氢醌滴定测金含量法
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有关矿石中金含量的测定方法摘要:矿石中蕴含的物质较为丰富,含有多种金属元素,根据元素的特性可以使用一些方法将它们进行提炼。
金是人类发现较早的金属之一,由于其外观色泽较好,产量较少,一直备受人们的青睐。
矿石中蕴含着金元素,但各种矿石中金的含量不同,对矿石中金的含量加以测定有助于发现矿石的价值,如果金含量较大更有助于从矿石中提炼金。
由于金的特殊属性和价值,人们研究了许多矿石中金含量的测定方法,本文就简要的介绍了其中常用一种矿石中金含量的测定方法。
关键词:矿石金含量测定方法实验过程引言金主要是以游离态存在于自然界中,但自然界中的纯金较少,一般含有一定成分的其他金属元素,而且金含量较为稀少,人工又无法合成,其色泽较为富贵华丽,深受大家的喜爱,一直都是富贵的象征。
自然界中存在一定的金矿,但其金含量不同,研究其含量测定方法可以帮助我们人知道矿产的价值,有利于我们进行挖掘开采。
实验室中金含量的测定方法较多,但对使用条件要求较高,无法实际应用与开采工作中,难以适应矿产开采发展中快速准确检测金属含量的要求,所以综合现在工业的发展状况、科学技术水平以及现场的开采条件,我们选择泡沫塑料吸附氢醌滴定法作为矿石中金含量的测定方法,经过多次试验这种方法的稳定性较高,结果较为准确,测定结果可以应用于实际生产中,是矿产开采中的重要依据。
金在自然界中的种类较为稀少,且价值较高,在测定的时候应该根据大概目测的金含量做出适当的变化,但总体的实验过程是相同的,下面我们就来详细的介绍一种常用的矿石中金含量的测定方法:1 主要试剂及仪器(1)盐酸(分析纯、化学纯);(2)硝酸(分析纯);(3)氯化钾溶液:200g/l;(4)联苯胺指示剂(1g/l):称取 0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至 100ml混匀,储存于棕色瓶中备用;(5)磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液;(6) 5oug/ml金标准溶液;(7)氢醌标准液此溶液相当于 1mg/ml金。
6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金1 方法提要试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中, 用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干, 在PH=2.0~2.5 磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂, 用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下:Au+4HCI+HN0 3—HAUCI4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2—2AU+2C6H4O2+8HCI5~3000ugAu呈系列,实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu氢醌标液滴定。
0.1ug 以下本法测不准。
2 仪器设备同碘量法主要试剂(均为 A. R)2.1HCl、HNO3、1+1 王水、1+1 逆王水2.2KCl 100g/L 水溶液2.3NH4HF2 20g/L 水溶液2.4聚乙二醇6000 分子式HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH:20g/L 水液2.5活性炭(-200 目)250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中,浸泡7天(在塑料桶中),抽气过滤,以2%HCI及水洗净至无F-离子备用。
2.6 KH2PO4—H3PO4 PH= 2~2.5 缓冲液称100g KH 2PO4.12H2O 溶于900mI 水中(加热溶解),加25mI 经过处理的磷酸,水稀至 1 000m I ,用精密试纸测PH 值,可用稀KOH 溶液调PH 值。
2.7 联苯胺指示剂1g/L称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。
2.8 氢醌储备液称取0.8376g对苯二酚(G.. R)溶于400ml冷水中,不许加热, 加8.3mL HCl,加25ml无水乙醇,水稀至1000ml,贮于棕色容量瓶中。
此溶液1ml 相当于1mgAu氢醌工作液分取上述溶液稀释成1ml 相当于30(60、90)ugAu 分取30(60、90)ml 母液于1000ml 棕色容量瓶中加0.4mlHCl,加50ml无水乙醇,水稀释至刻度,标定后使用。
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金2016-05-21 12:09来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。
聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。
以联大茴香胺为指示剂,用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。
本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。
