ch04-5脂类的测定
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食品分析课件5.脂类的测定
2.酸水解法
• ②仪器：
• 抽脂瓶 • 100ml具塞刻度量筒
抽脂瓶
2.酸水解法
③操作步骤
•
精称样品2g加入8m1水( 液体样品10g) 于
50m1大试管中,加10m1HCl，70-80℃水浴水解至样
品完全消化。冷却加入乙醇10m1，移入100m1带塞
的量筒，用乙醚-石油醚(1十1)混合液30-50ml冲
洗试管，一并到入量筒，振摇静置分层，吸出醚
层于已经恒重的脂肪瓶中.水浴蒸干，烘干称重。
2.酸水解法
④ 计算
醚层没有全部吸出?
2.酸水解法
⑤ 注解
• 适用范围. • 样品必须消化完全到无块状炭粒 • 为什么加入乙醇和石油醚?
3.碱性乙醚法
• ①原理：
• 乳及乳制品须预先用碱溶液（氨水）破 坏胶体性状及脂肪球膜，从而使样品中的 脂肪释放出来，再用乙醚提取。
为什么？
脂类的测定
1.索氏提取法 ② 仪器：
索氏提取器
2
1.索氏提取法
③测定步骤
精确称取烘干的粉末样品2-5g,用滤纸 包好,放在索氏提取器内,加入乙醚或石油 醚,水浴加热,回流提取6-12小时。回收乙 醚,水浴蒸干,再干燥2小时,冷却称重。再 恒重。
1.索氏提取法
④ 计算
1.索氏提取法
⑤注解：
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• 结果判定
酸价纸片的测试范围在0-5.0 mg KOH/g，过氧 化值的测试范围在0-50meq/Kg。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。 如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品， 应送实验室做精密定量。
4.植物油掺伪检测
脂类的测定
来，本再法用适乙用醚于和各石类油食醚品提中取脂脂肪肪的，测回定收，溶对 剂固，体干、燥半后固称体重 、， 粘提 稠取 液物 体的 或重 液量 体即食为品脂，肪特 含别是量加。工后的混合食品，容易吸湿、结块， 不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时， 用此法效果较好。
但本法不宜用于测定含有大量磷脂的食
品，因为在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎 完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者， 测定值偏低，此法也不适于含糖高的食品， 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
17.6ml 鲜乳
测定方法
器壁17.5ml 离心5min
硫酸
1000r/min
80℃水使脂 肪至刻度
离心2min 加热水至脂肪
2-3刻度
离心1min后，置于 55～60℃水浴5min
读取格数
为什么一个格为1%？
采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶 中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1. 03， 故样品重量为17.5×1.03＝18g。巴氏瓶颈的 刻度(0～10％)共10个大格，每大格容积为 0.2m1，在60℃左右，脂肪的平均相对密度为 0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪 重量为0.2×10×0.9＝1.8g。18g样品中含有 1.8g脂肪，即瓶颈全部刻度表示脂肪含量10％， 每一大格代表1％的脂肪。故瓶颈刻度读数即 为样品中脂肪百分含量。
闭，溶剂继续冷凝下来流入索氏抽提器，总是保 持抽提器内溶剂的量恒定； 4.连续流法：在溶剂回收时向索氏抽提器内充入 惰性气体，使加热回收溶剂和烘干样品同时进行。 不必放入烘箱烘干半小时。
如果样品含水且不能去除， 或样品含有较多结合态脂类，怎么 测定脂类含量？
原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解使，用使范结围合与或包特藏点在组织里的脂肪游离出
但本法不宜用于测定含有大量磷脂的食
品，因为在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎 完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者， 测定值偏低，此法也不适于含糖高的食品， 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
17.6ml 鲜乳
测定方法
器壁17.5ml 离心5min
硫酸
1000r/min
80℃水使脂 肪至刻度
离心2min 加热水至脂肪
2-3刻度
离心1min后，置于 55～60℃水浴5min
读取格数
为什么一个格为1%？
采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶 中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1. 03， 故样品重量为17.5×1.03＝18g。巴氏瓶颈的 刻度(0～10％)共10个大格，每大格容积为 0.2m1，在60℃左右，脂肪的平均相对密度为 0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪 重量为0.2×10×0.9＝1.8g。18g样品中含有 1.8g脂肪，即瓶颈全部刻度表示脂肪含量10％， 每一大格代表1％的脂肪。故瓶颈刻度读数即 为样品中脂肪百分含量。
