朱砂补充检验方法
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朱砂鉴别方法
朱砂是一种古老的药材,常用于中医治疗。
然而,市场上也有许多假冒伪劣的朱砂,因此正确地辨别朱砂的真伪是非常重要的。
以下介绍朱砂鉴别方法,帮助大家分辨真假朱砂。
1.外观颜色
朱砂的颜色应该是暗红色或深红色,如果颜色过于鲜艳或偏橙、偏黄,那么就有可能是假货。
此外,真正的朱砂表面应该有微小的气孔,而假货则往往很光滑。
2.硬度测试
用指甲或硬币轻轻刮一下朱砂,真正的朱砂应该是硬度较高,不容易被刮出痕迹的。
如果朱砂硬度较低,或者被刮出痕迹,那么就有可能是假货。
3.溶解测试
将一小块朱砂放入一杯水中,稍微搅动一下,真正的朱砂应该是不会溶解的。
如果朱砂迅速溶解或者产生大量泡沫,那么就有可能是假货。
4.火焰测试
将一小块朱砂放入火中,真正的朱砂应该会慢慢变黑,而且不会产生明显的燃烧。
如果朱砂燃烧起来,或者颜色迅速变化,那么就有可能是假货。
5.化学测试
使用化学方法测试朱砂的纯度。
真正的朱砂应该含有较高的氧化铅,而且不含有其他重金属。
如果朱砂含有其他重金属,那么就有可能是假货。
正确地辨别朱砂的真伪需要多方面的测试和观察。
如果你不确定朱砂的真假,可以寻求专业人士的帮助。
同时,购买朱砂时也要选择正规渠道,避免购买假货。
鉴别朱砂真伪的11种方法鉴别真假朱砂的11种方法如下:1、颜色,真朱砂的颜色以鲜红色居多,假朱砂的颜色以褐红色为主;2、光泽,真朱砂呈现出油脂光泽,假朱砂表面粗糙光泽黯淡;3、手感,真朱砂质地细腻,有油润感,假朱砂质地粗糙,手感很差。
1、颜色真朱砂的颜色大多是比较鲜艳的,多为暗红色或鲜红色,条痕的部分是鲜红色,而假朱砂大多数是染色制作而成的,颜色给人的感觉就像是浮在表面上,主要以褐红色为主,没有灵动的感觉。
2、密度真朱砂是天然形成的,其内部结构坚硬且致密,比重大、密度高。
将两个同样的大小的朱砂放在手上掂量的话,有明显的压手感则是真朱砂,而假朱砂的比重会小很多。
3、光泽真朱砂在经过不断的冲刷后,会呈现出半透明状,表面上的光泽度很好,主要呈现出金刚光泽,而假朱砂质地上较为粗糙,内部的杂质较多,不通透,表面上光泽黯淡。
4、手感真朱砂的质地温润细腻,给人的手感就像玉石一样,同时表面上会有一定的润泽度,而假朱砂的质地粗糙干涩,摸起来手感很差。
5、杂质真朱砂的质地相对来说是比较细腻的,很少会有杂质的出现,同时在表面上也会有很多大小不一的坑洼,而假朱砂的表面比较粗糙,杂质也很多。
6、划线法也可以通过划线法来鉴别朱砂的真假,真朱砂的颜色自然,在白纸上划过后,会看见一条明显的红线,而假朱砂大多是人工合成的,在白纸上划过后不会有任何的痕迹。
7、泡水法真朱砂是不怕水的,将真朱砂放置在清水中浸泡后,不会发生任何变化,而假朱砂的颜色多为染色制成,放置在水中后,水的颜色会变成淡红色,同时沉淀物为银灰色。
8、火烧法真朱砂在经过火烧后,颜色会从红色变为黑色,在冷却后擦掉表面的黑色物质会显现出原有的颜色,而假朱砂多是采用塑料制作而成,经过火烧时,会闻到一股刺鼻的塑料味。
9、敲击法也能使用敲击法来鉴别朱砂的真伪,真朱砂在敲开后,里外的颜色是一致的,同时内部还会有反光的矿烁,而假朱砂多为染色制成,敲开后里外颜色不一致。
10、实验法可以把朱砂放置在盐酸水中,随后快速取出,在铜片上摩擦,铜片的颜色会从金黄色变成银白色,将铜片放置在火上加热,如果是真朱砂铜片就会从银白色变会金黄色,而假朱砂在加热后,铜片不会发生变化。
鉴别朱砂的简单方法
鉴别朱砂的简单方法:
朱砂是一种非常有价值和重要的矿石,因此需要确保所购买的朱砂是真正的,而不是伪劣品。
以下是一些常见的鉴别朱砂真伪的简单方法:
1. 观察颜色和光泽:真正的朱砂通常呈鲜红色或深红色,且具有一种明亮的金属光泽。
注意观察其颜色是否均匀,表面是否有裂纹或瑕疵。
2. 检查密度和硬度:朱砂通常比较重,密度较高。
可以用手轻轻提起朱砂,感受其重量是否相对较重。
另外,朱砂的硬度也较高,可以用硬物轻轻刮擦朱砂,看是否能留下明显的痕迹。
3. 进行化学测试:虽然这需要一些专业的设备和知识,但进行一些简单的化学测试也可以帮助鉴别朱砂的真伪。
例如,可以尝试用几滴酒精来擦拭朱砂,真正的朱砂不会变色,而伪造品可能会。
4.请考虑购买正规渠道的朱砂:为了避免购买到伪造品,最好选择可靠的商家或品牌的朱砂,通常这些商家会有相关的证书和保证。
请注意,这些方法只是一种初步的鉴别方法,如果你对朱砂的真伪有更高的要求,最好咨询专业人士以获取更准确和专业的鉴别。
分辨天然朱砂的方法有哪些
分辨天然朱砂的方法有以下几种:
1. 观察颜色:天然朱砂颜色鲜艳鲜红,红润如火,而人工合成的朱砂颜色较浑浊,呈现淡红色。
2. 判断质地:天然朱砂具有较高的硬度和脆性,可以在玻璃上刮痕,并且易碎。
而人工合成的朱砂质地较软,刮痕不明显。
3. 检验密度:天然朱砂密度较高,通常约为3.96克/立方厘米,而人工合成的朱砂密度较低。
4. 使用化学试剂:可以使用硝酸银试剂对朱砂进行测试。
天然朱砂在硝酸银试剂作用下会产生明显的黑色沉淀,而人工合成的朱砂则不会有这种反应。
