脂类测定
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脂类的测定
硫酸（90~91%）
三、测定方法 1. 巴布科克法 ①鲜乳17.6mL 加入乳脂瓶 ②17.5mLH2SO4加入乳脂瓶 ③充分混匀 ④离心（1000rpm，5min） ⑤加热水至瓶颈 ⑥离心2min ⑦加热水 ⑧离心1min ⑨水浴（55~60℃，5min） ⑩读取读数差。
2.盖勃法 ①10.0mLH2SO4加入乳脂计 ②鲜乳11.0mL 加入乳脂计 ③加入1mL异丙醇 ④充分混匀 ⑤静置 ⑥水浴（65~70℃，5min） ⑦调节橡皮塞 ⑧离心（800~1000rpm，5min） ⑨水浴（65~70℃，5min） ⑩读取读数差。
⑦将滤纸放人漏斗中置于烧杯上；
⑧将研钵中的样品倒入漏斗中；
⑨收集滤液(萃取脂肪的溶液)；
⑩测定滤液的折射率，计算样品中的脂肪含量。
§7.2.3 仪器分析法
NMR法 介电常数法 IR法 比色法 浊度法 密度法 X射线法 超声波法
NMR脂肪测定仪
NIR仪
NIR测定原理
§7.3 脂类特性的测定
食用脂类、油脂及食品中脂类的功能特性指标主要有： 油脂理化指标：折光指数、熔点、烟点、闪点、燃点、
过氧化值S待B测 样 N品 10质 00量
• 食品中可能还含有不同于普通脂肪的低热量型脂 类物质。例如蔗糖聚酯中链脂肪酸甘油三酯和短 链脂肪酸甘油三酯。测定脂肪酸的组成可计算得 到总脂肪含量、饱和脂肪、碘价及皂化值等有关 参数。
评价脂类氧化稳定性
因为脂类和食品原料的固有性质(如不饱和性和天 然抗氧化性)与外部因素(如添加抗氧化剂、加工和储藏 条件)不同，所以它们抗腐败变质的稳定性各不相同。
酸败是指由脂解(水解酸败)或者脂类氧化(氧化酸 败)引起的不良气味和味道。脂解是指脂肪酸从甘油酯 上水解下来，由于其挥发性，短链脂肪酸的水解常产生 不良风味。
第七章脂类测定
.
3
三)脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量
的测定。
.
4
常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 1)溶解脂肪的能力强，应用最多。 2)乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 3)乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的
同时，会抽提出糖分等非脂成分。 4)含乙醇的乙醚能溶解非脂成分,使结果偏高
吸取20℃牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，
加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳
下面成一层，摇动乳脂瓶使牛乳和硫酸混合，即
成棕黑色，继续摇动2~3min，将乳脂瓶放入离 心机中，离心5min(1000r/min)，取出后向瓶中 加60℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部刻度处，再 用同样的转速旋转2min，取出置60℃水浴中保温 5min，取出，立即读数。所得数值即为脂肪的百 分数。
.
5
2. 石油醚 吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。
石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现 象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物 质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂 肪。
.
6
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率 较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。
容积100ml，
抽
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31
（三）测定方法
取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨 水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待 上层液澄清时．读取醚层体积，放出一定 体积醚层于一已知重的烧瓶中，蒸馏回收 乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
.