闭，溶剂继续冷凝下来流入索氏抽提器，总是保 持抽提器内溶剂的量恒定； 4.连续流法：在溶剂回收时向索氏抽提器内充入 惰性气体，使加热回收溶剂和烘干样品同时进行。 不必放入烘箱烘干半小时。
如果样品含水且不能去除， 或样品含有较多结合态脂类，怎么 测定脂类含量？
原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解使，用使范结围合与或包特藏点在组织里的脂肪游离出
五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准
五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准文章标题：五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准解析一、引言五氯苯酚及其盐类和脂类是一类常见的化合物，在日常生活和工业生产中被广泛应用。
然而，由于其毒性和环境污染性，对其检测标准的要求也日益严格。
本文将深入探讨五氯苯酚及其盐类和脂类的检测标准，以及对其相关内容的个人理解和观点。
二、五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准的概述五氯苯酚及其盐类和脂类的检测标准通常涉及到对其在不同环境和材料中的存在和含量进行检测和分析。
主要包括国际标准化组织（ISO）、美国环保署（EPA）、中国国家标准等相关标准。
这些标准通常从检测方法、取样处理、仪器设备等多个方面进行规定，以保证检测结果的准确性和可靠性。
三、深度分析五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准1. ISO标准ISO标准是全球范围内公认的国际标准，涉及到五氯苯酚及其盐类和脂类的检测方法和标准化要求。
该标准从取样方法、实验室分析、数据处理等多个方面进行了详细规定，是保证检测结果准确可靠的重要依据。
2. EPA标准美国环保署颁布的五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准也备受关注。
该标准在检测方法和数据处理等方面有其独特之处，值得借鉴和学习。
3. 中国国家标准中国国家标准对于五氯苯酚及其盐类和脂类的检测标准也有相应的规定，积极参与国际标准制定和修订，为我国相关行业的技术提升和质量控制起到了重要的作用。
四、对五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准的个人理解和观点在实际应用中，我认为对于五氯苯酚及其盐类和脂类检测标准的理解和掌握是至关重要的。
只有完全符合相关标准和要求，才能更好地保障生产环境的安全和产品质量的可控性。
我也希望在未来的工作中能够更深入地了解和掌握相关标准，为自己的工作提供更多的技术支持和参考。
五、总结五氯苯酚及其盐类和脂类的检测标准是当前环境和安全监测领域的重要内容，相关标准的制定和执行对于保障环境和人类健康具有重要意义。
在日常工作中，我们需要充分了解和掌握相关标准，不断提高自身的技术水平和专业素养，为相关行业的发展和进步贡献自己的力量。
5-脂类的测定(4)
一. 原理： 用浓硫酸溶解乳中脂肪球周围的膜（主要成分是蛋 用浓硫酸溶解乳中脂肪球周围的膜（ 白质等物质）， ），将酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫 白质等物质），将酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫 酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来， 酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，在 乳脂瓶中直接读取脂肪层， 乳脂瓶中直接读取脂肪层，从而迅速求出被检乳中 的脂肪率。 的脂肪率。 二. 适用范围及特点： 适用范围及特点： 1.适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定； 1.适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定； 2.对含糖多的乳品不适宜 甜炼乳、加糖乳粉等）； 对含糖多的乳品不适宜（ 2.对含糖多的乳品不适宜（甜炼乳、加糖乳粉等）； 3.操作简便 迅速。 操作简便、 3.操作简便、迅速。
H2SO4的作用
注： 此法测定肉类制品和谷物样品时，可用高氯酸此法测定肉类制品和谷物样品时，可用高氯酸-醋酸 代替硫酸。 代替硫酸。 浓硫酸可使肉制品发生炭化， （浓硫酸可使肉制品发生炭化，这些碳化物悬浮在脂肪 层与水层的界面间，致使读数不准） 层与水层的界面间，致使读数不准） 具体方法： 具体方法：
2. 提取 10ml乙醇混合 移入100ml具塞量筒→ 25ml乙 乙醇混合→ 100ml具塞量筒 （1）加10ml乙醇混合→移入100ml具塞量筒→用25ml乙 醚洗试管，倒入量筒→加塞振摇1min 1min→ 醚洗试管，倒入量筒→加塞振摇1min→小心放出气体 再加塞静置12min 用石油醚12min→ →再加塞静置12min→用石油醚-乙醚等量混合液冲洗 塞及筒口附着的脂肪→静置10 20min→ 10塞及筒口附着的脂肪→静置10-20min→取上清液于已 恒重的锥形瓶中→再加5ml乙醚于具塞量筒振摇， 5ml乙醚于具塞量筒振摇 恒重的锥形瓶中→再加5ml乙醚于具塞量筒振摇，静置 →取上清液于锥形瓶 （2）置锥形瓶于水浴锅蒸干→置95-105℃烘干箱， 置锥形瓶于水浴锅蒸干→ 95-105℃烘干箱 烘干箱， 2h→冷却（干燥器内） 2h→冷却（干燥器内）→称重至恒重
脂类的测定
第八章脂类的测定第一节概述一、食品中的脂类物质和脂肪含量脂类是食品的重要组成分，包括一些具有共同性质和相似组成的物质。