(1) 主要试剂氢氧化钠溶液(15 g/L);氯化钾溶液(100 g/L);磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5):称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中,加入15 mL磷酸,用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5,用水稀释至500 mL,混匀(如缓冲溶液中含有还原物质,应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止,煮沸除去过量氯气。
取此溶液5 mL,加1滴联萃胺指示剂不显黄色,冷却后用水稀释至500 mL)。
联大茴香胺溶液(1 g/L):称取0.1 g联大茴香胺,用数滴冰醋酸溶解,用水稀释至100 mL。
聚氨酯泡沫塑料:市售。
使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min,用水洗净,挤干待用。
金标准溶液(100 µg/mL)。
氢醌标准滴定溶液:称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中,加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL相当于500 µg金。
使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。
标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中,加0.5 mL氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状。
加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃),立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,加2~3滴联大茴香胺溶液,缓慢滴定至黄色不再出现,即为终点。
平行标定三份,所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL,取其平均值。
(2) 分析步骤①试液制备试料经高温灼烧,转入250 mL磨口锥形瓶中,用水湿润,加30 mL王水,盖上表面皿,加热微沸1 h。
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态,从试样中把金溶解成为离子形态,用活性炭通过动态吸附进行金的富集,通过灼烧炭化过程,使其形成单质金,使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液,使其形成较稳定的钾盐,用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定,根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度,可计算出试样中金的含量(克/吨)。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中,依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验,重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中,应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证,提出了提高分析结果准确度的操作要点,供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质;化学分析;容量分析分析原理:试样中的金(Au0),在一定温度下,经过王水(HNO3:HCl=1:3)溶解,有Au0→Au3+,用活性炭动态吸附,进行金的富集,在≤670℃高温下进行灼烧炭化,Au3+→Au通过水浴进行二次溶金,生成氯金酸钠(NaAuCl),用盐酸联苯胺作指示剂,用氢醌(C6H6O2)标准溶液滴定,由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理:提高分析结果准确度操作要点:(1)样品准确称量后,置于瓷舟中,在高温炉中600℃左右,灼烧1小时,止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素,在分析过程中产生影响,通过灼烧后的样品,在溶样过程中可消除这些影响因素。
(2)用王水来溶解样品,由于金具有良好的稳定性,不易与其它物质发生化学反应,它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应,但可以与HCl和HNO3的混酸溶液(3:1)王水中溶解,并且速度最快,KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快,但不是加入王水后即可溶解,需低温微沸1小时左右,金才能在王水中离解完全,样品中的金溶解越完全,分析准确度越高。
1金量的测定为了加强对化验分析工作的管理,提高化验的合格率,结合公司的实际情况,对活性炭吸附氢醌法进行细化和明确。
1.2 方法要点试样经王水溶解,金以氯金酸的形式转入溶液中,经过抽滤吸附,金富集于活性炭中。
将活性炭灰化,灼烧可得单体金,再用王水溶解蒸干,逐尽硝酸。
1.3主要仪器、设备:1. 电子天平(称量200g,感量0.1mg)。
