泡塑吸附硫脲解脱导数分光光度法测定地质样品中的金
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低氧低分压环境下泡塑吸附火焰原子吸收光谱法测定常量金
《 西藏科技》 ２ ０ １ ５ 年１ 期（ 总第 ２ ６ ２ 期）
学术 探 讨
低氧低 分压环境下泡塑吸 附火焰原子 吸 收 光 谱 法 测 定 常 量 金
陈洪流 胡亚燕 李 学倩 次仁 曲总 次卓嘎
（ 西藏 地 勘 局 中心 实验 室 ， 西藏 拉 萨 ８ ５ ０ ０ ３ ３ ）
藏 地 区 的常量 金检 测 的工作 效率 ， 同时 ， 减 少我 西藏 地 区 的环 境 污染 。
使 用泡 塑 的制 备 ： 将泡塑剪成质 量约 ０ ． ４ ｇ的小
块， 用５ 的 ＨＣ １ 浸泡 ２ ｈ后 ， 用 去 离 子水 ３次 漂 洗 ，
备用。
１ ． ３ 标 准 曲线 绘 制
１ ０ ． Ｏ ｍＬ、 ２ ０ ． Ｏ ｍＬ、 ５ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ的 Ａｕ标准 系列 ， 备用 。
１ ． ４ 样 品 前 处 理
称量 １ ０ ． ０ ｇ常量金分 析 标准 物 质分 别 放在 ５ ０ ｍＥ
瓷舟中， 然 后 置 于 马弗 炉 内 ， 开始 升温 ， 由室 温 升 至 ６ ５ Ｏ ℃， 保持恒 温 １ ． ５ ｈ （ 试 样要 充 分灼烧 ， 尽 量 除尽 炭 、 硫、 有机 物 等 ， 不然 分析结 果会 严重 偏低） ， 然后 冷却 至 室温， 移出， 倒入 ２ ５ ０ ｍＬ锥 形 瓶 中 ， 加水润湿， 然后 加
关键词： 常量金 火焰原 子 吸收光 谱 法
低 氧低 分压
前 言
泡 塑 吸附解 脱 常 量金 的技 术 在 我 国应用 以来 ， 由
于该方 法 简便 易行 ， 成本 低廉 ， 因而发 展很 快 。对于 测 定 常 量 金 的 介 质 条 件Ⅲ 和 仪 器 条 件 嘲 及 吸 附 机 理 ］ ［ ５ 探 讨 的文 献也 很 多 。在西藏 这 种低 氧低分 压 环
学术 探 讨
低氧低 分压环境下泡塑吸 附火焰原子 吸 收 光 谱 法 测 定 常 量 金
陈洪流 胡亚燕 李 学倩 次仁 曲总 次卓嘎
（ 西藏 地 勘 局 中心 实验 室 ， 西藏 拉 萨 ８ ５ ０ ０ ３ ３ ）
藏 地 区 的常量 金检 测 的工作 效率 ， 同时 ， 减 少我 西藏 地 区 的环 境 污染 。
使 用泡 塑 的制 备 ： 将泡塑剪成质 量约 ０ ． ４ ｇ的小
块， 用５ 的 ＨＣ １ 浸泡 ２ ｈ后 ， 用 去 离 子水 ３次 漂 洗 ，
备用。
１ ． ３ 标 准 曲线 绘 制
１ ０ ． Ｏ ｍＬ、 ２ ０ ． Ｏ ｍＬ、 ５ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ的 Ａｕ标准 系列 ， 备用 。
１ ． ４ 样 品 前 处 理
称量 １ ０ ． ０ ｇ常量金分 析 标准 物 质分 别 放在 ５ ０ ｍＥ
瓷舟中， 然 后 置 于 马弗 炉 内 ， 开始 升温 ， 由室 温 升 至 ６ ５ Ｏ ℃， 保持恒 温 １ ． ５ ｈ （ 试 样要 充 分灼烧 ， 尽 量 除尽 炭 、 硫、 有机 物 等 ， 不然 分析结 果会 严重 偏低） ， 然后 冷却 至 室温， 移出， 倒入 ２ ５ ０ ｍＬ锥 形 瓶 中 ， 加水润湿， 然后 加
关键词： 常量金 火焰原 子 吸收光 谱 法
低 氧低 分压
前 言
泡 塑 吸附解 脱 常 量金 的技 术 在 我 国应用 以来 ， 由
于该方 法 简便 易行 ， 成本 低廉 ， 因而发 展很 快 。对于 测 定 常 量 金 的 介 质 条 件Ⅲ 和 仪 器 条 件 嘲 及 吸 附 机 理 ］ ［ ５ 探 讨 的文 献也 很 多 。在西藏 这 种低 氧低分 压 环
泡塑吸附原子吸收测定金方法改进
泡塑吸附原子吸收测定金方法改进摘要：随着泡塑分离富集金技术的不断应用，样品的焙烧以及化学处理效果得到了进一步的提升。
在泡塑及样品进行测定时，一般要经历四个阶段，即王水溶样、焙烧、泡塑吸附以及硫脲溶液解脱。
当利用原子吸收光谱法进行Au含量的测定时，除仪器本身外，样品焙烧与化学处理手段、温度均会影响测定精密度。
本文主要通过选择试样预处理办法，予以泡塑NaOH预处理，扩大吸附面积，于解脱后留置半个小时左右，当测溶液温度与室温相一致时开始进行测定，分析其相对标准偏差。
关键词：泡塑吸附；原子吸收；金；硫脲溶液解脱泡塑分离富集金技术成本较为低廉、简便易行，已经得到了广泛的应用发展。
笔者综合自身多年来实践经验，深入探究样品焙烧改进方法，强化泡塑处理，合理控制测定温度，旨在提高测定的精密度，促进重现性的提升。
1 一般资料1.1 实验条件实验试剂主要有五种：一是Au储备液（），二是1mol/LNaOH溶液，三是硫脲溶液15g/L，四是HCl，五是HNO3。
此外，实验仪器主要有Au空心阴极灯（北京君睿科技有限公司生产）以及GGX-9原子吸收分光光度计（北京科创海光仪器有限公司生产）。
在实验过程中，应用吸收模式，2.0mA灯电流，415V 负高压，7.0mm原子化器高度，0.2nm光谱带宽，242.8nm波长，1.5L/min乙炔流量，5.0L/min空气流量。
1.2 实验方法样品为20g，放置在瓷皿中，将温度控制在680℃左右，灼烧持续1h，待冷却后置入塑料瓶中，加入25mL 、浓度为50%的王水，于沸水浴中进行溶解处理，持续2h左右后倒入50mLH2O，稀释后加入泡塑，予以振荡吸附处理，半个小时后冲洗泡塑，置于比色管中，于沸水浴中进行解脱，半个小时后将其捞出、挤干，取Au液配待测。
2 实验结果与讨论2.1 样品焙烧、化学处理方法取以矿物样品(GBW0720325)与不含硫炭化探样品(GBW0720829)，对样品金进行系统分析后发现，GBW0720325样品金分析必须要予以焙烧，而化探样品(GBW0720829)可不予焙烧。
泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金
２ ０ １ ３年第 ７期 （ 总第 ２ ５ ０期 ）
中ｌ 葫 高新技末 金业
ｌ （Ｈ Ｉ Ａ ０ Ｈ Ｔ￡ｃ Ｈ ￡ Ｔ Ｅ Ｒ Ｒｔ Ｉ ￡ｓ
ＮＯ． ７ ． ２ ０１ ３
（ Ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ２ ５ ０）