食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸酯) 和一些类脂质, 如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等, 大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果实,果仁) 都含有天然脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂量各不相同, 其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高, 而水果蔬菜中脂肪含量很低。
不同食品的脂肪含量如表8-1。
表8-1 不同食品中的脂肪含量二、脂类物质的测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一, 可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能的营养素,是人体热能的主要来源, 每克脂肪在体内可提供37.62 kJ ( 9kcal )热能, 比碳水化合物和蛋白质高一倍以上; 脂肪还是脂溶性维生素的良好溶剂, 有助于脂溶性维生素的吸收; 脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白, 在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
但过量摄入脂肪对人体健康也是不利的。
在食品加工生产过程中, 原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。
蔬菜本身的脂肪含量较低, 在生产蔬菜罐头时, 添加适量的脂肪可以改善产品的风味, 对于面包之类的焙烤食品, 脂肪含量特别是卵磷脂等组分, 对面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
因此, 在含脂肪的食品中, 其含量都有一定的规定,是食品质量管理中的一项重要指标。
测定食品的脂肪含量, 可以用来评价食品的品质, 衡量食品的营养价值, 而且对实行工艺监督, 生产过程的质量管理, 研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
三、脂类的测定食品中脂肪的存在形式有游离态的, 如动物性脂肪及植物性油脂; 也有结合态的, 如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品(如焙烤食品及麦乳精等) 中的脂肪, 与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。
大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪，结合态脂肪含量较少。
脂类的测定(概述+酸水解法)
类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂、 甾醇、固醇等）
大 含多 有数天动然物脂脂性肪食 或肪品 类=/及 脂脂某 化些 合质植 物物 。性食品都
动物性或植物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中
脂肪含量很低。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
猪肉(肥) 90.3
苹果
0.2
核桃
56.6
橙
0.1
花生仁 39.2
五脂类的测定方法酸水解法盖勃氏法索氏提取法巴布科克氏法罗兹哥特里法氯仿甲醇提取法酸水解法二原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来再用乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂干燥后称量提取物的重量即为脂肪含量
第一节 概 述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量
食品中的脂类
脂肪（甘油三酸酯）
（二）脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
（三）常用测定脂类的有机溶剂
1. 乙醚 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量 的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，且可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。 必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，吸收水分 比乙醚少，允许样品含微量的水分，但其溶 解脂肪能力比乙醚弱 。 乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪
*对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。
*两者各有特点，常常混合使用
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对于脂蛋白、磷脂提取效 率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。
青菜 0.2
全脂乳粉 25～30
大 含多 有数天动然物脂脂性肪食 或肪品 类=/及 脂脂某 化些 合质植 物物 。性食品都
动物性或植物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中