32
说明 1、加入乙醇，使乙醇溶解物留在下层溶
液中 2、加入石油醚可使乙醚不与水混溶。石
脂类测定
巴布科克法
（1）原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等 非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性 的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离 出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离， 直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
(5)测定方法
滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→ 抽提→回收溶剂
① 滤纸筒的制备 将 滤 纸 裁 成 8cm×15cm 大 小 ， 以 直径位2.0cm的大试管 为模型，将滤纸紧靠 试管壁卷成圆筒型， 把底端封口，内放一 小片脱脂棉，用白细 线 扎 好 定 型 ， 在 100~1050C烘箱中烘至 恒量
以曲奇饼干为样品演示索氏抽提法的操作
(1) 原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙 醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪 （或粗脂肪）。
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到 的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、 树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏 提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
② 样品制备（目的：增加样品表面积，减少水分含量， 使有机溶剂更有效地提取出脂类）
粉碎，切碎，碾磨，均质，注意控制温度，防止化 学变化（如酶的降解） 干燥：样品潮湿，乙醚很难进入；若乙醚被水分饱 和则抽提效率降低。 易结块的样品，加入4~6倍的海砂；含水高的样品 加入无水硫酸钠，使样品成粒状。
4.4.1 概述 4.4.2 脂类的测定方法 4.4.3 索氏提取法
4.4.4 酸水解法
4.4.5 罗紫-哥特里法
4.4.6 巴布科克法和盖勃法
4.4.7 氯仿---甲醇提取法
目的：
1. 了解食品中脂肪的存在状态，常用有机溶剂的特点， 粗脂肪的概念，各类脂肪测定方法的原理和适用范 围；
脂类的测定选用
脂类的测定选用
第四节 脂类得测定
一、概述 1、食品得脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在 形式
游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂 结合态脂肪:磷脂、糖脂、脂蛋白等
3、脂类在食品与食品加工中得作用 ① 脂类在食品中得作用 ② 脂类在食品加工中得作用
第四节 脂类得测定
4、脂类物质得理化性质 (1)不溶于水,易溶于有机溶剂 (2)脂类水解 (3)氧化反应 (4)不饱和脂肪酸得双键易与卤素发生加成反应 (5)高温下甘油结构得脂类易发生氧化,产生辛辣气 味得丙烯醛。
第四节 脂类得测定
3、仪器: 抽脂瓶:内径2、0-2、5cm,容积100mL。
4、试剂:参见教材p64
第四节 脂类得测定
5 、测定方法
取一定量试样
氨水1.25ml 抽脂瓶
震摇2min,再加入
10mL乙醇，冷水
中冷却
混匀， 60℃水浴 5min
再加入 有溶剂 提取脂肪
回收溶剂、烘干、称重
第四节 脂类得测定
6、 结果计算
(m2-m1)x100% 脂肪含量(％) = ────────
W x V1/V
式中:m2——烧瓶和脂肪质量,g; m1——烧瓶质量,g; W——样品质量(g或毫升数*相对密度); V——读取醚层总体积,mL; V1——放出醚层体积,mL 。
第四节 脂类得测定
(四)巴布科克法 1、原理: 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中,脂肪球周围包着 一层蛋白质膜。当加入一定浓度得硫酸后,可使蛋白 质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性得硫酸钙 而遭破坏,使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作 用,使乳脂肪聚合而上浮。
第四节 脂类得测定
(3)提取 取出试管,加人10毫升乙醇,混合。冷却后将混合物移 于100毫升具塞量筒中,以25毫升乙醚分次洗试管,一 并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1分 钟,小心开塞,放出气体,再塞好。静置12分钟,小心开 塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着得 脂肪。静置10-20分钟,待上部液体清晰,吸出上清液 于已恒重得锥形瓶内,再加5毫升乙醚于具塞量筒内, 振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。
第四节 脂类得测定
一、概述 1、食品得脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在 形式
游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂 结合态脂肪:磷脂、糖脂、脂蛋白等
3、脂类在食品与食品加工中得作用 ① 脂类在食品中得作用 ② 脂类在食品加工中得作用
第四节 脂类得测定
4、脂类物质得理化性质 (1)不溶于水,易溶于有机溶剂 (2)脂类水解 (3)氧化反应 (4)不饱和脂肪酸得双键易与卤素发生加成反应 (5)高温下甘油结构得脂类易发生氧化,产生辛辣气 味得丙烯醛。
第四节 脂类得测定
3、仪器: 抽脂瓶:内径2、0-2、5cm,容积100mL。
4、试剂:参见教材p64
第四节 脂类得测定
5 、测定方法
取一定量试样
氨水1.25ml 抽脂瓶
震摇2min,再加入
10mL乙醇，冷水
中冷却
混匀， 60℃水浴 5min
再加入 有溶剂 提取脂肪
回收溶剂、烘干、称重
第四节 脂类得测定
6、 结果计算
(m2-m1)x100% 脂肪含量(％) = ────────
W x V1/V
式中:m2——烧瓶和脂肪质量,g; m1——烧瓶质量,g; W——样品质量(g或毫升数*相对密度); V——读取醚层总体积,mL; V1——放出醚层体积,mL 。
第四节 脂类得测定
(四)巴布科克法 1、原理: 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中,脂肪球周围包着 一层蛋白质膜。当加入一定浓度得硫酸后,可使蛋白 质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性得硫酸钙 而遭破坏,使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作 用,使乳脂肪聚合而上浮。
第四节 脂类得测定
(3)提取 取出试管,加人10毫升乙醇,混合。冷却后将混合物移 于100毫升具塞量筒中,以25毫升乙醚分次洗试管,一 并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1分 钟,小心开塞,放出气体,再塞好。静置12分钟,小心开 塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着得 脂肪。静置10-20分钟,待上部液体清晰,吸出上清液 于已恒重得锥形瓶内,再加5毫升乙醚于具塞量筒内, 振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。
项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
绘制脂类含量随时间变化的曲线图，展示实 验过程中脂类含量的变化趋势。
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
09+脂类的测定
