C-Xcalibur 定性过程(赛默飞气相色谱仪GC-MS)

GC-MSGC 气相色谱-MS 质谱气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。

气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

质谱原理质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。

在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。

出手不凡，阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素[1]，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。

他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。

质谱成像(imaging mass spectrometry,简称IMS)能够同时获取样品的化学成分信息和样品表面化学成分空间分布信息,并以图像的形式直观地反映被测物的物质与空间分布情况。

IMS的应用从半导体表面污染物分析到生物组织上的蛋白分析,以及药物分析、法证鉴定、字画鉴定等。

常用的质谱成像技术MALDI(ma-trix-assisted laser desorption/ionization)、SIMS(secondary ion mass spectrometry)需要在真空环境下进行,在一定程度上限制质谱成像的应用范围。

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赛默飞发布全新一代GC Orbitrap GC—MS 气相色谱系统拓宽常规分析方法的分析能力
作者：
来源：《食品安全导刊》2016年第10期
本刊讯（记者蒋炼娇）9月12日，科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：“赛默飞”）于上海发布了新款Thermo Scientific GC Orbitrap GC-MS系统，该系统旨在为靶向
和非靶向分析提供高灵敏度的常规性能以及强大的定量功能。

由此，食品安全、环境、工业、法医、反兴奋剂等领域的研究人员均可在其执行强大定性和定量分析系统来拓展他们的分析能力。

该系统不仅具有GC三重四极杆质谱仪的定量性能，还具备Orbitrap技术才能提供的高分辨率精确质量的独特优势，成为常规实验室改进工作流程的极佳选择。

赛默飞负责GC和GCMS业务的全球市场总监Fausto Pigozzo表示：“对于日趋具有挑战性的化合物和基质组合的检测和分析，常规实验室一般需要较高的选择性和灵敏度，且到目前为止已经采用了一系列技术来精确筛选和定量化合物。

有了GC Orbitrap系统，用户便可获得高分辨率的扫描数据、采集数据、执行回顾性分析并检测到传统靶向分析无法检测到的化合物。

”。

Introduction to Chemical Laboratory 2004/10/1氣相色譜是一種有效的分離手段;樣品氣化后,在載氣的推動下,其中不同組分延色譜柱向前流動;不同組分的分子,由于其化學或物理性質有差異,其與色譜固定相結合力不同,所以移動的速度不一,于是它門得以高效分離.但是,其鑒定功能相對較差.質譜是一種先進的定性方法,在離子源中70電子伏特高能電子的沖擊下,試樣分子打成碎片;在四極杆中間,帶電碎片在電場作用加速前進,但是在某一特定電壓下,只有一種質荷比的碎片能到達檢測器;通過電壓掃描,儀器就能得到待測分子的質譜圖,因而能夠確定分子結構.但遺憾的是質譜方法常常要求樣品為純物質.于是,GC和MS接合,彼此揚長避短,成為非常有效一種儀器分析方法.GC(Gas Chromatography) is very useful to separate different kinds of organic compounds.After vaporizes ,the mobile phase pushes the mixture of chemicals present in a specimen to move forward at different speeds because of chemical and physical characteristics of the molecules . At the end of the column, the mixture can be separated completely. But relatively, this method is poor to identify each components.MS(Mass Spectroscopy) is a very modern method to qualitative and identify molecule. In this ion source chamber, the specimen molecules are shattered into well-defined fragments upon collision with the high voltage (70v) electrons (the energy of the accelerated electron is 70 ev). In the quadropole chamber, the charged particle's velocity increases due to the influence of an accelerating voltage. For one value of voltage only one particle with defined m/s accelerates sufficiently to reach the detector. scan the accelerating voltage ,the instrument can get mass spectrum of the molecule. Then according to its spectrum, we can determine the molecule’s structure. But sorrowfully, MS analysis requires a pure gaseous sample.Gas chromatography ("GC") and mass spectrometry ("MS") make an effective combination for chemical analysis.Page 1 of 1。

gc-ms的工作原理和检测方法-回复什么是GC-MS？气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，简称GC-MS）是一种分析技术，主要用于化学物质的定性和定量分析。

