当前位置：文档之家 › 第六章 脂类的测定

第六章 脂类的测定

  • 格式：ppt
  • 大小：8.14 MB
  • 文档页数：80

下载文档原格式

  / 80

合集下载

食品理化检验 脂类的测定

食品理化检验 脂类的测定

读取脂肪层体积
脂肪分层
巴布科克乳脂瓶
盖勃氏乳脂瓶和离心机
巴布科氏法和盖勃氏法
注意事项：
控制 H2SO4浓度, 如果太高，牛 奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完 全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高 糖含量和巧克力等样品。
磷脂测定
甘油磷脂的结构特征
O
O H2C O C (CH2)m CH3
H3C (CH2)n C O CH
脂类物质的化学特性溶解脂肪的能力强应用最多乙醚沸点低346易燃乙醚可饱和2的水含水乙醚在萃取脂肪的同时会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂被测样品也要事先烘干沸点比乙醚高30606090等溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少允许样品含微量的水分有时也采取乙醚石油醚共用乙醚石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态氯仿甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂
m2 m1
m0 m0
d420
d 20 20
0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量，g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
折射率
折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油 的折光指数（n4℃D） 1.4560-1.4590 ；橄榄油的折光指数(n20℃D)1.4635-1. 4731
阿贝折光仪
感 透明度
官检Βιβλιοθήκη 菜籽油－辣味验 气味和滋味 芝麻油－香味
酸败油－哈味
冷冻试验
检验色拉油在0℃有无结晶析出和不透明现象
熔点
固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：
油脂样品
水浴加热
记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度

脂类测定

脂类测定

很高，使用范围很广。
适用于从多数样品中抽提全部主要类型的
脂类物质。
对脂肪部分要求进一步了解时，常选用此
法。
三、样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质。 固体样品有时需粉碎。要注意控制温度并防止
发生化学变化。
样品被提取的完善程度还取决于颗粒度大小。
水分含量是一重要因子。 含水量较高的样品，可加入无水硫酸钠。 易结块的样品可加入4~6倍量的海砂。 酸水解法。
用本法测定含糖乳，结果偏低。
量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态 的淀粉、蛋白质等物质。
石油醚的抽出物比较接近真实的脂类。 一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的
样品。
能提取样品中游离态的脂肪，但不能提取
结合脂类。
2.氯仿和乙醇
根据相似相溶定律，非极性的脂肪要用
非极性溶剂，极性的糖脂可用极性的醇 类提取。
常用的醇类有乙醇和正丁醇。
有时可用醇类使结合态的脂类与非脂成
分分离。
氯仿通常是一种有用的脂肪溶剂。
卵磷脂呈碱性，可溶解于弱酸性的
乙醇等溶剂中。
丝氨酸磷脂可溶解于极性较弱的氯
仿。
另一脂类存在时，会影响到某种脂
类的溶解度。
3.氯仿—甲醇
氯仿—甲醇是一种有效的提取剂。
它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率
第二天再抽提则可大大缩短抽提时间。
抽提结束应选在刚发生虹吸后。
样品及醚提出物在烘箱中干燥时间不要过长，
最好在真空烘箱中烘干。
在脂肪烘干前，务必使残留乙醚挥发干净。
检查样品中脂肪是否提取完全：将抽提管内
乙醚滴在滤纸上，待乙醚挥发后观察滤纸上 有无油迹。

《食品分析》课程教学大纲

《食品分析》课程教学大纲

《食品分析》课程教学大纲（Food Analysis）适用专业:食品科学与工程课程学时:32课程学分:2课程代码:先修课程：无机化学，有机化学，分析化学，食品化学，仪器分析一、课程的性质与任务食品分析是食品科学与工程等专业的一门专业限定选修课程，是根据食品的特点，利用分析仪器和分析方法，对食品的品质和卫生进行分析检验的一门专业性很强的课程。

食品分析是研究和评定食品品质及其变化和食品安全的一门科学，任务是依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和运用各种科学技术，按照制订的技术标准，对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品以及成品、副产品等)主要成分及其含量和有关工艺参数及污染与残留物及掺假等指标进行检测。