（一）按化学结构分 1. 简单脂 脂肪酸与醇形成的酯。 （1）脂肪 脂肪酸与甘油所成的酯。常温下呈固态通常 称为脂，液态称油。 （2）腊 脂肪酸与非甘油的醇所组成的酯。
2. 复合脂 分子中除脂肪酸与醇外，还有其它化合物。
（1）磷脂 脂肪酸、醇、磷酸及含氮的碱 （2）糖脂 脂肪酸、糖及氨基醇 （3）蛋白脂 蛋白质与脂类的复合体。 （4）鞘脂类 鞘氨酸、脂肪酸、磷酸盐、胆碱组成 （5）脑苷脂类 鞘氨酸、脂肪酸、糖类组成 （6）神经节苷脂类 鞘氨酸、脂肪酸、复合的碳水化合物
§9-3 食品中脂肪测定－酸水解法
GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪测定》，第二法
某些食品中，脂肪被包含在食品中组织内部，或与食品 成分结合而成结合态脂类。如谷物等淀粉颗粒中的脂类， 面条、焙烤食品等组织中包含脂类，用索氏提取法不能完 全提取出来。必须用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解， 使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。
一、原理
将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆 形滤纸筒内，将滤纸筒臵于索氏提取器中， 利用无水乙醚在或石油醚等溶济在水浴中加 热回流，提取试样中的脂类于接收瓶中，经 蒸发去除溶剂，再称出烧瓶中残留物质的质 量，即为试样品脂肪的含量。 因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、 树脂等物，故本法所测得的脂肪为粗脂肪。
（四）提取
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提 筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶， 由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚至接受瓶内容积的2/3处， 于水浴上加热，使乙醚或石油醚不 断回流提取（6～8次/h）。
提取时间视试样中粗脂肪含量 而定：一般样品提取6h～12h，坚 果制品提取约16h。
（五）回收提取液 提取完毕后，回收提取液。具体方法是：
5、石油醚-乙醚等量混合液洗涤
2. 复合脂 分子中除脂肪酸与醇外，还有其它化合物。
（1）磷脂 脂肪酸、醇、磷酸及含氮的碱 （2）糖脂 脂肪酸、糖及氨基醇 （3）蛋白脂 蛋白质与脂类的复合体。 （4）鞘脂类 鞘氨酸、脂肪酸、磷酸盐、胆碱组成 （5）脑苷脂类 鞘氨酸、脂肪酸、糖类组成 （6）神经节苷脂类 鞘氨酸、脂肪酸、复合的碳水化合物
§9-3 食品中脂肪测定－酸水解法
GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪测定》，第二法
某些食品中，脂肪被包含在食品中组织内部，或与食品 成分结合而成结合态脂类。如谷物等淀粉颗粒中的脂类， 面条、焙烤食品等组织中包含脂类，用索氏提取法不能完 全提取出来。必须用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解， 使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。
一、原理
将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆 形滤纸筒内，将滤纸筒臵于索氏提取器中， 利用无水乙醚在或石油醚等溶济在水浴中加 热回流，提取试样中的脂类于接收瓶中，经 蒸发去除溶剂，再称出烧瓶中残留物质的质 量，即为试样品脂肪的含量。 因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、 树脂等物，故本法所测得的脂肪为粗脂肪。
（四）提取
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提 筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶， 由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚至接受瓶内容积的2/3处， 于水浴上加热，使乙醚或石油醚不 断回流提取（6～8次/h）。
提取时间视试样中粗脂肪含量 而定：一般样品提取6h～12h，坚 果制品提取约16h。
（五）回收提取液 提取完毕后，回收提取液。具体方法是：
5、石油醚-乙醚等量混合液洗涤
脂类的测定(精)
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
•
食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存
在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分
解法、罗兹—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃
氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的
是索氏提取法，此法至今仍被认为是测定多种
食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的 同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 含微量的水分。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点 • 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
样品质量计)，g。
(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。
• 过氧化物如:
•
食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存
在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分
解法、罗兹—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃
氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的
是索氏提取法，此法至今仍被认为是测定多种
食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的 同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 含微量的水分。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点 • 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
样品质量计)，g。
(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。
• 过氧化物如:
第七章脂类测定
温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解或碱处理 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 4.加入海砂或无水硫酸钠
二. 脂类的测定方法 一)索氏提取法（索克斯列特抽提法） （一）原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚 或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进 入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为 粗脂肪。
三)脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量
的测定。
常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 1)溶解脂肪的能力强，应用最多。 2)乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 3)乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的