泡沫塑料吸 附 一电感耦合等离子体质谱 法测 定 地质勘 察样 品中的微量金
２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ］ ，称取２ ５ ０ ｇ Ｆ ｅ Ｃ １ ３ ・ ６ Ｈ ２ ０ 于４ ０ ０ ｍ Ｌ 烧杯 中，加
入２ ０ ０ ｍ Ｌ 水 ，加热溶解后 ，用水稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。
沫塑料 ，冷却溶液 ，按标准 曲线步骤进行测定 。
１ ． ３ ． ５ 待 测元 素标准 系列 的配 制 ：分别移 取
碎 ，顶板 下沉 量较大 ，造 成支 架运输 线 路高度 不 能 满足 要求 ，应 提前 检查运 输线 路 高度 ，采取 卧底等 措施 以达到支架运 输要求 。
（ ２ ）支架 降架及调 向时，两 台Ｊ Ｈ 一 ２ ０ Ｔ 绞车相互
２ ０ Ｔ 绞 车缺 一不 可 ，一 台用 于拖 拉 支架 ，一 台用 于 支架 防倒 。尤其 是支 架 降架及 调 向时，必须 用上 口
（ ３ ）该大 倾 角工 作 面支 架 回撤 新 工 艺在 龙 东
煤 矿属 首次采 用 ，并在矿 区获 得首 次成功 ，为 以后
大倾 角工作 面 回撤支 架积 累 了宝 贵 的经验 ，该工 艺
具 有 安 全 可 靠性 高 、减 少 操 作 步 骤 、 降低 劳动 强
度 、提高工 作 效率等 优点 ，在煤矿 同类 情况 下 回撤 支架具有 很高 的推广 价值 。ｏ
５ 结语
中ｌ 葫 高新技末 金业
ｌ （Ｈ Ｉ Ａ ０ Ｈ Ｔ￡ｃ Ｈ ￡ Ｔ Ｅ Ｒ Ｒｔ Ｉ ￡ｓ
ＮＯ． ７ ． ２ ０１ ３
（ Ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ２ ５ ０）
泡沫塑料吸 附 一电感耦合等离子体质谱 法测 定 地质勘 察样 品中的微量金
２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ］ ，称取２ ５ ０ ｇ Ｆ ｅ Ｃ １ ３ ・ ６ Ｈ ２ ０ 于４ ０ ０ ｍ Ｌ 烧杯 中，加
入２ ０ ０ ｍ Ｌ 水 ，加热溶解后 ，用水稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。
沫塑料 ，冷却溶液 ，按标准 曲线步骤进行测定 。
１ ． ３ ． ５ 待 测元 素标准 系列 的配 制 ：分别移 取
碎 ，顶板 下沉 量较大 ，造 成支 架运输 线 路高度 不 能 满足 要求 ，应 提前 检查运 输线 路 高度 ，采取 卧底等 措施 以达到支架运 输要求 。
（ ２ ）支架 降架及调 向时，两 台Ｊ Ｈ 一 ２ ０ Ｔ 绞车相互
２ ０ Ｔ 绞 车缺 一不 可 ，一 台用 于拖 拉 支架 ，一 台用 于 支架 防倒 。尤其 是支 架 降架及 调 向时，必须 用上 口
（ ３ ）该大 倾 角工 作 面支 架 回撤 新 工 艺在 龙 东
煤 矿属 首次采 用 ，并在矿 区获 得首 次成功 ，为 以后
大倾 角工作 面 回撤支 架积 累 了宝 贵 的经验 ，该工 艺
具 有 安 全 可 靠性 高 、减 少 操 作 步 骤 、 降低 劳动 强
度 、提高工 作 效率等 优点 ，在煤矿 同类 情况 下 回撤 支架具有 很高 的推广 价值 。ｏ
５ 结语
泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究
总617期第8期2017年8月河南科技Henan Science and Technology 泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究吴宪宗（深圳市环境科学研究院，广东深圳518000）摘要：本文研究了利用泡沫富集-硫脲解脱-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中Au 的各种条件，确定了一个针对含硫矿石样品中Au 的测试条件。
通过样品分析结果对照、标准回收试验，结果令人满意，在选定方法条件下，样品Au 回收率在90%~110%。
关键词：泡沫富集；富氧焙烧；硫脲解脱；原子吸收；金含量中图分类号：O614.12；P575；O657.3文献标识码：A 文章编号：1003-5168（2017）08-0138-02Study on Measuring Gold in Sulfur Ore Samples by AASafter Concentration with Polyurethane FoamWu Xianzong（Shenzhen Environmental Science Research Institute ，Shenzhen Guangdong 518000）Abstract:This paper studied the use of foam enrichment -thiourea -atomic absorption spectrometric determination of sulfur ore samples containing various Au conditions,the best testing condition in sulfur ore samples was deter⁃mined.The recoveries of Au were 90%~110%under the selected method,and the analytical results were satisfactory.Keywords:concentration with polyurethane foam ；oxygen-enriched roasting ；sulfourea desorption method ；atomic absorption method ；measuringgold一般矿石样品中金含量较低，且在矿石中分布不均衡，这给金的定量分析工作带来了很大的不确定性。
泡沫富集测定化探样品中微量金
泡沫塑料富集火焰法测定金1、目的:为确保高效、准确地出具科学、公正的测量数据而制定的本细则。
2、适用范围：2.1、本细则适用于质量管理人员及本项目检测人员；2.2、本细则对岩石、矿物中Au标准的制备、样品的处理及测定作出了具体的规定。
3、职责：质量管理人员及本项目检测人员必须熟练掌握、严格遵守本细则。
