氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用
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活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
ｌ主要试剂及标 准 ． ０ ｍｏ Ｌ ／ Ｌ的热 盐 酸洗 滤纸及 残 渣至 三 价铁 的黄 色褪 去 ， 再 用热 蒸馏 水洗 沉 淀 ５ ￣ ６ 次 。将 沉淀 连 同滤
纸一起放人５ ０ ｍ Ｌ 瓷坩埚中， 在马弗炉内由室温逐渐 金标准储备液： ５ ０ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ０ ％ ２ Ｅ 水介质。 升至 ６ ５ ０ 。 Ｃ 灼烧 １ ｈ ， 取出冷却 。加人 ５ ０ ％ 的王水 ２ 金标 准工作溶液： 金标准储备 溶液用 ｌ ０ ％ 王 水 ｍＬ 加ｌ ｄ 饱 和 氯化 钾 溶 液 ， 在水 浴 上 蒸 干 至 无 酸 味 ， 稀释至 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 取 下 冷 却 。加 入 ５ ｍＬ ｐ Ｈ＝ ２ ． ０ ～ ２ ． ５的磷 酸 一 磷 酸二 氢 氢 醌 标 准 储 备溶 液 ： 称取 分 析 纯 氢 醌 ０ ． ４ １ ８ ８ ｇ 溶 钾 缓 冲溶 液 ， 立 即 用 氢 醌 标 准溶 液 滴 定 至氯 化 金 的 于４ ０ ０ ｍＬ 水 中， 加入 ８ ＿ ３ ｍＬ 盐 酸， 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ摇
称取 ２ ０ ． ０ ｇ 样 品 于瓷 舟 中， 放入 ６ ５ ０。 Ｃ马弗 炉 内 焙烧 ２ ｈ 后 取 出， 冷 却 后将 样 品扫 入 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 烧 杯 中加
入５ ０ ％ 的王水 １ ０ ０ ｍＬ盖上 表 面 皿 于 电 热 板 上 微 沸 的硅酸盐含量较高， 形成 了不溶于王水的二氧化硅凝 溶解 １ ｈ 左右 ， 取下 。加 人 １ ０ ｇ ｇ ｍ Ｌ 动物胶 ５ ～ １ ０ ｍ Ｌ 胶及大量钙镁 胶状物， 包裹和 吸附 了样 品溶液 中的 （ 使溶液 中的胶体沉淀后 ， 有利于布氏抽滤） 水稀释至 金， 造 成分 析 过 程 中金 的 损 失 ， 本 文将 抽 滤 后 的 滤 液 １ ５ ０ ｍＬ， 用 布 氏漏斗 减压 抽滤 ， ２ ％王水 洗沉 淀数 次 。 和 不溶 物残 渣 分别 处 理 ， 收集 王 水分 解 样 品抽 滤步 骤 ２ ． ２滤 液 处理 后的不溶物残渣， 用氢氟酸一 硫酸除硅， 然后用王水溶 将滤液移 人预先加入 ０ ． ２ ｇ 活性炭 的 ２ ５ ０ ｍＬ 烧 解测定残渣中的金含量， 滤液 和残渣两次测定的合量 杯 中搅拌 ２ ｍ ｉ ｎ （ 控制液体在 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 左右） ， 再加入 ０ ． １ 就 是样 品 的含量 。 ｇ 活 性 炭搅 拌 数次 ， 放置 ２ ｈ 后 用 中速定 量 滤纸 过 滤 ，
某黄金尾矿回收利用厂载金碳中金含量的测定方法研究
第１５期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０２０－０５－２４作者简介：薛统源（１９９０—），理学学士，助理实验师。
某黄金尾矿回收利用厂载金碳中金含量的测定方法研究薛统源１，路丽娟２（１．烟台黄金职业学院环境与材料工程系，山东招远 ２６５４０１；２．山东招金金合科技有限公司，山东招远 ２６５４００）摘要：载金炭中金含量较高，通常采用火试金重量法测定，但是该方法存在检测成本高，方法操作复杂等劣势，对于部分企业并不适用。
本实验采用焙烧溶样－活性炭吸附－分取－氢醌滴定的方法来测定载金炭中的金含量，该方法有快速，易操作，成本较低且准确度较高的优点，适合该回收厂载金炭产品金含量检测，该方法对其他化验检测单位具有借鉴意义。
关键词：载金炭；氢醌；测定；尾矿回收中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－００９５－０２ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＧｏｌｄＣｏｎｔｅｎｔｉｎＧｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｏｆａＧｏｌｄＴａｉｌｉｎｇｓＲｅｃｙｃｌｉｎｇＰｌａｎｔＸｕｅＴｏｎｇｙｕａｎ１，ＬｕＬｉｊｕａｎ２（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＹａｎｔａｉＧｏｌｄＣｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈａｏｙｕａｎＺｈａｏｊｉｎＪｉｎｈｅＴｅｃｈｏｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｈｉｇｈ，ａｎｄｉｔｉｓｕｓｕａｌｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｆｉｒｅａｓｓａｙｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｃｏｓｔａｎｄｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｉｓｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｓｏｍｅｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｒｏａｓｔｉｎｇｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓａｍｐｌｅｓ－ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｆａｓｔ，ｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｌｏｗｃｏｓｔａｎｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｇｏｌｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｔｈｅｒｅｃｙｃｌｉｎｇｐｌａｎｔ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｏｆｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｏｔｈｅｒｌａｂｏｒａｔｏｒｙｕｎｉｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄｃａｒｂｏｎ；ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｔａｉｌｉｎｇｓｒｅｃｙｃｌｉｎｇ 中国是黄金生产大国，随着金矿资源的开发，尾矿数量大量的增长，国内尾矿二次利用开发越来越受到重视，一批黄金矿山企业和研究机构对黄金尾矿中金元素的回收技术作了大量研究［１］。
泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金
溶液 １ｍＬ约相 当于 ５００ｐｇ金 。
的黄色 几 乎退 去 后 ，加 ２滴 联 苯胺 指 示 剂溶 液 ，继 续滴
氢醌标准溶液 ：分取 ２０．００ｍＬ氢醌标准储备溶液 定 至黄 色退 去 为终 点 ，记 录消耗 氢醌 标 准溶 液 的体 积 ，
于 ｌＯ００ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释至 刻 度 ，摇 匀 。此 溶 液 计算 金 的含量 。
程 ，提 高了生 产效率 。 关键词 ：金 ；氢醌容量 法 ；活性炭 吸 附 中 图分类 号 ：Ｐ６２ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章编 号 ：１ ０（】４—５７１６（２０１８）０７—０１７８—０３
１ 实验 部 分
取 出 泡塑 于流 水 下 冲洗 至无 残 渣 ，挤 干 ，用 小块 定
１．１ 标 准溶 液
附物 。 取 ０．４ｇ泡塑按 ａ，ｂ、Ｃ三种方式前处理 ，做回收率实
验 ，结果 见 表 １，可 以看 出泡塑 经 ｂ、Ｃ两 种 前 处后 都 有 较高 的吸附率 ，由于 Ｃ法较 ｂ法简便 易行本实验采用 Ｃ 法 对泡 塑进 行前 处 理 。
表 １ 泡 塑 前 处 理 对 吸 附 回 收 率 的 影 响
振荡 时间 ；实验证 明振荡 ２５￣３０ｍｉｎ后泡塑吸附金 的回收率趋于稳定 ，实验选择振荡 ３５ｍｉｎ。 ２．４ 实验 确定 所选 泡 塑的 吸 附容量 及 吸 附率 ，选 择合 适 的实验 用 量
ｌｕｌｌ约相 当于 １０ｇｇ金 。使用前用金标准溶液进行标 ２ 结果 与讨 论
定 。
２．１ 不 同类型泡 塑 吸附 回收率 实验
１．２ 主要试 剂
泡 塑 的全 称 为 聚 氨 基 甲酸 酯 塑 料 泡 沫 ，是 人 工 合
磷 酸一磷 酸 二氢 钾缓 冲溶 液 ：ｐＨ＝２．０～２．５。称 取 成 的多孔聚合物 。泡塑可根据其组成不同 ，分为 ２类 ：
探讨氢醌容量法分析金
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂（1）盐酸。
分析纯（2）硝酸。
分析纯（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用
１１ 王水溶 矿 ．
于王水在蒸发时产生氯化亚硝酰 （ Ｏ １ ，当用水 Ｎ Ｃ）
稀 释时 ，能还 原 三价 金 ，因此 ，必须 在 水浴 上 蒸 至 无 酸味 。该 方法 中 ，指示 剂 为联 苯胺 。其 氧 化态 为 黄 色 ，还原 态 为无色 ，变 化 很敏 锐 。但 还 原 产生 的
研究区五台县东腰庄金矿是一座集采矿 、选矿 为一体的国有 中型矿山 ，隶属于山西省第三地质工
程 勘察 院 。该矿 山原 矿 中金 的 品位 约 ３ ，且 变化
不大 ；浮选 后选 出的金精矿 品位约 ４ ～ ０ ，总 ０ ５
之 ．矿 体具 有低 品位 、较 稳定 、易浮选 的特点 。为 了快 速 、科 学 、准确 地 指导 矿 山采 矿 和选 厂 选 矿 ，