同时，会抽提出糖分等非脂成分。 4)含乙醇的乙醚能溶解非脂成分,使结果偏高
2. 石油醚 吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。
石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现 象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物 质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂 肪。
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效 率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制 品中脂肪的提取。
样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥
④乙醚中过氧化物的检查方法：
A.取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用 力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧 化物存在。
B.乙醚＋少量Fe2++少量kCNS—红色现象生成， 则证明有过氧化物存在。 除过氧化物：
含过氧化物乙醚＋少量Feso4－－除去过氧化物 （蒸馏）
过氧化物如:
化合物和蛋白质高一倍以上； 3、脂肪可提供必需脂肪酸，如亚油酸等 4、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸 收。 5、脂肪与pro结合生成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体 内生化反应方面都起着十分重要的作用。 6、在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品 的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
二. 脂类的测定方法 一)索氏提取法（索克斯列特抽提法） （一）原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚 或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进 入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为 粗脂肪。
三)脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量
的测定。
常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 1)溶解脂肪的能力强，应用最多。 2)乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 3)乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的
同时，会抽提出糖分等非脂成分。 4)含乙醇的乙醚能溶解非脂成分,使结果偏高
2. 石油醚 吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。
石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现 象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物 质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂 肪。
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效 率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制 品中脂肪的提取。
样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥
④乙醚中过氧化物的检查方法：
A.取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用 力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧 化物存在。
B.乙醚＋少量Fe2++少量kCNS—红色现象生成， 则证明有过氧化物存在。 除过氧化物：
含过氧化物乙醚＋少量Feso4－－除去过氧化物 （蒸馏）
过氧化物如:
化合物和蛋白质高一倍以上； 3、脂肪可提供必需脂肪酸，如亚油酸等 4、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸 收。 5、脂肪与pro结合生成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体 内生化反应方面都起着十分重要的作用。 6、在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品 的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
2脂类检测法
Word-可编辑脂类的测定1.测定的意义、脂类的测定在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
脂肪是食品中重要的营养成分之一。
脂肪可为人体提供必须脂肪酸。
脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。
脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利！2.重点控制脂类的测定主意中的索氏提取法、酸水解法；了解罗兹-哥特里法、巴布科氏法、盖勃法及其它们之间确实切度的差异: （了解ppt1-13）罗兹—哥特里法、巴布科克法和盖勃法都是测定乳脂肪的标准分析主意，确切度方面有显著差异，依次降低。
索氏提取法原理将经前处理而凝聚且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芬芳油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块千里之行，始于足下的样品的测定。
朽木易折，金石可镂g m gm gm mm m ），以测定水分前的质量计水分后的样品，样品的质量（如为测定—接受瓶的质量，—接受瓶和脂肪的质量，—式中：）脂肪（1212100%⨯-=酸水解法：原理将试样与盐酸溶液一同加热举行水解，使结合或收藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的分量即为脂肪含量。
本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，异常是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。
第七章脂类的测定p93第一节概述
脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 测定方法：
称取混匀试样3-5g注入锥形瓶内，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解， 再加3滴酚肽指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记 下消耗的碱液体积（V）。 结果计算：油脂酸价＝（V×c×56.1）/m 式中：V－滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；
乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油及冰其淋等能在 碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的 食品。需采用抽脂瓶。
（3）操作方法： 取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置于60℃水浴中加热