研究方法主要是理论解析和在理论指导下的实验研究。

培养学生运用辩证唯物主义观点和科学方法考察、分析和处理工程实际问题；培养学生的工程观点以及实验技能和设计能力。

二、课程的内容与基本要求本课程以食品中一般成分分析为主，兼顾食品添加剂和有害物质分析。

本课程教学内容如下:第一章绪论教学目标与要求：1.了解食品分析检验的历史与发展方向。

2.理解食品分析检验在食品工业与人们生活中的重要地位。

3.掌握食品分析检验的内容。

4.熟练掌握怎样选择一种食品分析检验的方法。

主要内容：第一节食品分析检验的性质、性质第二节食品分析检验的内容第三节食品分析检验的方法及其发展方向第二章食品分析检验的基本知识教学目标与要求：1.了解食品分析检验的国内外标准与法规及其发展。

2.理解食品分析检验方法选择的重要性。

3.掌握样品的采集、制备和预处理方法，会处理实验数据。

4.熟练掌握样品的概念，样品预处理的原理。

主要内容：1 样品的采集、制备和预处理2 分析方法的选择3 国内外食品分析标准简介4 实验结果及数据分析第三章水分的测定教学目标与要求：1.了解水分测定的新方法及其发展。

2.理解食品中水分测定的重要性。

3.掌握重量法的原理及操作。

动物营养学：第六章 脂类的营养

动物营养学：第六章 脂类的营养
支链脂肪酸和奇数碳原子脂肪酸增加
脂类经过重瓣胃和网胃时，基本上不发生变化
在皱胃，饲料脂肪、微生物与胃分泌物混合，脂 类逐渐被消化，微生物细胞也被分解
进入十二指肠的脂类由少量瘤胃中未消化的饲料 脂类、吸附在饲料颗粒表面的脂肪酸以及微生物 脂类构成
由于脂类中的甘油在瘤胃中被大量转化为挥发性 脂肪酸，反刍动物十二指肠中缺乏甘油一酯，消 化过程形成的混合微粒构成与非反刍动物不同
简单脂类：甘油脂、蜡质
脂类
类脂/复合脂类：磷脂、鞘脂、糖 脂、脂蛋白
衍生脂类/非皂化脂类：固醇类、 类胡萝卜素、脂溶性维生素
9
1. 真脂肪
C、H、O
CH2OH CHOH + 3R·COOH CH2OH
CH2O·COR CHO·COR + 3H2O
CH2O·COR
甘油
脂肪酸
甘油三酯
R为高级脂肪酸羟基，可相同或不同，分别称为同酸 甘油酯 / 单纯甘油酯，或 异酸甘油酯 / 混合甘油酯
额外能量效应的可能机制
饱和脂肪与不饱和脂肪间存在协同作用 延长食糜在消化道的时间，提高营养素消化吸收率 脂肪酸可直接沉积在体脂内
影响因素多
动物体内主要的能量贮备形式
体内脂肪沉积规律
早期表现为细胞增多，后期表现为细胞容积增大 体内各部分脂肪沉积量和速度不一致： 皮下脂肪（颈部>腿部>胸部）>腹部脂肪>肌肉组织
脂类水解产物的吸收
通过易化扩散过程吸收
鸡的吸收过程不需要胆汁参加 吸收进入细胞是不耗能的被动转运过程，但进入细胞
后重新合成脂肪则需要能量
重新合成甘油三酯、磷脂、固醇与特定蛋白质结合 ，形成CM和VLDL，经淋巴系统进入血液循环

