脂类的测定
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项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
绘制脂类含量随时间变化的曲线图，展示实 验过程中脂类含量的变化趋势。
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
2脂类检测法
Word-可编辑脂类的测定1.测定的意义、脂类的测定在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
脂肪是食品中重要的营养成分之一。
脂肪可为人体提供必须脂肪酸。
脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。
脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利！2.重点控制脂类的测定主意中的索氏提取法、酸水解法；了解罗兹-哥特里法、巴布科氏法、盖勃法及其它们之间确实切度的差异: （了解ppt1-13）罗兹—哥特里法、巴布科克法和盖勃法都是测定乳脂肪的标准分析主意，确切度方面有显著差异，依次降低。
索氏提取法原理将经前处理而凝聚且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芬芳油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块千里之行，始于足下的样品的测定。
朽木易折，金石可镂g m gm gm mm m ），以测定水分前的质量计水分后的样品，样品的质量（如为测定—接受瓶的质量，—接受瓶和脂肪的质量，—式中：）脂肪（1212100%⨯-=酸水解法：原理将试样与盐酸溶液一同加热举行水解，使结合或收藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的分量即为脂肪含量。
本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，异常是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。
脂类的测定
各种溶剂的介电常数
样品的予处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程 中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
食品中脂类的测定方法
食品中脂类的测定方法
• （2）加入石油醚的作用是降低乙醚的极性， 使乙醚与水不混溶，只提取脂肪并可使分 层明显。
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）
（一）原理
④乙醚中过氧化物的检查方法：
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振 摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧 化物存在。
过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等
• ⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝 管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提 取过程应注意防火。
• （二） 适用范围与特点 • 此法适用于各类、各种状态的食品中
脂肪测定。特别是加工后的混合食品， 易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不 行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。 因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当 只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高 的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。
概述
一．脂类物质的种类
脂肪
脂类物质
类脂
甘油三脂 脂肪酸
糖脂
磷脂
甾（固）醇
二．脂类测定的意义
1、脂肪是食品中重要的营养成分 热能、必需脂肪酸 和脂溶性维生素
2、脂类是食品中重要的功能成分 如:磷脂促进神经传导，提高大脑活力（增强记 忆）；降血清胆固醇，改善血液循环，预防 心血管疾病。（脑黄金、清华金思利）
实验五、脂类的测定-酸水解法（修改）
实验五、食品中脂肪的测定——酸水解法1．原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量（游离及结合脂肪的总量）。
本法适用于各类食品中脂肪的分析检测，特别是加工后的混合食品及容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。
但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，与盐酸溶液一起加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，致使测定值偏低，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品；此法也不适于含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定结果。
2．仪器和试剂（l）100ml具塞刻度量筒。
（2）95％乙醇。
（3）乙醚（不含过氧化物）。
（4）石油醚（30～60℃沸程）。
3．操作步骤（l）样品处理①固体样品称取约2.00g，置于25ml大试管内，加4ml水，混匀后再加5ml盐酸。
②液体样品称取10.00g置于25ml大试管内，加5ml盐酸。
（2）将试管放入 70～80℃水浴中，每 5～10min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，约需40～50min。