脂肪含量很低。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
猪肉(肥) 90.3
苹果
0.2
核桃
56.6
橙
0.1
花生仁 39.2
五脂类的测定方法酸水解法盖勃氏法索氏提取法巴布科克氏法罗兹哥特里法氯仿甲醇提取法酸水解法二原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来再用乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂干燥后称量提取物的重量即为脂肪含量
第一节 概 述
一、食品中的脂类物质和脂肪含量
食品中的脂类
脂肪（甘油三酸酯）
（二）脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
（三）常用测定脂类的有机溶剂
1. 乙醚 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量 的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，且可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。 必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，吸收水分 比乙醚少，允许样品含微量的水分，但其溶 解脂肪能力比乙醚弱 。 乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪
*对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。
*两者各有特点，常常混合使用
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对于脂蛋白、磷脂提取效 率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。
青菜 0.2
全脂乳粉 25～30
13.脂类的测定
（GB/T5009.6） GB/T5009.6）
索氏提取法
以曲奇饼干为样品演示索氏抽提法的操作 原理: (1) 原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙 醚或石油醚等溶剂回流提取， 醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物， 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪 或粗脂肪）。 （或粗脂肪）。 一般食品用有机溶剂浸提， 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到 的重量主要是游离脂肪 此外，还含有磷脂、色素、 游离脂肪， 的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、 树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质， 树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏 粗脂肪。 提取法测得的脂肪，也称粗脂肪 提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
4.4.1 概述 4.4.2 脂类的测定方法 4.4.3 索氏提取法 4.4.4 酸水解法 罗紫4.4.5 罗紫-哥特里法 4.4.6 巴布科克法和盖勃法 氯仿-----甲醇提取法 4.4.7 氯仿---甲醇提取法
目的： 目的：
了解食品中脂肪的存在状态，常用有机溶剂的特点， 1. 了解食品中脂肪的存在状态，常用有机溶剂的特点， 粗脂肪的概念， 粗脂肪的概念，各类脂肪测定方法的原理和适用范 围； 2. 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成， 择脂肪的测定方法 掌握索氏提取法、酸水解法和罗兹3. 掌握索氏提取法、酸水解法和罗兹-哥特里法测定脂 肪含量的方法原理及操作要点； 肪含量的方法原理及操作要点； 掌握乙醚、石油醚等有机溶剂的安全使用方法。 4. 掌握乙醚、石油醚等有机溶剂的安全使用方法。
③索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三 部分所组成， 部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥， 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量
食品中一般成分分析—脂类的测定
6.样品含有大量的碳水化合物时，测定脂肪时应先用水洗去水溶性碳
水化合物再进行干燥、提取。
.
Part 03
脂类测定方法
脂类测定方法
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、巴
布科克氏法、罗兹-哥特里法、盖勃氏法、酸分解
法和氯仿-甲醇提取法等。其中普遍采用的是索氏
提取法，是测定多种食品脂类含量代表性方法，
有其他基团。如磷脂、胺磷脂、脑苷脂类等。衍生脂是指由中
性脂类或合成脂类衍生而来的物质，这些物质具有脂类的一般
特性。例如脂肪酸、甾醇等。
脂类概念
不同食品含脂量不同，植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，
而果蔬中脂肪含量很低。
脂类概念
如大米0.7%、液体全脂牛乳3.3%、酸奶3.2%、猪脂100%、
人造奶油80.5%、苹果（带皮）0.4%、大豆19.9%、牛肉
入10ml乙醇，充分摇匀.