维普资讯
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文 章 编 号 ：０６ ４７ （０ ７ ０ — ０ ９ ０ １０ — ８ ７ ２ ０ ）５ ０ ６ — ２
活性炭吸附一氢醌容量测金法在 金矿 中的应用
赵 嘉昌
同三价金的反应都 比较缓慢 ，因此接近终点时应 当
缓 慢滴 定 。以指示 剂退 色后 放 置 几分 钟 不再 出现黄
分离 。虽然与金同时被吸附的元素有少量铁 、铜 、
铅 等 ，但先 后经 过 ５ ％热 王水 、５ ％热 盐 酸 、蒸馏 水
色为终点 。最后 以氢醌 的消耗量换算样品中金的含
针对矿 山样品的特点 ，经过反复 比较试验 ，矿 山化 验室采用王水溶矿——活性炭动态吸附——氢醌容
量法作 为测 定 金量 的方法 。该 方 法 是一种 比较 经典 的测金 方 法 。主要 适用 于金 的常 量分 析 ，是很 多化 验室尤 其 是条 件相 对艰 苦 、环境 相对 恶 劣的 矿 山化
活性炭吸附氢醌法测定金
活性炭吸附氢醌法测定金1. 方法提要试样灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸：Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+ HCl=HAuCl4王水溶金总反应式：Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO↑+2H2O基于氯金酸易被活性炭吸附，故可与大量的杂质分离并使金富集，经灰化除碳，再以王水溶解，金又呈三价状态，加数滴NaCl，使之生成氯金酸盐以提高三价金的稳定性，在水浴锅上蒸干，加HCl 驱除HNO3，在PH2-2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中，以盐酸联苯胺为指示剂，用氢醌标准液滴定，使金从三价还原为零价2. 主要试剂和仪器设备2.1盐酸2.2硝酸2.3王水溶液2.4氯化钠：25%水溶液2.5氟化氢铵：2.6盐酸联苯胺：1 g/L2.7氯水：2.8磷酸—磷酸二氢钾缓冲液（pH=2—2.5）：2.9活性炭2.10氢醌滴定液：氢醌储备液：称取0.8376g对苯二酚溶于400 mL冷水中，不许加热，加20 mL HCl，水稀至1000ml，此液1 mL相当于1mg Au。
氢醌工作液：分区30 mL母液于1000 mL棕色容量瓶中，水稀至刻度，标定后使用。
3操作步骤称取样品5 - 20 g用水润湿，盖上表皿 ,加150ml王水至体积150ml左右，在电炉盘上低温加热溶样至50ml-75ml体积，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加2%聚乙二醇溶液，过滤。
用2%盐酸洗烧杯2-3次，洗残渣2-3次，取下漏斗，用20g/L NH4HF2溶液洗吸附层3-5次，再用2%HCl洗7-8次，用水洗7~8次。
抽干后，将柱内碳纸浆块转入瓷坩埚内。
先在电炉上碳化， 600℃-700℃灼烧灰化完全取出，冷却，加入250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入1-2ml王水，再加3-5滴HCl，蒸至无酸味取下。
加入缓冲液5 mL，用氢醌标准液滴定到氯化金的黄色几乎褪去后，加入0.1%盐酸联苯胺2滴，继续滴定黄色褪去为终点。
铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解—活性炭富集—氢醌容量法
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王 水溶 解一 活性炭 富集一 氢 醌容 量 法
曾慧美 ，王 成 ，江 申健 ，夏 灿
（ ． 北 省 地 质 实验 研 究所 ， 北 武 汉 １湖 湖 ４０ ３ ；２ 江 汉 油 田 盐化 工 总 厂 ， 北 潜 江 ３０ ４ ． 湖 ４ ３０ ） ３ １０
摘
要 ：通 过 不 同含 量 的 铜 金 合 金 的 取 样 试 验 ，确 定 具 有 代 表 性 铜 合 金 的 取 样 量 。将 取 样 用 王 水 分 解 定 容
度 ， 匀 ， 稀 释成 １ｍ 摇 再 Ｌ含 ２ ｇＡ ０ ｕ的 工作 溶 液 ， 此
工作 溶液 有效期 为 １年 。
１２ 实验 步骤 ． 铜金 合金 经王 水溶 解 后 并 定 容 ， 据 需 要 分 取 部 根
（ ）磷 酸 二 氢 钾一 磷 酸 缓 冲 液 。ｐ ４ Ｈ ２～２ ５ ．
立 即用 氢醌 标准 溶 液滴 至淡 黄 色 ， 人 １滴 联苯 胺 指 加
醌 容量 法 滴 定 ， 法 手续 简 便 、 速 准确 ， 精 确 测 本 快 可
定 高量 金 。
示剂 ， 继续 滴至 黄色褪 去为终 点 。
（ ）联 苯胺 指 示 剂 ０ １ｇ溶 于 几滴 冰 醋酸 中 ， ７ ． 用 水稀 释到 １ ０ｍ 。 ０ Ｌ （ ）金 标 准溶 液 （ ８ １ｍＬ含 １ｍｇＡ ） １ ０ ００ ｇ ｕ ． ０ Ａ ｕ于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， ５ 加入 １ ５ｍＬ盐 酸 、 ｍ ５ Ｌ硝 酸 ， 微 热使 其全 部溶解 ， 转入 １ ０ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ０ 补加 ７ Ｌ ５ｍ
