热重分析TG

热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。

从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

这种方法准确度高，费时。

热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。

除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

1、浮力及对流的影响。

浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。

热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。

2、挥发物冷凝的影响。

解决方案：热屏板。

第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）炉子它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

TG曲线物理意义
TG曲线，也称为热重曲线，是热重分析得到的一种曲线。

它以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。

通过TG曲线，我们可以研究物质的许多物理现象，如熔化、蒸发、升华和吸附等。

这些现象通常对应着物质在特定温度下的质量变化。

此外，TG曲线也可以帮助我们研究物质的化学现象，例如脱水、解离、氧化、还原等。

这些化学现象通常与物质的化学键的断裂和形成有关，也可以在TG曲线上反映出来。

总的来说，TG曲线的物理意义在于，通过研究物质在受热过程中质量的变化，来理解物质的物理和化学性质以及反应机理。

热重质谱联用原理
热重质谱联用（TG-MS，Thermogravimetric Analysis-Mass Spectrometry）结合了热重分析（TG）和质谱分析（MS），是一种常用的分析技术，用于研究材料的热稳定性和分解过程，以及分析气体释放情况。

其原理如下：
1. 热重分析（TG）：
- 热重分析是一种测量材料质量随温度变化的技术。

样品在恒定升温速率下受热，其质量的变化（包括失重或增重）被记录下来。

材料在不同温度下可能会发生脱水、分解、氧化等过程，这些变化会导致样品质量的变化。

2. 质谱分析（MS）：
- 质谱分析是用来识别材料中不同组分的技术。

质谱仪可以将样品中释放的气体进行分析，以确定其组成成分。

3. 联用原理：
- TG-MS联用技术将热重分析和质谱分析相结合。

在样品升温过程中，热重分析器监测样品的质量变化，同时质谱仪分析样品释放的气体。

这允许实时监测材料分解过程中释放的气体成分和质量损失情况，并能够将气体释放的特定组分与温度区间和失重特征联系起来。

4. 应用：
- TG-MS常用于研究材料的热稳定性、热分解过程、气体释放情况和化学反应动力学等。

它在材料科学、聚合物研究、生物化学等领域有广泛的应用。

这种联用技术使得研究者能够在分析材料热性能时更全面地了解其物化特性和分解机理，对于材料研究和工业应用具有重要意义。