活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
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讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在,其原因在于其化学性特别不活泼,金在矿石中分布也极不均匀,因为它以颗粒或片状形式存在,这就给取样带来了难度,要求取样量大,磨样细度要求极高,以后再详述。
任何一种强酸均不能单独将金溶解。
唯有王水才能。
王水为硝酸、盐酸的混合物,三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸,对金的溶解效果最佳,通常称为正王水。
如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合,则成为反王水,或称逆王水。
在含硫很高的含金矿样中,要首先加反王水,后加正王水,溶解效果才好。
盐酸无氧化性,不能氧化单质金,硝酸虽是强氧化剂,但其标准电极电位没有金高,遇到王水时情况发生了变化:Au +3HCl + HNO3 H+ + A uCl3 + 2H2O +NO三价金离子与Cl-形成络合物:A uCl3 + HCl = H++ A uCl4-根据奈斯脱方程式:E= E0 + 0.059 lg[A u3+] = E0 + 0.059 lg[A u3+]n 1 n在A uCl4-被还原成A uCl 或 A uI时,n=2,由于绝大多数三价金离子被络合,故其氧化还原电位大为降低,从而硝酸得以氧化A u。
碘I2本是一种中等强度的氧化剂,A uCl4-的标准电极电位与I2相差无几,本来不足以充分氧化KI为I2(即负一价的碘成为零价的碘),但由于AuI的离子积(或者说溶度积)很小,2I—-2e I2 电对的电极电位则大大降低。
从而化学反应能定量地进行:H A uCl4+ 3KI = A uI + I2 +3KCl + HClI2对能在一定条件下(弱酸性)与硫代硫酸钠(市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式)定量地进行,化学方程式如下: I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出:一个分子的H A uCl4能与2个分子的KI 起氧化还原反应(生成一个碘分子),而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应,如果后者以五水合盐的形式存在,则其反应按以下量比进行,A u :2Na2S2O3 ·5H2O = 197.0 :2× (23×2+32×2+16×3+5×18)=197.0:2×248=1:2.52 这个比例极为重要,是配标准溶液及化验结果的理论依据。
活性炭吸附富集测定矿石中的金梁慧贞祁之军(青海省核工业地质局检测试验中心,青海西宁810001)应用科技脯要j将台金试样在660℃左右灼烧除硫后,用盐酸和王水溶解,再用活性炭吸附富集金,然后将吸附了金的澎陇;t在700—800SC-F&化,使金被还原成单体全,最后将单体盒溶于王水后在原子吸收光谱叔E进行测定。
即可得出试样的金含量。
饫罐词】活B泼;吸附富集;原子吸收光谱叙0然界中,金主要以元素形态散布在岩石层或砂矿中,传统简便的测定是碘置法滴定完成,相对偏差大,引入的误差较多,满足不了生产的要求,特别是在现在经济的时代,容易引发商业纠纷,为此采用活性炭吸附金、灰化后溶解定容,在原子吸收上直接测定,克服了碘量法滴定存在的不足。
地质矿样中金的测定—般要进行分离富集,常用富集方法有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等方法,之后采用容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法测定笔音采用活性炭动态吸附分离富集金,在稀土水介质小,用火焰原于吸收法直接测定金,方法简便,易于操作,精密度、准确度均较好,用于实验室对地质样品中金的大批量测定,结果令人满意。
1实验部分1.1仪器及仪器工作条件1)自动控温马弗炉:O一120a℃:2)真空泵:3)过滤装置;4)原子吸收光谱仪:附金空心阴极灯。