5. 检验透明度:天然朱砂通常具有良好的透明度,可清晰看到内部的纹理和气泡。
而人工合成的朱砂透明度较差,内部不易观察。
需要注意的是,准确判断朱砂的纯度和真伪需要专业的检测设备和经验,因此建议在购买时选择信誉良好的商家或专业机构进行检测。
滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量目的建立滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法。
方法采用化学滴定法,以硫酸和硝酸钾作为消化剂,硫氰酸铵滴定液为滴定液,进行相应的含量测定。
同时进行阴干性试验,重复性试验,加样回收率试验等相关的试验。
结果取样1.2g时消化时间短,滴定液消耗较少,测定结果与取样量2.4、4.8g 无显著差异,故取样量确定为1.2g。
取样量在1.2g时,保婴散中朱砂(HgS)的含量呈现良好的重复性,RSD=0.58%(n=6),平均回收率为98.96%,RSD=0.55%。
结论滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法操作简便、可靠、准确等特点,可用于该类制剂的质量控制。
[Abstract] Objective To establish the methods of titrimetric determination of cinnabar (HgS)content in baoying powders. Methods To make the corresponding determination adopted the chemical titration with the digestants of sulphuric acid and potassium nitrate,the titration solution of ammonium rhodanate. At the same time,to make interrelated experiment such as dried in the shade test,replicate test,average recovery test and so on. Results The sampling amount was 1.2g as there was no significant difference with shorter time of digestion,less consumption of titration solution compared with the sampling amount of 2.4g and 4.8g. Under the sampling amount of 1.2g,the cinnabar(HgS)content in baoying powders had better repeatability of RSD=0.58%(n=6)with the average recovery of 98.96%,RSD=0.55%. Conclusion Titrimetric determination of cinnabar(HgS)content in baoying powders has the characteristic of simple operation,reliable,accurate and so on,could be used on quality control of this kind of preparation.[Key words] Titration;Baoying powders;Cinnabar;Determination保婴散是由胆南星、钩藤、牛黄、冰片、朱砂、僵蚕、(姜制)、全蝎(制)、珍珠、麝香、白附子(姜醋制)等15味中药制成的中成药复方制剂,其功效除痰,定惊,清热解毒[1-2]。
朱砂鉴别方法朱砂是一种常见的矿物颜料,通常用于绘画、书法和装饰等领域。
它的颜色鲜艳,具有一定的装饰效果,因此备受喜爱。
然而,市场上也存在着一些假冒伪劣的朱砂产品,为了避免购买到劣质产品,我们有必要了解朱砂的鉴别方法。
首先,朱砂的颜色是其最直观的鉴别特征之一。
正宗的朱砂颜色鲜艳纯正,通透度较高,呈现出明亮的红色。
而假冒伪劣的朱砂往往颜色较暗,或者带有其他杂质,通透度较差,甚至呈现出偏橙或偏紫的色调。
因此,我们可以通过肉眼观察朱砂的颜色来初步判断其真伪。
其次,朱砂的硬度也是一个重要的鉴别特征。
正宗的朱砂硬度较高,可以在玻璃上划出明显的痕迹。
而假冒伪劣的朱砂由于掺杂了其他杂质,硬度往往较低,无法在玻璃上留下清晰的痕迹。
因此,我们可以通过在玻璃上进行划痕测试来初步判断朱砂的真伪。
此外,朱砂的密度也是一个重要的鉴别特征。
正宗的朱砂密度较大,手感沉重,而假冒伪劣的朱砂由于掺杂了其他轻质杂质,密度往往较小,手感较轻。
因此,我们可以通过手感来初步判断朱砂的真伪。
最后,朱砂的热稳定性也是一个重要的鉴别特征。