4、抽样方法：按《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定，每一分析批次为37个样品，外带两个监控样，一个空白样。
每一分析批次随机抽取30﹪或大于30﹪样品作为检查样，样品数量少于10个时，检查量应增加至50-100﹪.5、检测项目：岩石、矿物中Au的测定6、仪器设备及工作条件：Au空心阴极灯：灯电流5mA；波长242.8nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度7mm；空气压力0.2Mpa、流量6.0L/min；乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。
7、环境条件：7.1、室温要求10-30℃，湿度≤80﹪；7.2、要有良好的排风系统。
8、检测步骤8.1、方法提要试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中聚氨酯泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱Au。
将试液吸入空气-乙炔火焰中，AAS法测定Au的吸光度。
本法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.1-200的测定。
8.2试剂配制，溶解在100ml王水中，冷却后，用水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为：ρ（Au）=1.0000mg/ml的标准溶液。
，加入10ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为ρ（Au）=10.0µg/ml 的标准溶液。
，切成约0.3g得长条，在HCL(5+95)中浸泡3小时以上，将酸洗净拧干，备用。
8.3、分析手续，在650-700℃高温炉中灼烧1-1.5小时，取出，冷却，将试样转入250ml锥形瓶中，用水润湿，加入60ml新配置的王水（1+1）,在电热板上保持微沸40分钟，使试液体积为20ml左右，取下，冷却，加入80ml水，投入一条泡沫塑料，盖紧瓶塞，将锥形瓶放在振荡器上振荡40分钟。
泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金
固定 仪 器 的 其 它 条 件 ， 改 变 燃 气 流 量 ，观 察 吸 光 度 的变 化 ，由以上表格 可 以看 出，当燃气流 量为 １０００ｍｌ／ｍｉｎ时样 品 的 吸 光 值 最 大 ，测 金 的 灵 敏 度 最 高 。 因 为燃 气 流 量 的 选 择 也 决定 了吸光度 的变化 ， （火焰分 为：ａ贫燃性火焰 。ｂ氧化性 火 焰 （中性 火 焰 ） ， 是 日常 分 析 工 作 采 用 较 多 的 一 种 火 焰 。 ｃ富 燃 性 火 焰 （还 原 性 火 焰 ） ，火 焰 成 强 还 原 性 气 氛 即 燃 气 流 量 ３０００ｍｌ／ｍｉｎ。 ）所 以 在 日常 测 金 工 作 中应 使 用 贫 燃 性 火 焰 。
１ ０
中国 西部 技 ２０１ ０年０５月 （中旬 ）第０９卷第１４期 总 第２１ １期
泡沫塑料吸附富集ｉ｜贝 石样品中的金
陈 东 马建 学 刘 庆 昌
（中 国 人 民武 装 警 察 部 队 黄金 第一 支 队 ， 黑 龙 江 牡 丹 江 １ ５７０２１）
摘 要 ： 采用泡 沫塑料吸 附富集 ，ＴＡＳ－９９０ＳＵＰＥＲ—Ｆ型 原子吸 收 分光光度 计 测试样 品 中的金 ，准确度 和精 密度 均达到 新
包 好置于 ３０ｍｌ坩 锅 中，加入 ５～ １０ｍｌ无 水 乙醇 ，放 置 电阻炉 上 点 火 灰 化 ， 冷 却 后 ， 置 于 ６５０℃ 箱 式 电 阻 炉 中 灰 化 ３Ｏ～ ４０ｍｉｎ， 冷 却 后 加 入 ５～ ｌＯｍｌ王 水 置 于水 浴 上 蒸 干 ，取 下 坩 埚 冷 却 ， 用 定 量 加 液 器 加 入 ２滴 １＋１王 水 ， １０ｍｌｌＯ％Ｈｃｌ溶 液 用 玻
４．２燃烧头高度的选择
３．３ 实验 操 作 步 骤 用 电子天平 准确 取３０．ｏｏｇ矿 样于 ｌ００ｍｌ坩锅 中 ，置于
泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金
心 ．７１００５４
２０１３年第 ３期／第 ３４卷
金质 量浓 度 ／（ｕｇ·ｍＬ ）
振荡 时间 ／ｒａｉｎ
图 １ 工 作 曲 线
图 ３ 振 荡 时 间 对 金 的 回收 率 影 响
酸溶 液 煮 ２０ ｍｉｎ，一 部 分 以 １％ 氢 氧 化 钠 溶 液 煮 ２０ ｍｉｎ，另一 部分 不做 处理 直接 使用 。
文 献 标 志码 ：Ａ
ＤＯＩ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１３０３１９
金 在 自然界 含 量极 低 ，根 据最 新 研 究 成 果 ，金 的 地壳 丰 度值仅 为 １．１×１０ ｇ／ｔＩ】』。 随着 金 矿 的普 查 勘 探 ，对 金 的分 析 提 出 了更 高 的要 求 。 目前 ，金 的富 集 方法 很 多 ，主要 有 铅 试 金 法 Ｊ、活性 炭 吸 附法 、 溶剂萃取法 、泡沫塑料吸附法 等 ；金的测定 方 法也 很 多 ，主要 有 重 量 法 ¨Ｊ、氢 醌 容 量 法 、碘 量 法 … 、硫 代米 蚩酮 光度 法 ¨ 、原 子 吸 收法 ¨ 、等 离 子 体 质谱 法 … 等 。 自 ２０世 纪 ７０年 代 发 现泡 沫 塑 料 对 金 属元 素有 吸 附性 以来 ，由于 这一新 的富集技 术简 便 易行 、成 本 低廉 ，因 而得到 快速 发展 ，并广 泛应 用 于金 的富集 分 离 。本 文 采用 王 水 溶 矿一 泡 沫 塑 料 富集～ 硫 脲解 脱一 火焰 原子 吸收 法测 定金 ，并在 实验 的基 础 上优化 了测 定条 件 。采用 硫脲 解脱 ，避 免 了因灼烧 引 起 的空 气 污染 ，方 法 操 作 简 便 ，干扰 离 子 少 ，精 密 度 高 ，测定 结 果稳 定 ，重 现 性好 。该 方 法应 用 于大 量 地 质 样 品 中金 的测 定 ，结果令 人 满意 。
２０１３年第 ３期／第 ３４卷
金质 量浓 度 ／（ｕｇ·ｍＬ ）
振荡 时间 ／ｒａｉｎ
图 １ 工 作 曲 线