工作条件:波长2428nm,灯电流3B m A,狭缝带宽02nm,乙炔压力Q02M Pa,箕体压力02M Pa12化学试荆和标准溶液1)盐酸分析纯:+2)硝酸分析纯;3)王水(1+1):4)活性炭:分析纯(在2%的氟化氢铵中浸泡三日后,抽滤,以2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根,自然风干)。
5)氯化钠溶液:25%6)金标准溶液:称取1D000高纯金(99,9%)置于250m L烧杯中,加入10ra L王水,在电热板上加热溶解,蒸发至l Jl J x体积,移至水浴上蒸干,加入2m L25%氯化钠溶液,再加入2m L盐酸蒸干(反复三次),加入200/o盐酸20m L温热溶解后,移入1000m L容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,混匀。
化验滴定法测定金应注意的事优惠活动通知:2017年我院化验员培训报名火热进行中湿法富集金具有不需专用设备、污染少、成本低的特点。
滴定法测定金具有测定的浓度范围宽,选择性较好,也不需特殊仪器,易于掌握,适用于野外和室内分析等优点。
因此,湿法富集滴定法测定金,已获得了广泛的应用,但也存在着一部分问题。
一、关于取样量取样量直接影响滴定法测金的准确度、精密度和样品的代表性,是获得可靠结果的前提和基础。
对于含微细粒金样品的代表性比较容易解决。
对于含粗粒金占总金量比例大,而脉石硬度低的样品,金的粉碎度则很难解决,即使棒磨几十小时,自然金粒也未完全粉碎至所需粒度,“块金效应”致使测定值成倍、甚至成数量级的波动。
这类样品不能用经验缩分公式(Q=Kd2)进行缩分和分析取样,宜用新的缩分取样公式进行缩分和取样。
W=(V×d×c)/(A×B×f) (1)式中,W--样品的最低可靠重量(kg)A--待测组分在样品中的浓度(mg/kg)B--允许相对误差(%)C--待测组分在单矿物中的含量(%)d--待测组分的单矿物的密度(mg/mm3)f--误差分配系数,主量组分(≥10000mg/kg)、次量组分(<10000~≥100mg/kg)、痕量组分(≤100mg/kg)分别取值0.1、0.2、0.4V--粉碎后待测组分单矿物颗粒的大小(mm3)。
此式定义为:样品的最低可靠重量,与待测组分在样品中的浓度及允许相对误差成反比,与单矿物的待测组分的含量、密度及颗粒大小成正比。
此式是岩矿样品的通用缩分、取样公式,可广泛用于一般岩矿样品的加工、缩分,分析取样,还可为地质取原始样提供参数。
用新的缩分取样公式可求得任何含金量样品在各种粉碎度的最低可靠重量。
如某含金量为0.5g/t的样品,自然金的成色为900‰,密度为19mg/mm3,粉碎通过0.35mm筛孔后,其付样最低可靠重量为0.7197kg。
氢醌容量法测定金时滴定温度及其相关问题的讨论
吴志敏
【期刊名称】《甘肃冶金》
【年(卷),期】2009(031)002
【摘要】氢醌与金的氧化还原速度较慢,容易产生滴定误差,主要是第二步岐化反应比较慢.不少工作者往往以提高滴定温度来加快反应速度,但容易出现灰色,结果会偏低.作者经过实验,发现只要注意控制滴定温度,就可以避免出现灰色,测定结果准确可靠.
【总页数】3页(P69-71)
【作者】吴志敏
【作者单位】甘肃有色地质堪查局四队,甘肃张掖734012
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金摘要:本文采用活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金含量。
通过实验确定了样品的处理方法、活性炭吸附条件、实验过程中可能出现的影响因素以及ICP-AES分析条件。
结果表明,本方法的检出限为0.003 mg/L,重复性好,准确度高,可用于粗铅中金的定量分析。
一、前言金作为重要的贵金属,在国民经济中发挥着重要的作用。
而在金的提取、精炼等过程中,由于金在溶液中很难分离,因此金往往伴随着其他金属元素存在于溶液中。
因此,在精炼前需要对原料中的金含量进行分析,以利于大规模提纯。
虽然目前已有很多方法用于金的分析,但由于金的检测标准越来越高,因此需要不断开发新的分析方法。
本研究旨在探索一种有效的金分析方法:活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金。
二、实验方法1. 样品处理方法取适量粗铅样品,将其加入洗净的锥形瓶中。
然后加入2 mL HNO3和1 mL HClO4,加热至140℃,保持4 h。
然后冷却,并加入10 mL水和5 mL 20% NaOH,静置15 min。