正宗的朱砂在高温下不易发生变化,而假冒伪劣的朱砂在高温下往往会发生颜色变化或者产生异味。
因此,我们可以通过在高温下进行加热来初步判断朱砂的真伪。
综上所述,朱砂的鉴别方法主要包括观察颜色、硬度测试、密度测试和热稳定性测试。
通过这些方法,我们可以初步判断朱砂的真伪,避免购买到假冒伪劣的产品。
当然,为了更加准确地鉴别朱砂的真伪,我们还可以借助一些专业的仪器和设备,如显微镜、红外光谱仪等。
希望这些方法能够帮助大家更好地识别朱砂,购买到正宗的产品。
中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究摘要:随着人们对中医药认知度的不断提高,中药需求量持续上升,而原产地药材产量有限,供不应求,导致假冒伪劣产品增多,现行的国家药品标准规定的的检验方法和检验项目不能进行有效的监控,所以药检工作者依据《药品管理法》相关规定,研究制定补充检验方法,完善质量控制技术,提高中药质量。
本文就近5年市场上生产、经营和使用的中荮材及中药饮片补充检验方法进行研究,总结有效的质量控制技术,为提高中药材及饮片质量提供借鉴经验近5年市场上生产、经营和使用的中药材及饮片补充检验方法、质量控制技术进行分析探讨,希望可以提高中药材、中药饮片的用药安全,保证了药材质量,值得推广使用。
【关键词】中药材;质量控制技术;饮片;补充检验方法中药材、中药饮片、中成药是中药的三大组成部分,中药材是指在中国中医传统医术指导下选用的原生药材,包括矿物、植物、动物,经原产地加工制成[1]。
中药饮片是中药材根据制剂、调配需要按照中医药理论、中药炮制方法加工后直接用于中医临床的中药材成品[2]。
补充检验方法属于国家药品标准的一部分,在中药监管方面起到很重要的技术支撑作用。
检测的指标一般是药品应当含有的化学成份。
对于掺伪、掺杂、染色、增重等故意人为因素导致的质量问题,往往需要检测的是药品不应当含有的成份[3]。
按药品标准检测,有时发现不了相关问题,并且以此为目的建立的检测方法不属于按《药品生产质量管理规范》生产的药品标准规定的范畴。
本文针对中药补充检验方法进行了综述,概述了补充检验方法研究规定及相关要求,介绍了中药补充检验方法在中药掺伪造假、染色、增重、非法添加化学药品等方面的作用,二、中药材与中药饮片的补充检验方法中药补充检验方法中常用的检测方法包括显微鉴别法、沉淀反应、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等。
显微鉴别法多用于中药中异性有机物的检查,沉淀反应多用于增重的无机盐的检查,薄层色谱法、高效液相色谱法多用于非法添加、染色中的待测成份的检查,高效液相色谱-质谱联用法多用于待测成份的检查和验证。
国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%(中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法)。
金胺O (1) 取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
取金胺O对照试剂适量,加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液,即得。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,取供试品溶液和对照品溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水(4:5:5:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即在可见光下检视。
供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。
(2)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值为3.0)(40:60)为流动相;检测波长为484nm。
理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量,加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取上述(1)项下的供试品溶液,即得。
测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。
备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵(35:65)流动相系统。
红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ(1)取本品粗粉2g,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
知道朱砂的鉴别方法
关于朱砂,我们有些朋友还不太了解,其实朱砂是非常重要的中药药材,朱砂这种药的药用价值非常高,对我们人体的许多疾病有非常好的治疗作用...