图 ３ 振 荡 时 间 对 金 的 回收 率 影 响
酸溶 液 煮 ２０ ｍｉｎ，一 部 分 以 １％ 氢 氧 化 钠 溶 液 煮 ２０ ｍｉｎ，另一 部分 不做 处理 直接 使用 。
文 献 标 志码 ：Ａ
ＤＯＩ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１３０３１９
金 在 自然界 含 量极 低 ，根 据最 新 研 究 成 果 ，金 的 地壳 丰 度值仅 为 １．１×１０ ｇ／ｔＩ】』。 随着 金 矿 的普 查 勘 探 ，对 金 的分 析 提 出 了更 高 的要 求 。 目前 ，金 的富 集 方法 很 多 ，主要 有 铅 试 金 法 Ｊ、活性 炭 吸 附法 、 溶剂萃取法 、泡沫塑料吸附法 等 ；金的测定 方 法也 很 多 ，主要 有 重 量 法 ¨Ｊ、氢 醌 容 量 法 、碘 量 法 … 、硫 代米 蚩酮 光度 法 ¨ 、原 子 吸 收法 ¨ 、等 离 子 体 质谱 法 … 等 。 自 ２０世 纪 ７０年 代 发 现泡 沫 塑 料 对 金 属元 素有 吸 附性 以来 ，由于 这一新 的富集技 术简 便 易行 、成 本 低廉 ，因 而得到 快速 发展 ，并广 泛应 用 于金 的富集 分 离 。本 文 采用 王 水 溶 矿一 泡 沫 塑 料 富集～ 硫 脲解 脱一 火焰 原子 吸收 法测 定金 ，并在 实验 的基 础 上优化 了测 定条 件 。采用 硫脲 解脱 ，避 免 了因灼烧 引 起 的空 气 污染 ，方 法 操 作 简 便 ，干扰 离 子 少 ，精 密 度 高 ，测定 结 果稳 定 ，重 现 性好 。该 方 法应 用 于大 量 地 质 样 品 中金 的测 定 ，结果令 人 满意 。
聚氨酯泡沫吸附
聚氨酯泡沫吸附作者：何小姣戴长文来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘 要：试样经高温灼烧后用王水加热分解，经聚氨酯泡沫富集——硫脲解脱，电感耦合等离子体质谱仪测试。
实验结果表明，方法检出限为0.046ng/g ，相对标准偏差为1.37%～5.30%。
该方法操作简单、检出限低，精密度和准确度良好。
关键词：金;塑料泡沫吸附;电感耦合等离子体质谱仪金在自然界含量极低，地壳丰度值仅为1 ng/g[1]。
一般矿石中金含量很低，测定时需采用方法富集金。
常见富集金的方法有火试金法、泡沫吸附、活性炭吸附、有机试剂萃取、离子交换等。
测定方法有容量法、光度法、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
ICP-MS具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低等优点，大量应用于地质、食品、环保等领域。
本文采用王水水浴加熱分解样品，在王水介质中用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附富集金，硫脲溶液水浴解脱，利用电感耦合等离子体质谱仪测试矿石中的金含量，并对样品前处理、仪器条件、试剂的用量进行优化。
实验结果表明，方法的精密度高、准确度好、检出限低、分析速度快，适合于批量的样品分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数X Serise Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Fisher公司），仪器主要工作参数见表1。
1.2 主要试剂盐酸、硝酸：分析纯，王水（1+1，现配）。
三氯化铁溶液（分析纯，250g/L）。
硫脲（分析纯，8g/L，现配）。
金标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：ρ（Au）=1000μg/mL，介质为1.5mol/L盐酸。
金标准工作溶液Ⅰ：ρ（Au）=10μg/mL，吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入1.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
金标准工作溶液Ⅱ：ρ（Au）=100ng/mL，吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入1.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金
西部矿业股份有限公司锡铁山分公司是以采选 铅 、锌 、硫 矿 产 为 主 的 矿 山 生 产 企 业 ，在 生 产 中 ，金 的 快速、准确地分析 测 定 对 控 制 工 艺 指 标 及 调 度 生 产 起着极其关键的作用 。 ［１０］ 近 年 来 由 于 采 矿 需 要，要 求 对 大 量 的 地 质 样 品 中 铅 、锌 、金 、银 、硫 等 各 元 素 进
火焰
空气流量 乙炔气流 （Ｌ／ｍｉｎ）量（Ｌ／ｍｉｎ）
２４２．８ １．３ １０．０ ７．５ Ｃ２Ｈ２／Ａｉｒ １５．０
１．８
１．２ 主 要 试 剂 （１）盐 酸 （分 析 纯 ）； （２）硝 酸 （分 析 纯 ）； （３）王 水 溶 液 （现 用 现 配 ）； （４）聚氨 酯 泡 沫 塑 料：将 １００ｇ 聚 氨 酯 软 质 泡
１ 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ，分 析 成 本 高 ，分 析 时 间 长 ，不 能 快 速 指 导 生 产 ， 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题，结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集－硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法， 经 过 验 证 ，该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ，大 大 降 低 了 分 析 成本，减小了劳动 量，产 生 的 废 弃 物 少，能 够 有 效 减 少环境污染，能够 准 确、快 速 指 导 生 产，有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱，吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ，从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ；而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以１５ｇ／Ｌ 硫脲－１．