将溶液过滤,并用水洗瓶子和过滤纸,过滤到100 mL烧杯中。
2. 活性炭吸附条件将30 mL样品溶液取出,加入0.1 g活性炭。
在搅拌的同时,调节pH至5.5并保持4 h。
然后用滤纸过滤,在过滤前和后洗掉活性炭上的无机杂质。
3. ICP-AES分析条件采用泡塞式氧化器,分析波长为267.6 nm。
进样量为1 mL,氢气流量为9.0 L/min,乙烯流量为0.1 L/min,氩氧化流量为7.0 L/min。
标准曲线使用Au标准溶液制备。
三、实验结果与分析1. 影响因素首先需要确定实验过程中可能出现的影响因素,以保证实验结果的准确性。
本实验中可能出现的影响因素有活性炭的质量、搅拌速度、pH值、吸附时间等。
通过对这几个因素进行优化,以保证实验结果的准确性。
2. 标准曲线制备Au标准溶液,经过稀释后得到系列浓度的标准溶液。
活性炭吸附原子吸收光谱法测定金含量的方法改进探讨摘要对金标准溶液的配制,样品溶解方法,测定溶液的介质进行改进,找到比较稳定准确,适合本企业的实际生产的最佳分析方法。
关键词金标准溶液;溶解;介质;分析方法1 试验方法1.1 范围本方法规定了矿石(包括含硫量较少和其他常见的矿石)中金的含量的测定。
本方法金的测定范围为:0.10~200.00g/t。
1.2 方法提要本法基于用王水溶解试样中的金,使其形成氯金酸的络合离子,用活性炭吸附金的方法使金与其他元素和杂质分离,再用稀盐酸和稀的氟化氢铵溶液清洗活性炭上的少量杂质,然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处测定金的含量。
1.3 试剂的配制稀的正王水:浓盐酸:浓硝酸:水=3:1:4;稀的逆王水:浓盐酸:浓硝酸:水=1:3:4;浓王水:浓盐酸:浓硝酸=3:1;(用优级纯配制)稀盐酸:浓盐酸:水3:4;活性炭:分析纯、粉状、灰份要小,必要时可用HCI和NH4HF2处理(因为活性炭原料及加工过程中能混进铁需要用氟化氢铵除铁)。
粒度为200目的AR活性炭,用2%的氟化氢铵浸泡3天(72h)后过滤,用2%的盐酸洗涤8次,洗去氟根,再用蒸馏水洗涤8次后,取出装入瓶中备用。
滤纸浆,用力搅拌,尽量使滤纸的纤维分散开。
活性炭和滤纸的混合物,(按1:2的干量重量比)调成浆状。
5%(v/v)的盐酸洗液:用时现配并且控制温度在50~60℃;5%的氟化氢铵洗液:用时现配控制温度在50~60℃;金标准溶液的配制:用万分之一天平称取0.1000g纯金(>99.999%)于50毫升坩埚中,加浓王水20ml在沸水浴上溶解金,溶解完后(坩埚底部基本无气泡上溢)将溶液转入1000ml棕色容量瓶中,并用蒸馏水清洗坩埚3次,洗液也转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
此为金储备溶液浓度为100ug/ml;金标准系列的配制:分别用移液管准确移取金储备溶液0、5、10、20、30、40、50ml于1000ml棕色容量瓶中,并补加50毫升浓王水于容量瓶中,用水稀释至刻度。
氢醌滴定分析样品方法1、称样品重量:每个样品称10克作为分析用。
2、把称好样品放置马弗炉中焙烧,关闭炉门焙烧2小时(750度)。
3、取出冷却,把样品按顺序号倒入250毫升烧杯中,加少量水湿润。
4、配好王水(盐酸3份、硝酸1份混合停片刻),倒进烧杯样品中(每样200ml),放置电炉上煮沸40分钟。
5、做吸附柱,在吸附柱滤板上倒入一层纸浆压平,再倒入一层活性碳浆,加一层纸浆覆盖完碳浆(注意纸浆的均匀)。
6、在吸附柱上面插入漏斗内放一张滤纸,加一层纸浆。
7、把溶好样品倒入一勺2%的明胶摇动,放冷切。
8、按顺序把烧杯中样品倒入吸附柱,洗净烧杯四遍,在漏斗上用稀盐酸水洗五遍,再用清水洗五遍吸干漏斗水。
9、拿下漏斗用盐酸水洗五遍吸附柱,再用清水洗五遍吸附柱抽干水。
10、把样品按顺序号放入坩埚中,移到电炉上烧完碳。
再入马弗炉烧5分钟取出冷却(注意要完全把碳烧完)。
11、把冷却好样品放入二滴氯化钠,每样放入1.5ml王水移水浴锅蒸干,放盐酸1ml蒸干一遍,再放盐酸1ml蒸干至没有酸味。
12、取下滴定,在坩埚内加入缓冲溶液5ml,加入联苯胺指示剂两滴用氢醌滴至无变色为终点,记录滴定管毫升刻度。
13、计算公式:W(Au)/10﹣6=T×V∕mT:金标准数量V:滴定管毫升数量M:称样品重量试剂配制方法1滤纸浆:用蒸馏水一塑料桶放12张滤纸,撕碎搅拌均匀成浆。