5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚， 振摇半分钟，加入25ml石油醚，在振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取 醚层体积，放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥 发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷取至室温后称重， 重复操作至恒重。
别适宜于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 采用乙醚提取脂类时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品必须烘干； 对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提
取； 用溶剂提取食品中的脂类时，对样品要求一定的预处理，如粉碎、碾磨，
烘干等，目的是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效 的提取出脂类。
（4）结果计算： 脂肪含量%= (m2-m1)/( m×V1/V) ×100
式中：m2——烧瓶和脂肪总质量，g； m1—空烧瓶质量，g； m—样品质量，g V－读取醚层总体积，mL； V1－放出醚层体积，mL
（5）说明与讨论：
3、巴布科克氏和盖勃氏法 （1）原理：
称取混匀试样3-5g注入锥形瓶内，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解， 再加3滴酚肽指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记 下消耗的碱液体积（V）。 结果计算：油脂酸价＝（V×c×56.1）/m 式中：V－滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；
乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油及冰其淋等能在 碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的 食品。需采用抽脂瓶。
（3）操作方法： 取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置于60℃水浴中加热
5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚， 振摇半分钟，加入25ml石油醚，在振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取 醚层体积，放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥 发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷取至室温后称重， 重复操作至恒重。
别适宜于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 采用乙醚提取脂类时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品必须烘干； 对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提
取； 用溶剂提取食品中的脂类时，对样品要求一定的预处理，如粉碎、碾磨，
烘干等，目的是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效 的提取出脂类。
（4）结果计算： 脂肪含量%= (m2-m1)/( m×V1/V) ×100
式中：m2——烧瓶和脂肪总质量，g； m1—空烧瓶质量，g； m—样品质量，g V－读取醚层总体积，mL； V1－放出醚层体积，mL
（5）说明与讨论：
3、巴布科克氏和盖勃氏法 （1）原理：
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2.石油醚
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，
溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙 醚少，允许样品含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离 态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预 先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的 结合后，才能提取。 3.氯仿—甲醇
一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取 效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取。
（二）样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注 意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解
对于乙醚不能渗入内部的或含结合态 脂肪。
§2 脂 类 的 测 定 方 法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪） （1）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等 非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成 可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破 坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使 脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数 值，便可知被测乳的含脂率。
2．适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方 法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对 含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)， 采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大， 故不适宜。 此法操作简便，迅速。对大多数样品 来说测定精度可满足要求，但不如重量法 准确。
（2）仪器 抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米， 容积100ml，如 图8—3。
（3）试剂 250g/L氨水、96%乙醇、乙醚、 石油醚、乙醇 8-3
抽
（4）操作步骤
取一定量样品于提脂瓶中，分别加入
氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，
待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一 定体积醚层于一已称重的烧瓶中，蒸馏回 收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
①巴布科克氏乳脂瓶
②盖勃氏乳脂计
(2)仪器
( 3 ) 试 剂
①巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有 0.0~8.0%，0.0~10.0%两种，最小 刻度值为0.1%， ② 盖勃氏乳脂计：颈部刻度为 0.0~8.0%，最小刻度为0.1% ③ 乳脂离心机 ④ 盖勃氏离心机 ⑤ 标准移乳管
①硫酸：相对密度1.816~1.825（ 20ºC），相当于90~91%硫酸 ②异戊醇：相对密度0.811~0.812 （20ºC），沸程128~132ºC。
过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、 ZnO2、MgO2等.