第六章脂类的测定2016

第六章脂类的测定2016

沸点低
可直接挥发，不留残渣
1、无水乙醚
优点：
沸点为34.6℃，溶解脂肪能力很强
缺点：
能饱和2%水分；只能提取游离态脂肪 对样品要求： 干燥、粉碎、松散不结块
2、石油醚
优点：
沸程30～ 60℃；溶解脂肪能力强 缺点：只能提取游离态脂肪 对样品的要求： 松散、粉碎不结块
3.氯仿- 甲醇 优点： 对结合态脂肪提取率很高 缺点： 试剂毒性较大，步骤较烦琐
Peroxide value(过氧化值)
Stale oil Hydrolysis( water, enzyme)—fatty acids Oxidization (O2)—acid,aldehyde,ketone, etc. Determination of peroxide value(mmol/kg) Peroxide can oxidize KI to produce free I2 and then I2 was titrated by Na2S2O3, It was expressed as mmol O2/kg oil.
（1）
滤纸筒的制备
（2）样品处理
固态样品 半固体或液体样品
（3）抽提
（4）称重
注 意 事 项
（1） 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密， 不能往外漏样品。
（2） 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不
易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。 （3） 提取时水浴温度不能过高。 （4） 所用乙醚必需是无水乙醚。
Acid value(酸价)
Definition Amount (mg)of KOH that needed to consume the the quantity of free fatty acids in 1g of oil.

脂类的测定(选用)

脂类的测定(选用)
脂类的测定
• 引言 • 脂类的分类和组成 • 脂类的测定方法 • 测定脂类的注意事项 • 测定脂类的应用实例 • 结论与展望
01
引言
脂类的定义和重要性
脂类是生物体的重要组成成分，包括 脂肪、磷脂和固醇等，它们在细胞结 构和功能中发挥重要作用。
脂类是生物体内能量的主要来源之一 ，同时还是构成生物膜、参与细胞信 号转导等重要生理过程的物质基础。
样品处理、色谱柱选择与安装、 进样、分离、检测、结果分析。
04
测定脂类的注意事项
样品采集和处理
样品采集
采集的样品应具有代表性， 且应避免受到污染和氧化。
样品处理
样品应进行适当的预处理， 如干燥、粉碎、混合等， 以便于后续的测定。
储存条件
样品应存放在干燥、阴凉、 避光的地方，并尽快进行 测定。
测定仪器的选择和维护
对未来研究的展望
深入研究脂类对人体健康的影 响，特别是不同种类脂类之间 的相互作用及其对人体的影响 。
研究不同人群的脂类代谢特 点和规律，为个性化营养和 健康管理提供科学依据。
ABCD
开发更加灵敏、准确、快速 的脂类测定方法，以提高脂 类测定的精度和效率。
加强脂类测定方法在临床实 践中的应用研究，以提高疾 病的预防和治疗水平。
酸水解法
01
02
03
原理
利用强酸将样品中的结合 脂肪水解成游离脂肪，再 通过有机溶剂提取游离脂 肪并测定其重量。
适用范围
适用于测定食品中结合脂 肪含量，特别是乳制品和 动物组织。
步骤
样品处理、酸水解、提取 游离脂肪、蒸发溶剂、称 重。
近红外光谱法
原理
利用近红外光谱技术检测样品中 脂肪的含量。通过建立标准样品 的脂肪含量与光谱数据之间的数 学模型，对未知样品进行预测。

脂类的测定

脂类的测定

鞘脂类：含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物， 如鞘磷脂。
食品中的脂含量
食品中可能含有一种或几种脂类 化合物，其中最重要的脂类是甘油三 酯和磷脂。
室温下呈液态的甘油三酯称为油， 如豆油和橄榄油，属植物油。室温下 呈固态的甘油三酯称为脂肪，如猪脂 和牛脂，属动物油。
冤枉的脂类
体内贮存和提供能量（人饥饿时先 消耗肌肉中的蛋白质和糖元）；维 持体温正常；保护作用；内分泌功 能（肿瘤坏死因子、雌激素、纤维 蛋白溶酶原激活因子抑制物、抵抗 素等）；机体重要的构成成分；增 加饱腹感；改善食品的感官性状； 提供脂溶性维生素。
Meanings of analysis
1.脂肪是食品中重要的营养成分之一，可为人 体提供必需的脂肪酸；也是人体热能的主要 2.在食品加工生产过程中，原料、半成品、成 来源。 品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品 3. 测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节 质、外观、口感等都有直接的影响。 的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行 人体生理机能和完成体内生化反应方面都起 工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品 着十分重要的作用。但过量摄入脂肪对人体 的贮藏方式是否恰当等方面都有重要意义。 健康也是不利的。
经销商：三年净赚一百万 “宏城粮油店” 女店主告诉记者：散装花 生油的价格为每公斤10.4元，调和油每公斤9 元，色拉油每公斤6.5元。如果购买数量很多， 前两种油每公斤还可以便宜2角钱，但色拉油 不能再便宜了。 这些油质量有保障吗？ 女老板直言不讳地说，色拉油都是饭店买 去用的，价格比花生油低很多，但炒菜不香， 没味；所谓调和油也叫“花生油”，是粮油店 自己掺的，按花生油和色拉油1∶1调和，单位 食堂是调和油主要的买家。