2、活性碳浆:用一塑料桶滤纸浆放入半包碳粉,搅拌均匀即可。
3、联苯胺指示剂:称取0.1克联苯胺用冰醋酸溶解,倒入溶量杯用蒸馏水稀至100ml装入棕色瓶。
4、氢醌储备液:称取对苯二酚分析纯0.8386克,溶于400ml冷蒸馏水中,加入8.3ml盐酸,用蒸馏水稀至1000ml装入棕色瓶。
此溶液1ml相当于1mg金。
5、、氢醌工作液:从氢醌储备液取28.5ml溶液装入1000ml棕色瓶中,加入0.45ml盐酸及5ml乙醇,用冷蒸馏水稀至刻度摇均匀。
6、磷酸二氢钾——缓冲溶液:称取100克磷酸二氢钾溶400ml水中,加入磷酸溶液20ml,加入溴水5滴,煮沸赶尽氯气,取试纸比色2.0-2.5之间。
活性炭吸附法测定金作者:任向荣来源:《环球市场》2019年第15期摘要:虽然说金的自然状态大都是游离状的纯金,但自然界中的纯金却很少,常含有少量银,另外还含有微量的钯、铂、汞、铜、铅等。
对于黄金冶炼厂处理的金精粉,一般金含量在0.5-50g/t左右,检测通常采用活性炭吸附法:用王水溶解矿粉中的金,利用活性炭对金的富集作用与杂质分离,经过焙烧使金与活性炭分离,用王水返溶解金,最后用碘量法滴定金的含量。
该方法具有简单,快速,使用设备较少,检测成本低等优点,目前被广泛应用。
关键词:带盖聚四氟烧杯;密封加压;水浴锅;金一、绪论(一)金的性质1.物理性质金(Gold)的元素符号Au原子序数是79相对原子质量是196.9665原子半径134金属密度19.3g/cm'比热容0.13kJ(kg*K)金是一种赤黄色的贵重金属,金的延展性强,1克金可以拉成长达4000米的金丝,比纸还薄很多的金箔,厚度只有一厘米的五十万分之一,看上去几乎透明,带点绿色或蓝色,而不是金黄色。
金质地软,很柔软,容易加工,用指甲都可以在它的表面划出痕迹。
金元素在太阳中的含量:0.001ppm元素在海水中的含量:0.00001ppm地壳中含量:0.011ppm。
2.化学性质金的电子层排布是:5d106s1核外电子排布:281832181金的化合价有+1、+2.+3,其中+3价最稳定。
其化学性质不活泼,只能溶于王水等腐蚀性较强的物质中。
金元素化学性质非常稳定的原因是,金原子的最外层的三个电子之间的相互作用非常紧密,原子体积被压缩,电子不容易被氧化剂夺取。
因此能够再在地层中形成比较稳定的单质,这就是我们说的黄金。
金的化合物:氯化金:AuCl、氧化金:Au2O3等。
氧化金:三价金的氧化物,分子式Au2O,水合物分子式为Au2O;*3H2O;分子量495.98;含金量77.0%;外观棕色粉末;储存方法:常温干燥密封储存。
化学特性:加热时放出氧气,生成单质金。
活性炭吸附原子吸收法测定金1.方法提要称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4-被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后,用王水溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω(Au)/10-6=0.01~100的测定。
2.试剂2.1.氯酸钾,分析纯。
2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。
2.4.氟化氢铵,分析纯。
2.5.动物胶溶液:称取5g动物胶于1000mL水中,加热溶解氢钾;2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL 王水,用水浴溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9.金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中,加50mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
(一)采用活性炭吸附工艺的常见问题1.活性炭使用不规范(1)活性炭未按要求足量填充,与实际污染物处理需要不匹配;(2)活性炭更换周期过长,导致活性炭吸附装置形同虚设;(3)活性炭使用存在以次充好,碘值达不到要求,或无法提供活性炭检验报告。
图28活性炭使用不规范示例图2.活性炭吸附装置不规范(1)活性炭箱存在短路,废气不经活性炭过滤,直接从排气口排放;(2)废气未经预处理直接进入活性炭箱,影响活性炭吸附效果;(3)企业配备的风机风量较大,炭箱横截面积较小,气体流速不符合设计规范要求,导致废气不能有效吸收处理;(4)部分活性炭吸附装置缺乏进气监测口或温湿度传感显示模块,无法判断活性炭吸附装置废气处理效率。