快速测油器设计原 理:快速测油器有多 种结构形式，基本 工作原理是：先把 被测量的样品放到 乙醚中浸煮提出大 部分的脂肪，再回 收大部分乙醚，使 样品高于乙醚的液 面以上，用乙醚进 行淋洗出样品中残 余的油。国外的特 卡托脂肪自动测定 仪就是利用这个原 理。
盖勃氏法。在乳脂计中加入10mL硫酸，沿管壁缓缓加入混匀的
牛乳11mL，使样品和硫酸不要混合；然后加1mL异戊醇，用橡
皮塞塞紧，用布包裹瓶口，摇瓶，使之均匀呈均匀棕色液体，瓶 口向下静置数分钟后，置于65~70℃水浴5min，取出擦干，调节 橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内。以800~1000r/min离心5min， 取出乳脂计，再置于65~70℃水浴中放5min，取出后立即读数。
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（6—8h）溶剂用量大， 需要专门的仪器-索氏提取器。
(2)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃） ③ 电热恒温烘箱（80~120℃）
(3) 试剂 无水乙醚或石油醚
（4）操作步骤 ① 滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成 8cm×15cm 大 小，以直径为 2.0cm 的大试管
3.抽提 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝 管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60℃沸 程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴 上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，
或石油醚不断的回流提取，一般视含油量
高低提取6—8小时，至抽提完全为止。
4.称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接 受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸 于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放 干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作
本法不适于测定含磷脂高的食品、 如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热 时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱， 当只测定前者时，使测定值偏低。本法 也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇 强酸易炭化而影响测定。
（2）仪器 100mL具塞刻度量筒 （3）乙醇（体积分数95%）、乙醚（无 过氧化物）、石油醚（30~60℃）、盐酸
（一）常用测定脂类的有机溶剂
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常 小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶 的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶 剂：
1.乙醚
有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等， 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于 脂肪含量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃 取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被 测样品也要事先烘干。
种富含热能营养素，是人体热能的主要来 源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和蛋白质高一 倍以上；是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利！
脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
在食品加工生产过程中，原料，半成品， 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 品质、外观、口感等都有直接影响，所以 脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂 类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上 有许多差异，所以也没有一种通用的提取 剂。
(4)操作步骤
巴布科克法。精密吸取17.6mL样品，倒 入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸， 沿瓶颈缓缓注入瓶中，将瓶颈回旋，使液体 充分混合，至无凝块并呈均匀棕色。置乳脂 离心机上，以约1000r/min的速度离心5min， 取出，加入60ºC以上的水至瓶颈基部，再置 离心机中离心2min，取出后再加入60ºC以上 的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中 离心1min，取出后置55~60ºC水溶中，5min 后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数， 即为样品含脂肪的百分数。
（1）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用 乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中 的脂肪进入溶剂中含
有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点
适用于脂肪含量较高，结合态脂类含 量少或经水解处理过的，（结合态已转变 成游离态），样品应能烘干，磨细，不易 吸湿结块。
2.在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火
加热，应该用电热套，电水浴等。烘前
应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残
留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 3.反复加热会因脂类氧化而增重。重量增 加时，以增重前的重量作为恒重。
4.抽提是否完全，可凭经验，也可用 滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口 滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上， 挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
（4）称重：将锥形瓶置水浴上蒸干， 置100-105℃烘箱中干燥2h，取出， 放干燥器内冷却0.5h后称量。并重 复以上操作至恒重。
（四）结果计算
同索氏提取法。
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
第一法
第二法
索氏提取法
酸水解法
3、罗兹—哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
。
（4）操作步骤
样品处理、水解、提取、称重
（1）样品处理
①固体样品。精密称取约2.0g，置于 50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加 10mL盐酸。 ②液体样品。称取10.0g，置于50mL大 试管内，加10mL盐酸。 （2）水解:将试管放入70-80℃水浴中， 每隔5-10min用玻棒搅拌一次，至样品 消化完全为止，约40-50min.