操作方法
于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，
再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积；
操作方法
放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油
醚，挥发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥
品中脂肪不能抽提造成误差。
注意事项
3.含较多糖及糊精的样品要先以冷水溶解，经过滤，将残渣连同滤纸
一起烘干放入提取器内。
4.乙醚或石油醚必需是无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。
注意事项
5.提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左
右），回流速度以6-12次/h为宜。
6.判断抽提是否完全，可将乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油
水化合物再进行干燥、提取。
.
Part 03
脂类测定方法
脂类测定方法
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、巴
布科克氏法、罗兹-哥特里法、盖勃氏法、酸分解
法和氯仿-甲醇提取法等。其中普遍采用的是索氏
提取法，是测定多种食品脂类含量代表性方法，
有其他基团。如磷脂、胺磷脂、脑苷脂类等。衍生脂是指由中
性脂类或合成脂类衍生而来的物质，这些物质具有脂类的一般
特性。例如脂肪酸、甾醇等。
脂类概念
不同食品含脂量不同，植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，
而果蔬中脂肪含量很低。
脂类概念
如大米0.7%、液体全脂牛乳3.3%、酸奶3.2%、猪脂100%、
人造奶油80.5%、苹果（带皮）0.4%、大豆19.9%、牛肉
入10ml乙醇，充分摇匀.
操作方法
于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，
再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积；
操作方法
放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油
醚，挥发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥
品中脂肪不能抽提造成误差。
注意事项
3.含较多糖及糊精的样品要先以冷水溶解，经过滤，将残渣连同滤纸
一起烘干放入提取器内。
4.乙醚或石油醚必需是无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低。
注意事项
5.提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左
右），回流速度以6-12次/h为宜。
6.判断抽提是否完全，可将乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
HCl标准溶液滴定至红色消失 计算耗酸量 脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
不皂化物测定
定义
油样品中不能被皂化的物质，一般有色素、维生素、蜡、 固醇等。
不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。
测定方法
油样品
皂化
用乙醚提取不皂化物
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
烘干、称重
碘价测定
定义：
100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量。
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
测定方法
阿贝折光仪
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
烟点
又称为发烟点，是油脂接触空气加热时对它 的热稳定性的一种度量。
是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置 中，加热时第一次呈现蓝烟时的温度。
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
测定方法
油脂烟点测定仪
皂化价结合其它检验指标，可以对油脂的种类和纯度等 质量进行鉴定。组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂化价 越小；若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂 化价会降低，而含有游离脂肪酸则皂化价升高。
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
测定方法
样品
KOH－乙醇溶液
水浴加热回流1～2h
加入酚酞指示甲醇抽提法
原理
样品 氯仿－甲醇
结合脂 游离脂
过滤
除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚
抽提 蒸馏、除去溶剂
称重
脂类物质的测定脂类物质的测定内容概述
注意事项： ➢ 适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂含
量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。 ➢ 对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加
反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质 的好坏及贮藏方法是否恰当。 食用油脂都有规定的国家标准
脂类的测定方法
脂类的测定方法由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定方法有：（1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。
一、索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
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第2节 脂类的测定方法
酸水解法能对包括结合态脂类在内的 全部脂类进行定量
罗紫~哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
