热重分析法(TG)ppt

升温速率越大，温度滞 后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高， 温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化

of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
PPT课件
800
1000
1200
140 780
180 205
1030
450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
PPT课件
11
差示扫描量热法
PPT课件
21
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
PPT课件
22
略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
PPT课件
23
贰
PPT课件
24
《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
PPT课件
25
主要内容
we report the discovery and characterizations

•1-横梁 2-支梁 3-感应线圈 4-磁铁 5-平衡砝码 6-光源 •7-挡板 8-光电管 9-微电流放大器 10-加热器 11-样品盘
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子

4.1概述
热重分析（TG）
热重曲线（TG）如何表征？
失重起始点（程温序度温）度变化（热作用）＋固态或液态物质
热重分析的三个要素
质量变化（试样与参比物的质量差？）
伴随一定质量变化的物理或化学变化
失重终止点（温度）
1782年,英国瓷器制造者 J.Wedgwood首次报道了第 一条瓷土的重量随温度变 化的热重曲线
dt 2.303R T
lg( d / dt) E (1/ T ) n lg(1 ) 2.303R lg(1 )
以
lg( d / dt) lg(1 )
对
(1/ T )
lg(1 )
作图，可得E，n
热重分析（TG）
d A eE / RT (1 )n dT
分离变量后积分，可得
d A T eE / RT dT
将某个温度下的α和t代入上式，即可求得k。由不
同温度下的k即可得到活化能E和A。
非等温法：在恒定的升温速率下
＝ dT
dt
热重分析（TG）
（1）微分法 由Freeman-Carroll提出
d A eE / RT (1 )n dT
两边取对数，并微分得
lg d E ( 1 ) n lg(1 )
热重分析（TG）
DTG优点 ①一次测定可同时获得TG和DTG两条曲线． ②因为DTA只能反映出样品受热过程中的热量变化，与质量变化无 关．但DTG则与样品的质量变化有关．假使把DTG和DTA峰加以比较，就判 断出曲线中出现峰究竟是由于质量变化引起的还是由于热量变化产生 的． ③DTA曲线温区较宽，而DTG曲线能精确反映出起始反应温度，到达最大 反应速率的温度和反应终止温度． ④TG曲线对于某些受热过程中出现的台阶不大明显，但利用DTG则能呈 现明显的最大值．所以DTG能很好显示出生重叠反应，区分各个反应阶 段． ⑤把DTG曲线峰面积与样品量的变化精确地加以对照就能进行定量分 析． ⑥某些材料，由于某种原因不能用DTA加以分析，则可用DTG研究． ⑦DTG能精确显示微小质量变化的起点．不能将DTG曲线的峰顶温度当成 分解温度．DTG的峰顶温度表示在这个温度下质量变化速率最大．显然， 它不是样品开始质量损失的温度

转变与反应。
6.2 TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有 效表征。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
谱图表示方法： 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线
•精确反映样品的起始反应温度，达 到最大反应速率的温度（峰值）， 反应终止温度。 •利用 DTG 的峰面积与样品对应的重 量变化成正比，可精确的进行定量 分析。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用
5. 研究聚合物的降解反应动力学
PTFE 31.5%
炭黑 18.0%
SiO2
50.5%
乙丙橡胶中炭黑和油的含量
共聚物的分析
苯乙烯-α -甲基苯乙烯共聚物的热稳定性
a-聚苯乙烯
b-苯乙烯-α -甲基苯乙烯无 规共聚物
c-苯乙烯-α -甲基苯乙烯嵌 段共聚物
d-聚α -甲基苯乙烯
乙烯-乙酸乙烯酯共聚体中组分含量的测定
乙酸
乙酸乙烯酯 量 相对分子质 乙 酸 乙% 烯 酯 含 量 TG 曲线第一阶 乙酸相对分子质量
•试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化；
•试样粒度越小越好，尽可能平铺； •＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿； •碱性样品不能采用铝皿。
2. 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
注意事项：