关于朱砂,我们有些朋友还不太了解,其实朱砂是非常重要的中药药材,朱砂这种药的药用价值非常高,对我们人体的许多疾病有非常好的治疗作用,但很多朋友们认为朱砂的鉴别方法今后一起详细看看吧。
第一,用锡纸包加热朱砂的鉴别方法也非常多,非常精致。
当然,鉴别朱砂时,通过一些理化反应来鉴别真伪,因此我们需要知道如何鉴别朱砂。
你可以用一定量的朱砂用锡纸包着加热。
颜色变成茶色后变成黑色。
另外还有破裂声。
液化后会变成果冻状。
泡沫反复出现。
烤不掉灰。
冷却后会留下蜂巢状的痕迹。
用这种方法加热,除了颜色变黑以外,其他都没有变化。
第二,加热白纸,把朱砂放在白纸上,在白纸下加热,那种颜色从鲜艳的红色变成黑色,远离火焰就恢复到原来的颜色,白纸也不会染色,但是假的东西离开火焰就不能恢复颜色,白纸会染成淡红色。
这个方法是我们生活中常见的鉴别朱砂。
因为有效鉴别朱砂的真伪和质量的好坏对选择朱砂非常有益,所以我们可以学会鉴别这种朱砂的方法。
朱砂的鉴别方法是什
么?以上详细介绍了这个问题,可以看出朱砂的鉴别方法也非常精密。
所以,我们今后在生活中购买朱砂时,可以记住用这些方法来鉴别朱砂的质量好坏和真伪质量。
吉林省市场中朱砂药材及饮片质量评价研究作者:邢潇刘治民谷妲徐彤彤徐丹来源:《农业与技术》2015年第21期摘要:目的:朱砂为硫化物类矿物辰砂族辰砂,主含硫化汞(HgS),具有清热解毒、疏散风热之功效。
本文目的为考察目前吉林省市场上的朱砂药材及饮片的质量。
方法:采用TLC、HPLC、HPLC-MS等方法进行质量评价。
结果:被测样品中不合格率为38.9%,目前吉林省市场中朱砂药材质量较差。
关键词:朱砂;质量评价;吉林省中图分类号:R282.75 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20151132005朱砂为《中国药典》2010年版一部收载的品种。
来源为硫化物类矿物辰砂族辰砂,主含硫化汞(HgS)。
《中国药典》2010年版一部收载的朱砂饮片为朱砂粉。
朱砂性甘微寒,有毒,归心经。
清心镇惊,安神,明目,解毒。
用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒[1]。
朱砂入药较为广泛,目前国家标准中收载的含有朱砂的中成药约400种,其中被《中国药典》2010年版一部和第一增补本中收载含朱砂的中药制剂共有62种,其中儿科专用品种为14种[2]。
因此朱砂的药材及饮片质量评价极为重要。
1 样品来源本次进行质量评价的主要及药材共18批,分别来自吉林省内中药饮片生产企业、中成药生产企业、经营企业及使用单位。
药材及饮片的生产单位主要来自全国9省市17家企业,生产单位来源较为广泛,因此此次检验结果可以在一定程度上反映吉林省以及国内朱砂药材及饮片质量现状。
2 朱砂质量评价标准朱砂药材现行检验标准为《中国药典》2010年版一部。
朱砂饮片现行标准为《中国药典》2010年版一部及国家食品药品监督管理局《药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008003》。
3 质量评价结果3.1 样品检验结果18批样品按朱砂现行检验标准检验,结果如表1。
3.2检验结果统计18批样品按朱砂现行检验标准检验,结果统计如表2。
朱砂晶体含量
朱砂晶体含量是一个重要的指标,它可以反映出朱砂的质量。
朱砂晶体含量的高低直接影
响着朱砂的质量,因此,朱砂晶体含量的测定是朱砂质量检测的重要环节。
朱砂晶体含量的测定方法有多种,其中最常用的是X射线衍射法。
X射线衍射法是一种非
常有效的测定朱砂晶体含量的方法,它可以准确测定朱砂晶体的含量,并且测定结果可靠。
此外,还有一些其他的测定朱砂晶体含量的方法,如激光衍射法、比表面积法、比重法等。
这些方法也可以用来测定朱砂晶体含量,但是它们的测定精度不如X射线衍射法高。
朱砂晶体含量的测定是朱砂质量检测的重要环节,它可以反映出朱砂的质量。
X射线衍射
法是最常用的测定朱砂晶体含量的方法,它可以准确测定朱砂晶体的含量,并且测定结果
可靠。
此外,还有一些其他的测定朱砂晶体含量的方法,但是它们的测定精度不如X射线
