下载文档原格式
第１５期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０２０－０５－２４作者简介：薛统源（１９９０—），理学学士，助理实验师。
某黄金尾矿回收利用厂载金碳中金含量的测定方法研究薛统源１，路丽娟２（１．烟台黄金职业学院环境与材料工程系，山东招远 ２６５４０１；２．山东招金金合科技有限公司，山东招远 ２６５４００）摘要：载金炭中金含量较高，通常采用火试金重量法测定，但是该方法存在检测成本高，方法操作复杂等劣势，对于部分企业并不适用。
本实验采用焙烧溶样－活性炭吸附－分取－氢醌滴定的方法来测定载金炭中的金含量，该方法有快速，易操作，成本较低且准确度较高的优点，适合该回收厂载金炭产品金含量检测，该方法对其他化验检测单位具有借鉴意义。
关键词：载金炭；氢醌；测定；尾矿回收中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－００９５－０２ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＧｏｌｄＣｏｎｔｅｎｔｉｎＧｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｏｆａＧｏｌｄＴａｉｌｉｎｇｓＲｅｃｙｃｌｉｎｇＰｌａｎｔＸｕｅＴｏｎｇｙｕａｎ１，ＬｕＬｉｊｕａｎ２（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＹａｎｔａｉＧｏｌｄＣｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈａｏｙｕａｎＺｈａｏｊｉｎＪｉｎｈｅＴｅｃｈｏｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｈｉｇｈ，ａｎｄｉｔｉｓｕｓｕａｌｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｆｉｒｅａｓｓａｙｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｃｏｓｔａｎｄｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｉｓｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｓｏｍｅｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｒｏａｓｔｉｎｇｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓａｍｐｌｅｓ－ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｆａｓｔ，ｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｌｏｗｃｏｓｔａｎｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｇｏｌｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｔｈｅｒｅｃｙｃｌｉｎｇｐｌａｎｔ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｏｆｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｏｔｈｅｒｌａｂｏｒａｔｏｒｙｕｎｉｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄｃａｒｂｏｎ；ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｔａｉｌｉｎｇｓｒｅｃｙｃｌｉｎｇ 中国是黄金生产大国，随着金矿资源的开发，尾矿数量大量的增长，国内尾矿二次利用开发越来越受到重视，一批黄金矿山企业和研究机构对黄金尾矿中金元素的回收技术作了大量研究［１］。
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
1金量的测定为了加强对化验分析工作的管理，提高化验的合格率，结合公司的实际情况，对活性炭吸附氢醌法进行细化和明确。
1.2 方法要点试样经王水溶解，金以氯金酸的形式转入溶液中，经过抽滤吸附，金富集于活性炭中。
将活性炭灰化，灼烧可得单体金，再用王水溶解蒸干，逐尽硝酸。
1.3主要仪器、设备：1. 电子天平（称量200g，感量0.1mg）。
2. 架盘天平（称量100g，感量0.1g）。
3. 布氏漏斗（直径80mm）。
4. 吸附柱（直径36mm×高90mm）。
5. 吸附柱滤板（直径35mm，3mm；钻孔30个，孔径1.5mm）。
6. 抽滤筒（直径100mm，上钻20个孔，直径36mm）。
7. 真空泵（抽气量：20升/分～30升/分）。
8. 箱式高温电阻炉（380V，8KW，附有恒温控制器）。
9. 电热板（220V，2KW）。
10. 滤纸浆搅拌机（自制）1.4 需用试剂：1. 盐酸（分析纯）。
2. 硝酸（分析纯）。
3. 王水（盐酸：硝酸=3：1）及1∶1王水（盐酸：硝酸：水=3：1：4）。
4. 反王水（盐酸：硝酸=1：3）。
5. 氯化钾（分析纯）溶液5%。