脂类的测定方法

脂类的测定方法

2
常用的测定脂类的方法
常用的脂肪测定方法：索氏提取法、 酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏 法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。 • 索氏提取法是最经典的方法。 • 酸水解法能对包括结合态脂类在内的 全 部脂类进行定量。 • 罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂 类的测定。
2.1
索氏提取法
(1) 原理
1概述2脂类的测定方法21索氏提取法22酸水解法23罗紫哥特里法24巴布科克法和盖勃法25氯仿甲醇提取法1概述1脂肪在食品与食品加工中的作用2食品中脂肪存在的形式3脂类的提取4常用的测定脂类的方法食品中的脂类主要包括脂肪甘油三酸脂和一些类脂质如脂肪酸磷脂糖脂甾醇固醇等大多数动物性食品及某些植物性食品如种子果实果仁都含有天然脂肪或类脂化合物
(2)适用范围与特点
适用于脂类含量较高，结合态的脂类含 量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样 品的测定。 索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而 结合态脂肪测不出来。
(3)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃） ③ 电热恒温烘箱（80~120℃）
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
(5) 测定方法
滤纸筒的制备 准备 抽提
样品制备 索氏提取器的 回收溶剂
①
滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成 8cm×15cm大小，以直 径为2.0cm的大试管为 模型，将滤纸紧靠试 管壁卷成圆筒型，把 底端封口，内放一小 片脱脂棉，用白细线 扎 好 定 型 ， 在 100~1050C 烘 箱 中 烘 至 恒 量 （ 准 确 至 0.0002g）。
避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干
燥箱中干燥。
③过氧化物检查方法：取乙醚10ml加入100g/l碘化 钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现 黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可 使用。 乙 醚 的 处 理 ： 于 乙 醚 中 加 入 1/10~1/20 体 积 的 200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入 少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行 蒸馏。

脂类的测定

脂类的测定

• 说明
⑴硫酸浓度应严格遵守规定要求，如过浓会 使乳炭化成黑色溶液而影响读数，过稀则 不能使酪蛋白完全溶解，使测定结果偏低 并使脂肪层浑浊。
⑵硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来 外，还可增加液体相对密度，使脂肪层容 易浮出。
⑶巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样， 实际上注入巴氏瓶中的样品只有17.5ml，牛 乳的相对密度为1.03，故样品重量为 1.75×1.03=18g。芭氏瓶颈的刻度（0～ 10﹪）共10个大格，每大格容积为0.2ml ， 在60℃左右，脂肪的平均相对密度为0.9， 故当整个刻度充满脂肪时，其脂肪重量为 0.2×10×0.9=1.8g。18g样品中含有1.8g脂 肪，即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%， 每一大格代表1%的脂肪。故瓶颈刻度读数 即为样品中脂肪百分含量。
• 适用范围
本法使用于各类食品中脂肪的测定，对固体、 半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加 工后容易吸湿、结块、不易烘干的食品， 不能采用索氏抽提法时，用此法效果较好。 此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的 测定。
• 仪器 100 ml具塞刻度量筒。 • 试剂 ⑴乙醇： 95%。 ⑵乙醚：不含过氧化物。 ⑶ 石油醚：30～60℃ 沸程。 ⑷ 盐酸。
⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥 管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙 醚挥发在空气中，如无此装臵可塞一团干燥的脱 脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃
检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻
璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
三、酸水解法
• 原理 样品用盐酸加热水解，使结合或包裹在组 织中的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取 脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的 质量即为样品中脂类的含量。