（3）取出试管，加入 5ml乙醇，混合；冷却后将混合物移入50ml 具塞量筒中，以10ml乙醚分次洗试管，并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇 lmin，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，用石油醚一乙醇等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10～20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量简内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
（4）将锥形瓶于水浴上蒸干后，置 100℃土5℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却30rnin后称量。
并重复以上操作至恒重。
4．结果计算脂肪（%）＝m mm12×100式中 m2——锥形瓶和脂类质量，m1—一空锥形瓶的质量，m—一试样的质量，g。
食品理化检验脂类的测定
胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰丝氨酸等。
磷脂对人体的生理功能十分重要，具有维持细胞膜的结构和功
03
能、参与信号转导和调节代谢等作用。
蜡和甾醇
蜡是由长链高级脂肪酸和高级一元醇形成的 酯类化合物，主要存在于植物和动物的组织
中。
甾醇是一类环戊烷多氢菲衍生物，具有固醇 和胆汁醇等结构，在植物和动物组织中均有
存在。
随机误差
随机误差是由于一些随机因素所引起的误差，如环境温度、湿度等。为减小随机误差，应尽量保持实验条件的 一致性，并增加重复测定的次数。
06
实际应用与案例分析
食品质量与安全控制
食品中脂类成分的测定对于确保食品质量和安全至关重要。通过测定食品中脂肪、胆固醇和脂肪酸的含量，可 以评估食品的营养价值和健康效益，同时也能检测食品是否符合相关质量标准和安全要求。
在食品加工过程中，脂类测定可用于监控产品质量和生 产流程。通过实时监测脂类成分的变化，可以及时发现 生产过程中的问题，如原料质量不稳定或加工工艺不当 等。这有助于及时调整生产参数，确保产品质量符合标 准，并降低生产成本和风险。
07
结论与展望
研究结论
01
食品中脂类物质对食品的口感 、营养价值和贮藏稳定性具有 重要影响，因此准确测定食品 中脂类含量具有重要意义。
在食品安全控制方面，脂类测定可用于检测食品中的有害物质和污染物，如反式脂肪酸、丙烯酰胺等，这些物 质对人体健康有害，甚至可能引发疾病。通过定期进行脂类测定，可以及时发现并控制这些有害物质，保障消 费者的健康权益。
食品营养标签的制定
食品营养标签是向消费者传递食品营养信息的有效途径。在制定营养标签时，脂类测定结果是非常重 要的参考依据。通过准确测定食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸等成分的含量，可以合理标注 食品的营养成分，帮助消费者更好地了解食品的营养价值，指导他们做出更健康的饮食选择。
脂类的测定方法
⒊仪器
抽提瓶：内径2.0～ 2.5 cm ，容积100 ml， 如右图
⒋试剂
⑴氨水：250g/L。相对 密度0.91。
⑵乙醇：96﹪。 ⑶乙醚：不含过氧化物。
⑷石油醚：沸程30～ 60℃。
⒌测定方法
⒍结果计算
7.说明 ⑴乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋 白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不 能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故 此法也称为碱性乙醚提取法。
3．仪器 索氏抽提器，如右图。
（1—接收瓶；2—滤纸筒；
３—抽提管；４—冷凝管）
4．试剂 ⑴无水乙醚或石油醚 ⑵海砂 5．测定方法 ⑴样品处理及包扎 ①固体样品： ②半固体或液体样品： ⑵抽提 一般提取6～12 h，至抽提完全为止。 ⑶回收溶剂、烘干、称重
Soxtex索氏抽提系统
Soxtex索氏抽提系统操作
脂类的测定方法
内容
一、概述 二、索氏抽提法 （本节重点） 三、酸水解法 四、罗兹——哥特里法 五、巴布科克氏法 （本节难点） 六、氯仿-甲醇提取法 七、牛奶脂肪测定仪简介脂 化合物
2、脂肪的作用和性质 3、常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、罗兹—
6．结果计算
7．说明
⑴样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂 提取效果。
（2）装样品的滤纸筒应严密。
（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。
（4）抽提速度以每80d/min 左右，回流6～12次/ 小时为宜。
（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加 热。烘前应驱除全部残余的乙醚。
⒊仪器
⑴巴布科克氏乳脂瓶。 颈部刻度有 0.0～ 0.8﹪ ，0.0～10.0﹪ 两种，最少刻度值 0.1﹪，如右图；
第六章脂类的测定2016
沸点低
可直接挥发，不留残渣
1、无水乙醚
优点：
沸点为34.6℃，溶解脂肪能力很强
缺点：
能饱和2%水分；只能提取游离态脂肪 对样品要求： 干燥、粉碎、松散不结块
2、石油醚
优点：
沸程30～ 60℃；溶解脂肪能力强 缺点：只能提取游离态脂肪 对样品的要求： 松散、粉碎不结块
3.氯仿- 甲醇 优点： 对结合态脂肪提取率很高 缺点： 试剂毒性较大，步骤较烦琐
Peroxide value(过氧化值)
Stale oil Hydrolysis( water, enzyme)—fatty acids Oxidization (O2)—acid,aldehyde,ketone, etc. Determination of peroxide value(mmol/kg) Peroxide can oxidize KI to produce free I2 and then I2 was titrated by Na2S2O3, It was expressed as mmol O2/kg oil.
（1）
滤纸筒的制备
（2）样品处理
固态样品 半固体或液体样品
（3）抽提
（4）称重
注 意 事 项
（1） 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密， 不能往外漏样品。
（2） 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不
易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。 （3） 提取时水浴温度不能过高。 （4） 所用乙醚必需是无水乙醚。
Acid value(酸价)
Definition Amount (mg)of KOH that needed to consume the the quantity of free fatty acids in 1g of oil.
第八章脂类的测定（答案）
第八章脂类的测定（答案）一、选择题1．（4）；2．（1）；3．（2）；4．（2）；5．（4）；6．（2）；7．（3）；8．（1）二、填空题1．乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。
2．蛋白质含量较高、结合态的脂肪含量较少、能烘干研细、不易吸潮结块的样品3．结合态、游离态、游离态4．索氏提取法、酸性乙醚提取法、罗兹－哥特里法。
5．接受瓶、提取管、冷凝管6．过氧化值、酸价三、名词解释1．粗脂肪：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进人溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为粗脂肪。
四、简答题1．简述脂肪在人体生理方面的作用。
（1）脂肪是一种富含热能营养素，使人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供9.5cal热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上。
（2）维持细胞构造及生理作用。
（3）提供必须脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四稀酸）这几种酸在人体内不能合成而且人体又必须通过食物供给。
（4）具有饱腹感：脂肪可延长食物在胃肠中停留时间。
2．简要叙述索氏提取法的操作步骤。
（1）滤纸筒的制备：将8cm x 15cm的滤纸，用直径约2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。
在105℃中烘至恒重，置于干燥器中备用。
(2)样品处理：固体样品（磨碎）；半固体或液体样品（加入海沙，烘干，磨碎）(3)抽提：将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30～60℃沸程），加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6～12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。
(4)称重：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重（5）计算3．简要叙述索氏提取法应注意的问题。
脂类的测定
脂类的测定食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。
几种食物100g中脂肪含量（g）如下：猪肉（肥）90.3，核桃66.6，花生仁39.2，黄豆20.2，青菜0.2，柠檬0.9，苹果3以上，全脂炼乳8以上，全脂乳粉25~30。
脂类的提取①脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。
测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。
常用的溶剂：乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。
乙醚:溶解脂肪的能力强，应用最多。
但沸点低(34.60C），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。
石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分.注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
氯仿—甲醇:是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。
用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理：⏹有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；⏹有时需将样品烘干；⏹有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；⏹有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。
⏹预处理目的：为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
常用的测定脂类的方法常用的脂肪测定方法：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。
•索氏提取法是最经典的方法。
•酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
•罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