第２ ６卷 第 ４期
２１ ０ ２年 ８月
资 源 环 境 与 工程
Ｒｅ ｏ ｃ ｓ Ｅｎｖｒ ｎ ｎ ｓ ｕｒ ｅ ｉｏ ｍｅ ｔ＆ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｇ ｎ ｅｉ ｇ
王 水溶 解一 活性炭 富集一 氢 醌容 量 法
曾慧美 ，王 成 ，江 申健 ，夏 灿
（ ． 北 省 地 质 实验 研 究所 ， 北 武 汉 １湖 湖 ４０ ３ ；２ 江 汉 油 田 盐化 工 总 厂 ， 北 潜 江 ３０ ４ ． 湖 ４ ３０ ） ３ １０
摘
要 ：通 过 不 同含 量 的 铜 金 合 金 的 取 样 试 验 ，确 定 具 有 代 表 性 铜 合 金 的 取 样 量 。将 取 样 用 王 水 分 解 定 容
度 ， 匀 ， 稀 释成 １ｍ 摇 再 Ｌ含 ２ ｇＡ ０ ｕ的 工作 溶 液 ， 此
工作 溶液 有效期 为 １年 。
１２ 实验 步骤 ． 铜金 合金 经王 水溶 解 后 并 定 容 ， 据 需 要 分 取 部 根
（ ）磷 酸 二 氢 钾一 磷 酸 缓 冲 液 。ｐ ４ Ｈ ２～２ ５ ．
立 即用 氢醌 标准 溶 液滴 至淡 黄 色 ， 人 １滴 联苯 胺 指 加
醌 容量 法 滴 定 ， 法 手续 简 便 、 速 准确 ， 精 确 测 本 快 可
定 高量 金 。
示剂 ， 继续 滴至 黄色褪 去为终 点 。
（ ）联 苯胺 指 示 剂 ０ １ｇ溶 于 几滴 冰 醋酸 中 ， ７ ． 用 水稀 释到 １ ０ｍ 。 ０ Ｌ （ ）金 标 准溶 液 （ ８ １ｍＬ含 １ｍｇＡ ） １ ０ ００ ｇ ｕ ． ０ Ａ ｕ于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， ５ 加入 １ ５ｍＬ盐 酸 、 ｍ ５ Ｌ硝 酸 ， 微 热使 其全 部溶解 ， 转入 １ ０ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ０ 补加 ７ Ｌ ５ｍ
第２ ６卷 第 ４期
２１ ０ ２年 ８月
资 源 环 境 与 工程
Ｒｅ ｏ ｃ ｓ Ｅｎｖｒ ｎ ｎ ｓ ｕｒ ｅ ｉｏ ｍｅ ｔ＆ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｇ ｎ ｅｉ ｇ
关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨
关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨作者：吴靖来源：《硅谷》2008年第14期[摘要]针对王水溶矿氢醌容量法测金在野外分析中普遍存在分析结果偏低的现象就该法作详细的探讨，对野外分析测金有重要的参考意义。
[关键词]分析结果富集最佳条件中图分类号：TD1 文献标识码：A 文章编号：1671－7597(2008)0720002－01当今世界是高科技的时代，各种分析手段日新月异，层出不穷。
但在野外生产作业中，由于样品分析规模小及受电源等各种客观条件的限制。
因此，氢醌容量法测金在野外具有相当的适用性。
下面就对该法做一下细致的探讨。
一、反应原理金的常见价态有Au，Au＋和Au3＋，Au2＋和Au5＋很不稳定。
一价金的化合物易分解而岐化为三价金离子和金属金。
3Au+=Au3++2Au0由上式可见Au3＋较Au＋稳定，金的惰性很强，无论在空气或水中，在高温或低温时都不与氧或硫直接作用，常温下金不与单独的无机酸作用，但王水能溶解金。
王水的强酸性，强氧化性能轻易地把金完全溶解，所以这一步的讨论意义不大。
二、金的吸附富集（一）用活性炭吸附富集金该方法操作简单、快速、选择性好、测定范围广，适用于大批量矿样中金的测定，因此，对于野外作业来说，将受到限制，故暂不讨论[1]（二）泡沫塑料吸附富集金泡沫塑料（简称泡塑）富集分离法是目前黄金分析测定中应用较广泛的方法，因泡塑成本低，且对金的吸附容量大，通常在54.5－160mg/g之间，由于泡塑在生产过程中内部含有大量的残留物；其中包括脲基、脲基甲酸酯、缩二脲等，还残有5%－10%的异氰酸酯或NCO端基，使得泡塑的“内存”减少而吸附能力降低，故泡塑的预处理尤为重要。
1．泡塑的预处理。
本文选取了蒸馏水[2]、硝酸[3]、盐酸[4]、洗衣粉[5]、TBP[6]和氢氧化钠[7]（以下简称为）六种不同的泡塑处理方法，按文献提供的方法进行预处理。
2．不同试剂处理泡塑的回收率。
由表1可知随着含金量的增加,氢氧化钠处理的泡塑回收率始终在96%以上,故说明其富集能力最强.（三）溶液的体积对吸附富集的影响在三组300ml锥形瓶中分别加入一定量的金标液，加15ml王水煮沸至近1/2体积时，取下、冷却、加水至50ml、100ml、150ml、200ml、250ml（以下用V50、V100、V150、V200、V250表示）时的回收率值见下表。
金化验操作规程
活性碳吸附氢锟容量法测定金1、范围本法适用于含量在0.5μg/g以上金的测定。
2、方法提要在微酸溶液中，氢锟定量还原三价金为零价，反应产生酸，滴定的合适酸度为pH2-2.5。