５％（Ｖ／Ｖ）盐酸溶 液，于沸水浴中解 析，以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金，检 出限低、精密度好、准 确 度 高，且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ，能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ，提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
火焰
空气流量 乙炔气流 （Ｌ／ｍｉｎ）量（Ｌ／ｍｉｎ）
２４２．８ １．３ １０．０ ７．５ Ｃ２Ｈ２／Ａｉｒ １５．０
１．８
１．２ 主 要 试 剂 （１）盐 酸 （分 析 纯 ）； （２）硝 酸 （分 析 纯 ）； （３）王 水 溶 液 （现 用 现 配 ）； （４）聚氨 酯 泡 沫 塑 料：将 １００ｇ 聚 氨 酯 软 质 泡
１ 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ，分 析 成 本 高 ，分 析 时 间 长 ，不 能 快 速 指 导 生 产 ， 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题，结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集－硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法， 经 过 验 证 ，该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ，大 大 降 低 了 分 析 成本，减小了劳动 量，产 生 的 废 弃 物 少，能 够 有 效 减 少环境污染，能够 准 确、快 速 指 导 生 产，有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱，吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ，从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ；而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以１５ｇ／Ｌ 硫脲－１．５％（Ｖ／Ｖ）盐酸溶 液，于沸水浴中解 析，以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金，检 出限低、精密度好、准 确 度 高，且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ，能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ，提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金
泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金
谢璐
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2015(036)005
【摘要】泡沫塑料富集—硫脲解脱—原子吸收法测定含钨、钼矿石中金的分析结果严重偏低的原因在于样品预处理过程中形成的H2 WO4、H2 MoO4胶状物捕集了部分AuCl4-,导致溶液中AuCl4-与泡沫塑料上活性基团—RNH3+的离子交换程度降低,而与AuCl4-竞争被泡沫塑料同时吸附的WO2-4 、MoO2-4 与泡沫塑料上—RNH3+结合,再次成为捕集硫脲解脱产物Au[SC(NH2)2]2+的类胶状体. 通过控制样品分解溶液的酸度,加入适量Fe(Ⅲ)和NH4 NO3 ,可确保溶液中Au(Ⅲ)的稳定性,将可能的H2 WO4、H2 MoO4胶状物转化为可溶性盐;将硫脲解脱载金泡沫塑料改为无臭灰化载金泡沫塑料,确保了Au的回收率. 该方法操作简便,用于国家标准物质测定,其分析结果的精密度(RSD)小于1.29 %,与标准值的相对误差(RE)小于0.92 %.
【总页数】4页(P76-79)
【作者】谢璐
【作者单位】中国人民武装警察部队黄金地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TD926.3;O657.31
【相关文献】
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泡沫塑料吸附解析法测金影响因素的探究
好等优点［6］。其基本流程是金的样品通过泡塑振 荡吸附 - 硫脲解脱 - 火焰原子吸收法［7］测得金的 含量，在大量试验的基础上优化了测定条件，使得 该法测金稳定性得到提高，本法操作简单，成本低， 无污染，分析时间短，充分满足了生产需求，很适 合矿山逆王水、王水分解，在王水介质中以泡
ZOU Yu （Dexing Copper Mine, Jiangxi Copper Corporation Limited, Dexing 334224, Jiangxi, China）