脂类的测定
–测定方法 (韦氏法) GB/T 5532-95
油脂样品→加(环己烷+冰醋酸)混合溶剂溶解 →加 韦氏碘液(ICl) → 加盖避光反应 →加KI( 与过量ICl 反应，析出 I2)→用Na2S2O3滴定I2→(同时做空 白)→记录消耗标准 Na2S2O3量→计算碘价。
? 石油醚：溶解能力稍弱；比乙醚沸点高(沸程 35-45℃)，吸收水分少(允许样品含微量水分 ) ；
? 氯仿-甲醇：对结合态脂肪提取见的预处理步骤主要有：去除水 分、降低粒子大小、将脂质从结合蛋白或结 合糖类中分离。
? （1）样品预干燥：若样品含水，疏水溶剂就 不易穿透含水的食品组织，因而不能有效提 取脂类；此外，乙醚易饱和少量水，造成非 脂成分溶出使结果偏高。
2.操作(P144)
样品→加氨水→水浴→加乙醇→冷却→加乙醚-石油 醚萃取→蒸馏回收溶剂→挥干→烘干→称重。
3.说明
氨水、乙醇、石油醚的作用？
? 氨水
?改变溶液体系的电荷性质，阻止胶体形成； ?酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。
? 乙醇
?沉淀蛋白质； ?溶解醇溶性杂质。
? 石油醚
?降低乙醚极性，减少水溶性组分溶出。
式中 m2------接收瓶和脂肪的质量， g； m1------接收瓶的质量， g； m------样品的质量， g；
6.注意事项
? 样品需干燥并研细，水分会影响提取效果，并溶 出水溶性成分；
? 乙醚需无水、无醇、无过氧化物等杂质(原因?)； ? 滤纸筒及样品高度？； ? 抽提时水浴温度不能过高； ? 通风，防火； ? 检验抽提是否完全(滤纸或玻片)。
4.烘干称重
锥形瓶在水浴上蒸干，置100~105℃烘箱中干燥至恒重。
5.结果计算 同索氏提取法
油脂样品→加(环己烷+冰醋酸)混合溶剂溶解 →加 韦氏碘液(ICl) → 加盖避光反应 →加KI( 与过量ICl 反应，析出 I2)→用Na2S2O3滴定I2→(同时做空 白)→记录消耗标准 Na2S2O3量→计算碘价。
? 石油醚：溶解能力稍弱；比乙醚沸点高(沸程 35-45℃)，吸收水分少(允许样品含微量水分 ) ；
? 氯仿-甲醇：对结合态脂肪提取见的预处理步骤主要有：去除水 分、降低粒子大小、将脂质从结合蛋白或结 合糖类中分离。
? （1）样品预干燥：若样品含水，疏水溶剂就 不易穿透含水的食品组织，因而不能有效提 取脂类；此外，乙醚易饱和少量水，造成非 脂成分溶出使结果偏高。
2.操作(P144)
样品→加氨水→水浴→加乙醇→冷却→加乙醚-石油 醚萃取→蒸馏回收溶剂→挥干→烘干→称重。
3.说明
氨水、乙醇、石油醚的作用？
? 氨水
?改变溶液体系的电荷性质，阻止胶体形成； ?酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。
? 乙醇
?沉淀蛋白质； ?溶解醇溶性杂质。
? 石油醚
?降低乙醚极性，减少水溶性组分溶出。
式中 m2------接收瓶和脂肪的质量， g； m1------接收瓶的质量， g； m------样品的质量， g；
6.注意事项
? 样品需干燥并研细，水分会影响提取效果，并溶 出水溶性成分；
? 乙醚需无水、无醇、无过氧化物等杂质(原因?)； ? 滤纸筒及样品高度？； ? 抽提时水浴温度不能过高； ? 通风，防火； ? 检验抽提是否完全(滤纸或玻片)。
4.烘干称重
锥形瓶在水浴上蒸干，置100~105℃烘箱中干燥至恒重。
5.结果计算 同索氏提取法
脂类的测定(选用)
脂类的测定
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分，包括 脂肪、磷脂和固醇等，它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ，同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性， 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理， 如干燥、粉碎、混合等， 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方，并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响，特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律，为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法，以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究，以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪，再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量，特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型，对未知样品进行预测。