这种技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS），能够提供有关样品组分及其相对含量的信息。

GC-MS的工作原理是什么？GC-MS的工作原理可以分为两个主要步骤：样品分离和质谱分析。

第一步是样品分离。

首先，样品通过气相色谱柱进入系统。

气相色谱柱是一种具有高效分离功能的长管道，内壁涂有一种柱填充物。

当样品进入柱时，样品中的化合物会随着流动相（通常是气体）在柱内分离。

不同化合物的分离程度取决于其在柱填充物、流动相等因素下的化学性质。

经过柱的分离，化合物会独立出来，并按顺序进入质谱进行进一步分析。

第二步是质谱分析。

在质谱中，化合物的分子结构和相对含量可以得到更详细的描述。

样品中的化合物分子会被电子轰击（EI）或化学离子化（CI）等方式激发。

在离化过程中，分子会断裂并产生碎片离子。

这些离子会进入质谱分析器，其中包括一个质量分析器和一个探测器。

质量分析器将负责测量离子的质量-荷质比，这可以帮助确定化合物的分子结构。

探测器会记录离子的信号强度，从而得出各化合物的相对含量。

如何进行GC-MS分析？GC-MS分析通常包括以下几个步骤：1. 样品制备：对于液体样品，通常需要进行萃取、稀释或净化等处理。

对于固体样品，可能需要粉碎、溶解或提取过程。

样品制备的目的是提取或浓缩目标化合物，以便更好地进行分析。

2. 样品进样：提取好的样品通常会被注入到气相色谱仪中。

进样量应根据样品的浓度和分析的需求来确定。

3. 柱选择：根据需要分析的化合物类型，选择合适的气相色谱柱。

不同的柱具有不同的分离效果和分析能力，因此选择合适的柱能提高分析结果的质量。

4. GC条件设定：根据样品的性质和分析的要求，设置气相色谱的温度程序、流速、进样模式等条件。

气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成：色谱仪（常压）、接口部分、质谱分析器（高真空）和计算机数据处理系统。

示意图如图2所示：图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。

主要包括以下5大系统：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。

图3.气相色谱仪（GC）基本流程气相色谱仪的组成部分及作用：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。

为获得纯净、流速稳定的载气。

（2）进样系统：包括进样器和气化室。

进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

（3）分离系统：包括色谱柱和柱温箱和控温装置。

根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。

（4）温控系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度。

（5）检测和记录系统：包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站（色谱图）。

将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。

一般分为直接接口（小口径毛细管柱）和开口分流接口（大口径毛细管柱），用于除去GC部分的载气并传输组分。

在GC-MS联用中有两个作用：（1）压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

（2）组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成（结构示意图如图4），它们被安放在真空总管道内。

在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。

在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。

GC-MS操作规程
GC-MS操作规程
1.打开氦气、氮气气瓶，减压阀压力控制在0.5~0.6Mpa（不使用吹
扫可只开氦气）打开氮气两通阀
2.依次打开吹扫自动进样器、浓缩仪、气相、质谱电源开关（开质
谱电源时要打开侧板，按住离子源外壳）
3.打开电脑，点击采集软件、吹扫软件，联机
4.待MS的离子源、涡轮泵温度达到设定值时，点击应用—关闭
5.在GC面板上打开辅助加热区和进样口后，在采集界面点击试图
—真空控制—真空—抽真空（3-4小时以上）（注：每半个月必须抽真空一次）
6.点击调谐，自动生成并打印调谐报告，保存纸质报告
7.点击视图—仪器控制界面，依次调用或编辑采集（GC、MS）方法、
采集序列方法、吹扫方法、吹扫序列方法
8.依次保存并运行采集方法和序列，下载并激活吹扫方法和序列
9.在吹扫界面点击开始键，开始检测
10.吹扫序列或单个样品结束测定，点击结束键，关闭吹扫软件，关
闭吹扫电源、氮气两通阀和气瓶
11.在GC-MS采集界面点击视图—真空—放空，待到离子源和涡轮泵
温度降到100℃以下，关闭采集软件，关闭GC-MS电源、氦气气瓶
12.打开定性软件，对序列或单个样品进行化合物定性分析
13.打开定量软件，对序列或单个样品进行化合物定量分析。

Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。

3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。

3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。

3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。

3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。

由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。

由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。

待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。

目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。

3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。

3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。

3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。

3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。