热重分析原理及方法介绍
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第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器,主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线,从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理,即样品在加热过程中会失去质量,因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中,加热样品室,将样品加热到一定温度,同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线,就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线,可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程:1.将样品放入称量盘中并称量,确定样品的质量;2.将称量盘放入样品室中;3.通过电子天平实时测量样品的质量;4.对样品加热到一定温度,实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化,从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如,可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性,以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中,如果样品中含有水分,则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线,确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如,在高分子材料的研究中,可以通过对其热重曲线的分析,确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外,在药物研究领域中也有很多应用。
例如,可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量,并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数,从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术,广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况,可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数,为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化,主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行,其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上,并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上,并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数,如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验,热重分析仪会根据设定的程序升温,并记录样品的质量变化。
5.实验结束后,得到样品的失重曲线图,可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线,可以获取以下信息:•质量损失情况:根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况,如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度:可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度,这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物:失重曲线的特征包括不同的“台阶”,每个“台阶”对应不同的分解产物,可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性:通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性,用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如,通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性,对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量削减;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度(△T)随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温~1350℃2.量程范围:0~±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1~80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温:程序掌控可依据需要进行参数的调整降温:风冷程序掌控恒温:程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构,代替了传统的升降炉体,精度高,易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物,带有一键校准功能,用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器,运算处理速度更快,温度掌控更精准明确。
热重分析的原理
热重分析是一种通过加热样品并测量其质量变化来研究样品性质的分析方法。
它可以用于研究材料的热稳定性、吸附、脱附、氧化、分解和化学反应等。
热重分析的原理基于样品在升温过程中发生质量变化的基本规律,通过对这些质量变化的监测和分析,可以得到样品的热学性质、化学性质和物理性质等重要信息。
热重分析的基本原理是利用热天平仪器对样品进行加热,并测量样品的质量随
温度变化的情况。
在加热过程中,样品会发生吸附、脱附、分解、氧化等反应,从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化,可以得到样品在不同温度下的热学性质和化学性质。
热重分析的原理可以用于研究材料的热稳定性。
在升温过程中,如果样品发生
分解、氧化等反应,会导致质量的减少;而吸附反应则会导致质量的增加。
通过监测样品质量的变化,可以确定样品的热稳定性,为材料的应用提供重要参考。
此外,热重分析的原理也可以用于研究材料的吸附、脱附等性质。
在升温过程中,样品会发生吸附、脱附等反应,从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化,可以得到样品的吸附、脱附等性质,为材料的表面性质研究提供重要信息。
总之,热重分析的原理是通过监测样品在加热过程中的质量变化,来研究样品
的热学性质、化学性质和物理性质。
这种分析方法简单、快速、准确,广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
希望本文对热重分析的原理有所帮助,谢谢阅读。
第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )炉子它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析仪热重分析仪热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5 H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪原理热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
影响热重分析的因素试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。