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分，包括 脂肪、磷脂和固醇等，它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ，同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性， 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理， 如干燥、粉碎、混合等， 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方，并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响，特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律，为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法，以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究，以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪，再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量，特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型，对未知样品进行预测。
食品检验 第三节 食品脂类的分析测定
入已恒重的锥形瓶中，烘干称重。
三、磷脂的分析测定 原理：样品中的磷脂经加高氯酸消化后定量
生成磷酸，然后加钼酸铵反应生成钼兰，其颜色 深浅与磷酸含量即与磷脂含量在一定范围内成正 比，可用于磷脂定量。 四、脂类的组成分析
高效液相色谱分离测定。 原理：依据脂链碳数的多少及饱和度，各种 脂类及类脂化合物如胆固醇等，在非水相反相色 谱柱上可获得极为理想的分离效果。
第三节 食品脂Biblioteka 的分析测定一、理化性质 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿— 甲醇混合溶剂等。
1、乙醚：溶解脂肪的能力强，应用最多，但它 沸点低，易燃。
2、石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但使用 时允许样品含有微量水分。
这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 2、适用范围：本法适用于各类色浅的食品中 总酸度的测定。
3、注意事项 （1）有色食品可用活性炭脱色等处理后 再滴定。
（2）一般情况下，桔子、柚子、柠檬其 总酸以柠檬酸计；葡萄以酒石酸计；苹
果、桃、李子以苹果酸计；肉、鱼、家
禽、乳、酱油以乳酸计；饮料以柠檬酸 计。各种酸的换算系数不同。
（二）测定酸度的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及其稳定 性。
2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质 量好坏的一个重要指标。有效酸度也是判断食品 质量的指标，如新鲜肉的pH为5.7~6.2，如 pH>6.7，说明肉已变质。
3、有机酸的含量与糖的含量之比，可判断 某些果蔬的成熟度。
（三）食品中有机酸的种类与分布
（二）有机酸的分离与定量
1、气相色谱法测定混合有机酸含量 原理：在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酯
三、磷脂的分析测定 原理：样品中的磷脂经加高氯酸消化后定量
生成磷酸，然后加钼酸铵反应生成钼兰，其颜色 深浅与磷酸含量即与磷脂含量在一定范围内成正 比，可用于磷脂定量。 四、脂类的组成分析
高效液相色谱分离测定。 原理：依据脂链碳数的多少及饱和度，各种 脂类及类脂化合物如胆固醇等，在非水相反相色 谱柱上可获得极为理想的分离效果。
第三节 食品脂Biblioteka 的分析测定一、理化性质 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取
的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿— 甲醇混合溶剂等。
1、乙醚：溶解脂肪的能力强，应用最多，但它 沸点低，易燃。
2、石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但使用 时允许样品含有微量水分。
这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 2、适用范围：本法适用于各类色浅的食品中 总酸度的测定。
3、注意事项 （1）有色食品可用活性炭脱色等处理后 再滴定。
（2）一般情况下，桔子、柚子、柠檬其 总酸以柠檬酸计；葡萄以酒石酸计；苹
果、桃、李子以苹果酸计；肉、鱼、家
禽、乳、酱油以乳酸计；饮料以柠檬酸 计。各种酸的换算系数不同。
（二）测定酸度的意义
1、有机酸影响食品的色、香、味及其稳定 性。
2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质 量好坏的一个重要指标。有效酸度也是判断食品 质量的指标，如新鲜肉的pH为5.7~6.2，如 pH>6.7，说明肉已变质。
3、有机酸的含量与糖的含量之比，可判断 某些果蔬的成熟度。
（三）食品中有机酸的种类与分布
（二）有机酸的分离与定量
1、气相色谱法测定混合有机酸含量 原理：在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酯
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温度高——脂肪易氧化成结合态
较理想的方法是冷冻干燥法（-40℃左右） 酸水解：对于乙醚不能渗入内部的或含结合脂肪的
第一节 概述
脂类的测定
3、测定方法
索氏提取法：经典方法，沿用至今
酸水解法：可测定包括结合脂肪在内的全部脂类
罗兹-哥特里法：乳及乳制品中脂类的测定
巴布科克氏法：乳及乳制品中脂类的测定
乙醚
易燃，测结 合脂肪要预 酸解
不易燃，测 结合脂肪要 预酸解 不易燃，无 需酸解
石油醚
游离脂肪：较强 结合脂肪：不溶
游离脂肪：稍弱 结合脂肪：强
吸收水分少，允 许含微量水分
应用较广 泛
适用于水 产品、禽 肉、蛋类