在氯化钾存在下，在水浴上用王水蒸干金的溶液，可定量地将金氧化为三价。
王水在蒸发时产生氯化亚硝酰，当用水稀释时，能还原三价金。
因此，必须蒸发至无酸味。
在实验室的空气中常有一些还原物质，故氧化后的金，用水稀释后应立即滴定。
缓冲溶液中，尤其是磷酸中常有一些还原物质，可预先用氯处理消除。
常用指示剂为联苯胺其氧化态为黄色，还原态为无色，变化很敏锐，微克量的金（Ⅲ）也可得出明显的黄色，但还原产生的单质金也呈棕黄色，量多时影响终点的判断。
所以滴定的金量最好不超过4mg。
另外指示剂还可以被大量金所破坏，影响滴定终点，故指示剂应在接近终点时加入。
氢锟和联苯胺同金的反应都比较缓慢，接近终点时应当缓慢滴定。
指示剂退色后应放置数分钟不再出现黄色为终点。
3、试剂磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液pH2—2.5 称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加磷酸25ml.用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2—2.5,冷却稀释至1000ml.联苯胺指示剂0.5% 取0.5g联苯胺溶于30ml冰乙酸中,温热溶解后,用水稀释至100ml. 氯化钾溶液10%水溶液金标准溶液称取纯金1.0000g,置于50ml烧杯中,加入新配置的王水20ml,放在水浴上溶解并蒸发至小体积.移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g、王水200ml，用水稀释至1000ml，摇匀。
此溶液浓度为ρ（Au）=1.0000mg/ml氢锟储备液与工作液准确称取对苯二酚0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀释至1000ml,摇匀.氢锟工作液不稳定,所以浓度一般要在1ml相当于50微克以上,并要现用现标.氢锟溶液的标定分别吸取三份500μg/ml金标准溶液0.6ml放入25ml烧杯中,加10%氯化钾溶液3滴,以下步骤等同样品分析步骤.4、分析步骤:在托盘天平上称取试样30.0g于50ml瓷坩埚中,在马弗炉中从低温升至6000C灼烧一小时,冷却后将样品倒入250ml烧杯中,加50ml水搅拌,加王水50ml(慢慢加入防止碳酸盐样会溢出),盖上表面皿,在电热板上加热并保持微沸一小时(注意溶液体积不能蒸干)。
王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金
王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)002【摘要】应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30％以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确.【总页数】5页(P236-240)【作者】张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【作者单位】新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013【正文语种】中文【中图分类】O614.123;O655【相关文献】1.酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 [J], 张志刚;刘凯;陈泓;冯瑞;黄劲;魏晶晶;詹宝2.封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金 [J], 刘涛;李念占;张汝生3.活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金 [J],4.王水回流溶样-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的金 [J], 朱尧伟;班俊生;姚永生5.王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金 [J], 马景治; 李策; 张明杰; 熊玉祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金
封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金
刘涛;李念占;张汝生
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2007(028)011
【摘要】采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低.通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全.利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量.该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法.
