GC MS测试规范(赛默飞气相色谱仪GC-MS)

GC-MS操作规程Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机：1)打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

2)打开计算机，登录进入Windows系统。

3)确认毛细管色谱柱已经装好，打开7890GC电源开关。

打开5975质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

4)涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

5)在桌面上双击仪器控制图标，进入G1701EA数据采集化学工作站界面。

注：开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则，说明系统有大漏气。

2.样品测试：通过方法菜单创建一个新的方法。

进入方法编辑页面，完成所有GC和MSD 的方法参数设置，点击方法保存按钮保存当前方法。

使用工具栏的快捷按钮，或者通过选择方法菜单中的运行方法开始运行样品。

3.关机1) 进入调谐与真空控制界面，选择放空(Vent)，在跳出界面中点击确定。

2) 等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。

再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。

3) 出现Ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和MSD电源。

4) 关闭载气。

4. 数据处理与保存：双击电脑桌面5975数据分析图标，打开数据分析软件。

选择待分析的数据文件，单击“文件”按钮，再单击“调用数据文件”，选择所需数据文件，单机“确定”即可打开。

将刻录光盘置于电脑光驱内，用刻录软件将数据刻录到光盘中。

禁止使用一切类似于U盘的移动存储器拷贝数据。

5. 登记记录：实验人员在离开实验室前应打扫实验室地面和桌面卫生，及时清理实验室垃圾。

并按要求在实验记录本上记录仪器运行状况以及实验内容。

填妥实验记录后须经仪器负责人签字同意后方可离开。

Agilent6890/5975气质联用仪操作规程一. 适用范围环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。

二. 操作步骤开机1.开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。

2.根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。

根据需要更换新的隔垫和衬管3.依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。

GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，4.在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。

并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。

同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。

5.由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。

6.待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。

通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。

7.待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

准备对样品进行分析。

8.输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。

关机9.在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。

在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。

基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。

信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。

质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。

质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。

u（atomic mass unit）：原子质量单位。

2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。

样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。

不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。

通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。

GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。

3.计量特性主要技术指标4.校准条件4.1 实验环境4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。

4.1.2 实验室温度：15~27℃4.2 标准物质和试剂4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。

气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。

为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。

以下是GC-MS检定规程。

一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。

2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。

3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。

4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。

二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。

灵敏度应满足实验要求。

2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。

线性范围应满足实验要求。

3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。

准确度应满足实验要求。

4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。

重复性应满足实验要求。

5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。

选择性应满足实验要求。

三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。

2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。

四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。

同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。

gcms测试条件GC-MS测试条件GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析测试方法，可以快速、准确地确定化合物的结构和组成。

GC-MS测试条件是指进行GC-MS分析时所采用的实验参数和操作条件，它们对于测试结果的准确性和可靠性至关重要。

下面将介绍几个常见的GC-MS测试条件。

1. 柱温和程序升温条件柱温是指气相色谱柱的温度，它对于分离和保留目标化合物起着重要作用。

柱温过高会导致化合物快速挥发，分离不完全；柱温过低则可能使分离时间过长，分辨率下降。

程序升温条件是指在进行柱温升温过程中的升温速率和升温曲线。

合理选择柱温和程序升温条件，可以在保证分离效果的同时提高分析速度。

2. 载气流速和流量载气是GC-MS分析中的重要组成部分，它将样品从进样口输送到气相色谱柱，并将化合物分离后送入质谱仪进行检测。

载气流速和流量是影响分离效果和信噪比的重要参数。

流速过高会导致柱效降低，过低则可能导致分离不充分。

流量过大会导致峰形变宽，流量过小则可能使分辨率下降。

因此，在进行GC-MS测试时需要根据样品性质和分析要求选择合适的载气流速和流量。

3. 离子源温度和扫描方式离子源温度是质谱仪中的一个重要参数，它对于离子的产生和检测起着关键作用。

离子源温度过高可能导致样品分解或离子产生不稳定，过低则可能导致离子产生速率不足。

扫描方式是指质谱仪在进行质谱图扫描时的操作模式，常见的扫描方式有全扫描和选择离子监测。

全扫描可以检测所有的离子信号，选择离子监测可以选择特定的离子信号进行监测。

在进行GC-MS测试时，需要根据实际样品和分析要求选择合适的离子源温度和扫描方式。

4. 样品进样方式和进样量样品进样方式是指将待测样品引入气相色谱仪进行分析的方法，常见的进样方式有液相进样、气相进样和固相微萃取进样等。

不同的进样方式适用于不同类型的样品和分析要求。

进样量是指进入气相色谱仪的样品量，它对于分析结果的准确性和灵敏度有较大影响。

gc-ms的工作原理和检测方法-回复什么是GC-MS？气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，简称GC-MS）是一种分析技术，主要用于化学物质的定性和定量分析。