氯仿 -甲醇
适用于水分含量 较高的样品
水分对乙醚提取脂肪效果的影响
乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关。样品很
结合态：与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。如
天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中 的脂肪
2、溶解性
不溶解于水（磷脂除外），但溶于有机溶剂，如乙 醚，石油醚、甲醇和氯仿等
脂类的测定
1、提取方法：有机溶剂提取法
提取溶剂 溶解脂肪能力 游离脂肪：强 结合脂肪：不溶 样品含水量 能饱和2%水分， 要求不含水分 其他 应用 应用最广 GB中常用
水浴上蒸干后，再于100±5℃烘干、研细，全部移入滤纸筒
将脱脂棉一同放进滤纸筒内
内，并用沾有乙醚的脱脂棉擦取蒸发皿及玻璃棒上残余样品，
3、抽提
放入滤纸筒，连接脂肪接受瓶（需干燥至恒重）
加入提取剂（接受瓶的2／3体积） 水浴加热回流提取（约6-12h，滤纸或毛玻璃检测）
4、称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，至剩余1-2mL 水浴蒸干剩余溶剂 100～105℃干燥，冷却，称重，并重复操作至恒重
（二）适用范围与特点
适用范围：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，
适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如
甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易碳化，使结
果误差较大，故不适宜
特点：操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度
可满足要求，但不如罗-哥法（重量法）准确
盖勃法比巴布科克法更简单快速，但准确度稍差
2.油脂碘價測定
(4) 30分鐘後，加入10mL之15%KI溶液， 充分振盪，再加入純水200mL將瓶內附著 之碘洗入瓶中。
3.油脂碘價測定
(5)加入澱粉指示劑並以0.1M硫 代硫酸鈉標準溶液滴定之。滴定 至藍色剛好消失為其終點。
三、过氧化值的测定
过氧化值的产生
油脂氧化过程中的中间产物，最终可分解为脂肪 酸、醛、酮等，具有特殊臭味和苦味
再加入过量碘化钾与剩余的氯化碘作用析出碘
KI + ICl =KCl +I2
剩余的碘用硫代硫酸钠滴定析出的碘
I2 + 2Na2S2O3—Na2S4O6 +2NaI
1.油脂碘價測定
(1)精秤約 0.25g的油 脂
(2)置入500mL具 塞錐形瓶，並加入 10mL氯仿 （CHCl3）
(3)吸取25mL的韦氏碘液 於具塞錐形瓶內。在 15~20℃黑暗的地方，振 盪試樣並使其反應。
粗脂肪？
——残留物中除游离脂肪外，还含有脂溶
性的色素、树脂、蜡状物、挥发油等
Principle
样品 乙醚或石油醚 提取 蒸去溶剂
粗脂肪
（二）适用范围和特点
适用范围：脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
水解处理过的（结合态已转变成游离态）样品，样
品应能烘干，磨细，不易吸湿结块
方法特点：
优点：经典，对大多数样品的测定结果比较可靠
2. 含大量糖及糊精的样品，要先以冷水 使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残 渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽 提管中
3. 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物， 挥发残渣含量低 4. 乙醚中过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL 10% 的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色， 则证明有过氧化物存在。 5. 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80 滴左右为宜，提取过程应注意防火 6. 在抽提时，冷凝管上端最好塞一团干燥的脱脂棉球，
抽脂瓶：
内径2.0一2.5厘米，
容积100ml，
8-3 抽
（四）测定过程）
样品中加入 NH3.H2O，混合均匀，于水浴60℃ 加热5分钟 在反应体系中加入乙醇，混合，冷却
用乙醚和石油醚提取
定量放出醚层，回收溶剂 ,于100-105℃干燥抽 脂瓶至恒重，称重 计算
（五）注意及说明）
结合脂 游离脂
过滤
除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚
抽提
蒸馏、除去溶剂
称重
第三节 食用油理化特性的测定
酸价的测定 碘价的测定 过氧化值的测定 皂化价的测定 羰基价的测定 其他理化特性
一、酸价的测定
酸价定义：
指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量（mg）
KOH滴定
油样 溶液
二、碘价测定
碘价定义：100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算
成的碘的质量（g）
碘价测定意义：
碘价越高，油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高，油 脂越不稳定，易氧化和分解 测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常， 有无掺假
测定原理
不饱和双键与氯化碘发生加成反应
CH3…CH2=CH2-COOH + ICl→ …CHI-CHCl…