衍射法高。
综上所述,朱砂晶体含量是朱砂质量检测的重要指标,X射线衍射法是最常用的测定朱砂
晶体含量的方法,它可以准确测定朱砂晶体的含量,并且测定结果可靠。
因此,在朱砂质
量检测中,应该优先采用X射线衍射法来测定朱砂晶体含量。
朱砂真假的辨别方法朱砂(Cinnabar)是一种红色硫化汞矿物,传统上用于中药、文玩饰品以及宗教仪式等方面。
辨别朱砂真假的方法可以从以下几个方面进行:1.颜色与光泽:真朱砂色泽鲜艳纯正,呈现深红至鲜红色调,表面具有金属般的光泽。
假朱砂通常颜色偏暗淡或不自然,或者过于鲜亮且缺乏真朱砂那种沉稳的光泽。
2.硬度与质地:真朱砂硬度较低,莫氏硬度在2-2.5之间,用指甲划刻会有轻微痕迹。
一些假冒朱砂可能会更硬或者更软,不符合真朱砂的硬度特征。
3.比重与磁性:真朱砂相对密度较大,一般在8.10左右,手感较重。
虽然朱砂本身无磁性,但可以通过比重计检测其重量和体积比是否符合朱砂特性。
4.敲击声与断口:真朱砂敲击声音低沉,断口呈贝壳状或参差状。
假朱砂由于成分不同,敲击声可能清脆,断口形态也可能有别于真朱砂。
5.化学反应测试:通过化学试剂如稀硝酸等可以验证朱砂中的汞元素,真正的朱砂与硝酸作用会产生气泡,并最终形成黄色沉淀。
部分假朱砂使用其它物质染色或仿造时,不会出现相同的化学反应。
6.显微镜观察:在显微镜下观察朱砂颗粒结构,真朱砂为粒状集合体,可见到典型的六边形晶面。
假朱砂可能含有杂质、粉压痕迹或其他非天然物质特征。
7.专业鉴定:对于复杂的朱砂制品,如粉压制品或合成品,需要借助专业设备和技术进行红外光谱分析、X射线衍射分析等方法来准确鉴别。
综上所述,辨别朱砂真假需结合多种方法,有时甚至需要专业的珠宝玉石检验机构进行精确鉴定。
同时,对于市场上常见的各种压制、合成及冒充产品,消费者应提高警惕,尽量从正规渠道购买并索取相关鉴定证书。
朱砂真假鉴定方法:之宇文皓月创作
一、药检化验法:这是正规可靠的方法。
凡有条件的地方均可用此法。
二、简易化学检验法:1、取少许粉末加盐酸浸湿,将其在铜片上磨擦,铜片就会变成银白色,再将铜片加热,就又恢复铜片原来颜色,即可判断此为真货。
否则就是假货。
2、取少许粉末直接往铝片上磨擦,等一分钟后,铝片上将长出1-5毫米长的白毛来,这即可判断此为真货。
假货则无此反应。
注:此只能定性,但不克不及定量。
三、简易物理鉴别法:1、取3g粉末堆置于铁片上,从下面用火缓慢加热,就会逐渐变成黑色,离火待冷后又转变成红色者,即可判断此为真货。
否则就是假?酢?2、称量比重法:真朱砂相对密度大,相对密度8.0~8.2,(工具:天平、量杯。
)3、水洗法,有很多假货都是用染色法制作,将手浸湿后抓搓货物或将货直截入水搓洗,手被染红后用肥皂也难于洗去,其沉淀物不是红色或有杂色者为假;4、辗压比色法:凡细粒或粗粉粒者用铁棒或玻璃棒,将要检的细粒薄撒于白色磁砖面上,用棒平稳辗压过后,压面全是红色为为真,凡有白、黑、黄、灰等杂色者属于不纯或是有掺杂使假。
同时还可根据其杂色的多
少判断其所含物质是什么,同时也能判别出其杂质的大概含量是多少。
这是最简易最有效的方法之一。
朱砂(水飞)ZhushaCINNABARIS[检查] 808猩红(1)取本品粉末0.2g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取808猩红对照试剂适量,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视。
供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。
(2)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%的甲酸溶液(85:15)为流动相:检测波长为520nm。
理论板数按808 猩红峰计算,应不低于2000。
对照试剂溶液的制备取808猩红对照试剂适量,加乙醇制成每1ml约含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取[检查](1)项下的供试品溶液,用微孔滤膜(0.45µm)滤过,取出滤液,即得。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。