2. 架盘天平(称量100g,感量0.1g)。
3. 布氏漏斗(直径80mm)。
4. 吸附柱(直径36mm×高90mm)。
5. 吸附柱滤板(直径35mm,3mm;钻孔30个,孔径1.5mm)。
6. 抽滤筒(直径100mm,上钻20个孔,直径36mm)。
7. 真空泵(抽气量:20升/分~30升/分)。
8. 箱式高温电阻炉(380V,8KW,附有恒温控制器)。
9. 电热板(220V,2KW)。
10. 滤纸浆搅拌机(自制)1.4 需用试剂:1. 盐酸(分析纯)。
2. 硝酸(分析纯)。
3. 王水(盐酸:硝酸=3:1)及1∶1王水(盐酸:硝酸:水=3:1:4)。
4. 反王水(盐酸:硝酸=1:3)。
5. 氯化钾(分析纯)溶液5%。
6. 联苯胺(分析纯)0.1%7. 盐酸(洗液)5%8. 氟化氢铵(洗液)2%9. 磷酸二氢钾(分析纯)10. 滤纸纸浆(定性滤纸加纯水搅碎)。
11. 粉状活性炭(粒度-200目,使用前需用2%氟化氢铵溶液浸泡24-72小时,用2%盐酸和纯水洗净氟根)。
12. 操作用活性炭:将浸泡好的粉状活性炭,加入适量滤纸浆混合均匀,用水调至一定稠度。
13. 金标准溶液的配制:称取纯金0.500g于100mL坩埚中,加王水10mL,在水浴上加热溶解后,加氯化钠0.5g,蒸干,加1mL盐酸再蒸干,反复两遍蒸至无酸味,趁热加水10~15mL将其溶解,移入500mL棕色容量瓶中,用0.1moL/L HCl溶液稀释至标线摇匀,此溶液1mL含金100ug。
14.金标准液的滴定:准确移取金标准工作液2ml置于30ml坩埚中(取奇数),加5%氯化钾溶液2-3滴,水浴蒸干至无酸味后,再加入盐酸3滴赶硝酸2次,蒸干后取下立即用氢醌工作液标定,滴定至无色即为终点。
(一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...(一)活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后,用稀王水分解,金全部以氢金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化,以王水溶解金,水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中,以联苯胺作指示剂,用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下:Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂(1)盐酸。
分析纯(2)硝酸。
分析纯(3)王水。
盐酸:硝酸=3:1(4)1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4(5)1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4(6)氯化钾10%水溶液:称取10g氯化钾(分析钝)溶解在100ml水中。
(7)氟化氢铵2%水溶液:称取20g氟化氢铵(分析纯)溶解在1000ml水中。
(8)聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH)2%:称取聚乙二醇(分析纯)20g溶解在1000ml 水中。
(9)活性炭:称取250g活性炭(分析纯,粒度200目)倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后,抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子,烘干备用(浸泡使用的容器为带盖塑料桶)。
(10)氯水制备:称取20g氯酸钾放入三角瓶内,由分液漏斗滴加入盐酸30ml,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500ml蒸馏水内,使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液,pH2~2.5:称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2~2.5,加入饱和氯水数滴,煮沸赶尽氯气(取此溶液5ml,加联苯胺指示剂1滴,如不变色,表示氯已赶尽,不然,继续煮沸,赶尽氯气为止)冷却后稀至1000ml。
金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方:2.湿法—酸溶解法试金法简谈:(五)金的分析方法2008-02-21 14:15:08 作者:zhang_xunde 来源:分析化学网浏览次数:1563 网友评论 5 条一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。
常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法,大多为使用过的需要条件较低,较快速、可保证准确度的分析规程。
(五)金的湿法分析方法:方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法:氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介:(1)氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0:2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色),以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
