热重分析法(TG)

TG基本原理热重分析仪（TG）基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

⼴泛应⽤于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等各领域的研究开发、⼯艺优化与质量监控。

利⽤热重分析法，可以测定材料在不同⽓氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进⾏分析（包括利⽤TG测试结果进⼀步作表观反应动⼒学研究），可对物质进⾏成分的定量计算，测定⽔分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理⽰意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的⼀定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态⽓氛（如N2、Ar、He等保护性⽓氛，O2、air等氧化性⽓氛及其他特殊⽓氛等），或在真空或静态⽓氛下进⾏测试。

在测试进程中样品⽀架下部连接的⾼精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。

当样品发⽣重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发⽣的温度区域，并定量计算失／增重⽐例。

若对TG曲线进⾏⼀次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进⼀步得到重量变化速率等更多信息。

典型的热重曲线如下图所⽰：100200300400500600700800900/ 温度 /℃406080100120140TG /%-20-15-10-5D TG /(%/m in)7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2⽓氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式TG TG 典型图谱（图中所⽰为⼀⽔合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线TG TG 曲线: -12.3%: -19.2%: -30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化质量变化: 186峰值: 186.2 .2 ℃: 518峰值: 518.3 .3 ℃: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃: 710起始点: 710.8 .8 ℃质量变化图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。

热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。

从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

这种方法准确度高，费时。

热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。

除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

1、浮力及对流的影响。

浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。

热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。

2、挥发物冷凝的影响。

解决方案：热屏板。