6. 联苯胺（分析纯）0.1%7. 盐酸（洗液）5%8. 氟化氢铵（洗液）2%9. 磷酸二氢钾（分析纯）10. 滤纸纸浆（定性滤纸加纯水搅碎）。
11. 粉状活性炭（粒度-200目，使用前需用2%氟化氢铵溶液浸泡24-72小时，用2%盐酸和纯水洗净氟根）。
12. 操作用活性炭：将浸泡好的粉状活性炭，加入适量滤纸浆混合均匀，用水调至一定稠度。
13. 金标准溶液的配制：称取纯金0.500g于100mL坩埚中，加王水10mL，在水浴上加热溶解后，加氯化钠0.5g，蒸干，加1mL盐酸再蒸干，反复两遍蒸至无酸味，趁热加水10～15mL将其溶解，移入500mL棕色容量瓶中，用0.1moL/L HCl溶液稀释至标线摇匀，此溶液1mL含金100ug。
14.金标准液的滴定：准确移取金标准工作液2ml置于30ml坩埚中（取奇数），加5%氯化钾溶液2-3滴，水浴蒸干至无酸味后，再加入盐酸3滴赶硝酸2次，蒸干后取下立即用氢醌工作液标定，滴定至无色即为终点。
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂（1）盐酸。
分析纯（2）硝酸。
分析纯（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
活性炭富集—氢醌容量分析法测金活性炭富集分离— qk容量法测定矿石样品中金一、方法提要:矿样经焙烧后，1:1王水溶样，活性炭动态吸附分离金，分离物在650?经灼烧后加NaCl和王水在水浴上蒸发处理,蒸干后在PH=2,2.5缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用qk 标液滴定。
二、方法测定范围:ω(Au):(0.1-100)×10-6三、试剂:1、盐酸:ρ(Au)=1.19g/ml2、硝酸:ρ(HNO3)=1.40g/ml3、氯化钠4、氟化氢铵5、氟化氢铵:2,5%热溶液6、盐酸溶液:2,5%热溶液7、NaCl溶液: 10%8、活性炭纸浆:使用的活性炭粒度在200目左右，活性炭纸浆的浓度为0.8%，即1000ml适当浓度的纸浆中加入8g处理好的活性炭，保证制成的炭饼每个含碳量在0.3g左右，即可满足吸附要求(0.2g活性炭最多可吸附22mg左右金)。
9 、金标准溶液:ρ(Au)=1000μg/ml，称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml烧杯中，加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积，移入1000 ml容量瓶中，加氯化钾2g、王水200m l，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml含金1mg，介质为20%王水。
金标准工作液:ρ(Au)=10μg/ml，吸取金标准母液5 ml于500ml容量瓶中，用10%的王水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml含金10μg，介质为10%王水。
10、缓冲溶液:称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中，加入15ml磷酸，搅拌、溶解、加水定容至500ml。
然后用磷酸或氢氯化钾溶液调节至PH=2,2.5。
11、联苯胺指示剂:称取联苯胺0.1g，用数滴冰乙酸溶解完全，再用水稀释至100ml。
12 氢醌储备液;T (C6H6O2/Au)=1mg/ml，称取0.8375 g分析纯的氢醌于400 ml水中溶解，加入16.6 ml浓HCl、50 ml无水乙醇，用水定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。
活性炭吸附法测定金作者：任向荣来源：《环球市场》2019年第15期摘要：虽然说金的自然状态大都是游离状的纯金，但自然界中的纯金却很少，常含有少量银，另外还含有微量的钯、铂、汞、铜、铅等。
对于黄金冶炼厂处理的金精粉，一般金含量在0.5-50g/t左右，检测通常采用活性炭吸附法：用王水溶解矿粉中的金，利用活性炭对金的富集作用与杂质分离，经过焙烧使金与活性炭分离，用王水返溶解金，最后用碘量法滴定金的含量。
该方法具有简单，快速，使用设备较少，检测成本低等优点，目前被广泛应用。
关键词：带盖聚四氟烧杯;密封加压;水浴锅;金一、绪论（一）金的性质1.物理性质金（Gold）的元素符号Au原子序数是79相对原子质量是196.9665原子半径134金属密度19.3g/cm'比热容0.13kJ（kg*K）金是一种赤黄色的贵重金属，金的延展性强，1克金可以拉成长达4000米的金丝，比纸还薄很多的金箔，厚度只有一厘米的五十万分之一，看上去几乎透明，带点绿色或蓝色，而不是金黄色。
金质地软，很柔软，容易加工，用指甲都可以在它的表面划出痕迹。
金元素在太阳中的含量：0.001ppm元素在海水中的含量：0.00001ppm地壳中含量：0.011ppm。
2.化学性质金的电子层排布是：5d106s1核外电子排布：281832181金的化合价有+1、+2.+3，其中+3价最稳定。
其化学性质不活泼，只能溶于王水等腐蚀性较强的物质中。
金元素化学性质非常稳定的原因是，金原子的最外层的三个电子之间的相互作用非常紧密，原子体积被压缩，电子不容易被氧化剂夺取。
因此能够再在地层中形成比较稳定的单质，这就是我们说的黄金。