【总页数】2页(P49-50)
【作者】刘涛;李念占;张汝生
【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第七支队,264004;烟台黄金设计院;中国人民武装警察部队黄金第七支队,264004
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金
称取 ３ ｇ焙 烧 矿 样 于 聚 乙 烯 溶 样 瓶 中 ， 入 ０ 加 ４ ｍ 浓 盐 酸 ， 盖 拧 紧 ， 于 沸 水 浴 中 溶 解 矿 样 ０ｌ 加 置 １ ｍ ｎ 取 出 ， 加 入 ２ ｍ 浓 硝 酸 、 —３ ５ ｉ； 再 ０ｌ ２ ｇ氯 化 钠 、
０５ ．ｇ氟化 氢铵 、． ｇ高锰 酸钾 ， 水 至 ｌＯ ０５ 加 Ｏ ｍｌ， 用玻 璃棒搅 拌 均匀 ， 盖 拧 紧 ， 沸水 浴 中封 闭溶 解 矿样 加 于 ｌｍｎ 保温 ｌｍｎ 取 出 ， 盖 ， 蒸 馏水 冲洗 瓶 盖 和 Ｏ ｉ， Ｏ ｉ； 启 用
发 生 了变 化 ， 转化 生 成 大 量 的 氧 化铁 ， 矿 样 颜 色 呈 使 棕 红色 ， 部 分 金 被 包 裹 于 氧 化 铁 中 。采 用 传 统 少 的 王水封 闭溶 样法 分 解 矿 样 ， 品分 解 不 完 全 ， 定 样 测
用 ５ 的热 氟 化 氢铵 溶 液 冲洗 玻 璃 柱 ４—５次 ， 用 ％ 再 ５ 热盐 酸溶 液 冲 洗 ５—６次 ， 后 用 温 热 的 水 冲洗 ％ 最
６— 次 ， 干 。取 下 玻 璃 吸 附柱 ， 吸 附 金 的活 性 炭 ７ 抽 将
层置 于 ５ ｒ 瓷坩 埚 中 ， 人 马弗 炉 内加 热 至 ６０ ， Ｏｌ ａ 放 ５℃ 高温 灰化 灼 烧 １ ， 黑 色 的 炭 质 完 全 烧 尽 后 ， 出 ， ｈ待 取
结果 偏低 ， 黄金 生 产 有 很 大影 响 ； 用 浓 盐 酸 对 焙 对 采 烧矿 样进 行 预处理 ， 再用 硝 酸 一氯 化钠一 氟 化 氢铵一 高锰 酸钾溶 样 体 系 ， 沸水 浴 中封 闭溶 解 矿 样 ， 服 于 克
斗 中 的残杂 及 漏斗 壁 ３—４次 ； 滤 干 后 ， 下漏 斗 ， 抽 取
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。
掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。
关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题中图分类号： TQ424.1文献标识码： A引言：对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性[1]。
广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。
笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2]，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3]，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。
1.活性炭吸附氢醌滴定法1.1化学原理试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。
1.2试剂与实验器材（1）试剂。
王水（1:1）：3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中，搅匀。
活性炭：称大张定性滤纸45g，撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭37.5g，继续搅拌至均匀；加水至3000mL。
氢醌标准液（母液）：称取氢醌0.8375g溶于400ml水中，加盐酸8.3mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，置于暗处保存。
氢醌标准工作液：分取20.0mL氢醌母液，加入浓盐酸1.6mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，避光保存。
活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金
活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金(2007-09-02 21:27:20)转载▼活性碳富集分离——氢醌容量法测定矿石样品中金一、方法提要：矿样经焙烧后，封闭法溶样，活性炭动态吸附分离金，分离物在700℃经灼烧后加KCl和王水在水浴上蒸发处理,蒸干后在PH=2～2.5缓冲溶液中,以联苯胺为指示剂,用氢醌标液滴定。
二、方法测定范围：ω(Au)：（0.1-100）×10-6三、试剂：1、盐酸：ρ（Au）=1.19g/ml2、硝酸：ρ（HNO3）=1.40g/ml3、氯化钠4、氟化氢铵5、高锰酸钾6、氟化氢铵：2～5%热溶液7、盐酸溶液：2～5%热溶液8、饱和KCl：20%（大约）9、活性炭纸浆：A、活性炭处理：粒度近200目的活性炭用20g/L的氟化氢铵浸泡7天后，用2%的盐酸洗去氟根，然后用水洗7～8天干备用。
B、活性炭纸浆的浓度为0.8%，即1000ml适当浓度的纸浆中加入8g处理好的活性炭，保证制成的炭饼每个含碳量在0.3g左右，即可满足吸附要求（0.2g活性炭最多可吸附22mg左右金）。
