3）最上面一层大木柴互相之间不留间隙，以免碎煤掉进去，铺完木柴后喷洒柴油，柴油需25kg。
5、装煤（1）木柴铺好后，检查上煤系统。
（2）启动上煤系统把炉子和炉顶煤箱装满。
煤干馏产物一、原理概述 (1)二、仪器结构和技术要求 (2)三、主要技术参数 (3)四、安装 (4)五、使用方法 (4)六、仪表显示说明 (4)七、控制仪表指示灯说明 (4)八、仪器维护 (5)九、注意事项 (5)十、试验过程 (7)十一、仪器成套及技术文件 (14)一、原理概述煤的格金试验低温干馏炉（以下称干馏炉）是依据中华人民共和国国家标准GB/T1341《煤的格金低温干馏试验方法》要求设计，并按照上海市企业标准《煤的格金试验低温干馏炉》的要求制造的。
干馏炉是本厂在原有型号基础上的升级换代产品。
该产品主要用于煤矿化验室、煤炭焦化行业及相关教学、科研、质量监督等单位，对褐煤和烟煤的焦油产率、半焦产率、焦型、干馏水分产率等理化指标进行检测分析。
二、仪器结构和技术要求仪器结构见实物。
本产品由加热炉体、温度控制箱、干馏冷凝收集器三部分组成。
1、加热炉体由4孔青铜合金均热体、2根石英加热棒、控温热电偶组成。
外包高级保温材料，箱体底部滚轮可轻松移动，操作方便。
2、温度控制由控温程序控制仪，RD微型打印机，及电源等组成。
炉体加热升温、热电偶将温度信号转换成热电势，输入到温度程序控制仪进行PID调节，可控硅按设定升温曲线控制通断时间，达到自动控温。
3、冷凝收集由水箱、试管支架、干馏管等组成。
水箱配有进出水阀、溢流阀、循环水冷却装置，箱底部滚轮可轻松移动，循环水温超过15℃时应加冰降温。
三、主要技术指标1、加热炉体：四孔管状箱形电热炉2、均热体孔：直径26毫米，恒温区大于200毫米3、均热体温度差：小于1℃4、温度程序控制仪：智能型LED5位数字显示5、控温误差：小于1℃6、加热功率：1.20KW×2=2.4KW7、加热管：2根1.2KW8、电源：AC220V9、相数：单相10、干馏温度：300-600℃11、打印机：RD型微型打印机四、安装首先将底座固定调平，温度控制箱放在底座上，再将加热炉体放在温控箱上部轨道上，水箱放在控制箱右侧轨道上，按图将加热管电源线和热电偶连接在主机相应的接线端子上。
用胶管将水箱进水阀与自来水接头相连，再用两条胶管，分别与放水阀和溢流阀相连，将另两头都放到水池里，最后接通电源。
五、使用方法注意！出厂前已经将控温程序设定完成，使用时无须按动控制仪表功能键。
1、按启动指示灯绿灯亮总电源接通，温度程序控制仪开始工作，炉体加热升温。
2、当加热炉升温时，将称好煤样的干馏管与锥形瓶用胶塞连接好，用万能夹固定在水箱上部，并使锥形瓶浸入水中112-213毫米深处，干馏管水平对准各自炉孔。
3、当温度升至285度时，发出蜂鸣提示。
移动水箱连同试管架，使四根干馏管进入炉体四孔内，同时打印机开始打印（300-600℃每分钟打印1次）。
4、炉温达到600℃时保持15分钟后发出蜂鸣提示，打印机开始打印温升曲线，打印完成试验结束，按动停止指示灯红灯亮，切断总电源。
5、将干馏管退出，进行下一步蒸馏过程。
六：仪表显示说明“XXXX”：测量或给定温度值“E-1”：热电偶断或接反指示“0：01”：温度曲线时间“XX”：输出控制百分数七：控制仪表指示灯说明E+：测量温度大于给定温度指示E-：测量温度小于给定温度指示SCR：可控硅导通指示TIME：显示控制结束八：仪器维护打印纸更换：1、取下打印机的前盖板2、取下纸卷轴，按上新纸卷，将纸轴放回打印机的导槽内，并确认纸卷轴已经安装牢固，不会掉出。
3、将纸端剪成三角形或剪齐。
4、按通打印机电源，打印机走纸一点行后，按SEL键、使SEL指示灯灭，在按LF键使机头转动，用手将纸头送入机头下面的入纸口处，纸会徐徐进入机头，直到纸从机头正前方露出为止，再按下LF或SEL键、机头停止转动-盖上打印机前盖板，将纸从前盖板的出纸口中穿出。
色带盒更换：1、打开打印机前盖板。
2、先抬起色带盒右端，再抬起左端（带旋钮的一端），色带盒即被取下。
3、盒左端轻轻放在机头齿轮轴上，按箭头方向转动色带盒上的旋钮，直到色带盒的左端落到底后再放下右端。
4、装上打印机前盖板，先将前盖板上部挂在机架上，注意对准指示灯和按键，再稍用力向机架方板下部，将前盖板扣在机架上。
九：注意事项1、应在室温，条件下试验。
2、设备要有良好接地。
3、在试验过程中，炉体散热表面温度升高，切勿触摸。
4、如果不使用打印机，可在温度低于280度前按打印机SET键（打印机指示灯灭）取消打印，超过280度不可取消打印。
十：试验过程一、方法简价：（适用于烟煤和褐煤）将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600 ℃，并保温一定时间，测定所得焦油，热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。
对强膨胀性煤。
则在需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型号是以得到与标准焦型（G ）一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。
二、仪器设备1 、格金干馏炉（图1 ) ：双孔或多孔、恒温区不小于200mm，程序自动控温，2 、干馏管（图2 ) ：耐热玻璃或石英玻璃制。
3 、锥形瓶：容量为250mL ，与水分测定管配套，带磨口。
4 、水分测定管（图3 ) ：量管刻度范围为0-5mL 或O-10mL ，分度值0.05mL ，磨口。
5 、冷凝器：直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。
6 、天平：感量：0.01g7 、电炉：单式，双联或多联，温度可调。
8 、砂浴盘：金属制，具体尺寸依电炉而定三、材料和试剂1 、高温石墨化电极炭水分小于0.5 ％。
灰分小于2 ％。
挥发分小于1.5 % .粒度小于0.2mm，其中小于应占60％-90％。
2 、二甲苯或甲苯：化学纯。
3 、丙酮：工业品。
4 、石棉绒和石棉板：石棉板需预先在800 ℃灼烧lh ，冷却后放入玻璃瓶中备用。
石棉板厚2mm左右。
四、试验准备1 、按GB 474 制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
将煤样搅拌均匀，并从不同的部位取四、五份放在表面皿中．称取20-20.01g煤样（m ) ，称准到0.01g，对焦煤型大于G : （包括不易区分的G1 和G2 型）的煤样（可按表1 对焦型预先进行估计），则分别称取x （整数）g 电极炭（m1)（三）1 和（20-x）g 煤样．倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。