金的化合物：氯化金：AuCl、氧化金：Au2O3等。
氧化金：三价金的氧化物，分子式Au2O，水合物分子式为Au2O;*3H2O;分子量495.98;含金量77.0%;外观棕色粉末;储存方法：常温干燥密封储存。
化学特性：加热时放出氧气，生成单质金。
活性炭吸附氢醌法测定金1. 方法提要试样灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸：Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+ HCl=HAuCl4王水溶金总反应式：Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO↑+2H2O基于氯金酸易被活性炭吸附，故可与大量的杂质分离并使金富集，经灰化除碳，再以王水溶解，金又呈三价状态，加数滴NaCl，使之生成氯金酸盐以提高三价金的稳定性，在水浴锅上蒸干，加HCl 驱除HNO3，在PH2-2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中，以盐酸联苯胺为指示剂，用氢醌标准液滴定，使金从三价还原为零价2. 主要试剂和仪器设备2.1盐酸2.2硝酸2.3王水溶液2.4氯化钠：25%水溶液2.5氟化氢铵：2.6盐酸联苯胺：1 g/L2.7氯水：2.8磷酸—磷酸二氢钾缓冲液（pH=2—2.5）：2.9活性炭2.10氢醌滴定液：氢醌储备液：称取0.8376g对苯二酚溶于400 mL冷水中，不许加热，加20 mL HCl，水稀至1000ml，此液1 mL相当于1mg Au。
氢醌工作液：分区30 mL母液于1000 mL棕色容量瓶中，水稀至刻度，标定后使用。
3操作步骤称取样品5 - 20 g用水润湿，盖上表皿 ,加150ml王水至体积150ml左右，在电炉盘上低温加热溶样至50ml-75ml体积，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加2%聚乙二醇溶液，过滤。
用2%盐酸洗烧杯2-3次，洗残渣2-3次，取下漏斗，用20g/L NH4HF2溶液洗吸附层3-5次，再用2%HCl洗7-8次，用水洗7~8次。
抽干后，将柱内碳纸浆块转入瓷坩埚内。
先在电炉上碳化， 600℃-700℃灼烧灰化完全取出，冷却，加入250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入1-2ml王水，再加3-5滴HCl，蒸至无酸味取下。
加入缓冲液5 mL，用氢醌标准液滴定到氯化金的黄色几乎褪去后，加入0.1%盐酸联苯胺2滴，继续滴定黄色褪去为终点。
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲
溶液中 ...
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
1、方法提要
试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴
定。
其主要反应
式如下：
Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O
2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl
3.试剂
（1）盐酸。
分析纯
（2）硝酸。
分析纯
（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1
（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4
（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4
（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
（12）联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。
（13）金标准溶液配制：称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中，加入王水10～20ml，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g，加王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀。
此溶液1毫升含金1mg。
（14）金标准工作液（1ml含金20μg）：取1ml含1mg标准液20ml，移入1000ml容量瓶中，加王水100ml，用水稀至刻度，摇匀。
（15）氢醌储备液，1ml相当1mg金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386g溶于400ml冷水中（不能加热），加盐酸8.3ml，稀至1000ml，摇匀（容量瓶为棕色）。
（16）氢醌工作液:1ml相当于20μg金，吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml，移入1000ml 棕色溶量瓶中，用水稀至600ml，加盐酸0.4ml，用水稀至刻度摇匀。