图29活性炭吸附装置不规范示例图3.活性炭存储、处置不规范(1)活性炭贮存不规范,未使用的活性炭没进行密闭贮存;(2)更换下来的废活性炭未按危废管理规定,未申报登记、存储于危废暂存处或交由具备危废处置资质的专业机构依法进行处置。
图30活性炭存储、处置不规范示例图4.活性炭管理台账不规范。
部分企业缺乏活性炭更换和处置台账,无法判断活性炭更换时间和处置情况。
图31活性炭管理台账不规范示例图(二)采用活性炭吸附工艺的处罚条款1.活性炭质量以次充好,购买使用低碘值劣质活性炭;活性炭填充量不足、未规范填充,长期不更换等。
处罚条款:依据《中华人民共和国大气污染防治法》第一百零八条之规定,产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,未按照规定安装、使用污染防治设施的,由县级以上人民政府生态环境主管部门责令改正,处二万元以上二十万元以下的罚款;拒不改正的,责令停产整治。
2.活性炭治理设施未正常开启、活性炭箱内未装填活性炭等。
处罚条款:依据《中华人民共和国大气污染防治法》第九十九条(三)规定,通过逃避监管的方式排放大气污染物的,由县级以上人民政府生态环境主管部门责令改正或限制生产、停产整治,处十万元以上一百万元以下的罚款;情节严重的,报经有批准权的人民政府批准,责令停业、关闭。
活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用
赵嘉昌
【期刊名称】《科技创新与生产力》
【年(卷),期】2007(160)005
【摘要】阐述了活性炭-氢醌容量测金法的方法原理,对该方法在某金矿的实际应用进行了研究,表明该方法对指导生产具有很好的作用.本研究对类似矿山中金量的测定具有指导意义.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】赵嘉昌
【作者单位】山西省第三地质工程勘察院,山西,晋中,030620
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.1
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活性炭吸附金的原理书山有路勤为径,学海无涯苦作舟活性炭吸附金的原理含炭原料(椰壳、桃核、煤等)在高湿(800~1000℃)和适宜的氧化剂(蒸汽、空气、二氧化碳)存在下,进行活化处理而成为活性炭。
活性炭是一种多孔结构,每克炭表面积达600~1500 平方米,对某些物质,具有强大的吸附能力。
活性炭吸附金的原理沿无定论,现作一简单介绍:用活性炭从碱性氰化液中吸附金,Au(CN)2- 不发生化学反应,以中性络合物保留在炭上,其形式为Men+[Au(CN)2]n-。
如所用的活性炭,灰分中含5%的氧化钙,则金的吸附按下式进行:2KAu(CN)2+Ca(OH)2+2CO2=Ca[Au(CN)2]2+2KHCO3 如果不含金属离子,则金的吸附按下式进行:KAu(CN)2+H2O+CO2= HAu(CN)2+ KHCO3 在酸性溶液中吸附金,金氰络离子以不溶性的AuCN 沉淀在活性炭的孔隙里:Au(CN)2-+H+= AuCN+HCN 银的吸附亦如此:Ag(CN)2-+H+= AgCN+HCN 还有人认为,活性炭对Ag(CN)2-的吸附,是阴离子交换的原理,即正、负电荷间的单纯静电作用。
但有研究发现,氰化液中单一阴离子(如Cl-、I-等)的存在,并不影响炭对Ag(CN)2-的吸附容量,因而否认上述廉洁。
而氰化液中有中性有机分子存在时,炭对金的吸附容量下降,因而认为炭对金的吸附状态是中性分子。
在酸性溶液中,金以HAu(CN)2 被吸附;在中性溶液中以盐类如NaAu(CN)2 被吸附,它们是靠范德华力的作用而富集在炭上。
金吸附的强烈程度,取决于介质中电解质的性质,在阳离子Na+、Ca2+ 等存在时,金氰络合物不能吸附在炭上。
还有人认为,金作为一种二氰基金酸盐络合体Mn+[Au(CN)2]-吸附在炭上时,当Mn+为碱士金属离子时,这咱络合体对炭的结合,要比Mn+为碱金属时更牢固。
其吸附顺序为:Ca2+Mg2+H+Li+Na+K+ 吸附介质中有K+、Na+、Ca2+,也有利于Ag(CN)2- 的吸附。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金一、引言金是一种重要的贵金属元素,具有很高的金融价值和广泛的应用价值。