黄金的化验海绵吸附氰醌容量法1.试剂1)指示剂:称取2克联苯胺加入少量乙酸溶解,以水定容至400毫升,2)缓冲液:称取200克磷酸二氢钾于1000毫升烧杯中,加入3.5毫升磷酸,加水约400毫升,用磷酸和氢氧化钾调整PH=3—3.5,最后以水定容至1000毫升,此溶液浓度为20%3)氢醌储备液:准确称取对苯二酚0.8386克,于400毫升烧杯中,加入浓盐酸8.3毫升,加水至400毫升(不能加热),反复冲洗烧杯移入1000毫升容量瓶中,以水定容至1000毫升,此时溶液为1ml=1mg4)氢醌工作液:准确移取氢醌储备液10ml,置于500ml容量瓶中,以水定容至500ml,此时溶液为1ml=20ug.注意:氢醌溶液一点要用棕色玻璃瓶在低温条件下保存,极易分解。
5)金标:准确称取1.000克99.99%纯金置于250ml烧杯中,加入新配正王水20ml,在沸水浴上溶解完全,加10%氯化钾溶液2ml,以2%的盐酸溶液定容至1000ml,此时溶液浓度为1ml=1mg,工作时稀释至1ml=20ug6)正王水:3份盐酸和1份硝酸的混合溶液7)吸附海绵:用10mm海绵加工成10*10*10的小块,重量大约0.1克,,在5%的稀盐酸溶液里泡24小时后取出,洗净,放于2%的稀盐酸溶液中待用2.标定准确移取金标工作液三份,置于100ml密闭的溶矿瓶中,加入1:1王水(正王水和水的体积比)40ml,以下和矿石的化验一样。
金标的体积*浓度1ml氢醌相当于金的质量=—————————————所消耗氢醌的体积注意:每次化验都要做氢醌标定3.化验步骤:称取矿样20克,在700°C马弗炉中勺烧1—2小时,取出冷却,移入100ml溶矿瓶中,加入1:1正王水40-60ml,盖严,在热水浴中溶解1小时,取下,加清水至80ml,加入0.1克高密度海绵2块,在电磁摇样机上摇约45分钟,取出洗净剂干,用小块定量滤纸包好,置于30ml瓷坩埚中,加入3ml无水乙醇,于700°C 马弗炉中灰化,灰化完毕后,取出冷却,加入10%氯化钾4滴,王水3ml,在热水浴上蒸发至干,再加入浓盐酸2ml,蒸发至无酸味,取出,加缓冲液5ml,指示剂2滴,用氢醌工作液滴定至黄色消失。
氢醌滴定测金含量法
一.原理
将金溶于王水成三价金离子,在适宜的ph下,他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色,然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。
二.试剂配制
1.氢醌标准溶液:
称取对苯二酚0.8375g,溶于400ml冷水中(不能加热)加HCL8.3ml,移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀(PH=1)。
此溶液每毫升相当于1毫克金,取纯金溶液按以下分析手续进行标定。
吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml,再用水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配)
2.磷酸盐缓冲液(PH2.0-2.5):
称取100克磷酸氢二钠(钾)溶于950ml水中,加磷酸30ml。
用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。
3.王水: 1:1王水充分混匀(现用现配)
4.联苯胺(大茴香胺)指示剂0.1%:
称取联苯胺0.1克,以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解,冷却后用水稀释100ml,混匀。
5.金标准溶液:
取纯金1g置于50ml烧杯中,加入新配制的王水200ml和kcl1g,加热溶解,低温蒸发至小体积,移入1000ml容量瓶中,加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时,应取一定量溶液,加热除去氯气,稀释至每毫升含0.02毫克。
6.活性炭纸浆:
将活性炭粉碎至100目细,用(水:硫酸:磷酸=2:1:1)溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。
再用1:1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性,与定量滤纸浆按1:1混合。
四.操作步骤:
称取试样10-20克放瓷坩埚中,在600~700℃灼烧1小时,取出冷却,转入400毫升烧杯中,加入HCL50毫升,煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。
蒸发至30ml后,取下,加入10ml动物胶,以保护金。
加水稀释至200ml,用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤,用5—10mlHCL 洗涤十次,再用水洗涤3—5次。
放入20ml瓷坩埚中,放进
高温炉里,低温灰化至黑炭消失,升温至750度,保持30min。
取出冷却,加入3—5ml王水和饱和硫酸钾溶液3—5滴,放在水浴上蒸干,再加入2ml盐酸,蒸干以除硝酸。
取下,加入热的磷酸盐缓冲液5ml和1滴联苯胺指示剂。
用氢醌标准液滴定,至桔红色消失且不再出现为终点,由氰醌溶液的滴定度计算金的含量。
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