这种技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS），能够提供有关样品组分及其相对含量的信息。

GC-MS的工作原理是什么？GC-MS的工作原理可以分为两个主要步骤：样品分离和质谱分析。

第一步是样品分离。

首先，样品通过气相色谱柱进入系统。

气相色谱柱是一种具有高效分离功能的长管道，内壁涂有一种柱填充物。

当样品进入柱时，样品中的化合物会随着流动相（通常是气体）在柱内分离。

不同化合物的分离程度取决于其在柱填充物、流动相等因素下的化学性质。

经过柱的分离，化合物会独立出来，并按顺序进入质谱进行进一步分析。

第二步是质谱分析。

在质谱中，化合物的分子结构和相对含量可以得到更详细的描述。

样品中的化合物分子会被电子轰击（EI）或化学离子化（CI）等方式激发。

在离化过程中，分子会断裂并产生碎片离子。

这些离子会进入质谱分析器，其中包括一个质量分析器和一个探测器。

质量分析器将负责测量离子的质量-荷质比，这可以帮助确定化合物的分子结构。

探测器会记录离子的信号强度，从而得出各化合物的相对含量。

如何进行GC-MS分析？GC-MS分析通常包括以下几个步骤：1. 样品制备：对于液体样品，通常需要进行萃取、稀释或净化等处理。

对于固体样品，可能需要粉碎、溶解或提取过程。

样品制备的目的是提取或浓缩目标化合物，以便更好地进行分析。

2. 样品进样：提取好的样品通常会被注入到气相色谱仪中。

进样量应根据样品的浓度和分析的需求来确定。

3. 柱选择：根据需要分析的化合物类型，选择合适的气相色谱柱。

不同的柱具有不同的分离效果和分析能力，因此选择合适的柱能提高分析结果的质量。

4. GC条件设定：根据样品的性质和分析的要求，设置气相色谱的温度程序、流速、进样模式等条件。

气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站（ID ADMIN）确定，听到两声响声。

4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数（进样口、柱、MS）6、稳定1-2小时7、点击TUNING （调谐）离子源选择EI 、MONITOR选water air 进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气（28处的峰高不得高于18峰的2 倍）（28：32=4：1）输入69 ，打开标准品，再打开灯丝（关时先关灯丝后关标准品）（注意：当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气）8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING （等待约3min左右），且要保存调谐报告。

（关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐）10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

GC参数：柱温、进样口温度、进样模式（选分流或不分流）、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数：离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。

THREAHOLD 通常在500左右。

保存方法文件。

11、样品注册点击SAMPLE LOGIN输入相关信息（必须输入数据名文件和调谐文件）确定。

12、点击STANDBY 至READY时进样13、后处理样品分析。

14、关机（AUTOSHUTDOWN）15、关闭电源及载气。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。

为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。

本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。

操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。

•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。

•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。

•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。

•检查并储备各种试剂、备品备件。

•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。

设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。

•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。

•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。

•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。

对校准结果做好记录，并贴好标签。

操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。

•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。

如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。

•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。

实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。

•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。

如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。

清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。

•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。

•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。

gc-ms的技术要求-回复GC-MS（气质联用质谱仪）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。

GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。

下面将详细介绍GC-MS的技术要求。

一、仪器的性能参数：1. 分辨率：GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力，它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。

对于GC-MS来说，通常要求分辨率达到1,000或更高，以确保准确的鉴定和定量分析。

2. 灵敏度：灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。

优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度，能够检测到样品中非常低浓度的化合物。

3. 准确性和重复性：GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度，而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。

良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性，以保证分析结果的可靠性和可重复性。

二、样品准备：1. 提取方法：GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。

提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。

对于挥发性化合物，可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取；对于非挥发性化合物，可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。

2. 样品纯化：样品中常常存在干扰物，对GC-MS分析结果造成干扰。

因此，在分析前需要进行样品的纯化处理，以去除干扰物。

纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等，选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。

3. 衍生化反应：有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低，需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。

衍生化反应可以通过改变化合物的性质，使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。

三、分析条件的优化：1. 柱选择：GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。

柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行，以实现对目标化合物的高分离度。

2. 温度程序：GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化，以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。