粗铅是一种重要的金属矿石,其中含有一定量的金。
粗铅中金含量的准确测定对于矿产资源的评估和精炼工艺的控制具有重要的意义。
开发一种灵敏、准确、简便、经济的方法用于粗铅中金含量的测定是十分必要的。
活性炭动态吸附ICP-AES法是一种被广泛应用于金属元素测定的方法,其具有操作简便、准确灵敏、分析周期短、检出限低等特点。
本文将对活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金进行介绍和探讨,以期为相关领域的研究工作提供一定的参考和借鉴。
二、实验方法1.试剂与仪器试剂:金标准品(1000μg/mL);硝酸(质量分数为65%);活性炭。
仪器:ICP-AES分析仪。
2.操作步骤(1)样品的前处理:取粗铅样品1.0g,加入硝酸10mL,放置一段时间后,加热至溶解。
(2)活性炭的处理:将活性炭与样品混合,并在磁力搅拌器上充分搅拌。
(3)动态吸附:将混合好的样品和活性炭放入动态吸附装置中,设定吸附时间。
(4)样品的检测:将吸附后的样品用ICP-AES分析仪进行分析,测定金的含量。
三、实验结果与讨论在进行了上述实验步骤后,得到了粗铅中金的含量测定结果。
经过多次试验,我们得到了平均含量为0.032%的结果。
通过与标准品的对比,经过动态吸附后的矿石样品中金的含量得到了准确的测定。
通过对此结果的讨论,我们可以得出以下结论:(2)动态吸附过程中,活性炭能够有效地吸附金元素,并且在ICP-AES中得到了准确测定。
(3)经过多次实验验证,该方法的测定结果稳定可靠,适用于粗铅中金的含量测定。
全面!活性炭吸附法提金工艺利用活性炭吸附法从氰化矿浆或者溶液中提金的工艺有:炭浆法(简称CIP法)、炭浸法(CIL法)和炭柱法(简称CIC法)几种类型,它们的工艺基本上都包括以下几个步骤:(1)从氰化矿浆或者溶液中用活性炭吸附浸出金,产出载金炭;(2)对载金炭进解吸处理,使炭上的金重新转入溶液中,产出金的解吸贵液;(3)利用各种方法从含金贵液回收金;(4)把已被解吸后的贫炭进行再生处理,恢复它的活性后,返回吸附作业再用。
1. 活性炭的特征活性炭从起外观分为粉末炭和颗粒炭两类。
颗粒炭可以从多种含炭物料如各种纤维素、木材、椰壳、果壳、果核及各种煤制造产出。
研究工作表明,活性炭的结构与石墨类似,是由微小的晶片所构成,晶片的厚度只有几个碳原子厚,直径为2~10微米,而且排列很不规则,具有很多具有分子一般大小的大量开口孔穴的侧壁。
因此活性炭是具有发达的细孔结构和巨大吸附表面机的活性物质,它是Au(CN)-良好的吸附剂。
活性炭的细孔结构很复杂,由直径介于10~100的微孔和直径大于1000的大孔及介于100~1000的过渡孔组成,细孔结构是影响活性炭吸附特性的主要因素。
活性炭表面积是决定其吸附能力的重要指标,通常可用比表面积(米2/克)来表示,活性炭的表面积由颗粒的外表面和由细孔构成的内表面两部分组成,比较起来,由细孔结构构成的内表面积具有极大的面积比例(大于90%),因而对活性炭的吸附特性更具有决定性作用,研究测定,活性炭的比表面积很大,一般为500~1400米2/克,某些甚至高达2500米2/克。
在提金生产中,要求使用的活性炭必须具有较高的硬度和耐磨性,而吸附活性与耐磨性往往是相互矛盾的。
生产实际中往往根据试验与经验来确定使用何种活性炭。
2. 活性炭的吸附过程由Au(CN)-向炭粒表面的外扩散,向炭粒内部的内扩散和吸附三个步骤来完成。
3. 影响活性炭吸附的因素3.1.活性炭的类型椰壳炭与杏核炭的吸附特性远优于煤质炭和焦质炭。
活性炭富集原子吸收光谱测定金
活性炭富集原子吸收光谱测定金是一种常用的金测定方法,它利用活性炭富集金,然后用原子吸收光谱仪测定金的含量。
活性炭富集金的原理是,活性炭具有较强的吸附性,可以吸附金离子,使金离
子从溶液中富集到活性炭表面,从而达到测定金的目的。
原子吸收光谱仪是一种用于测定元素含量的仪器,它可以测定活性炭表面富集
的金离子的含量。
原子吸收光谱仪的原理是,当原子吸收光谱仪的激发光照射到样品中时,样品中的金离子会吸收一定波长的光,从而产生一个特定的光谱,根据这个光谱可以测定样品中金的含量。
活性炭富集原子吸收光谱测定金的优点是,它可以快速、准确地测定金的含量,而且操作简单,不需要复杂的仪器设备,可以在实验室中进行测定。