45
微商曲线(DTG)表示和意义
DTG
质量变化 Dw/dt
TG
T/゜C
重量的变化率与温度（时间）的函数关系。
DTG是峰形曲线，可精确反映出样品T起、 T，T终；
DTG曲线峰面积与样品对应的重量变化成正比。
可将热失重阶段分成不同部分，区分各反应阶段。
46
六、材料热稳定性的评价方法
➢ 热重曲线直接比较法 将几种材料的TG曲线叠加到同一张图纸上，进行直观的比较
一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
二、差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
三、差热分析法（ DTA ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
22
TGA举例3：
30℃-60℃可能是因 为有机溶剂引起的 失重，例如乙醇等。
150℃和300℃是样 品的分部分解引起
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
28
➢ 什么是浮力效应？
自浮 动力 扣效 除应
的 修 正 ： 基 线 的 测 试 与
29
TG
4.1.2 试样皿的影响
影响因素：皿的大小、材质、形状 影响原因：涉及试样的热传导和热扩散形状与表面积有关，

在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。

得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
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热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。

其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
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实例
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热重分析法的处理
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影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
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差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流 率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。 一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值 来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表 征(热焓减少)。
热重分析（TG）和差示扫描量热法 （DSC）
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热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强， 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
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吸热
玻璃化转变
熔融
基线
分解气化
ΔT(℃)
放热 dH/d变
Tg
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结晶
Tc
Tm

DTA DSC
TG DTG
（微分热重分析）
TMA （热机械分析）
DMA（动态机械分析）
EGA （逸出气分析）
➢ 应用最广泛的方法是热重（thermogravimetry, TG）和差 热分析（differential thermal analysis, DTA），其次是差 示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC）， 这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％ 以上。
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余重量为W3
根据失重量，可以计算失去了多少物质。
结晶硫酸铜分三阶段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
iii. 挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它 部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重 量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥 发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重 复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
B. 操作条件的影响
i. 升温速率的影响---TG测定影响最大的因素
6.2.2热重图谱解析
Weight Loss [%]
➢TG曲线表示加热过程中样
140
120
100
80
水分
60
TG
40
20
0
可
燃
烧 物
DTG

可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热
天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
➢ 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向
上或向下摆动，此时接收元件接收到的光源照射强度发生变化，使其输 出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送 给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变 化。（零为平衡）
➢粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf
温度降低，反应区间变窄。
➢试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小
不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行 的很完全。
德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪
应用举例
• 大同煤的TG－DTG分析
Weight loss(wt%, daf) Rate of weight loss (%/s)
为了获得精确的实验结果，分析各种 因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG 曲线的重要因素包括：
一、仪器因素 二、试样因素
仪器因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
(1) 升温速率
➢对热重法影响比较大。 ➢升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，
往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化， 但失重量保持恒定。
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量 为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量 损失率

煤、石油、木材的热稳 定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目

Temperature / °C
将该样品在真空下进行测试，由于增塑剂沸点的降低，挥发温度与橡胶 分解温度拉开距离，得到了更准确的增塑剂质量百分比：13.10%。
复杂气流控制下的热重分析（TG）
通过改变测试气氛（真空－氮气－空气）， 有助于深入剖析材料成分。
7.3.5 研究聚合物的降解反应动力学
动力学基本原理
10
5
0
20
Kinetic Analysis of Vulcameter Data
A 1>B
150.0 °C 160.0 °C 170.0 °C 180.0 °C
40
60
80
100
120
Time/min
可采用动力学软件分析恒温下的扭矩测量数据
反应类型: A B
反应物 A 的浓度
Arrhenf(a)
exp EA RT
前置因子
f(x) – 反应类型
动力学软件 Kinetics 反应机理
简单反应（单步） A
B
A
B
C
复杂反应（多步）
A
B
A
2
C
B B
A
B
C
D
A
B
连串反应, f 竞争反应, c 平行反应, p
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
Atmosphere: VACUUM
天然橡胶 NR mass loss: - 36.97 %
丁苯橡胶 SBR mass loss: - 10.33 %

