TG-热分析方法

锂离子电池中的热重差热分析方法（TG-DSC)的参数选择和曲线分析一．测试原理在锂离子电池研究分析中，热重差热分析方法（TG-DSC)一般用来研究锂离子正负极材料的合成分析研究中，用来指导改善合成条件。

热重差热分析方法（TG-DSC)其实是2种分析方法，是热重分析和差热分析，为了测试方便，通常把这2种方法合成在一起通过热重差热仪，测试一个样品可以得到2种曲线。

热重分析原理：在程序控温下,测量物质与温度的关系的技术(包括在恒温下,测量物质的质量与时间的关系)差热分析原理：差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上,在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差与温度变化的一种技术。

其实际就是通过测量材料状态改变时产生的热力学性能变化，来判断材料物理或化学变化过程。

通过重量和热量的变化可以推测材料在升温过程中，材料发生的变化。

二．电池材料测试过程中的差热热重分析数据的受哪些因素的影响呢？（1）样品与称量皿选择选择好样品后，选择称量皿时必须考虑样品在选定的温度范围内不发生化学反应。

否则肯定会影响测定结果。

（2）升温速率的选择升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

比如锂离子磷酸铁锂正极材料的温升速度一般选择为5°/min-10°/min之间。

（3）材料粒度样品的粒度大，材料内部的气体就不容易挥发出来，这样会影响曲线的变化，太细，就容易导致差热曲线往低温方向移动。

锂离子电池的测试中，比如正极材料，一般为纳米或者微米级别。

（4）样品的用量样品的用量也会影响测试数据，试样量小， 测试设备的灵敏度会下降。

试样量大的优点是可以观察到细小的转变，可以得到较精确的定量结果。

在正极材料的测试中，一般测试的样品要求在5～30 mg之间变动。

（5）气氛的影响（氧化/还原、 惰性， 热导性， 静态/动态）一般锂离子电池材料测试中，采用惰性气体进行保护测试。

热分析方法的原理和应用1. 引言热分析方法是一种基于样品在高温条件下发生物理和化学变化的测定方法。

它通过对样品在不同温度下的质量变化、热效应及产物的分析，来研究样品的组成、结构和性质。

热分析方法广泛应用于材料科学、化学、环境科学、药物科学等领域，本文将介绍热分析方法的原理和应用。

2. 热分析方法的分类热分析方法可以分为多个子类，常见的热分析方法有： - 热重分析（TG） - 差热分析（DSC） - 热解气体分析（TGA/EGA） - 差热热膨胀（DTE） - 差热差热膨胀（DTA） - 热导率分析（TGA） - 动态热分析（DTA）3. 热分析方法原理3.1 热重分析（TG）热重分析是通过仪器测量样品在不同温度下质量的变化来分析样品的组成、热分解和气体介质中的吸附或消耗物质等。

原理是将样品在恒定升温速率下进行加热，通过测量质量的变化来分析样品的性质。

3.2 差热分析（DSC）差热分析是通过测量样品和参比物温度的差异来分析样品的热效应和相变行为。

原理是将样品和参比物同时加热，通过测量他们的温度差异来分析样品的热的吸放热、物相转变等。

3.3 热解气体分析（TGA/EGA）热解气体分析是通过测量样品在不同温度下释放的气体来分析样品的组成和热分解行为。

原理是样品在升温过程中，释放出的气体通过气体分析仪器进行分析，从而得到样品的组成信息。

3.4 差热热膨胀（DTE）差热热膨胀是通过测量样品和参比物的膨胀差异来分析样品的热膨胀性质。

原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的长度或体积变化差异来分析样品的热膨胀性质。

3.5 差热差热膨胀（DTA）差热差热膨胀是通过测量样品和参比物的温差和膨胀差异来分析样品的热效应和热膨胀性质的一种方法。

原理是样品和参比物同时加热，通过测量他们的温差和长度或体积变化差异来分析样品的热效应和热膨胀性质。

3.6 热导率分析（TGA）热导率分析是通过测量样品在不同温度下的热导率来分析样品的导热性质。

TG/DTA的应用摘要：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

本文主要简要介绍热重法(TG)、差热分析(DTA)在材料中的重要的应用。

关键词：热重法(TG) 差热分析(DTA) 应用正文热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。

差热分析(DTA)技术是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度的关系的技术。

在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或化学反应吸热或放热效应引起的.一般说来吸热效应,DTA曲线呈现为向下的吸热峰;而放热效应,DTA曲线表现为向上的放热峰.热重分析法（TG)可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。

DTA常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转化的温度，DTA还可以对物相进行定性分析。

TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。

二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG 曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。

图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。

我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。

2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。

DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。