表1 焦型粗略估计2 将清洁、干燥的干馏管（二）2 插入带孔的木架中倾斜成不小于45 ，并使支通过漏斗已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。
如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。
3 、将装好煤样的干馏管横放，用推杆（二）7 先将石棉圆垫（直径相当于干馏管内径，在直径的l/6－l/4 处剪去一小块，使缺口向上）缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外．然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5-10mm厚，注意不要挤压太紧。
4 、两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。
干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。
5 、干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm ) ，称量，称准到0.01g称量清洁、干燥的锥形瓶（二）3 称准到0.01g。
然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15-20mm。
6 、在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于15℃的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的2/3 的浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。
五、试验步骤1 、将格金干馏炉通电加热至300℃，并保持此温度，将干馏管（四）5 插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。
从300℃开始，以5℃／min 的升温度速度将格金干馏炉继续加热至600℃，并在此温度下保持15min （在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃），停止加热。
试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。
2 、将水槽向下移动，立即一井取l 干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。
拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min 后称量（称准到0.01g）。
盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量（a ）。
3 、干馏管（包括两个橡皮塞子导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.019 ）。
然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮〔三）3 的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置3-5min ，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g ) ．此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量（d ）。
4 、经去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫的质量）之差，即为半焦的总质量（c ) .5 、用推杆从已称量过的干馏管（五）4 中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型（见表2 ，图5 ）比较定出型号。
对强膨胀性煤，其焦型以最终得到G 型焦所需配入的最少电极炭克数（整数）标在G 右下角来表示，如G1、G2 …G20 心功电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。
6 、按（六）测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。
由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。
7 、煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。
各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率，对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按6-7.6 的规定程序作空白试验（同批电极炭每半年至少复测一次）8 、热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得（相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定）。
9 、全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等。
需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗干净．用干燥箱烘干备用。
六、冷凝物中含水量总水分的测定1 、于试验后的锥形瓶（五）2 中加入约50mL 二甲苯或甲苯（三）2 ，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。
水分测定管的量管应事先标定。
冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住．以防止尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。
2 、将装配好的锥形瓶放在砂浴上，向冷凝器内通入冷却循环水，然后砂浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端下的液滴数约为2-4 滴／s 。
蒸馏应在通风柜内进行．3 、当水分测定管中的水量在10min 内不增加时，即可停止蒸馏，蒸馏时间一般约需l-1.5h 。