梯度曲线
曲线的纵坐标为质量 mg 或剩余百分数%表 示；
横坐标T为温度。用热 力学温度（K）或摄氏 温度（℃）。
曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。
6.3 TG实验技术
1. 试样量和试样皿 试样量：5-10mg 试样皿：铝、三氧化二铝或铂金
注意事项：
•对于膨胀型的材料适量减少试样量； •试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化； •试样粒度越小越好，尽可能平铺； •＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿； •碱性样品不能采用铝皿。
注意事项：
• 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。
4. TG失重曲线的处理和计算
TG-5% TG-10%
起始分解温度
外延起始温度 TG-50% 终止温度 外延终止温度
5. 微商曲线(DTG)表示和意义
重量的变化率与温度或时间的函数关系，是TG曲线对 温度或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率 的峰形曲线。
转变与反应。
6.2 TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有 效表征。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
谱图表示方法：样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线
2. 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
注意事项：
•升温速度越快，温度滞后越严重； •升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间 产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水 的一些中间物； •同系列样品比较，在没有特殊要求下最好采用相同升 温速率。

用于差热分析的装置称为差热分析仪。
差热分析仪结构
1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电 偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品 热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪
STA 449 C型综合热分析仪
DIL 402PC型热膨胀仪
TAS-100型热分析仪
理研究；
新化合物的发现。
失重量的计算
热失重有关的几个名词：热天平；试样；试样 支持器；平台；起始温度（Ti）；终止温度 （Tf）；反应区间Ti~Tf。
实验条件：质量mg；扫描速率（升温速率） ℃/min；温度范围（℃或K）；气氛等。
以草酸钙脱水失重为例
三个脱水失重区间失重率的计算如下： ΔW1%=（W0-W1）100%/W0 ΔW2%=（W1-W2）100%/W0 ΔW3%=（W2-W3）100%/W0 ΔW%=（W0-W1）100%/W0 总 （失 W0重-W率3）1Δ0W0%=Δ/WW01+ΔW2+ΔW3也可用ΔW%= 残渣：100%-ΔW%=W渣%
气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位；
样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量， 妨碍两相邻热效应峰的分离等。
§15.2 差示扫描量热法
一、基本原理与差示扫描量热仪 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，
测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的 一种热分析方法。 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示 扫描量热法两种类型。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高 压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲 氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟 乙烯(PTFE)7种聚合物组成。

两类不同的DSC示意图 两类不同的 示意图
热流法 在给予样品和参比相同的功率下， 在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比两端的温 差∆T，然后根据热流方程，将∆T（温差）换算成∆Q（热量 ，然后根据热流方程， （温差）换算成∆ （ 作为信号的输出。 差）作为信号的输出。 功率补偿法 功率补偿型DSC的原理是，在程序升温的过程中，始终保持 的原理是， 功率补偿型 的原理是 在程序升温的过程中， 试样与参比物的温度相同， 试样与参比物的温度相同，为此试样和参比物各用一个独立 的加热器和温度检测器。当试样发生吸热效应时， 的加热器和温度检测器。当试样发生吸热效应时，由补偿加 热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度； 热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度；反之当 试样产生放热效应时，则减少热量， 试样产生放热效应时，则减少热量，使试样和参比物之间仍 保持相同温度。 保持相同温度。
影响DTA曲线的主要因素 曲线的主要因素 影响
差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响， 大体可分为仪器因素和操作因素， 仪器因素是指与差热分析仪有关的影响因素。主要包括： 炉子的结构与尺寸； 坩埚材料与形状； 热电偶性能等。
操作因素： 操作因素：
操作因素是指操作者对样品与仪器操作条件选取不同而对 分析结果的影响： 样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应； 试样要尽量均匀，最好过筛 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容 及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏 移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰； 气氛：气氛的成分对DTA和DSC曲线的影响很大，可以被 氧化的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰，在 氮气或其它惰性气体中就没有氧化峰了。
② 试样皿的影响 理想的皿：皿材料是惰性的，不失重， 理想的皿：皿材料是惰性的，不失重，不是试样的 催化剂； 催化剂； 试样摊成薄层，有利于热传导、 试样摊成薄层，有利于热传导、扩散和 挥发。 挥发。 ③ 挥发物冷凝的影响 影响的原因：试样分解、升华、 影响的原因：试样分解、升华、逸出的挥发性物质 在仪器的温度较低位置处冷凝， 在仪器的温度较低位置处冷凝，特 别挥发物冷凝在称重的体系中（ 别挥发物冷凝在称重的体系中（如悬 ），这部分残留的冷凝物的质量变 丝），这部分残留的冷凝物的质量变 化将叠加到待测试样中。 化将叠加到待测试样中。 实 验 技 巧：减少试样用量 选择适当的冲洗气流量