脂肪的测定

脂肪的测定
食品分析
第六章 脂肪的测定
第一节测定脂肪的意义 第二节脂肪的测定方法
第六章 脂肪的测定
第一节 测定脂肪的意义
食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸 酯）和类脂化合物（脂肪酸、糖酯和甾醇）。 脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是 事物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量 的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在 食品加工生产过程中，加工的原料、半成品、 成品的只类含量对食品的风味、风味、组织 结构、品质、外观、口感等都有重要影响。
第二节 脂肪的测定方法 思考题
1.脂肪测定时样品处理应注意些什么问题？ 2.索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定？ 3.粗脂肪测定中应注意哪些问题？
第二节 脂肪的测定方法 技能要求
掌握粗脂肪的测定方法（加重法、减重法）
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 3．操作方法 (1)水解 称取一定量样品于试管中，加入 10m1盐酸，混匀。将试管放入70-80℃ 水浴中，每 5-10 分钟用玻璃棒搅拌一 次，至样品脂肪游离消化完全为止， 约需40-50分钟。
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 3．操作方法 （2）提取
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定
4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品 称取干燥并研细的样品
2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌 以海砂， 移入滤纸筒内。
② 半固体或液体样品 称取5.0~10.0g
于蒸发皿中，加入海砂 20g，于沸水浴上 蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部 移入滤纸筒内 。
取出试管，加入 10ml 乙醇，混合，冷却 后将混合物移入 100ml 具塞量筒中，用 25mL 乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚 全部倒入量筒后，加塞振摇 1 分钟，小心开 塞放出气体，再塞好，静置 12 分钟，小心开 塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒 口附着的脂肪。静置 10-20 分钟，待上部液 体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内， 再加 5ml 乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后， 仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