（六）索氏提取法的改进与发展
1.改进型直滴式抽提法（见课本p98） 2.特卡托脂肪自动测定仪法 测定仪主要由两部分组成
抽提单元：快速提油器
辅助单元：提供热循环介质，回收介质
快速提油器 设计原理:
快速提油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醚中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚淋洗出 样品中残余的油。
潮湿的话，乙醚不能渗入组织内部
乙醚被水分饱和后，抽提脂肪的效率降低，只能提取 出部分脂类,同时会提取水溶性非脂成分
第一节 概述
脂类的测定
2、样品预处理：增加表面积、减少水分 粉碎（固体样品）：固体颗粒大小要合适，注意粉碎过程 中的温度，防止脂肪氧化 干燥： 温度低——酶活力高，脂肪易降解
第六章 脂类的测定
合肥工业大学 生物与食品工程学院
内容提纲
概述 脂类含量的测定
1 2
3
食用油理化特性的测定
第一节 概述
食品中的脂类
脂肪：即甘油三酯，约占食品总脂的95%；
类脂质：包括脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等 油脂伴随物，约占食品总脂的5% 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化 合物，但含量各不相同
（二）适用范围与特点） 本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱 脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰 淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用 于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)、(FAO／WHO)等采 用，作为乳及乳制品中脂类定量的国际标准法。
（三）仪器
以防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中
7.
抽提是否完全的检验：将抽提管下口滴下的乙醚滴在
滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全
8. 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用明火直接加热，应该
用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，
因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险 9. 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重 前的重量作为恒重 10. 因为乙醚是麻醉剂，要在通风厨操作并注意室内通风
盖勃氏法：乳及乳制品中脂类的测定
第二节 脂类含量的测定
索氏提取法（索克斯列特抽提法） 酸水解法 罗兹-哥特里法 巴布科克和盖勃法
氯仿-甲醇提取法
（一）原理
将经前处理、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚
等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，
回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪
（二）适用范围与特点
适用于：各类、各种状态的食品中脂肪测定。
特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干 的，不能采用索氏提取法的样品。
不适用：
含磷脂高的食品（鱼、贝、蛋品等）：盐酸可使
磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定值偏低。
含糖高的食品：糖类遇强酸易炭化而影响测定。
（三）测定过程
1. 乳脂因被酪ห้องสมุดไป่ตู้白钙盐包裹且高度分散于胶体中， 因此不能直接被乙醚等提取 2. NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放出脂 肪 3. 醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性 物质，并使其留在水层 4. 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性， 促进相分离
四、巴布科克和盖勃法
（一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶 中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪 球膜被破坏，脂肪游离出来，再加热离心，使脂肪完全 迅速分离，直接读取脂肪层的数值，即得乳的含脂率。
特卡托脂肪自动测定仪
第二节 脂类含量的测定
索氏提取法（索克斯列特抽提法） 酸水解法 罗兹-哥特里法 巴布科克和盖勃法
氯仿-甲醇提取法
二、酸提取法 （一）原理
样品 + HCl + H2O 加热水解，使结合脂转变为游离
脂
游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚，抽提出粗脂肪
回收溶剂, 干燥称重，即得粗脂肪含量
脂类在食品中的作用及测定意义
提供热量
提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸
脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观