（17）氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中，加氯化钾3～6滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后，取下。
以下同操作要点。
计算：
T=M/V
式中：T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数（μg/ml）
M—吸取金标准液的微克数（μg）
V—消耗氢醌的毫升数（ml）
4、操作要点
称取试样10～20g于6×12cm2方瓷舟中，铺平，放入马弗炉中，从低温升至600℃焙烧1h，取出冷却，将试样扫入400ml烧杯中，用水湿润，加1:1王水100ml，盖上表皿，置于电热板上加热煮沸半小时以上。
体积蒸到50～60ml取下用水洗涤表皿及杯壁，加5ml聚乙二醇，稀至150～200ml。
安装好抽滤吸附装置，将烧杯中溶液连同残渣一起倾入布氏漏斗内。
抽干后，用温热的2%盐酸洗涤烧杯残渣2～3次，温水洗涤2～3次抽干，去掉布氏漏斗，以温热的2%氯化氢铵水溶液洗活性灰及纸浆3～4次，2%盐酸洗3～4次，最后以温水洗7～8次，抽干。
将活性炭及纸浆转入50ml瓷坩埚，低温灰化升温至600℃灼烧至无黑色炭粒，取下冷却。
坩埚中加王水2ml，氯化钾3～5滴，放置沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0.5ml，蒸至无酸味，取下，以水溶解，加缓冲液10ml，用氢醌工作液将黄色氯化金滴至浅黄色，加联苯胺指示剂一滴，继续滴至浅黄，再加入联苯胺指示剂3滴，缓缓滴定至溶液黄色消失。
即为终点。
计算公式：
Au(g/t)=(T×V)/m
式中：T—每毫升氢醌溶液相当于金微克数（μg/ml）
m—试样量（g）
V—消耗氢醌溶液毫升数（ml）
讨论
(1)样品焙烧主要是破坏硫和有机物，不焙烧，往往会使金的分析结果偏低。
这是由于用王水溶解样品时，不能将硫全部氧化为硫酸盐。
部分析出的新生态的硫对金有吸附作用，使金受到包裹，而不被溶解。
焙烧硫化矿的适宜温度为600℃，高于此温度焙烧，致使某些样品的分析结果偏低，或焙烧后样品结块（铅矿、锑矿的焙烧特别容易结块）。
给下部分解造成困难。
为了避免结块，在样品中加入一定量的硝酸镁，焙烧时硝酸镁分解而生成的氧，能加速氧化样品中的硫化物，另一个分解产物氧化镁可使样品疏松。
（2）样品为一般氧化矿时，则应先加入盐酸50ml煮沸十分钟后，再加入王水至100ml。
（3）溶矿时，电热板温度不易过高，以使样品能溶解完全，并注意防止溅跳和试样溶液外溢。
（4）每个吸附柱上的活性炭不得少于0.2g，否则会使结果偏低。
（5）活性炭应完全灰化，否则黑色的炭粒存在将严重地影响滴定终点的判断，使结果偏低。
（6）滤纸和活性炭灰化后，取出，加王水前应加少量水湿润歼渣，免于蹦跳。
（7）坩埚在水浴上两次蒸干至无酸味后，不可再延长蒸干时间，三氯化金易分解为一价金或零价金，使结果偏低，偏低程度随时间的长短而定，半小时能低1.5%～2%。
（8）氯化钾应在坩埚底部未出现局部干燥前加入，否则引起结果偏低。
氯化钾的作用是防止三价金还原成一价或零价金。
（9）水浴上蒸干必须至无酸味，除去防止结果偏低和回头现象。
（10）由于Au+3与指示剂反应较慢，故滴定速度不能太快，如有回头现象，必须继续滴定。
（11）滴定含金量高时，不宜先加指示剂，先滴定一段时间后再加，否则部分指示剂将显色不正常，带棕红色，使结果偏低，终点难于判别。
含金量高低可以从溶液颜色深浅来判断，黄色愈深，含量愈高。
（12）滴定用过的烧杯和坩埚，下次用时必须用王水煮洗后方可使用，否则粘在底部（或杯壁上）的微粒金难以除去。
（13）水浴上蒸干后应迅速滴定，尤其在加水溶解后更不能放置时间过长。
在大批操作时应分批加水后滴定，防止结果偏低。
（14）指示剂也可采用大茴香胺，滴定至橙红色褪去为终点。
配制方法：称0.05g联大茴香胺用少许冰醋酸溶解后，用水稀至100ml。
（15）该滴定反应在提高温度条件下，能加快反应速度。
6、吸附柱装置
活性炭吸附柱内径为32～36mm，活动滤板直径为30～34mm，孔径为1.3～2mm，孔数为30～60个。
在使用时，在滤板上铺一层2～3mm厚的纸浆，再加混有活性炭的纸浆（约0.2g活性炭和2g纸浆），上面再铺一层薄薄的滤纸浆。
然后与布氏漏斗和抽气装置连接，如图1。
金银珠宝贵重金属分析技术基本理论—分析检验技术—活性炭静态吸附氢醌容量法测定金
1、方法提要
见活性炭动态吸附。
2、主要试剂
（1）活性炭:见活性炭动态吸附。
（2）盐酸5%:量取50ml盐酸，倒入950ml水中，搅匀。
（3）其他试剂见活性炭动态吸附。
3、操作要点
称取10～20g试样，放入方瓷舟中，铺平，放入马弗炉中，从低温升至600℃焙烧1h。
取出冷却片，试样移入400ml烧杯中，加 1 : 1 王水100ml，搅拌，盖上表皿，在电热板上煮沸30～45分钟。
取下加聚乙二醇数ml，用8cm的瓷漏斗和500ml的吸滤瓶抽气过滤，用水冲洗烧杯，再水洗沉淀4～5 次（每次用水盖住沉淀即可）。
滤液倾入400ml烧杯中，洗涤吸滤瓶三次并入400ml烧杯中，加0.3g活性炭，搅拌1min，放置15min，搅拌过滤（用φ11cm快速定量滤纸，用2％氟化氢按和5％盐酸冲洗烧杯，用小片滤纸擦净烧杯壁上的和玻璃棒上的活性炭，再用5％盐酸洗沉淀3～4 次，水洗5次，将滤纸连同沉淀放入50ml瓷坩埚中，在600～650℃马弗炉内灼烧灰化。