第2节 脂类的测定方法
一、溶剂萃取法 高温高压溶剂萃取需供给能量 连续溶剂萃取 半连续溶剂萃取 非连续溶剂萃取
第2节 脂类的测定方法
二、索氏抽提法（索克斯列特抽提法） (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚 等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所 得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 索氏提取法常用的溶剂有( ) (A)乙醚 (B)石油醚 (C)乙醇 (D)氯仿~甲醇 此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干 磨细,不易吸湿结块的样品的测定。 用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是( )。 (A)电炉加热 (B)水浴加热 (C)油浴加热 (D)电热套加热
第1节 概 述
五、食品中脂类物质的提取 (一)测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法 氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白、磷脂的提取效 率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取. (二) 用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品种类、性状及所选取 的分析方法, 在测定之前对样品进行预处理。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有时需将样品烘干；有的 样品易结块,可加入4~6倍量的海砂；有的样品含水量较高,可加入 适量无水硫酸钠,使样品成粒状。 以上的处理目的都是为了增加样品的表面积,减少样品含水量,使 有机溶剂更有效提取出脂类. 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪需先进行酸水解。
第2节 脂类的测定方法
二、索氏抽提法
(三)测定方法 滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂 4. 抽提
索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是( )。 (A)虹吸20次 (B)虹吸产生后2小时 (C)抽提6小时 (D)用滤纸检查抽提完全为止
第2节 脂类的测定方法
第2节 脂类的测定方法
二、索氏抽提法 (三)测定方法 3.索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分 所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需 烘干并称至恒量
第2节 脂类的测定方法
二、索氏抽提法
(三)测定方法 滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂 4. 抽提
第2节 脂类的测定方法
用乙醚作提取剂时,( )。P117 (A)允许样品含少量水 (B)样品应干燥 (C)样品应除去乙醇 (D)样品应除去过氧化物
二、索氏抽提法 (三)测定方法 滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收 溶剂 2.样品处理 用乙醚作提取剂时,( )。P117 (A)允许样品含少量水 (B)样品应干燥 (C)样品应除去乙醇 (D)样、索氏抽提法 (一)原理 一般食品用有机溶剂浸提, 挥干有机溶剂后的残留物主 要是游离脂肪, 此外, 还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥 发油、糖脂等物质, 所以用索氏抽提法测得的脂肪, 也称粗脂 肪。 结合态脂肪需在一定条件下进行水解等处理,使之转变为 游离脂肪后方能被乙醚、石油醚提取。
第九章 脂类的测定
主要内容 概述 食品中脂类物质的功能 食品中脂类物质的测定 食用油的检测指标
项目任务
项目一：叙述索氏提取法的操作步骤。 项目二：叙述索氏提取法应注意的问题。 项目三：如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值。
第1节 概 述
一、脂类的定义与分类
脂类是脂肪(甘油三酯,即真脂,脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂 肪酸)和类脂质(脂肪酸、糖脂、磷脂、固醇和固醇脂、蜡等) 的总称。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物, 但含量各不相同。食品中的脂类中三甘油酯的含量大于95％, 而其它类脂质的含量相对较少。
第1节 概 述
三、食品中的脂类含量
大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果实,果仁)都 含有天然脂肪或类脂化合物。各种食品含脂量各不相同,其中植 物性或动物性 油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。
不同食品中的脂肪含量
食品中脂肪含量
食物名 称 植物油 猪油 酥油 黄油 肥猪肉 肥牛肉 脂肪含 量% 100 99 87.0 82.5 90.8 34.5 食物名 称 肥羊肉 鸡蛋 鸭蛋 鸡 鸭 牛奶 脂肪含 量% 55.7 13.5 14.2 1.5 7.5 4.0 食物名 称 牛奶粉 带鱼 鲫鱼 黄豆 芝麻 松子 脂肪含 量% 30.6 3.8 3.4 18.4 61.7 63.5 食物名 称 核桃仁 葵花子 花生仁 大米 大白菜 蛋黄 脂肪含 量% 63.0 51.1 44.8 1.0 0.1 30.0
将滤纸裁成8 cm×15 cm大 小, 以直径为2.0 cm的大试管为 模型, 将滤纸紧靠试管壁卷成圆 筒型, 把底端封口, 内放一小片脱 脂棉, 用白细线扎好定型, 在 100~105 ℃烘箱中烘至恒量(准 确至0.0002 g)。
第2节 脂类的测定方法
二、索氏抽提法
(三)测定方法 1.滤纸筒的制备——折褶法
第1节 概 述
二、脂类的物质的化学特性 (一) 不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石油醚、甲醇和 氯仿等。 (二) 脂类物质的存在形式：游离态、结合态形式。 食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性 油脂；也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某 些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水 化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含 量较少。 (三) 以上性质不适用于磷脂。