Abstract: In this article, the foam adsorption analytic method application is discussed. Taking the determination of gold content as an example, the simple experiment of condition analysis is carried out, the experimental process and critical process of the foam adsorption analytic method to determinate gold content are analyzed, and the influencing factors which affecting foam adsorption gold analytical method test are explored. According to the experimental results, when the water bath time is 40min, the thiourea analytical solution concentration is 20g/L, and the hydrochloric acid concentration of the analytical solution is 1%, the analytical solution has a good analytical effect on gold, and the stability of gold analysis is improved effectively.
利用泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量的探讨
利用泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量的探讨作者：王凯生来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第09期摘要：通过对运用泡沫吸附原子吸收光谱法测定矿石中金含量展开探究，运用实验法并参考其他相关文献资料可知，金浓度在不超过80μg/mL的情况下，标准曲线拥有良好的线性关系，金的回收率能够始终控制在97%到102%。
王水浓度与体积、吸附时间等则会在不同程度上影响最终的吸附效果，整体来看，泡沫吸附原子吸收法能够精准、高效测定矿石中的金含量，并且具有操作简便、成本低廉等优势特点，拥有良好的应用价值。
关键词：泡沫吸附原子吸收光谱法；矿石；金含量；测定实验目前泡沫吸附技术是勘察金矿地质中使用最为频繁的一项工艺技术之一，其主要通过利用原子吸收分光光度计以及振荡器等专业仪器设备，在完成精准测定工作的同时，可以达到缩小金测试范围的目的，进而为地质勘探工作提供至关重要的指导帮助。
1 实验部分在采用泡沫吸附原子吸收光谱法开展此次实验的过程中，首先需要利用电子天平精准称取10g矿石后将其放置在瓷舟内部，运用高温炉使得温度能够从低温逐渐升高以进行矿石灼烧。
当温度达到450℃后将炉门打开，在温度达到720℃时进行一小时的灼烧，从而有效去除蕴含在样品中的硫碳。
当矿石样品冷却至室温之后，将其放入250mL三角瓶内并将现配制而成的100mL稀王水一并加入其中，加盖表面皿进行一小时的低温加热后进行自然冷却。
随后加入50mL水即可完成样品的预处理。
此时需要挤干浸泡待用的泡沫塑料，在将其放置在锥形瓶中之后进行一小时的振荡处理，随后用水清洗泡沫塑料。
在将其水分充分挤干之后在瓷坩埚中放入泡沫塑料，并滴加3到5滴酒精，放置在温度为700℃的高温电阻炉当中进行半小时的高温加热使其得以完全灰化。
待其冷却至室温之后分别将两滴浓度为10%的NaCl溶液以及1mL浓王水加入其中，采用水浴加热的方式将其定容至10mL并静置4个小时。
2 结果与讨论2.1 标准曲线的线性关系分析通过分别用x、y即横纵坐标表示测定溶液样品浓度与样品吸光度，并绘制出相应的标准曲线可知，当金的浓度不超过8ug/mL时，标准曲线表现出了良好的线性关系，此时相关系数r的值为0.9999，该标准曲线可以用线性回归方程y=0.0498x+0.0039进行表示。
泡塑吸附原子吸收测定金方法改进研究
泡塑吸附原子吸收测定金方法改进研究作者：杜春蕾董月杨丽林琳来源：《农家科技下旬刊》2016年第05期摘要：试样经焙烧，王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au 含量时，除了仪器条件外，样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度对精密度影响均很大。
根据试样选择适当的预处理方法，采用经过NaOH 预处理的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。
样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。
对标样GBW07804和GBW07801平行测定10次，相对标准偏差小于6%。
关键词：金；泡塑吸附；原子吸收；硫脲溶液解脱自 1976 年泡塑分离富集金技术在国内应用以来，由于该方法简便易行，成本低廉，因而发展很快。
对于仪器条件及吸附机理的探讨也较多。
我们在长期使用该分析方法中发现，样品的焙烧与化学处理方法、所用泡塑及测定温度对测定结果也有影响。
通过改进样品的焙烧与化学处理方法，泡塑处理及测定温度的控制，能显著提高测定的精密度，结果稳定，重现性好。
一、实验部分1.工作条件。
本实验所需试剂有 Au 标准储备液（ρ=20μg/m L），10g/L NaOH 溶液，15g/L 硫脲溶液，HCl（AR），HNO3（AR）；所需主要仪器为GGX-9原子吸收分光光度计，Au空心阴极灯（北京真空电子技术研究所）。
实验采用吸收方式，在负高压为415V，灯电流为2.0m A，原子化器高度为7.0mm 的条件下进行。
其他参数：波长242.8nm；光谱带宽0.2nm；空气流量 5.0L/min；乙炔流量 1.5L/min。
2.实验方法。
称取 20g 样品置于瓷皿中，在650～700℃温度下灼烧 1h，冷却后移入塑料瓶中，加入50%王水25m L，加盖。
置沸水浴中溶解2h 以上，加入 50m L H2O 稀释，加入泡塑，拧好瓶盖，振荡吸附 30min 后将泡塑用清水冲洗干净，置于已加入1.5g/L 硫脲的比色管中，在沸水浴中解脱 30min，捞出并挤干泡塑，溶液待测。
化探样品微金测试中不同分离富集方法比较
3 结 论
矿石中铜矿物主要为黄铜矿， 镍矿物主要为镍黄铁 （上接 91 页）
表2
国标号 GAu-10b GAu-13a GAu-9a GAu-11a GAu-8a GAu-12a 灰化法 4.88 48.79 1.22 8.82 0.32 17.96 硫脲解脱法 5.14 49.94 1.15 9.81 0.34 17.27 标准值 5.10 50.00 1.50 10.50 0.50 20.80 RE(%) -4.41 -2.45 -20.59 -17.39 -43.90 -14.65
