HPLC-ELSD法测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量

溶液、 对照 品溶 液和 阴性 对 照溶 液 进行 检 测 。结 果 供
试 品溶液 色谱 中 ， 与对照 品溶 液色谱 相应 的位 置上 ， 在 有一相 同的色谱 峰 ； 阴性 对 照溶 液在 同一位 置 上无 色
谱峰 ， 明阴性无 干扰 ， 说 本方法专 属性好 ， 图 １ 见 。 ２ ９ 重复性 试 验 。 分 别 取样 品 ６份 （ 号 ０ ０ ０ ） 批 ４１３ ，
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西北药学杂志
２０ 年 ６ 第 ２ ０８ 月 ３卷
第 ３期
２ ７ 稳定 性试 验 ．
取供 试 品溶 液 ， 别 在 ０ ４ ８ １ 分 ， ， ，２
甲醇 提取 效 率 无 明显 差 异 ， 甲 醇 提 取 杂 质 峰少 一 但 些， 故确定 提 取溶 剂为 甲醇 。 参 考 文献 ：
ＨＰ Ｃ Ｅ Ｓ 法 测 定 宫 血 停 颗 粒 中 Ｌ —Ｌ Ｄ 黄 芪 甲苷 的含 量
谢 守 兰 李 炜。 冯 敏 王 海亮。１西安一枝刘制药 ， ， ， （．
有限公司 ， 陕西 西 安 ７０ １ １ １ ９；２ 西 安 天 健 医 药 科 学 研 究 所 ， ． 陕西 西安 ７０７） １ ０ ５ 摘要 ： 目的 建 立 宫 血停 颗 粒 中黄 芪 甲 苷 的含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 ＨＰ Ｃ Ｅ Ｓ 法 测 定 黄 芪 甲 苷 的含 量 。结 果 黄 芪 Ｌ －ＬＤ
含量测定指标 。笔者采用 高效 液相色 谱法 ， 蒸发光散 用
射检测器对制剂 中的黄芪 甲苷进行含 量测定 ， 结果表 明 该方法简便 、 准确 ， 可用于本品的质量控制 。
１ 仪器 与试 药
０ ５ １ ０ ｌ ５ ２ ０
ｔｍ ｉ ／ ｎ
１１ 仪 器 ．
戴 安 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 国 ）Ｐ ８ 美 ， ６ ０泵 ；
（ 稿 日期 ： ０ ７ １ — ７ 收 ２ ０ — ０２ ）
按供 试 品项 下 方 法 制 备 ， 别 进 样 １ Ｌ， 定 峰 面 分 ０肛 测
积 ， Ｓ 为 ０ ８ ， 明重复 性 良好 。 Ｒ Ｄ ． 表
２ １ 加样 回 收试验 取 已知 甲基 橙 皮 苷含 量 的样 ．０ 品 ０ １ ， 密称定 ， ６份 ， ． ５ｇ 精 共 分别 精密 加入 一定 量 的 甲基橙 皮苷 对 照 品溶液 ， 供试 品溶液 的制 备及含 量 按
甲苷 在 ０ ７ ５６ ． ５ ｇ范 围 内线性 关 系 良好 ， 二 ０ ９ ９ ６ ． ８ ～７ ８ ６“ ｒ－ ． ９ ， 平 均 回 收 卒 为 ９ ． （ － ６ ， Ｄ 为 １ ８ 。结 论 该 法 准 ７ ３ 二 ） ＲＳ ． 确、 简便 ， 用 于 宫血 停 颗 粒 的 质 量 控 制 。 可 关 键 词 ： Ｌ － Ｌ Ｄ； ＨＰ Ｃ Ｅ Ｓ 宫血 停 颗 粒 ； 芪 甲苷 黄 中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ Ｒ ２ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ４ ２ ０ （ ０ ８ Ｏ 一 １ ８Ｏ １ ０ — ４ ７ ２ ０ ） ３Ｏ ４ 一 ２
瘀止血 的功效 ， 临床上用 于脾 肾两 虚、 虚 血瘀 而致 的 气
ｏ ５ — ｉ 。
ｔｒ ｉ ／ ｎ ａ Ａ
０
５
ｉ ０
ｔｍ ｉ ／ ｎ Ｂ
１ ５
２ ０
月经过多及崩漏 。其标准 收载于《 中华人 民共 和 国卫 生
部药 品标准 ・中药 成方制 剂 》 十七 册口 ， 第 ］ 原标 准 中无
ＡＳ １ ０自动 进 样 器 ；ｎ ｒｓ ＤＳ３ １ ０ ｍｍ ×４ ６ １０ Ｉｅｔｉ Ｏ 一 （ ５ ｌ ．
圈 １ ＨＰ Ｃ 图 Ｌ
ｍｍ， ｒ） ５Ｕ 色谱 柱 ； Ｌ Ｅ Ｓ １ ０蒸 发 光 散 射 检 测 器 ｎ Ｐ － Ｌ ２０ （ 国） Ｎ２ ０ 英 ； ０ ０色谱工 作 站 （ 江 大学 ） 浙 。 １ ２ 试 药 黄芪 甲苷对 照品 （ ． 中国药 品生物 制 品检定 所， 批号 ０８—０３ １ ； ７１２０ １）宫血停 颗粒 （ 规格 ：０ｇ 袋 ， １ ／ 西安
一
Ａ 甲 基 橙 皮 苷 对 照 品 ；－ 尔 康 胶 囊 ； － 一 Ｂ维 Ｃ 阴性 对 照 ；
１甲基 橙 皮 苷 一
３ 讨 论
①供试品超声处理 ３ ｉ Ｏ ｎ和加热回流 １ ， ａ ｒ 结果 ｈ
Ｅ ］ 中 国 药 典 ２ ０ 年 版 Ｅ］ 一部 ．２ ０ ：３ ． ２ ０５ ｓ． ０ ５ １２ ［ ］ 杨 爱 苓 ．橙 皮 苷 及 其 系 列 产 品 的提 取 工 艺 Ｅ］． 细 化 ３ Ｊ 精
工 ， ０ ２ １ （ ） ２ ９ ２ １ ２ ０ ，９ ２ ：５ —６．
Ｅ］ 余 晓 ， 民 章 ．ＨＰ Ｃ法 测 定 遵 义 产 两 种 柑 橘 果 皮 中橙 ４ 钱 Ｌ 皮 苷 含 量 ［］ Ｊ ．遵 义 医 学 院 学 报 ，０ ５２ （） １ ５１ ７ ２ ０ ，８ ２ ：７—７ ．
测定方法操作 ， 计算 回收率 ， 结果平 均 回收率 为 ９ ． ， ９３
ＲＳ 为 １ ８ （ 一 ６ ， 果见 表 １ Ｄ ． ）结 。
表 １ 甲 基橙 皮 苷 加 样 回 收 试 验 结 果
宫血停 颗粒是 由黄芪 、 升麻 、 党参 、 益母草 、 蒲黄 、 枳 壳、 煅龙 骨等 １ 味药材提取加工而成 ， １ 具有补益脾 肾， 活
［ ］ 中华 人 民 共 和 国 卫 生 部 ．药 品 标 准 中药 成 方 制 剂 Ｅ ］ １ ｓ．
１—８ ２ １ ４．
和 ２ ４ｈ进行测定 。按 甲基橙 ０ ８ 。结果表 明 ， ． 供试 品溶 液在 ２ ４ｈ内稳定 。
２ ８ 专 属性 试验 按 上 述 色谱 条 件 ， ． 分别 对 供 试 品