LOGO
2、作用
在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂 类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感 等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指 标。
LOGO
三、食品中脂肪存在形式
1、游离态
动物性脂肪及植物性油脂； 2、结合态 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
LOGO
四、脂类的提取
不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。 1、溶剂的选择 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于 脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选择。
LOGO
①乙醚：有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。
LOGO
LO成分之一，是食物中能
量最高的营养素。 （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素，是人体热能的主要来源。 （2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性 维生素的吸收。 （3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。
LOGO
2、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较 少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索 氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测 不出来。
此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,
索氏提取器。
LOGO
3、仪器
①索氏提取器。 ②电热恒温水浴（50～80℃）。 ③电热恒温烘箱（80～120℃）。
食品分析
第六章
脂类的测定
LOGO
第一节 概述
一、食品中脂类物质和脂肪含量 1、脂类物质 脂肪：甘油三酸脂 类脂质：脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等。 大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果 实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。 2、脂肪含量 各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性 油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。
物存在。
LOGO
过氧化物: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管 滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程
应注意防火。
LOGO
⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙
干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免
乙醚挥发在空气中，如无此装臵可塞一团干燥的脱 脂棉球。 ⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛
LOGO
⑤ 回收溶剂 ⑥ 称重 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在 提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到 盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留 乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中 烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒臵于小烧杯内， 挥干乙醚，在100 ～105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸 筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应 事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
LOGO
② 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可 取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入 滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加 入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、 研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻 璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤 纸筒内。
常用的测定脂肪的方法有： 1、直接萃取法 索氏提取法、氯仿—甲醇提取法。 2、化学处理后再萃取 酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃法 法等。 3、减法测定法 水分及挥发物的测定、不溶性杂质的测定。
LOGO
酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进 行定量。 罗紫-哥特里法（RG法）、盖勃法（G法）和巴布科 克氏法（B法）主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RG﹥G﹥B
LOGO
5、 操作步骤
①提取 准确称取均匀样品 5g 于具塞三角瓶内（高水 分食品可加适量硅藻土使其分散），加入60mL氯 仿 - 甲醇混合液（对于干燥食品，可加入 2~3mL 水）。连接提取装臵，于 650C水浴中，由轻微沸 腾开始，加热1h进行提取。 ②回收溶剂 提取结束后，取下烧瓶用布氏漏斗过滤，并 用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器，烧瓶及滤器中试样 残渣，滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内， 臵65~700C水浴中回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠 态，而不能使其干，然后冷却。
贝、肉、禽及其制品，大豆及其制品等。
LOGO
3、仪器 ①具塞三角瓶 ②电热恒温水浴：50~100℃ ③提取装臵 ④布氏漏斗 ⑤具塞离心管 ⑥离心机：3000r/min。
LOGO
4、试剂 ①氯仿：97%（体积分数）以上 ②甲醇：96%（体积分数）以上 ③ 氯仿甲醇混合液：按2：1体积比混合 ④ 石油醚 ⑤ 无水硫酸钠：以120~135℃干燥1~2h
LOGO
③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成，抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥，提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
LOGO
LOGO
④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30-60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体 积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚 或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴 左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或812h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管 下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下 痕迹。
LOGO
6、 结果计算
m2 m1 100 % m
式中 -----脂类质量分数，%； m-----试样质量，g; m1----提脂瓶质量，g; m2----提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或脂类（质量分数） = （抽提前滤纸筒质量 - 抽提后滤 纸筒质量/样品质量）×100%
7、 注意及说明
三、酸分解法
1、原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使 结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用 乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后 称量，提取物的重量即为脂肪含量。
LOGO
2、适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。 特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用 索氏提取法不行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋
品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪 酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不 适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响 测定。
LOGO
(1) 仪器
① 恒温水浴50-800C。 ② 100ml具塞量筒。
LOGO
(2) 试剂 ① 乙醇（95%体积分数） ② 乙醚（不含过氧化物） ③ 石油醚（30~600C沸腾） ④ 盐酸
LOGO
6、结果计算
式中 -------脂类质量分数，%; m-------试样质量，g; m2------称量瓶与脂类质量，g; m1------称量瓶质量，g; 2.5------从25mL石油醚中取10mL进行干燥， 故乘以系数2.5。
LOGO
(m2 m1 ) 2.5 100 % m
LOGO
2、样品的预处理
（1） 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意 粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 （2）样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 （3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
LOGO
第二节、 常用的测定脂类的方法
LOGO
(3) 测定步骤
样品处理
→
水解 →
提取
回收溶剂 →
称重 →
烘干
LOGO
① 水解
准确称取固体样品2g于 50ml 大试管中，加入 8mL 水， 用玻璃棒充分混合，加 10ml 盐酸。或称取液体样品 10g 于 50mL大试管中，加10mL盐酸。 混匀后于 70~80 0 C 的水浴中， 每隔 5~10min用玻璃棒搅拌一 次至脂肪游离为止，约须 40~50min ，取出静臵，冷却。
LOGO
③石油醚萃取、定量 用移液管加入 25ml 石油醚，然后加入 15g 无水硫酸钠，立即加塞混摇 1 min ，将醚层 移入具塞离心沉淀管进行离心分离 （ 3000r/min ） 5min. 用 10mL 移液管加入迅速 吸取离心管中澄清的石油醚10mL,于已称量至 恒量的干燥称量瓶内，蒸发去除石油醚，于 100-105℃烘箱中烘至恒量（约30 min ）。
LOGO
4、试剂 无水乙醚或石油醚 5、 测定方法
滤纸筒的制备 样品制备 抽提 回收溶剂
索氏提取器的准备
LOGO
① 滤纸筒的制备
将滤纸裁成 8cm × 15cm 大小，以直径位 2.0cm 的 大试管为模型，将滤纸 紧靠试管壁卷成圆筒型 ， 把底端封口，内放一小 片脱脂棉，用白细线扎 好定型，在 100-105 0 C 烘 箱中烘至恒量（准确至 0.0002g）。
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂 提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非 脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能 往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 ② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。