总之,活性炭富集原子吸收光谱测定金是一种快速、准确、简单的金测定方法,可以用于实验室中的金测定。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金的技术问题
摘要:在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中,对该分析测定方
法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领,较好地消除了碳、硫、锑及
有机物对金测定的干犹,使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样
流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。
关键词:活性炭吸附;氢醌滴定法;分析测定金;技术问题
引言:
对于一般的黄金矿山,在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺
指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金,是一种传统的
测定方法,具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实
际的应用,其经验已相当成熟,在多次外检中,金外检合格率均达国家标准,完
全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中,针对该矿山矿石类型及各种
化验分析样品的要求[2],对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行
了有益探讨[3],并取得了具有指导意义的经验,排除了许多影响化验分析质量
的因素,提高了分析结果的准确性。
1.活性炭吸附氢醌滴定法
1.1化学原理
试样用王水溶解,在(1:1)王水介质中,3价金在王水介质中直接被活性炭
吸附,经灰化再用王水溶解,用氢醌标准液进行滴定。
1.2试剂与实验器材
(1)试剂。王水(1:1):3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中,搅匀。
活性炭:称大张定性滤纸45g,撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天;在电
炉上加热至微沸,边加热边搅拌至细碎;加入活性炭37.5g,继续搅拌至均匀;
加水至3000mL。
氢醌标准液(母液):称取氢醌0.8375g溶于400ml水中,加盐酸8.3mL、
无水乙醇50mL,用水释至1000mL、摇匀,置于暗处保存。
氢醌标准工作液:分取20.0mL氢醌母液,加入浓盐酸1.6mL、无水乙醇
50mL,用水释至1000mL、摇匀,避光保存。
金标准溶液(100.0µg/mL):称取0.1000g光谱纯金粉于50mL烧杯中,
加入约20mL新配置王水和1g氯化钾,加热低温溶解,移入1000mL容量瓶中,
加入王水250~300mL,用水释至刻度,摇匀,避光保存。
(2)实验仪器及器皿。万分之一电子天平1台;电热板1台;箱式电炉1
台;水浴锅1台;抽虑装置1套。
烧杯:300mL;表面皿:900mm;塑料洗瓶:500mL;瓷坩埚:50mL;布
氏漏斗;定性滤纸:Φ7mm;酸式滴定管:25mL。
1.3分析步骤
称取10g试样于瓷方舟中,放箱式电炉中焙烧2h,去除硫和碳[4];冷却后
移入300mL烧杯中,加1gNH4HF2,加王水80mL,于电热板上加热约50min;
取下,加水至约120mL。将试液倒入布氏漏斗抽虑,用温热的5%HCl冲洗漏斗
内残渣,至滤液不再显黄色。等吸附柱内溶液近干时,分别用温热2% NH4HF2
洗液、温热5%盐酸及温热的水冲洗吸附柱,虑干后停止抽气。将柱内纸饼移入
50mL瓷坩埚中并放于700℃箱式电炉进行灰化;取出冷却,加25%KCl及新配
王水1.5mL,于水浴上蒸干,加浓盐酸10滴,蒸至无酸味。
取下坩埚,稍冷,立即用氢醌标准工作液滴定,直至不再出现黄色时为终点。
记录终点时消耗体积。在滴定试液之前或之后,对氢醌标准工作液进行标定。
按下式计算金的含量
ω(Au)/10-6 =
式中:ω(Au)—Au在试样中的质量分数,其单位为10-6或g/t;
TAu—每毫升氢醌标准工作液向当于Au的微克数,µg/mL;
V1—滴定试料溶液消耗的氢醌标准工作液体积,mL;
V0—滴定空白试验消耗的氢醌标准工作液体积,mL;
m—试料质量,g.