808猩红对照试剂色谱峰在519 1nm显示最大吸收。
备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.1%的甲酸溶液(80:20)流动相系统。
朱砂的鉴别方法朱砂的鉴别方法方法一:取正品少许,用锡纸包之加热,颜色先变为褐色,最后变为黑色,同时发出爆裂声;液化成胶状,并反复起泡;久烧不灰化,冷却后残留蜂巢状痕迹。
伪品用同样的方法加热后,除颜色由暗红色变为黑色外,无其它变化。
方法二:取正品少许置于白纸上,在纸下加热,由原来的鲜红色变为黑色,离开火焰后。
又恢复原色,白纸不被染色。
伪品在加热时,由原来的暗红色变为黑色,离开火焰后不能还原,白纸被染成淡红色。
方法三:用火柴杆挑取正品粉末少许,点燃,可见烧焦后的火柴杆上有晶亮的细小水银珠。
伪品无此反应。
方法四:取正品加少量铁粉置于试管中,密封加热,试管壁有汞珠或汞镜生成。
伪品加热后,管壁呈淡红色,小颗粒变为银灰色。
朱砂的用药禁忌 1.不宜久服、多服。
2.恶磁石,畏咸水,忌用火煅。
3.《吴普本草》:畏磁石。
恶咸水。
4.《药对》:忌一切血。
5.《本草从新》:独用多用,令人呆闷。
6.该品有毒,不宜久服、多服。
以免汞中毒。
忌火煅,火煅则析出水银,有剧毒。
水沸入药。
肝肾病患者慎用。
朱砂的地理分布产于石灰岩、板岩、砂岩中。
辰砂的名字直接来自它的产地——辰州(今湖南沅陵),是中国最早发现辰砂的地方。
贵州的铜仁、湖南的辰溪、沅陵和麻阳是辰砂的主要产地,除此以外,湖南、四川、广西等地也有出产。
辰砂主要呈菱面体状,加上晶体本身产量小,采集难度很大,直径25毫米以上的晶体就是博物馆收藏的珍品了,而且25毫米以上的辰砂晶体只有在我国出产。
世界上最大的辰砂晶体是产于贵州铜仁双晶辰砂晶,规格为64mm×51mm×49mm。
朱砂的医学作用 1. 该品粉末用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面显银白色光泽,加热烘烤,银白色消失。
hgs+2hcl→hgcl2+h2s↑2hgcl2+cu→cucl2+hg2cl2(白色物质,氯化亚汞)2. 取该品粉末2 g,加盐酸—硝酸(3∶1)的混合液2 ml使溶解,蒸干,加水2 ml使溶解,滤过,滤液显汞盐及硫酸盐的鉴别反应。
朱砂(水飞)
Zhusha
CINNABARIS
[检查] 808猩红
(1)取本品粉末0.2g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取808猩红对照试剂适量,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照试剂溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,日光下检视。
供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;若出现相同颜色的斑点,则采用下列高效液相色谱法验证。
(2)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%的甲酸溶液(85:15)为流动相:检测波长为520nm。
理论板数按808 猩红峰计算,应不低于2000。
对照试剂溶液的制备取808猩红对照试剂适量,加乙醇制成每1ml约含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取[检查](1)项下的供试品溶液,用微孔滤膜(0.45µm)滤过,取出滤液,即得。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。
808猩红对照试剂色谱峰在519 1nm显示最大吸收。
备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。
建议采用乙腈-0.1%的甲酸溶液(80:20)流动相系统。