10、金标准溶液：ρ(Au)=100μg/ml，称取国家标准物质纯金0.1000g于400ml 烧杯中，加入新配制的王水20ml和氯化钾1g，稍微加热溶解，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入王水30m l，用水稀释至刻度，摇匀。
11。
溶液：称取50g磷酸二氢钾溶于450ml水中，加入15ml磷酸，搅拌、溶解、加水定容至500ml。
然后用磷酸或氢氯化钾溶液调节至PH=2～2.5。
12．苯胺指示剂：称取联苯胺0.1g，用数滴冰乙酸溶解完全，再用水稀释至100ml。
13．氢醌储备液；T（C6H6O2/Au）=1mg/ml，称取0.8375 g分析纯的氢醌于400 ml水中溶解，加入8.3 ml浓HCl、50 ml无水乙醇，用水定容至1000 ml容量瓶中，摇匀。
氢醌工作液：T (C6H6O2/Au)=50ug/ml，吸取氢醌储备液100 ml于2000 ml容量瓶中，用水稀释至600 ml左右，加入1.6ml浓HCl, 10～20ml无水乙醇，用水稀释至刻度，摇匀。
浅谈活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
浅谈活性炭动态吸附氢醌容量法测定金(一)方法提要:氧化矿用稀王水分解,金以氯金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离,灰化灼烧,以王水溶解金。
水浴蒸干。
在磷酸盐溶液中,以联苯胺作指示剂,用氢醌标准工作液滴定。
(二)主要设备:1、箱式高温炉4KW2 、电热板 3.6KW3、抽气泵1升/秒4、电炉1500W(三)试剂1、盐酸(分析纯)2、硝酸(分析纯)3、王水:盐酸:硝酸=3:14、1:1王水:盐酸:硝酸:水=3:1:45、氯化钾:100g/L:称取10克氯化钾溶解在水中,用水稀释至100毫升,摇匀。
6、氟化氢铵20g/L:称取20g克氟化氢铵溶解在水中,用水稀释至1000毫升,搅匀。
7、聚乙烯醇:8、活性炭:称取250克粉状活性炭放入圆形塑料桶中,加入2500毫升20g/L氟化氢氨水溶液,浸泡七日后,备用。
9、磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液,PH=2—2.5。
称取100克磷酸二氢钾溶于900毫升水中,加入25毫升磷酸。
用水稀释至1000毫升。
搅匀,备用。
10、联苯胺指示剂1g/L:称取0.1g联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,用水稀释至100毫升,搅匀。
11、金标准储备液P(Au)=1mg/ml:准确称取光谱纯金0.500克置于50毫升烧杯中,加入王水20毫升,低温溶解完全,用水移入500毫升容量瓶中,加氯化钾1克,加王水100毫升,用水稀释至刻度,摇匀。
14、金标准工作液P(Au)=20vg/ml:取P(Au)=1mg/ml 标准溶液20毫升,移入1000毫升容量瓶中,加王水100毫升,用水稀释到刻度,摇匀。
13、氢醌储备液1毫升相当于1毫克金:准确称取对苯二酚0.8386g溶于水中,冲入1000毫升棕色容量瓶中,加水约600毫升,加入盐酸8.3毫升,用水稀释至刻度,摇匀。
14、氢醌工作液1毫升相当于20微克金:吸取氢醌储备液20毫升,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至600毫升,加盐酸0.4毫升,摇匀。
容量法测定载金炭、脱金炭中的金
Ｋ ｅ ｏｒ ｓ： ｒ ｎ ｃ ｒｙ ｎ ｏｄ； ｇ ｌ ａ ｂ ｎ； ｔａｉｎ ｙＷ ｄ Ｃａｂ ａｒ ｉ ｇ ｇ ｌ Ｄｅ ｏｄ ｃ ｒ ｏ ｏ Ｔｉｒｔｏ
（ 接第 ５ 上 ９页 ）
Ｄｉｃ ｓｏ ｎ Ｖｅ ｆｃ ｔｏ ｐｒ ａ ｈ ｓ ｕｓ ｉｎ ｏ ｒｉ ａ ｉ ｎ Ａｐ ｏ ｃ ｉ
（ ） 品 的制 取 过 程 中 ， 意 取 样 的 均 匀 性 ２样 注
参 考 文 献 ：
１ ＜ 金 矿 山 实 用 手 册 》 写 组 ． 金 矿 山实 用 手 册 ． 京 ： 国 工 人 出 版 社 出 版 ，９０：４ ４—１８ 黄 编 黄 北 中 １９ １７ ４７
６ ６
黑
龙
Ａｂｓ ｒ ｔ ｔ ａｃ
Ｃ ｒｏ ａｒｉｇｇ ｌ （ ｅ ｏｄ ｓｃｕ ｈ ｄ ａ ｄ ａｈ ｄ，ｎ ｏｄ ｉ ｄｓｏｖ ｄ ｂ ｑ ａ ｒｇａ． ｅ — ａｂ ｎ ｃ ｒ ｎ ｏｄ ｄ ｇ ｌ ）ｉ ｒ ｓ ｅ ｎ ｅ ａ ｄ ｇ ｌ ｓ ｉ ｌｅ ｙａ ｕ ｉ Ｂ ｎ ｙ ｓ ｓ ｅ
行 缩 分 之后 ， 缩 分 出 的样 品铺 展 于地 面 ， 分成 ５ ０×５ Ｏｖ￣ 网格 ， 度 为 １ｍ， 牛 角 将 划 ． ．ｃ ａ 厚 ｃ 用 匙 从 每个 网 格 中的 不 同 部 位 取 出 ３ ５ 炭 粒 ， — ｇ 总量 约 ３ ０～５ ０ ， 于 搪 瓷 托 盘 内 ， 烘 箱 ０ ０ ｇ置 在 内 １ ５【 干 ２ ４小 时 ， ０ 烘 ｃ ＝ — 用球 磨 机 加工 至 ６ ０目（ ．５ ｍ） 混 匀 后 ， ０２ ｒ ， ａ 四分 法 缩 分 成 ５ ｇ 析 ０分
４ ５ 计 算公 式 ．
Ａｕ ｇ Ｔ）＝Ｖ。 ／ ・ （／ ＴＭ Ｋ
其 中 ： 一 消 耗 氢 醌 工 作 溶 液 的体 积 数 （ １ ｖ ｍ）
（ 接第 ５ 上 ９页 ）
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（ ） 品 的制 取 过 程 中 ， 意 取 样 的 均 匀 性 ２样 注
参 考 文 献 ：
１ ＜ 金 矿 山 实 用 手 册 》 写 组 ． 金 矿 山实 用 手 册 ． 京 ： 国 工 人 出 版 社 出 版 ，９０：４ ４—１８ 黄 编 黄 北 中 １９ １７ ４７