至恒重。
(5)
结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) X100%/ m
m2——接受瓶和脂肪的质量，g；
ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后
的样品质量计)，g。
( 六)
注意事项
1.样品应干燥后研细，样品含水分会影响 溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的 水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒 一定要严密，不能往外漏样品，但也不要 包得太紧影响溶剂渗透。滤纸筒高度不要 超过通气管高度, 否则冷凝效果不行;滤纸 筒中样品高度不要超过回流弯管(虹吸管) 高度，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。
为模型，将滤纸紧靠试管壁卷
成圆筒型，把底端封口，内放 一小片脱脂棉，用白细线扎好 定型，在 100~1050C 烘箱中烘 至恒量（准确至0.0002g）。
2. 样品处理
a)固体样品：精密称取干燥并研细的样品
2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时 拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。
b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于 蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干 后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入 滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同 放进滤纸筒内。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
青菜
柠檬
0.2
0.9
牛乳
全脂炼乳
3以上
8以上
苹果
香蕉 花生仁 核桃
0.2
0.8 39.2 66.6
全脂乳粉
猪肉(肥)
25～30
90.3
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质测定的意义
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，
溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙 醚少，允许样品含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离 态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预 先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的 结合后，才能提取。 3.氯仿—甲醇
一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取 效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取。
（二）样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注 意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解
对于乙醚不能渗入内部的或含结合态 脂肪。
§2 脂 类 的 测 定 方 法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪） （1）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等 非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成 可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破 坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使 脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数 值，便可知被测乳的含脂率。
2．适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方 法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对 含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)， 采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大， 故不适宜。 此法操作简便，迅速。对大多数样品 来说测定精度可满足要求，但不如重量法 准确。
（2）仪器 抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米， 容积100ml，如 图8—3。
（3）试剂 250g/L氨水、96%乙醇、乙醚、 石油醚、乙醇 8-3
抽
（4）操作步骤
取一定量样品于提脂瓶中，分别加入
氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，
待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一 定体积醚层于一已称重的烧瓶中，蒸馏回 收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
①巴布科克氏乳脂瓶
②盖勃氏乳脂计
(2)仪器
( 3 ) 试 剂
①巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有 0.0~8.0%，0.0~10.0%两种，最小 刻度值为0.1%， ② 盖勃氏乳脂计：颈部刻度为 0.0~8.0%，最小刻度为0.1% ③ 乳脂离心机 ④ 盖勃氏离心机 ⑤ 标准移乳管
①硫酸：相对密度1.816~1.825（ 20ºC），相当于90~91%硫酸 ②异戊醇：相对密度0.811~0.812 （20ºC），沸程128~132ºC。
过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、 ZnO2、MgO2等.