关键词
在分析化学中， 分离与富集是分析过程中必不 可少的重要环节， 其目的就是在分离干扰组分的同 时， 使微量组分得到富集， 从而实现高灵敏分析。选 择合适的分离与富集方法不仅可以提高分析方法的 灵敏度、 精密度和准确度， 而且也可以增加批量生产 的操作性,提高工作效率。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素 的特征辐射通过样品蒸气时， 被蒸气中待测元素基 态原子吸收， 由辐射的减弱程度求得样品中待测元 素含量。实验表明， 在一定浓度范围内， 透过样品蒸 气的特征辐射的减弱程度与蒸气中待测元素的基态 原子浓度成正比， 即同待测元素含量成正比。 1.4.2 主要仪器及工作条件 日立 Z-2000 型原子吸收光谱仪。
2017 年
新疆有色金属
91
化探样品微金测试中不同分离富集方法比较
栗忱 (新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026)
摘 要
采用泡塑吸附法测试土壤、 矿石中微量金含量时， 在前处理条件相同下通常采用灰化法或者硫脲解脱法进行分离富集。本 微金测定 分离富集 灰化法 硫脲解脱法 文对分离富集步骤中常用的这两种方法进行比较， 针对不同的条件选择符合生产条件的方法， 以求提高生产效率。
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高３ ０多倍 ， 采用泡 塑 吸附金 分离共 存离 子取 得 了 良 好 的结 果 。
在 ５ ０ｍＬ试 管 中加 入 一 定量 的金 标 准溶 液 ， 加 入 ０ ２ 钼 酸 铵 溶 液 ３ｍ ．％ Ｌ稀 释 至 １ Ｌ 放 置 １ ０ｍ ， Ｏ ａ ｒｎ以后 加入 ５ｍ Ｈ ＝３２的苯 二 甲酸 氢 钾缓 冲 ｉ Ｌｐ ． 溶液 ， 释到 ２ ， 稀 ０ｍＬ 再依 次加入 １０ｍＬ２ Ｖ ． ％Ｐ Ｒ和
２ ０ ｍ ．２ Ｒ ． Ｌ０ ０ ％ Ｂ溶 液 ， 释至 刻度摇 匀 ，５ｍ ｎ后 稀 １ ｉ
于 ５３５ｎ ６ ． ｍ处用 １０ｃ ． ｍ吸收池 、 以试剂空白参 比
测定 吸光 度 。
２ ２ ３ 样 品制 备 ．．
２ 实验 部 分
２ １ 仪器 与主 要试剂 ．
称取 １ （ 确 至 ０ １ｇ 样 品 于 蒸 发皿 中 ， ５ｇ 精 ． ） 送 入 高温 炉 内（ 炉 门拉 开 ０ ７ｃ ， 将 ． ｍ） 从低 温 升 到 ６ ０ ５ ℃， 保温 １～ 。取 出冷 却后 ， 样 品倒人 带盖磨 口 ２ｈ 将
第 ２ 卷 第 ４期 ８
２１ ０ ２年 ８月
有
色
矿
冶
Ｖ０ ． ．№ ４ １２８ —ＦＥＲＲＯＵＳ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｍ
文章 编号 ：０７— ６ Ｘ（０ ２ ０ ０ ５ ０ １０ ９７ ２ １ ）４— ０ ６— ３
１０ｍＬ烧 杯 中 ， 入新配 制王 水 ２ 、 ０ 加 ０ｍＬ 氯化 钾 １ ， ｇ 低温 溶解 蒸发 至小体 积移 入 １００ｍＬ容 量 瓶 中 ， ０ 加
盐 酸 １ ， ０ｍＬ 用水 定容摇 匀 ， 配成 １ｍ Ｌ含 ０ １ｍ ． ｇ的 标 准溶液 ； 苯二 甲酸氢钾 缓 冲溶 液 ：Ｈ＝ ． ； ｐ ３ ２ 泡 塑 ： 买弹 性 好 、 购 杂质 少 、 份 小 经 过试 验 吸 灰 附 率达 ９ ％ 的优 质泡 塑 ， ０ 剪成条 状 （ ｍ ×１ｃ ×１ ４ｃ ｍ ｃ 。泡 塑易被 氧化 ， ｍ） 一定 要避 光保存 。
三角瓶 中并加 入 ６ Ｌ逆 王水 ， 盖 摇 匀 置 于 电热 ０ｍ 加
瑞 士 梅特 勒 Ａ ３ Ｇ１５电子天平 ；
Ｌｍ ｄ ａ ｂａ９型 Ｕ ／ Ｉ／ Ｉ Ｖ Ｖ Ｓ ＮＲ分 光 光度 计 （ 国 Ｐ 美
—
Ｅ公 司 ） 金 标 准 溶 液 ： 取 高 纯 金 ０ １０ ０ ｇ于 ； 称 ．０
法测定 １ Ｏ多件地质样 品中金 与氢醌滴定法结果对照 ， 数值均满足 Ｄ ／ １０— ｏ６ 地 质 Ｚ Ｔ０ ３ ２ ｏ （
矿产 实验 室测试质量管理规范》 要求 。 关键词 ： 导数 分光 光度法 ； 地质样品 ； ； 金 泡塑吸附 ； 显色反应 中图分类 号 ：６ ７ ３ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
２ ２ 实验 方 法 ． ２ ２ １ 仪 器参数 ．．
板 上加 热溶解 １ｈ左右 ， 冷却后 加水 至 ２０ｍＬ投 人 ０
２块 泡塑 ， 盖 、 荡 ３ ｎ 加 振 ０ｍｉ。取 出 泡 塑 ， 自来 水 用
洗 去泡 塑上 的矿 渣 和 酸 ， 干 ， 人 ２ 挤 放 ５ｍＬ比色 管
蒸干 ， 加入 ５ｍ ． ｏ Ｌ盐酸 溶解残 渣 ， 以 ０ １ Ｌ０ １ｍ ｌ ／ 并 ． ｍ ／ 酸定 容 ， 匀备 用 （０ Ｌ容量 瓶 ） Ｌ Ｌ盐 混 １０ｍ 。 移 取上 述试 液 １ ０ｍＬ按 显色方 法显 色测定 。
２ ２ ４ 工作 曲线制作 ．．
导数 阶数 ： ｎ＝１ ； 扫 描速度 ：６ ｍ ｍ ｎ ９ ０ｎ ／ ｉ ；
摘
要： 文章探讨 了导数分光光度法测定地质样品 中金 的方法 ： 品经过王水溶 解后 ， ｐ 样 在 Ｈ＝３２ ．
的苯二 甲酸氢钾 的介质 中， 助聚乙烯醇 （ Ｖ 存 在下 ， 借 Ｐ Ａ） 金与钼酸 盐和罗丹 明 Ｂ（ Ｂ） Ｒ 的
显色反应进行测定 。对 ３个 国标金矿 样 品的分析显示 该方法具 有较好 的精 密度 ， 经本方
中。加入 １ Ｌ０ ５ 硫脲 于沸水 浴上 加热 ３ ｉ 、 ０ｍ ．％ ０ｒ ｎ ａ
多次挤 压 泡 塑 、 出弃 去 ， 取 ５ｍＬ解 脱 液 于 ３ 取 分 ０
ｍ Ｌ瓷坩埚 中 ， ０ ５ ｍ Ｎ ３２滴 Ｈ Ｓ １ １ 加 ． Ｌ Ｈ Ｏ 、 ２Ｏ （ ： ） 摇匀 、 加热蒸 发 至 白烟 冒尽 ， 却 后 加 入 ５滴 １ ％ 冷 ０ Ｋ １ ２ｍ Ｃ 和 Ｌ王水 于水浴 上蒸 干 ， 加入 ２滴浓 盐 酸 再
泡 塑 吸 附硫 脲 解 脱 导 数 分 光 光 度 法 测 定 地 质 样 品 中的 金
刘 娟 王振 德 刘 敏 刘 国军 ， ， ，
（． １ 辽宁省有色地质局 一 ０一 队 实验室， 宁 抚顺 １３ １ ２ 辽 宁抚顺石化公司化塑厂 ， 辽 １０ ５；． 辽宁 抚顺 １３ １ ； １０ ５ ３ 辽宁省有色地质局 一 ０五 队 实验室 ， ． 辽宁 葫芦岛 １５ ０ ２ ００）