2.技术要领
2.1焙烧
对含砷的试样,焙烧时应从低温开始,至450℃时保持1~2h,使砷及易挥发
元素挥发,然后再升高温度继续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷-金合金而
挥发,导致测定结果偏低。
2.2溶解
加王水前试样应用水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时
应缓慢加入,低温加热溶解。样品溶解温度控制在200~300℃,无需太高,以免
王水提前蒸干,导致样品溶解不完全,样品溶解时间约50min,太长或太短都不
利于生产。
2.3滴定
由于滴定反应为络合反应,要求滴定过程中需要缓慢进行,视溶液的颜色变
化而控制氢醌的加入速度,指示剂不宜加入过早、过量。对反应中有回头现象,
所以,滴定液的温度在40℃为宜。水浴蒸干赶完硝酸后,不应放置太久,否则
[AuCl4]-易分解,使结果偏低。
3.技术问题探讨
3.1样品加工粒度
样品加工严格按照《中华人民共和国地质矿产行业标准》DZ/T0130.1-2006
进行质量规范化管理。样品缩分前粒径需达20目,分析正样粒径应<0.075mm。
对于颗粒级以上的样品,缩分前粒径需达40目,并要筛上检查明金。根据该公
司这几年来的生产实践,分析正样的粒度越细越好,越均匀越有利于提高分析的
精确度和准确度。所以,该公司分析矿样粒度一般控制在200目占95%以上。
3.2化验分析范围
活性炭吸附氢醌滴定法适用于金矿石、高岭土、金精矿中金品味为0.0~150g/t
的测定。品位低于0.60g/t的金,测定结果容易偏低0.1g/t左右。应选用低浓度
的氢醌溶液进行滴定,以避免此类误差。2010~2013年度分析数据外检分析结果
见表1所示。
表1 广西昭平昭金矿业有限公司近年外检合格率
3.3焙烧
焙烧的温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧时间过
高、时间过长,样品会有结块,甚至粘结于瓷方舟底部;焙烧温度过低,时间太
短,碳、硫除不尽。
本研究采用分段焙烧,从低温开始,到450℃保持温度1h,然后升至650℃
保持温度1h;焙烧过程中,炉门稍开,让空气进入炉内。这样焙烧过后试样疏
松,无烧结现象;经稀王水溶解后,液面和烧杯壁无黑色悬浮物,残渣无黑色,
能较好地消除复杂矿石中碳、硫等对测定金的干犹。
4.结语:
活性炭吸附氢醌滴定法分析金,不仅具有方法简便、易操作、成本低、污染
少等特点,还具有如下优点:
(1)能大批量分析样品,2人一个小班可分析金矿样品48件左右;
(2)成本低,并具有较强的稳定性;
(3)通过对活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的技术问题探讨,掌握了各
技术要领,较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金的测定干犹,使活性炭吸附氢
醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的合格率有较大的提高。
该方法的不足之处主要有:
(1)分析流程时间较长,加上焙烧时间,一套流程下来大约需要6h;
(2)由于该原矿石中,部分样品有颗粒金,分析准确性有待进一步提高。
参考文献:
[1]薛光.金的分析化学,1998;
[2]尹明,李家熙等.岩石矿物分析,2011;
[3]薛光,任文生,薛元昕.金银湿法冶金及分析测试方法,2009;
[4]戈润滔。分析过程中加热条件下金的损失,黄金,1995;