快速测油器设计原 理:快速测油器有多 种结构形式，基本 工作原理是：先把 被测量的样品放到 乙醚中浸煮提出大 部分的脂肪，再回 收大部分乙醚，使 样品高于乙醚的液 面以上，用乙醚进 行淋洗出样品中残 余的油。国外的特 卡托脂肪自动测定 仪就是利用这个原 理。
盖勃氏法。在乳脂计中加入10mL硫酸，沿管壁缓缓加入混匀的
牛乳11mL，使样品和硫酸不要混合；然后加1mL异戊醇，用橡
皮塞塞紧，用布包裹瓶口，摇瓶，使之均匀呈均匀棕色液体，瓶 口向下静置数分钟后，置于65~70℃水浴5min，取出擦干，调节 橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内。以800~1000r/min离心5min， 取出乳脂计，再置于65~70℃水浴中放5min，取出后立即读数。
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（6—8h）溶剂用量大， 需要专门的仪器-索氏提取器。
(2)
仪器
① 索氏提取器。 ② 电热恒温水浴（50~80℃） ③ 电热恒温烘箱（80~120℃）
(3) 试剂 无水乙醚或石油醚
（4）操作步骤 ① 滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成 8cm×15cm 大 小，以直径为 2.0cm 的大试管
3.抽提 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝 管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60℃沸 程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴 上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，
或石油醚不断的回流提取，一般视含油量
高低提取6—8小时，至抽提完全为止。
4.称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接 受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸 于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放 干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作
本法不适于测定含磷脂高的食品、 如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热 时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱， 当只测定前者时，使测定值偏低。本法 也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇 强酸易炭化而影响测定。
（2）仪器 100mL具塞刻度量筒 （3）乙醇（体积分数95%）、乙醚（无 过氧化物）、石油醚（30~60℃）、盐酸
（一）常用测定脂类的有机溶剂
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常 小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶 的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶 剂：
1.乙醚
有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等， 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于 脂肪含量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃 取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被 测样品也要事先烘干。
种富含热能营养素，是人体热能的主要来 源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和蛋白质高一 倍以上；是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利！
脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
在食品加工生产过程中，原料，半成品， 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 品质、外观、口感等都有直接影响，所以 脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂 类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上 有许多差异，所以也没有一种通用的提取 剂。
(4)操作步骤
巴布科克法。精密吸取17.6mL样品，倒 入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸， 沿瓶颈缓缓注入瓶中，将瓶颈回旋，使液体 充分混合，至无凝块并呈均匀棕色。置乳脂 离心机上，以约1000r/min的速度离心5min， 取出，加入60ºC以上的水至瓶颈基部，再置 离心机中离心2min，取出后再加入60ºC以上 的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中 离心1min，取出后置55~60ºC水溶中，5min 后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数， 即为样品含脂肪的百分数。
（1）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用 乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中 的脂肪进入溶剂中含
有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点
适用于脂肪含量较高，结合态脂类含 量少或经水解处理过的，（结合态已转变 成游离态），样品应能烘干，磨细，不易 吸湿结块。
2.在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火
加热，应该用电热套，电水浴等。烘前
应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残
留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 3.反复加热会因脂类氧化而增重。重量增 加时，以增重前的重量作为恒重。
4.抽提是否完全，可凭经验，也可用 滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口 滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上， 挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
（4）称重：将锥形瓶置水浴上蒸干， 置100-105℃烘箱中干燥2h，取出， 放干燥器内冷却0.5h后称量。并重 复以上操作至恒重。
（四）结果计算
同索氏提取法。
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
第一法
第二法
索氏提取法
酸水解法
3、罗兹—哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
。
（4）操作步骤
样品处理、水解、提取、称重
（1）样品处理
①固体样品。精密称取约2.0g，置于 50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加 10mL盐酸。 ②液体样品。称取10.0g，置于50mL大 试管内，加10mL盐酸。 （2）水解:将试管放入70-80℃水浴中， 每隔5-10min用玻棒搅拌一次，至样品 消化完全为止，约40-50min.
至恒重。
(5)
结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) X100%/ m
m2——接受瓶和脂肪的质量，g；
ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后
的样品质量计)，g。
( 六)
注意事项
1.样品应干燥后研细，样品含水分会影响 溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的 水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒 一定要严密，不能往外漏样品，但也不要 包得太紧影响溶剂渗透。滤纸筒高度不要 超过通气管高度, 否则冷凝效果不行;滤纸 筒中样品高度不要超过回流弯管(虹吸管) 高度，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。
为模型，将滤纸紧靠试管壁卷
成圆筒型，把底端封口，内放 一小片脱脂棉，用白细线扎好 定型，在 100~1050C 烘箱中烘 至恒量（准确至0.0002g）。
2. 样品处理
a)固体样品：精密称取干燥并研细的样品
2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时 拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。
b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于 蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干 后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入 滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同 放进滤纸筒内。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
青菜
柠檬
0.2
0.9
牛乳
全脂炼乳
3以上
8以上
苹果
香蕉 花生仁 核桃
0.2
0.8 39.2 66.6
全脂乳粉
猪肉(肥)
25～30
90.3
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质测定的意义