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４ ５ 计 算公 式 ．
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其 中 ： 一 消 耗 氢 醌 工 作 溶 液 的体 积 数 （ １ ｖ ｍ）
氢醌滴定测金含量法
氢醌滴定测金含量法一．原理将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。
二．试剂配制1.氢醌标准溶液：称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。
此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。
吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配)2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）：称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。
用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。
3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％：称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。
5.金标准溶液：取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。
6.活性炭纸浆：将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。
再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。
四.操作步骤：称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。
蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。
加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。
活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用
活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用
赵嘉昌
【期刊名称】《科技创新与生产力》
【年(卷),期】2007(160)005
【摘要】阐述了活性炭-氢醌容量测金法的方法原理,对该方法在某金矿的实际应用进行了研究,表明该方法对指导生产具有很好的作用.本研究对类似矿山中金量的测定具有指导意义.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】赵嘉昌
【作者单位】山西省第三地质工程勘察院,山西,晋中,030620
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.1
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中， 经常遇到载金 炭 的现 场测 定 问题 。为 了快速 、 学 、 科 准确 地指 导矿 山 生产 ， 西 巴 旺金 矿 广 实验 室采用王 水溶 解—— 活性炭 动态吸 附—— 氢 醌容 量法 测定载金炭 中金 ， 该方 法是 一种 比较 成 熟可 靠的测 定方 法 ， 主要
适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
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现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄ ｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
２ １ 第 ｌ 期 ０ ０年 ９
氢醌容量法测 定载金炭 中金含量 的应 用
莫 健 业 高永 宏 。
（ ． 西 第 一 地 质 队 ， 西 桂 林 ５ １ ０ ；． １广 广 ４ １ ０ ２ 国土 资 源 部 兰 ，矿 产 资 源 监 督 检 测 中 心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ５ ） ｋ ｌ １ 甘 ３ ０ ０
适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
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现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄ ｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
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氢醌容量法测 定载金炭 中金含量 的应 用
莫 健 业 高永 宏 。
（ ． 西 第 一 地 质 队 ， 西 桂 林 ５ １ ０ ；． １广 广 ４ １ ０ ２ 国土 资 源 部 兰 ，矿 产 资 源 监 督 检 测 中 心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ５ ） ｋ ｌ １ 甘 ３ ０ ０