扫描 区间 ：０ ７０ｎ ４ ０～ ０ ｍ；
收 稿 日期 ：０ ２— ４—１ ２１ ０ ２
１ 日 Ｊ ｌ
吾
微 分波 长差 ： Ａ入＝ ｍ； ４ａ
响应 时间 ：． 。 ０ ５ｓ
２ ２ ２ 显 色方 法 ．．
关 于 地质 样 品 中金 的测定 有 过 不少 的研究 ， 有
滴 定法 、 子吸收 法 、 度 法 等 ， 文研 究 了在 苯二 原 光 本 甲酸氢 钾缓 冲溶 液 中 ， 聚 乙烯 醇 （ Ｖ 存 在 下 ， 在 Ｐ Ａ） 金 与钼 酸盐 和罗 丹 明 Ｂ Ｒ 的显 色 反 应 并 采 用 导 （ Ｂ） 数 分光 光度 法测定 ， 灵 敏度 比普 通 吸光 光 度 法 提 其
在 ５ ０ｍＬ试 管 中加 入 一 定量 的金 标 准溶 液 ， 加 入 ０ ２ 钼 酸 铵 溶 液 ３ｍ ．％ Ｌ稀 释 至 １ Ｌ 放 置 １ ０ｍ ， Ｏ ａ ｒｎ以后 加入 ５ｍ Ｈ ＝３２的苯 二 甲酸 氢 钾缓 冲 ｉ Ｌｐ ． 溶液 ， 释到 ２ ， 稀 ０ｍＬ 再依 次加入 １０ｍＬ２ Ｖ ． ％Ｐ Ｒ和
２ ０ ｍ ．２ Ｒ ． Ｌ０ ０ ％ Ｂ溶 液 ， 释至 刻度摇 匀 ，５ｍ ｎ后 稀 １ ｉ
于 ５３５ｎ ６ ． ｍ处用 １０ｃ ． ｍ吸收池 、 以试剂空白参 比
测定 吸光 度 。
２ ２ ３ 样 品制 备 ．．
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第 ２ 卷 第 ４期 ８
２１ ０ ２年 ８月
有
色
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Ｖ０ ． ．№ ４ １２８ —ＦＥＲＲＯＵＳ Ｍ Ｉ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＹ Ｍ
文章 编号 ：０７— ６ Ｘ（０ ２ ０ ０ ５ ０ １０ ９７ ２ １ ）４— ０ ６— ３
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盐 酸 １ ， ０ｍＬ 用水 定容摇 匀 ， 配成 １ｍ Ｌ含 ０ １ｍ ． ｇ的 标 准溶液 ； 苯二 甲酸氢钾 缓 冲溶 液 ：Ｈ＝ ． ； ｐ ３ ２ 泡 塑 ： 买弹 性 好 、 购 杂质 少 、 份 小 经 过试 验 吸 灰 附 率达 ９ ％ 的优 质泡 塑 ， ０ 剪成条 状 （ ｍ ×１ｃ ×１ ４ｃ ｍ ｃ 。泡 塑易被 氧化 ， ｍ） 一定 要避 光保存 。
三角瓶 中并加 入 ６ Ｌ逆 王水 ， 盖 摇 匀 置 于 电热 ０ｍ 加
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Ｌｍ ｄ ａ ｂａ９型 Ｕ ／ Ｉ／ Ｉ Ｖ Ｖ Ｓ ＮＲ分 光 光度 计 （ 国 Ｐ 美
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Ｅ公 司 ） 金 标 准 溶 液 ： 取 高 纯 金 ０ １０ ０ ｇ于 ； 称 ．０
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矿产 实验 室测试质量管理规范》 要求 。 关键词 ： 导数 分光 光度法 ； 地质样品 ； ； 金 泡塑吸附 ； 显色反应 中图分类 号 ：６ ７ ３ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
２ ２ 实验 方 法 ． ２ ２ １ 仪 器参数 ．．
板 上加 热溶解 １ｈ左右 ， 冷却后 加水 至 ２０ｍＬ投 人 ０
２块 泡塑 ， 盖 、 荡 ３ ｎ 加 振 ０ｍｉ。取 出 泡 塑 ， 自来 水 用
洗 去泡 塑上 的矿 渣 和 酸 ， 干 ， 人 ２ 挤 放 ５ｍＬ比色 管
蒸干 ， 加入 ５ｍ ． ｏ Ｌ盐酸 溶解残 渣 ， 以 ０ １ Ｌ０ １ｍ ｌ ／ 并 ． ｍ ／ 酸定 容 ， 匀备 用 （０ Ｌ容量 瓶 ） Ｌ Ｌ盐 混 １０ｍ 。 移 取上 述试 液 １ ０ｍＬ按 显色方 法显 色测定 。
２ ２ ４ 工作 曲线制作 ．．
导数 阶数 ： ｎ＝１ ； 扫 描速度 ：６ ｍ ｍ ｎ ９ ０ｎ ／ ｉ ；
摘
要： 文章探讨 了导数分光光度法测定地质样品 中金 的方法 ： 品经过王水溶 解后 ， ｐ 样 在 Ｈ＝３２ ．
的苯二 甲酸氢钾 的介质 中， 助聚乙烯醇 （ Ｖ 存 在下 ， 借 Ｐ Ａ） 金与钼酸 盐和罗丹 明 Ｂ（ Ｂ） Ｒ 的
显色反应进行测定 。对 ３个 国标金矿 样 品的分析显示 该方法具 有较好 的精 密度 ， 经本方
中。加入 １ Ｌ０ ５ 硫脲 于沸水 浴上 加热 ３ ｉ 、 ０ｍ ．％ ０ｒ ｎ ａ
多次挤 压 泡 塑 、 出弃 去 ， 取 ５ｍＬ解 脱 液 于 ３ 取 分 ０
ｍ Ｌ瓷坩埚 中 ， ０ ５ ｍ Ｎ ３２滴 Ｈ Ｓ １ １ 加 ． Ｌ Ｈ Ｏ 、 ２Ｏ （ ： ） 摇匀 、 加热蒸 发 至 白烟 冒尽 ， 却 后 加 入 ５滴 １ ％ 冷 ０ Ｋ １ ２ｍ Ｃ 和 Ｌ王水 于水浴 上蒸 干 ， 加入 ２滴浓 盐 酸 再
泡 塑 吸 附硫 脲 解 脱 导 数 分 光 光 度 法 测 定 地 质 样 品 中的 金
刘 娟 王振 德 刘 敏 刘 国军 ， ， ，
（． １ 辽宁省有色地质局 一 ０一 队 实验室， 宁 抚顺 １３ １ ２ 辽 宁抚顺石化公司化塑厂 ， 辽 １０ ５；． 辽宁 抚顺 １３ １ ； １０ ５ ３ 辽宁省有色地质局 一 ０五 队 实验室 ， ． 辽宁 葫芦岛 １５ ０ ２ ００）
扫描 区间 ：０ ７０ｎ ４ ０～ ０ ｍ；
收 稿 日期 ：０ ２— ４—１ ２１ ０ ２
１ 日 Ｊ ｌ
吾
微 分波 长差 ： Ａ入＝ ｍ； ４ａ
响应 时间 ：． 。 ０ ５ｓ
２ ２ ２ 显 色方 法 ．．
关 于 地质 样 品 中金 的测定 有 过 不少 的研究 ， 有
滴 定法 、 子吸收 法 、 度 法 等 ， 文研 究 了在 苯二 原 光 本 甲酸氢 钾缓 冲溶 液 中 ， 聚 乙烯 醇 （ Ｖ 存 在 下 ， 在 Ｐ Ａ） 金 与钼 酸盐 和罗 丹 明 Ｂ Ｒ 的显 色 反 应 并 采 用 导 （ Ｂ） 数 分光 光度 法测定 ， 灵 敏度 比普 通 吸光 光 度 法 提 其