第1节 概 述
四、脂类物质在食品中的作用与测定意义 (二)测定意义 食品营养品质评价 脂肪是食品中重要的营养成分之一,可为人体提供营养,如 必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸。 脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克 脂肪在体内可提供 37.62 kJ (9 kcal) 热能,比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上。但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪是脂溶性维生素(VE、VD、VA)的良好溶剂(载体),有助 于脂溶性维生素的吸收。 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和完 成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
第1节 概 述
一、脂类的定义与分类 1.单脂 单脂是由脂肪酸与醇结合而成的酯,包括脂肪和蜡(如十 六醇基棕榈酸、VＡ酯、VD酯) 2.复合脂 复合脂是除脂肪酸与醇结合形成的酯外, 同时含有其它基 团, 例如： 磷脂：含有脂肪酸甘油脂、磷酸和含氮的基团。 脑苷脂类：含脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物。 鞘脂类：含脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物。 衍生脂：由中性脂或合成脂衍生而来。 脂肪酸、长碳醇、固醇、脂溶性维生素、碳水化合物。
脂肪的日推荐量和主要来源
日
组 别 婴幼儿
推
年龄(岁) 3岁以下
荐
量
脂肪（克/日） 35~40
食物来源
植物油：花生油、菜籽油 、豆油、葵花籽油、亚麻 油。 动物的肉、内脏 各类坚果如核桃仁、杏仁 、花生仁、癸花籽仁等, 各种豆类如黄豆、红小豆 、黑豆等, 部分粮食如玉米、高梁、 大米、 红小豆、小米等.
第1节 概 述
四、脂类物质在食品中的作用与测定意义 (二)测定意义 食品加工质量控制 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺 的指标。 在含脂肪的食品中,其含量都有一定的规定,是食品质量 管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量,可以用来评价 食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产 过程的质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重 要的意义。
拓展知识：乙醚
无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重 于空气。与无水硝酸、浓硫酸和浓硝酸的混合物反应也会发生猛烈 爆炸。 该品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触,早期出现兴奋,继而嗜 睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则,而有生命危险。 急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食 欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。慢性影响：长 期低浓度吸入,有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。 长期皮肤接触,可发生皮肤干燥、皲裂。 皮肤接触：脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提 起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至 空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立 即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水,催吐,就医.
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中, 倒入 乙醚, 满至使虹吸管发生虹吸作用, 乙醚全部流入提脂烧瓶,再 倒入乙醚, 同样再虹吸一次。此时, 提脂烧瓶中乙醚量约为烧 瓶体积2/3。接上回流冷凝器, 在恒温水浴(温度不可过高, 夏 天约控制65 ℃, 冬天约控制80 ℃ )中抽提, 控制每分钟滴下乙 醚80滴左右, 每小时回流6~12次为宜。抽提3~4 h至抽提完全 (视含油量高低,或8~12 h, 甚至24h, 可用滤纸或毛玻璃检查, 由 提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上, 挥发后不留下 痕迹则表明完全, 反之不完全) 。
儿 童 小学生 中学生
青壮年 中老年 老年
3~6 6~12 12~18
18~45 45~60 60以上
40~50 45~60 60~70
70~85 60~50 <50
第1节 概 述
四、脂类物质在食品中的作用与测定意义 (一)脂肪在食品加工中的作用 赋予食品特殊风味
赋予食品柔滑的外观
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的 风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。蔬菜 本身的脂肪含量较底,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂肪可以 改善产品的风味,对于食品面包之类焙烤食品,脂肪含量特别是 卵磷脂组分,对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影 响。
第1节 概 述
五、食品中脂类物质的提取 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一 种通用的提取剂。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中, 再根据相似相溶的规律具体选择。